CH400576A - Procédé de fabrication d'une résine polyéthylènesulfone plastique - Google Patents
Procédé de fabrication d'une résine polyéthylènesulfone plastiqueInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Procédé de fabrication d'une résine potyéthylènesulfone plastique La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'une résine polyéthylènesulfone plas tique. Comme on le sait, les résines polyéthylènesulfones obtenues par les procédés classiques à partir du dioxyde de soufre et de l'éthylène, présentent l'inconvénient de ne pas être fusibles et par conséquent de ne pas être utilisables. pour la manufacture d'objets moulés. Des procédés nouveaux ont été proposés pour la fabrication des résines polyéthylènesulfones moulables. Ils sont tous basés sur en rapport stoechiométique de l'éthylène et Ide dioxyde de soufre. Les résines obtenues bien que moulables ne permettent d'obtenir que des objets très rigides sans aucune plasticité, oe qui évidemment porte préjudice à leur application. Pour obvier à oet inconvénient il a été proposé de préparer un polyéthylènesulfone dans lequel le rapport molaire éthylène/dioxyde de soufre serait plus grand que un. Suivant le procédé faisant l'objet du brevet américain No 2976269, la. polymérisation est effectuée en phase gazeuse à une pression comprise entre 600 et 3000 Atm, et à une température comprise entre 30 et 2000 C. L'initiateur de réaction du type radicalaire est introduit au départ. Toutefois, ce procédé présente l'inconvénient qui consiste dans la durée de réfaction qui est de deux heures environ. Un autre inconvénient consiste dans la, présence de polyéthylène dans le polymère, ce qui évidemment diminue le rendement du procédé. L'invention a pour but l'éliminer les inconvé nient du procédé ci-dessus, en proposant un procédé qui permet de réduire la durée de réaction à quelques minutes, ainsi que la quantité de polyéthylène dans le copolymère. D'autre part, il peut être utilisé à des pressions inférieures à 600 atm, de préférence au-dessus de 280 Atm. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on fait réagir en phase liquide, en présence d'un initiateur du type radicalaire, l'éthylène et le dioxyde de soufre dans un rapport molaire supérieur à un. La polymérisation selon le procédé faisant l'ob- jet de l'invention est donc effecutée en phase liquide et non en phase gazeuse, comme c'est le cas du, pro- cédé connu. Elle est effectuée dans un solvant, de préférence dans un solvant qui est le solvant à la fois des deux ré actants et de l'initiateur, mais qui ne participe pas à la réaction tel que le benzène par exemple. Il est encore à remarquer que l'initiateur du type radical aire, qui peut être, par exemple, l'αα' di- isobutyzonitrile, un composé périoxydique comme les persulfates, l'eau oxygénée, lle péroxyde de benzole, etc., est introduit en solution, par exemple benzénique, au moment de la réaction, c'est-à-dire après que le mélange des réactants a été chauffé à la tem pérature désirée. Cette manière de faire permet de contrôler mieux la température de réaction. La polymérisation peut être effectuée à n'importe quelle température comprise entre 100 et 2000C. Le rapport molaire éthylène/dioxyde de soufre doit rester, pendant toute la durée de réaction, au dessus de un, de préférence au-dessus de dix. Les exemples ci-après montrent la mise en ouvre du procédé. Exemple 1 : Dans un autoclave de 0,51 de capacité, préalablement dégazé par un courant d'azote, on introduit successivement 130 cm3 de benzène, 20 g de dioxyde de soufre et de l'éthylène sous une pression stabilisée à 60 atm à 200 C. On chauffe jusqu'à 1300C (la pression atteint 300 Atm.) et on injecte 100 cm3 d'une solution benzénique contenant 2 g d'αα' azo diisobutyzonitrile. L'injection est faite en l'espace de 6 minutes. Durant la réaction la pression ne dépasse pas 300 atm, et la température 1380 C. Après refroidissement et dégazage, on sort un gel, qui après évaporation du solvant donne 40 g de résine blanche qui est ensuite broyée. Le point de fusion du produit obtenu est 2600 C ; le nombre moyen de carbones par groupement sulfone est de l'ordre de 5. Des essais de moulage effectuées à 1500 C sous une pression de 700 kg/cm2 environ. ont donné des éprouvettes blanches, de structure fondue, présien- tant une bonne résistance aux agents chimiques et particulièrement aux solutions basiques. Exemple 2: Dans un autoclave de 0,51 de capacité, préalablement dégazé par un courant d'azote, on introduit successivement 100 cm3 de benzène, 20 g de dioxyde de soufre et de l'éthylène sous une pression stabilisée 60 atm à 200 C. On chauffe jusqu'à 1300 C et on injecte 100 cm3 d'une solution benzénique contenant 2 g d'αα' azo-diisobutyzonitrile. L'injection est faite en neuf minutes. Durant la réaction la pression ne dépasse pas 320 atm, et la température 140 C. Après refroidissement et dégazage on sort un gel qui après évaporation du solvant donne 45 g d'une résine blanche, qui est ensuite broyée. Le point de fusion du produit obtenu est > 260 C; le nombre moyen de carbones par groupement sulfone est de l'ordre de 7,5. Des essais de moulage effectués à 1500 C sous une pression de 700 kg/cm2 environ ont donné des éprouvettes blanches, de structure fondue, présentant une bonne résistance aux agents chimiques et particulièrement aux solutions basiques. Exemple 3: Dans un autoclave de 0,51 de capacité, préala- blement dégazé par un courant d'azote, on introduit successivement 100 cm3 de benzène, 10 g de dioxyde de soufre et de l'éthylène sous une pression stabilisée à 67 atm à 200 C. On chauffe jusqu'à 1500 C et on injecte 100 cm3 d'une solution benzénique contenant 2 g d'αα' azo-diisobutyzonitrile. L'injection est faite en l'espace de 7 minutes. Dunant la réaction la pression ne dépasse pas 296 atm, et la température 1550 C. Après refroidissemlent et dégazage on sort un gel, qui après évaporation du solvant donne 30 g d'une résine blanche. Le point de fusion du produit obtenu est de 1020 C; le nombre moyen de carbones par groupement sulfone est de l'ordre de 266. Le produit ayant été fondu présente l'aspect d'une cire, résistant parfaitement aux agents dhi- miques et particulièrement aux solutions basiques.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de fabrication d'une résine polyéthylène sulfone plastique, caractérisé par le fait que l'on fait réagir en phase liquide, en présence d'un initiateur du type radicalaire, l'éthylène et le dioxyde de soufre dans un rapport molaire supérieur à un.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que ledit rapport molaire est compris entre 10 et 100.2. Procédé selon la revendication et la sousrevendication 1, caractérisé par le fiait que la réaction est effectuée à une température comprise entre 100 et 2000 C.3. Procédé selon la revendication et les sous revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la réaction est effectuée à une pression supérieure à 280 Atm.4. Procédé selon la revendication et les sousrevendications 1 à 3, caractérisé par le fait que ledit initiateur est introduit dans le milieu de la réaction après que le mélange des réaotants a été chauffé à la température désirée.5. Procédé selon la revendication et les sous revendications. 1 à 4, caractérisé par zen le fait que la phase liquide est constituée par un solvant inerte.6. Procédé selon la revendication et la sousrevendication 5, caractérisé par le fait que ledit solvant est le benzène.
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1962
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