Verfahren zur Herstellung von Hopfenextrakten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hopfenextrakten durch Behand lung von Hopfen mit organischen Lösungsmitteln.
Die Brauindustrie sucht im Bestreben, die Pro duktionskosten zu senken, seit langer Zeit nach Me thoden, um die Ausbeute an Bitterstoffen (Brauwert- bestandteilen) aus dem Hopfen zu verbessern. Im normalen Sudprozess gehen nur etwa 3,5% dieser Brauwertbestandteile (Kochprodukt) des Hopfens ins Bier über.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Bier einen Teil oder die Gesamtmenge des Hopfens durch Hopfenextrakt zu ersetzen und hierdurch eine wesent liche Erleichterung bei der Bierherstellung zu er zielen..
Es hat sich bereits gezeigt, dass man mit einer Extraktion des Hopfens mit Wasser und später durch organische Lösungsmittel, wie Alkohol, Äther oder halogenhaltige Lösungsmittel, die Ausbeute an Brau wertbestandteilen aus dem Hopfen merklich ver bessern kann, so dass bei Verwendung solcher Hopfenextrakte die Hopfengabe je 1 hl Bier herab gesetzt werden konnte.
Diese Verfahren zur Gewinnung des Hopfen extraktes benötigen jedoch relativ lange Extraktions zeiten und erbringen nur eine geringe Konzentration des Extraktes, so dass aus diesen Lösungen, soweit man sie nicht, wie bei der Extraktion mit Wasser, unmittelbar verwenden kormte, sehr grosse Lösungs- mittelmengen abgetrieben werden müssen. Es lag daher nahe, nach einem Verfahren zu suchen, das den Hopfen mit relativ geringen Lösungsmittelmengen so vollkommen extrahieren lässt, dass praktisch alle Brauwertbestandteile des Hopfens im Extrakt ent halten sind.
Eine solche Gewinnung konzentrierter Hopfenextrakte hat darüber hinaus den Vorteil, dass man eine praktisch unbeschränkte haltbare Hopfen- konserve gewinnt, denn damit erhält der Bierbrauer die Möglichkeit, sich Dauerkonserven von Hopfen auf sein Lager zu legen, dem üblichen, relativ hohen Wertverlust des Presshopfens in seinem Hopfenlager auszuweichen und in Jahren hoher Hopfenpreise mehr Hopfenkonserven und entsprechend weniger Presshopfen seinem Brauprozess zuzuführen, und sol cherart einen preisregelnden Einfluss auf den Hopfen markt zu gewinnen.
Es wurde ein solches Verfahren der Extraktion von Hopfen nun in langjährigen Versuchen ent wickelt. Die vorliegende Erfindung ist dadurch ge kennzeichnet, dass die Extraktion unter gleichzeitiger weitgehender Zerkleinerung des Hopfens mit hoch tourigen Dispergiergeräten mit einer Randgeschwin digkeit von mindestens 2 m/sec durchgeführt wird und die anfallende Extraktlösung vom Treber ab getrennt und vom Lösungsmittel befreit wird.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Aus führungsform der Erfindung schematisch dargestellt. Der trockene Hopfen wird in den Fülltrichter 1 gegeben und gelangt von hier in ein Extraktionsgefäss 2, das mit einem Dispergiergerät 3 ausgerüstet ist. Aus einem Behälter 4 wird im voraus ein Lösungs mittel - meist Trichloräthylen - zugeführt. Unter Einwirkung der mit dem Dispergiergerät erreichten Oberflächenvergrösserung des Hopfens und seiner Brauwertbestandteile wird die Extraktion selbst bin nen kurzer Zeit beendet.
Die entstehende Maische wird dann in alternativ arbeitende Filterpressen 5 abgeführt, filtriert, worauf eine Dünnlösung in Vor lagen 6 gelangt. Von hier aus kann die Dünnlösung über eine Pumpe 7 und eine Leitung 8 (Anreicherung im Gegenstrom) für die nächste Hopfengabe im Extraktor als Extraktionsmittel verwendet werden. Nach beendeter Anreicherung gelangt die Extrakt lösung über eine Leitung 9 in einen Sammel- behälter 10.
Von diesem wird die Extraktlösung über eine Leitung 11, eine Pumpe 12 und ein Rohr system 13 zum Vorverdampfer 14 geleitet, in wel chem mittels eines Reglers ein Teil des Lösungs mittels abgedampft und über einen Kondensator 16 durch eine Leitung 17 dem Lösungsmitteltank 18 zugeleitet wird. Die eingedickte Extraktlösung ver- lässt den Vorverdampfer 14 durch die Leitung 19 über eine gesteuerte Dosierpumpe 20 und gelangt durch die Leitung 21 zum Dünnschichtverdampfer 22.
In diesem wird der Rest der Lösungsmittel bis zur vollkommenen Reinheit des Extraktes ausge dampft und in einem Apparat 23 kondensiert, von wo das Kondensat mittels einer Pumpe 24 durch die Leitung 25 in den Lösungsmitteltank 18 be fördert wird. Das fertige Extrakt wird bei 26 mittels einer Pumpe 27 abgezogen und beispielsweise in Konservendosen, hermetisch verschlossen, verpackt.
Aus der Filterpresse 5 werden die als Rück stand verbleibenden Treber durch einen Stutzen 33 und eine Leitung 34 in einen Verdampfer 35 ab gezogen. Die hier entwickelten Dämpfe werden in be kannter Weise (nicht dargestellt) kondensiert und, falls notwendig, vom Wasser getrennt und dann zum Lösungsmitteltank 18 geleitet.
Im einzelnen wird das Verfahren etwa wie folgt durchgeführt: Eine bestimmte Menge Hopfen wird mit einer bestimmten Menge Lösungsmittel unter hochwirksamer Zerkleinerung mit einem entsprechen den Dispergiergerät extrahiert. Bei dieser Extrak tionsweise wird in wenigen: Sekunden oder Minuten eine ausserordentliche Vergrösserung der Oberfläche des Hopfens erzielt, wodurch die Drüsen der Hopfen blüten freigelegt und für das Lösungsmittel zugänglich gemacht werden.
Durch diese schnelle Extraktion werden die den Brauwert des Hopfens ausmachenden Bittersäuren, Weichharze und gegebenenfalls Gerb stoffe in Sekunden vollkommen und bei etwa Raum temperatur in Lösung gebracht. Der Extraktions- prozess verläuft somit unter Luftabschluss und inner halb einer kurzen Zeit.
Als Lösungsmittel für das vorliegende Verfahren können alle organischen Lösungsmittel, die die Bitter stoffe lösen, verwendet werden, also- Äther, Äther alkoholgemische, Petroläther sowie bevorzugt chlo rierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylendichlorid, Isopropylchlorid, Dichloräthylen, Trichloräthylen, so wie auch Perchloräthylen. Für die technische Durch führung der Extraktion haben sich eine Reihe von zusätzlichen Massnahmen als vorteilhaft erwiesen.
Um an Energie bei der Konzentrierung der Dünn lösungen zu sparen, ist es vorteilhaft, die Dünn lösungen unmittelbar weiter als Lösungsmittel für weitere Hopfenchargen zu verwenden.
Diese Wiederverwendung der Dünnlösung als Lösungsmittel und damit die Anreicherung der Dünn lösung kann mehrmals wiederholt werden, so dass schliesslich wesentlich geringere Mengen an Lösungs mittel zur vollkommenen Extraktion des Hopfens ge- nügen und dadurch die Lösungsmittelverluste re duziert werden.
Im allgemeinen benutz man die Dünnlösung des Extraktes für etwa zwei bis sechs weitere Ex traktionen.
Es hat sich ferner gezeigt, dass auch die Treber nach der Filterung noch Lösungsmittelreste enthalten. Auch diese werden zweckmässig gewonnen, wozu man die Treber einem Ausdampfer zuführt und die restlichen Lösungsmittel verdampft, gegebenenfalls unter Einleitung von direktem Wasserdampf. Aus den Dämpfen schlägt man die Lösungsmittel in einem Kühler nieder und leitet das Lösungsmittelkondensat den Lösungsmitteltanks zu, von denen aus das rück gewonnene Lösungsmittel zur erneuten Verwendung zur Verfügung steht.
Wichtig ist, dass auch die Lösungsmittelrück- gewinnung bei möglichst niedriger Temperatur er folgt, um auch an dieser Stelle eine Brauwertminde- rung der Extraktstoffe zu verhindern.
Wichtig ist die Verwendung eines hochwirksamen Dispergiergerätes. Hierbei hat es sich herausgestellt, dass es wesentlich ist, dass die Randgeschwindigkeit des Dispergierkopfes mindestens 2 m je Sekunde beträgt, vorzugsweise mindestens 15 m je Sekunde. Ferner hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, dass der Dispergierkopf während der Extraktion im Ex traktionsgemisch bewegt wird. Vorteilhaft ist ein Heben und Senken des Dispergiergerätes, um eine gleichmässige Extraktion des gesamten Gefässinhalts zu erzielen.
Die anfallende Extraktlösung mit der Hopfen maische wird abgezogen und einer Filtration unter worfen. Die hierbei angefallene filtrierte Dünnlösung wird sodann vorzugsweise durch eine die Hopfen harze schonende Verdampfung des Lösungsmittels im Vakuum bei etwa 30 C vom Lösungsmittel ge trennt, so dass ein vollkommen reiner, konzentrierter Hopfenextrakt mit einer Konsistenz eines dicken Honigs zur Abfüllung gelangt. Das Lösungsmittel läuft über Kondensatoren wieder in die Lösungs- mitteltanks zurück, um von dort für weitere Ex traktionen verwendet zu werden.
Die angereicherte Extraktlösung, die aus dem Extraktionsprozess herausgezogen wird, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform in einem Be hälter gesammelt und zunächst von dort einem Vor verdampfer zugeleitet, in dem sie eingedickt wird. Dann wird der eingedickte, aber noch lösungsmittel- haltige Extrakt einer zweiten Vorverdampferzone, z. B. einem Dünnschichtverdampfer, zugeführt, aus dem ein vollkommen lösungsmittelfreier Harzextrakt erhalten wird, der dann in Büchsen verpackt und ver sandt werden kann.
Da die Extraktion ohne Wärme und zweckmässig unter Luftabschluss verläuft und der Extrakt aus dem Dünnschichtverdampfer direkt ohne Luftzutritt in die Versandbüchsen gelangt, ist er praktisch unbe schränkt haltbar, was für Brauereizwecke erwünscht und wichtig ist. Die Extraktion gemäss dem beschriebenen Ver fahren bietet den grossen technischen Vorteil, dass sie bei sehr niedrigen Temperaturen und somit bei äusserster Schonung für die im Hopfen enthaltenen Extraktstoffe vor sich geht. Auch die Abtrennung des Lösungsmittels vom Extrakt erfolgt bei möglichst niedriger Temperatur, vorzugsweise im Vakuum.
Der reine Extrakt enthält am Ende die Bitterstoffe in Form von Humulon und Lupulon und die sich aus diesen bildenden Weichharze, wobei die Hartharze das dem Hopfen eigene Mass nicht überschreiten.
Die hohe Konzentration des Extraktes von 80 bis 95 rn Brauwertbestandteilen, d. h. an Stoffen, die in das Bier übergehen, in Abhängigkeit der Herkunft und Qualität des Hopfens, gewährleistet (neben der besonderen Haltbarkeit) im Brauprozess eine beson dere Ergiebigkeit, letztlich gemessen als Isohumulon in der Würze bzw. im Bier, so dass der Extrakt im Verhältnis zum trockenen Hopfen bei der Hopfung des Sudes verwendet werden kann wie 1 zu 8 bis 12, je nach Herkunft und Qualität des Hopfens.
Auch hierin offenbart sich eine absolute Neuartigkeit des vorliegenden Verfahrens und sein besonderer ökonomischer Effekt.
Gemäss einer weiteren Ausführungsform des be schriebenen Verfahrens wird die Bitterstoffextraktion technologisch dahin ergänzt, dass aus den Hopfen- trebern mit warmem bis kochendem Wasser auch die Gerbstoffe ausgezogen werden.
Hierbei handelt es sich - entgegen einem schon bekannten Verfahren, das auf Wasserauszug der Treber mit angesäuertem Wasser und nachfolgender Vakuumtrocknung und Zerstäubung beruht - um einen Vorgang, bei wel chem die Hopfentreber mit Leitungswasser, so wie es im Betrieb zur Verfügung steht, ausgezogen wer den und die Menge des Wassers in sehr begrenzten Mengen gehalten wird, nämlich auf etwa der drei fachen bis zehnfachen der Hopfentrebermasse, und die so entstehende Dünngerbstofflösung nach Ab pressung und Eindickung des Gerbstoffextraktes ge wonnen wird.
Die Extraktion der Treber wird durch Einstellung des pH-Wertes des zur Extraktion verwendeten Was sers auf den alkalischen Bereich, vorzugsweise auf einen pH-Wert 8 bis 9, beschleunigt und intensiviert. Die Einstellung des pH-Wertes auf einen alkalischen Bereich erfolgt mit bekannten Mitteln, am einfachsten durch Zugabe .einer kleinen Menge verdünnter Na tronlauge; es können aber auch alle anderen basisch wirkenden Zusätze, wie Alkalihydroxyd, Carbonate oder Bicarbonate u. ä., verwendet werden.
Dadurch, dass beide Stoffe, nämlich der Bitter stoffextrakt und der Gerbstoffauszug, in fliessfähigem Zustand vorliegen, lässt sich mittels Emulgierung eine gute gleichmässige Vermischung ohne Schwierig keiten am besten im Temperaturbereich der Pasteuri- sierung erreichen.
Die auf diese Weise hergestellte hochkonzentrierte Hopfenkonserve ist praktisch unbegrenzt haltbar und genügt den höchsten Ansprüchen im Brauwesen.