CH402855A - Verfahren zur Herstellung von Thiophosphonsäureestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Thiophosphonsäureestern

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CH402855A
CH402855A CH650960A CH650960A CH402855A CH 402855 A CH402855 A CH 402855A CH 650960 A CH650960 A CH 650960A CH 650960 A CH650960 A CH 650960A CH 402855 A CH402855 A CH 402855A
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acid esters
alkyl
thiophosphonic acid
mol
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CH650960A
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Schrader Gerhard Dr Dr H C
Original Assignee
Bayer Ag
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/28Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/38Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
    • C07F9/40Esters thereof
    • C07F9/4071Esters thereof the ester moiety containing a substituent or a structure which is considered as characteristic
    • C07F9/4075Esters with hydroxyalkyl compounds

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Description


  
 



  Verfahren zur Herstellung von Thiophosphonsäureestern
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Niederalkylthiono   phosphonsäure-O-alkyÜS-alkyl-mercaptomethylestern    und deren Verwendung.



   Diese bisher aus der Literatur noch nicht bekannten Verbindungen werden erfindungsgemäss dadurch erhalten, dass man   Niederalkyl-dithiophosphon-    säure-O-alkyl-ester mit Formaldehyd und Mercaptanen umsetzt.



   Die erfindungsgemäss erhaltenen Verbindungen sind Pflanzenschutzmittel bzw. Schädlingsbekämpfungsmittel, mit vor allem insektiziden Eigenschaften.



  Die Anwendung dieser Verbindungen kann auf prinzipiell bekannte Art und Weise geschehen, das heisst bevorzugt in Kombination mit festen oder flüssigen Streck- oder Verdünnungsmitteln.



   Beispiel 1
EMI1.1     

43 g (0,25 Mol)   l2ithyl-thionophosphon-O-äthyl-    ester-thiolsäure   (KP 0,01 380)    werden in 50   cm3    Wasser suspendiert. Dazu gibt man unter Rühren 19 g (0,25 Mol) Isopropylmercaptan. Anschliessend fügt man unter weiterem Rühren 30 g einer   30%igen    wässrigen Formaldehydlösung zu. Die Temperatur steigt auf 400. Man lässt nach Abklingen der Reaktion noch 2 Stunden weiterrühren und gibt dann das Reaktionsprodukt in 200   cm3    Benzol. Die Benzollösung wird mit einer   3 % igen    wässrigen Natriumbicarbonatlösung durchgewaschen. Anschlie ssend wird die Benzollösung über Natriumsulfat getrocknet.

   Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels erhält man 22 g des neuen Esters als schwachgelbes, wasserunlösliches   Ö1.   



   Ber. für Mol 258: S   37,2%    P   12,0%   
Gef.: S   36,6%    P   11,9%   
Beispiel 2
EMI1.2     

43 g   Äthyl-thiono-phosphon-O-äthylester-thiol-    säure   (0,25    Mol) werden in 50   cm3    Wasser suspendiert. Dazu gibt man unter Rühren 23 g (0,25 Mol) sek.-Butylmercaptan. Anschliessend gibt man unter Rühren 30 g einer 30 % igen wässrigen Formaldehyd  ]ösung    zu. Die Innentemperatur steigt auf 400. Man hält noch 2 Stunden auf 400 und arbeitet dann in üblicher Weise auf. Es werden 32 g des neuen Esters als schwachgelbes, wasserunlösliches Öl erhalten.



   Ausbeute: 47 % der Theorie.



   Ber. für Mol 272: S   35,4%    P   11,4%   
Gef.: S   34,4%    P   11,3%   
DL50 Ratte per os: 100 mg/kg.   

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Herstellung von Niederalkyl dithiophosphonsäure*O-alkyl-S-alkylmercaptomethyl- estern, dadurch gekennzeichnet, dass man Nieder alkyldithiophosphonsäure-O-alkylester mit Formaldehyd und Mercaptanen umsetzt.
    II. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestellten Thiophosphonsäureester als Schädlingsbekämpfungsmittel.
CH650960A 1959-06-27 1960-06-08 Verfahren zur Herstellung von Thiophosphonsäureestern CH402855A (de)

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US2565920A (en) * 1948-03-26 1951-08-28 American Cyanamid Co Triesters of dithiophosphoric acid
DE917668C (de) * 1952-08-01 1954-09-09 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von neutralen Estern der Dithiophosphorsaeure
DE1067016B (de) 1954-12-04 1959-10-15 Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft Leverkusen-Bayerwerk Verfahren zur Her stellung von organischen Phosphorver bmdungen

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DE1148549B (de) 1963-05-16

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