Verfahren zur Herstellung von Hopfenextrakten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hopfenextrakten durch Behand lung von Hopfen mit organischen Lösungsmitteln.
Die Brauindustrie sucht im Bestreben, die Pro duktionskosten zu senken, seit langer Zeit nach Me thoden, um die Ausbeute an Bitterstoffen (Brauwert- bestandteilen) aus dem Hopfen zu verbessern. Im normalen Sudprozess gehen nur etwa 3,5% dieser Brauwertbestandteile (Kochprodukt) des Hopfens ins Bier über.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Bier einen Teil oder die Gesamtmenge des Hopfens durch Hopfenextrakt zu ersetzen und hierdurch eine wesent liche Erleichterung bei der Bierherstellung zu er zielen..
Es hat sich bereits gezeigt, dass man mit einer Extraktion des Hopfens mit Wasser und später durch organische Lösungsmittel, wie Alkohol, Äther oder halogenhaltige Lösungsmittel, die Ausbeute an Brau wertbestandteilen aus dem Hopfen merklich ver bessern kann, so dass bei Verwendung solcher Hopfenextrakte die Hopfengabe je 1 hl Bier herab gesetzt werden konnte.
Diese Verfahren zur Gewinnung des Hopfen extraktes benötigen jedoch relativ lange Extraktions zeiten und erbringen nur eine geringe Konzentration des Extraktes, so dass aus diesen Lösungen, soweit man sie nicht, wie bei der Extraktion mit Wasser, unmittelbar verwenden kormte, sehr grosse Lösungs- mittelmengen abgetrieben werden müssen. Es lag daher nahe, nach einem Verfahren zu suchen, das den Hopfen mit relativ geringen Lösungsmittelmengen so vollkommen extrahieren lässt, dass praktisch alle Brauwertbestandteile des Hopfens im Extrakt ent halten sind.
Eine solche Gewinnung konzentrierter Hopfenextrakte hat darüber hinaus den Vorteil, dass man eine praktisch unbeschränkte haltbare Hopfen- konserve gewinnt, denn damit erhält der Bierbrauer die Möglichkeit, sich Dauerkonserven von Hopfen auf sein Lager zu legen, dem üblichen, relativ hohen Wertverlust des Presshopfens in seinem Hopfenlager auszuweichen und in Jahren hoher Hopfenpreise mehr Hopfenkonserven und entsprechend weniger Presshopfen seinem Brauprozess zuzuführen, und sol cherart einen preisregelnden Einfluss auf den Hopfen markt zu gewinnen.
Es wurde ein solches Verfahren der Extraktion von Hopfen nun in langjährigen Versuchen ent wickelt. Die vorliegende Erfindung ist dadurch ge kennzeichnet, dass die Extraktion unter gleichzeitiger weitgehender Zerkleinerung des Hopfens mit hoch tourigen Dispergiergeräten mit einer Randgeschwin digkeit von mindestens 2 m/sec durchgeführt wird und die anfallende Extraktlösung vom Treber ab getrennt und vom Lösungsmittel befreit wird.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Aus führungsform der Erfindung schematisch dargestellt. Der trockene Hopfen wird in den Fülltrichter 1 gegeben und gelangt von hier in ein Extraktionsgefäss 2, das mit einem Dispergiergerät 3 ausgerüstet ist. Aus einem Behälter 4 wird im voraus ein Lösungs mittel - meist Trichloräthylen - zugeführt. Unter Einwirkung der mit dem Dispergiergerät erreichten Oberflächenvergrösserung des Hopfens und seiner Brauwertbestandteile wird die Extraktion selbst bin nen kurzer Zeit beendet.
Die entstehende Maische wird dann in alternativ arbeitende Filterpressen 5 abgeführt, filtriert, worauf eine Dünnlösung in Vor lagen 6 gelangt. Von hier aus kann die Dünnlösung über eine Pumpe 7 und eine Leitung 8 (Anreicherung im Gegenstrom) für die nächste Hopfengabe im Extraktor als Extraktionsmittel verwendet werden. Nach beendeter Anreicherung gelangt die Extrakt lösung über eine Leitung 9 in einen Sammel- behälter 10.
Von diesem wird die Extraktlösung über eine Leitung 11, eine Pumpe 12 und ein Rohr system 13 zum Vorverdampfer 14 geleitet, in wel chem mittels eines Reglers ein Teil des Lösungs mittels abgedampft und über einen Kondensator 16 durch eine Leitung 17 dem Lösungsmitteltank 18 zugeleitet wird. Die eingedickte Extraktlösung ver- lässt den Vorverdampfer 14 durch die Leitung 19 über eine gesteuerte Dosierpumpe 20 und gelangt durch die Leitung 21 zum Dünnschichtverdampfer 22.
In diesem wird der Rest der Lösungsmittel bis zur vollkommenen Reinheit des Extraktes ausge dampft und in einem Apparat 23 kondensiert, von wo das Kondensat mittels einer Pumpe 24 durch die Leitung 25 in den Lösungsmitteltank 18 be fördert wird. Das fertige Extrakt wird bei 26 mittels einer Pumpe 27 abgezogen und beispielsweise in Konservendosen, hermetisch verschlossen, verpackt.
Aus der Filterpresse 5 werden die als Rück stand verbleibenden Treber durch einen Stutzen 33 und eine Leitung 34 in einen Verdampfer 35 ab gezogen. Die hier entwickelten Dämpfe werden in be kannter Weise (nicht dargestellt) kondensiert und, falls notwendig, vom Wasser getrennt und dann zum Lösungsmitteltank 18 geleitet.
Im einzelnen wird das Verfahren etwa wie folgt durchgeführt: Eine bestimmte Menge Hopfen wird mit einer bestimmten Menge Lösungsmittel unter hochwirksamer Zerkleinerung mit einem entsprechen den Dispergiergerät extrahiert. Bei dieser Extrak tionsweise wird in wenigen: Sekunden oder Minuten eine ausserordentliche Vergrösserung der Oberfläche des Hopfens erzielt, wodurch die Drüsen der Hopfen blüten freigelegt und für das Lösungsmittel zugänglich gemacht werden.
Durch diese schnelle Extraktion werden die den Brauwert des Hopfens ausmachenden Bittersäuren, Weichharze und gegebenenfalls Gerb stoffe in Sekunden vollkommen und bei etwa Raum temperatur in Lösung gebracht. Der Extraktions- prozess verläuft somit unter Luftabschluss und inner halb einer kurzen Zeit.
Als Lösungsmittel für das vorliegende Verfahren können alle organischen Lösungsmittel, die die Bitter stoffe lösen, verwendet werden, also- Äther, Äther alkoholgemische, Petroläther sowie bevorzugt chlo rierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylendichlorid, Isopropylchlorid, Dichloräthylen, Trichloräthylen, so wie auch Perchloräthylen. Für die technische Durch führung der Extraktion haben sich eine Reihe von zusätzlichen Massnahmen als vorteilhaft erwiesen.
Um an Energie bei der Konzentrierung der Dünn lösungen zu sparen, ist es vorteilhaft, die Dünn lösungen unmittelbar weiter als Lösungsmittel für weitere Hopfenchargen zu verwenden.
Diese Wiederverwendung der Dünnlösung als Lösungsmittel und damit die Anreicherung der Dünn lösung kann mehrmals wiederholt werden, so dass schliesslich wesentlich geringere Mengen an Lösungs mittel zur vollkommenen Extraktion des Hopfens ge- nügen und dadurch die Lösungsmittelverluste re duziert werden.
Im allgemeinen benutz man die Dünnlösung des Extraktes für etwa zwei bis sechs weitere Ex traktionen.
Es hat sich ferner gezeigt, dass auch die Treber nach der Filterung noch Lösungsmittelreste enthalten. Auch diese werden zweckmässig gewonnen, wozu man die Treber einem Ausdampfer zuführt und die restlichen Lösungsmittel verdampft, gegebenenfalls unter Einleitung von direktem Wasserdampf. Aus den Dämpfen schlägt man die Lösungsmittel in einem Kühler nieder und leitet das Lösungsmittelkondensat den Lösungsmitteltanks zu, von denen aus das rück gewonnene Lösungsmittel zur erneuten Verwendung zur Verfügung steht.
Wichtig ist, dass auch die Lösungsmittelrück- gewinnung bei möglichst niedriger Temperatur er folgt, um auch an dieser Stelle eine Brauwertminde- rung der Extraktstoffe zu verhindern.
Wichtig ist die Verwendung eines hochwirksamen Dispergiergerätes. Hierbei hat es sich herausgestellt, dass es wesentlich ist, dass die Randgeschwindigkeit des Dispergierkopfes mindestens 2 m je Sekunde beträgt, vorzugsweise mindestens 15 m je Sekunde. Ferner hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, dass der Dispergierkopf während der Extraktion im Ex traktionsgemisch bewegt wird. Vorteilhaft ist ein Heben und Senken des Dispergiergerätes, um eine gleichmässige Extraktion des gesamten Gefässinhalts zu erzielen.
Die anfallende Extraktlösung mit der Hopfen maische wird abgezogen und einer Filtration unter worfen. Die hierbei angefallene filtrierte Dünnlösung wird sodann vorzugsweise durch eine die Hopfen harze schonende Verdampfung des Lösungsmittels im Vakuum bei etwa 30 C vom Lösungsmittel ge trennt, so dass ein vollkommen reiner, konzentrierter Hopfenextrakt mit einer Konsistenz eines dicken Honigs zur Abfüllung gelangt. Das Lösungsmittel läuft über Kondensatoren wieder in die Lösungs- mitteltanks zurück, um von dort für weitere Ex traktionen verwendet zu werden.
Die angereicherte Extraktlösung, die aus dem Extraktionsprozess herausgezogen wird, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform in einem Be hälter gesammelt und zunächst von dort einem Vor verdampfer zugeleitet, in dem sie eingedickt wird. Dann wird der eingedickte, aber noch lösungsmittel- haltige Extrakt einer zweiten Vorverdampferzone, z. B. einem Dünnschichtverdampfer, zugeführt, aus dem ein vollkommen lösungsmittelfreier Harzextrakt erhalten wird, der dann in Büchsen verpackt und ver sandt werden kann.
Da die Extraktion ohne Wärme und zweckmässig unter Luftabschluss verläuft und der Extrakt aus dem Dünnschichtverdampfer direkt ohne Luftzutritt in die Versandbüchsen gelangt, ist er praktisch unbe schränkt haltbar, was für Brauereizwecke erwünscht und wichtig ist. Die Extraktion gemäss dem beschriebenen Ver fahren bietet den grossen technischen Vorteil, dass sie bei sehr niedrigen Temperaturen und somit bei äusserster Schonung für die im Hopfen enthaltenen Extraktstoffe vor sich geht. Auch die Abtrennung des Lösungsmittels vom Extrakt erfolgt bei möglichst niedriger Temperatur, vorzugsweise im Vakuum.
Der reine Extrakt enthält am Ende die Bitterstoffe in Form von Humulon und Lupulon und die sich aus diesen bildenden Weichharze, wobei die Hartharze das dem Hopfen eigene Mass nicht überschreiten.
Die hohe Konzentration des Extraktes von 80 bis 95 rn Brauwertbestandteilen, d. h. an Stoffen, die in das Bier übergehen, in Abhängigkeit der Herkunft und Qualität des Hopfens, gewährleistet (neben der besonderen Haltbarkeit) im Brauprozess eine beson dere Ergiebigkeit, letztlich gemessen als Isohumulon in der Würze bzw. im Bier, so dass der Extrakt im Verhältnis zum trockenen Hopfen bei der Hopfung des Sudes verwendet werden kann wie 1 zu 8 bis 12, je nach Herkunft und Qualität des Hopfens.
Auch hierin offenbart sich eine absolute Neuartigkeit des vorliegenden Verfahrens und sein besonderer ökonomischer Effekt.
Gemäss einer weiteren Ausführungsform des be schriebenen Verfahrens wird die Bitterstoffextraktion technologisch dahin ergänzt, dass aus den Hopfen- trebern mit warmem bis kochendem Wasser auch die Gerbstoffe ausgezogen werden.
Hierbei handelt es sich - entgegen einem schon bekannten Verfahren, das auf Wasserauszug der Treber mit angesäuertem Wasser und nachfolgender Vakuumtrocknung und Zerstäubung beruht - um einen Vorgang, bei wel chem die Hopfentreber mit Leitungswasser, so wie es im Betrieb zur Verfügung steht, ausgezogen wer den und die Menge des Wassers in sehr begrenzten Mengen gehalten wird, nämlich auf etwa der drei fachen bis zehnfachen der Hopfentrebermasse, und die so entstehende Dünngerbstofflösung nach Ab pressung und Eindickung des Gerbstoffextraktes ge wonnen wird.
Die Extraktion der Treber wird durch Einstellung des pH-Wertes des zur Extraktion verwendeten Was sers auf den alkalischen Bereich, vorzugsweise auf einen pH-Wert 8 bis 9, beschleunigt und intensiviert. Die Einstellung des pH-Wertes auf einen alkalischen Bereich erfolgt mit bekannten Mitteln, am einfachsten durch Zugabe .einer kleinen Menge verdünnter Na tronlauge; es können aber auch alle anderen basisch wirkenden Zusätze, wie Alkalihydroxyd, Carbonate oder Bicarbonate u. ä., verwendet werden.
Dadurch, dass beide Stoffe, nämlich der Bitter stoffextrakt und der Gerbstoffauszug, in fliessfähigem Zustand vorliegen, lässt sich mittels Emulgierung eine gute gleichmässige Vermischung ohne Schwierig keiten am besten im Temperaturbereich der Pasteuri- sierung erreichen.
Die auf diese Weise hergestellte hochkonzentrierte Hopfenkonserve ist praktisch unbegrenzt haltbar und genügt den höchsten Ansprüchen im Brauwesen.
Process for the Production of Hop Extracts The present invention relates to a process for the production of hop extracts by treating hops with organic solvents.
In an effort to reduce production costs, the brewing industry has long been looking for methods to improve the yield of bitter substances (brewing value components) from the hops. In the normal brewing process, only about 3.5% of these brewing value components (cooking product) of the hops pass into the beer.
It is known to replace part or all of the hops with hops extract in the production of beer, thereby making beer production much easier.
It has already been shown that extraction of the hops with water and later with organic solvents such as alcohol, ether or halogen-containing solvents can significantly improve the yield of brewing components from the hops, so that when using such hop extracts, the hops are added 1 hl of beer could be reduced each time.
However, these methods of obtaining the hops extract require relatively long extraction times and only produce a low concentration of the extract, so that very large amounts of solvent are driven off from these solutions, unless they are used directly, as is the case with extraction with water Need to become. It therefore made sense to look for a process that allows the hops to be extracted so completely using relatively small amounts of solvent that practically all the brewing value components of the hops are contained in the extract.
Obtaining concentrated hop extracts in this way also has the advantage that one obtains a practically unlimited, long-life canned hops, because it gives the brewer the opportunity to store long-term canned hops in his warehouse, the usual, relatively high loss of value of pressed hops in his Avoiding hop stores and, in years of high hop prices, adding more canned hops and correspondingly less pressed hops to its brewing process, and thus gaining a price-regulating influence on the hop market.
Such a method of extracting hops has now been developed in long-term trials. The present invention is characterized in that the extraction is carried out with simultaneous extensive comminution of the hops with high-speed dispersing devices with a Randgeschwin speed of at least 2 m / sec and the resulting extract solution is separated from the spent grain and freed from the solvent.
In the drawing, an example from embodiment of the invention is shown schematically. The dry hops are placed in the filling funnel 1 and from there into an extraction vessel 2 which is equipped with a dispersing device 3. A solvent is medium from a container 4 in advance - mostly trichlorethylene - supplied. Under the influence of the increased surface area of the hops and their brewing value components achieved with the dispersing device, the extraction itself is terminated in a short time.
The resulting mash is then discharged into alternatively working filter presses 5, filtered, whereupon a thin solution reaches layers 6. From here the thin solution can be used as an extraction agent for the next hop addition in the extractor via a pump 7 and a line 8 (enrichment in countercurrent). After enrichment has ended, the extract solution reaches a collecting container 10 via a line 9.
From this, the extract solution is passed via a line 11, a pump 12 and a pipe system 13 to the pre-evaporator 14, in wel chem a part of the solution is evaporated by means of a controller and fed via a condenser 16 through a line 17 to the solvent tank 18. The concentrated extract solution leaves the pre-evaporator 14 through the line 19 via a controlled metering pump 20 and reaches the thin-film evaporator 22 through the line 21.
In this, the remainder of the solvent is evaporated to the perfect purity of the extract and condensed in an apparatus 23, from where the condensate is promoted by means of a pump 24 through line 25 in the solvent tank 18 be. The finished extract is drawn off at 26 by means of a pump 27 and, for example, packed in hermetically sealed tins.
From the filter press 5, the spent grains remaining as a residue are drawn through a nozzle 33 and a line 34 into an evaporator 35 from. The vapors developed here are condensed in a known manner (not shown) and, if necessary, separated from the water and then passed to the solvent tank 18.
In detail, the process is carried out roughly as follows: A certain amount of hops is extracted with a certain amount of solvent with highly effective comminution with a corresponding dispersing device. With this extraction method, an extraordinary increase in the surface area of the hops is achieved in a few seconds or minutes, thereby exposing the glands of the hops flowers and making them accessible to the solvent.
Through this rapid extraction, the bitter acids, soft resins and possibly tannins that make up the brewing value of hops are completely dissolved in seconds and at around room temperature. The extraction process thus takes place in the absence of air and within a short time.
As a solvent for the present process, all organic solvents that dissolve the bitter substances can be used, i.e. ether, ether alcohol mixtures, petroleum ether and preferably chlorinated hydrocarbons, such as methylene dichloride, isopropyl chloride, dichloroethylene, trichlorethylene, as well as perchlorethylene. A number of additional measures have proven advantageous for the technical implementation of the extraction.
In order to save energy when concentrating the thin solutions, it is advantageous to use the thin solutions immediately as solvents for further hop batches.
This reuse of the thin solution as a solvent and thus the enrichment of the thin solution can be repeated several times, so that ultimately much smaller amounts of solvent are sufficient for the complete extraction of the hops and the solvent losses are thereby reduced.
In general, you use the thin solution of the extract for about two to six more ex tractions.
It has also been shown that the spent grains still contain solvent residues after filtering. These, too, are expediently obtained, for which purpose the spent grains are fed to an evaporator and the remaining solvents are evaporated, optionally with the introduction of direct steam. The solvent is precipitated from the vapors in a cooler and the solvent condensate is fed to the solvent tanks, from which the recovered solvent is available for reuse.
It is important that the solvent recovery also takes place at the lowest possible temperature in order to prevent a reduction in the brewing value of the extract substances at this point as well.
It is important to use a highly effective dispersing device. It has been found here that it is essential that the edge speed of the dispersing head is at least 2 m per second, preferably at least 15 m per second. Furthermore, it has been found to be advantageous that the dispersing head is moved during the extraction in the extraction mixture. It is advantageous to raise and lower the dispersing device in order to achieve a uniform extraction of the entire contents of the vessel.
The resulting extract solution with the hops mash is drawn off and subjected to filtration. The resulting filtered thin solution is then preferably separated from the solvent by evaporation of the solvent in a vacuum at about 30 C, which is gentle on the hops resins, so that a completely pure, concentrated hop extract with a consistency of thick honey is bottled. The solvent runs back into the solvent tanks via condensers, from where it can be used for further extractions.
According to a preferred embodiment, the enriched extract solution, which is drawn out of the extraction process, is collected in a container and first fed from there to a pre-evaporator in which it is thickened. Then the thickened, but still solvent-containing extract is transferred to a second pre-evaporator zone, e.g. B. a thin film evaporator, from which a completely solvent-free resin extract is obtained, which can then be packed in cans and sent ver.
Since the extraction takes place without heat and expediently under exclusion of air and the extract from the thin-film evaporator goes directly into the shipping containers without access to air, it can be kept practically indefinitely, which is desirable and important for brewery purposes. The extraction according to the method described offers the great technical advantage that it takes place at very low temperatures and therefore with extreme care for the extract substances contained in the hops. The solvent is also separated off from the extract at the lowest possible temperature, preferably in vacuo.
In the end, the pure extract contains the bitter substances in the form of humulone and lupulone and the soft resins that are formed from these, whereby the hard resins do not exceed the level inherent in hops.
The high concentration of the extract of 80 to 95 rn brewing value components, i.e. H. of substances that migrate into the beer, depending on the origin and quality of the hops, guarantees (in addition to the special shelf life) in the brewing process a special yield, ultimately measured as isohumulone in the wort or in the beer, so that the extract in proportion can be used for dry hops when hopping the brew like 1 in 8 to 12, depending on the origin and quality of the hops.
This also reveals an absolute novelty of the present process and its particular economic effect.
According to a further embodiment of the process described, the bitter substance extraction is technologically supplemented to such an extent that the tannins are also extracted from the hop grains with warm to boiling water.
This is - contrary to an already known method based on water extraction of the spent grains with acidified water and subsequent vacuum drying and atomization - a process in which the hops spent grains are extracted with tap water as it is available in the company and the amount of water is kept in very limited amounts, namely to about three to ten times the hops spent grain mass, and the resulting fertilizer solution is obtained after pressing and thickening the tannin extract.
The extraction of spent grains is accelerated and intensified by adjusting the pH of the water used for the extraction to the alkaline range, preferably to a pH of 8 to 9. The pH value is adjusted to an alkaline range using known means, the easiest way to do this is by adding a small amount of dilute sodium hydroxide solution; But all other basic additives such as alkali hydroxide, carbonates or bicarbonates and the like can also be used. Ä. Be used.
Because both substances, namely the bitter substance extract and the tannin extract, are in a flowable state, a good, even mixing can be achieved without difficulties, best in the temperature range of pasteurization, by means of emulsification.
The highly concentrated canned hops produced in this way have a practically unlimited shelf life and meet the highest standards in brewing.