CH403705A - Procédé pour fixer un agent de perfectionnement textile dans un textile de laine - Google Patents

Description

  Procédé pour     fixer    un agent de perfectionnement     textile    dans un textile de     laine       Dans un article de W.     Fong,    R. E.     Witfield,     L. A. Miller et A. H. Brown,     paru    dans la revue        American        Dyestuff    Reporter<B> ,</B> vol. 51, No 9, du  30 avril 1962, un procédé continu de stabilisation  d'étoffes de laine par polymérisation     interfaciale    est  décrit.

   En résumé, ce procédé consiste à faire passer  l'étoffe     successivement    dans une solution aqueuse  d'une diamine et dans une solution d'un composé       bifonctionnel    capable de former un polymère par ré  action avec la diamine, le solvant de cette dernière  solution étant un liquide     volatil    non miscible à l'eau.  



  D'autre     part,    on pratique couramment l'imprégna  tion des matières textiles avec des agents, de perfec  tionnement textile, en vue de leur conférer une pro  priété désirée. Par exemple, le textile peut être im  prégné d'un insecticide, tel que la     dieldrine,    afin que  l'étoffe résiste à l'attaque par les insectes. D'autres  agents peuvent être     appliqués    pour améliorer l'im  perméabilité de l'étoffe à l'eau et à l'huile, pour la  rendre moins     salissable,    pour la rendre résistante aux  moisissures, pour l'adoucir, pour lui donner une cou  leur désirée ou de l'éclat, pour la parfumer, etc.

   Or  dinairement, ces agents sont appliqués par un procédé  consistant à     disperser    l'agent dans un véhicule     liquide     volatil, à immerger l'étoffe dans la dispersion puis à  sécher l'étoffe pour que le véhicule volatil s'évapore  et laisse l'agent sur     l'étoffe.    Ce procédé a pour in  convénient que l'effet est purement temporaire. Lors  que l'étoffe est lavée ou nettoyée à sec, l'agent de  perfectionnement est enlevé, et doit être appliqué à  nouveau si l'étoffe lavée ou nettoyée doit présenter la  même qualité.

   Ceci se fait très couramment, par  exemple dans le cas des manteaux de pluie dont    l'agent     d'hydrofugation    doit être renouvelé chaque  fois que le vêtement     est    nettoyé à sec.  



  La présente invention est basée sur la     découverte     que le procédé de polymérisation     interfaciale        susdé-          crit    peut être adapté à l'application d'agents de per  fectionnement textile très divers sur les textiles. Ainsi  qu'il sera expliqué plus en détail dans la suite de cet  exposé, les agents de     perfectionnement    sont ainsi fixés  sur la fibre textile de telle manière que la qualité  conférée au     textile    par l'agent en question devient  durable,     c'est-à-dire    que le textile peut désormais  être soumis à des, lessivages ou à des nettoyages à  sec réitérés sans que l'agent de perfectionnement  soit éliminé.  



  L'invention a donc pour objet un procédé pour  fixer un agent de     perfectionnement    textile dans un  textile de laine, dans     lequel    on soumet le textile à  une imprégnation     successivement    avec (a) une solu  tion d'une     diamine    dans de l'eau, puis avec (b) une  solution d'un composé     bifonctionnel    capable de for  mer un polymère par réaction avec la diamine, ledit  composé étant dissous dans un solvant volatil     inerte,     essentiellement non miscible à l'eau,

   procédé carac  térisé en ce que ladite solution d'une     diamine    dans  de l'eau et/ou ladite solution d'un composé     bifonc-          tionnel    contient un agent de perfectionnement textile,  qui est fixé dans le textile de laine traité lorsque les  composés (a) et (b) réagissent en formant in situ un  polymère de condensation résineux. Dans ces condi  tions, l'agent d'apprêt est capturé ou pris dans le  réseau du polymère au cours de la formation de  celui-ci, et il est ainsi solidement ancré aux fibres  textiles.

             Comme    diamine, on peut employer n'importe  quel composé     aromatique,    aliphatique ou     hétérocy-          clique    contenant deux groupes     amino        primaires    ou  secondaires, de préférence séparés par au     moins    deux  atomes de carbone. Les diamines peuvent être substi  tuées par     divers        substituants    non perturbateurs (non  fonctionnels), tels que des radicaux éther,     thioéther,          amino    tertiaire,     sulfone,    des atomes de fluor, etc.  



  Des mélanges de diamines différentes peuvent  être utilisés. Il est généralement préférable d'em  ployer des      ,o)-diamines    aliphatiques, particulière  ment celles de     formule          H#,N    -     (CHI),,    -     NH.     



  dans laquelle n a une valeur de 2 à 12, de préfé  rence de 6 à 10.     L'hexaméthylènediamine,    c'est-à-dire  le composé de formule ci-dessus dans laquelle       h    = 6, est     particulièrement    préférée.  



       Comme    exemples de composés     bifonetionnels     capables de former un polymère par réaction avec la  diamine, on peut citer les chlorures de diacides, les       bischloroformiates,    les     diisocyanates    et leurs mélan  ges.

   Lorsqu'un chlorure de diacide est utilisé, le poly  mère formé est un polyamide; dans le cas d'un     bis-          chloroformiate,    le polymère est un polyuréthane ;  dans le cas d'un     diisocyanate,    le polymère est une       polyurée.    En utilisant des mélanges de composés     bi-          fonctionnels,    on peut former des     interpolymères.    En       particulier,

      l'emploi d'une diamine avec un mélange  d'un chlorure de diacide et d'un     bischloroformiate     conduit à un type     d'interpolymère    qui peut être qua  lifié de     copoly-amide-uréthane.     



  Comme chlorure de diacide, on peut employer       n'importe    quel composé aliphatique, aromatique ou  hétérocyclique contenant deux groupes chlorure de  carbonyle (-     COCI),    de préférence séparés par au  moins deux atomes de carbone. Les chlorures de     di-          acides    peuvent être substitués par des substituants  non     perturbateurs    (non fonctionnels), tels que grou  pes éthers,     thioéthers,        sulfones,    etc.  



  Comme     bischloroformiate,    on peut utiliser n'im  porte quel composé aliphatique, aromatique ou     hété-          rocyclique    contenant deux groupes     chloroformiates     
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    de préférence séparés par au moins deux atomes de  carbone. Les     bischloroformiates    peuvent être substi  tués par des     substituants    non     perturbateurs    (non       fonctionnels),    tels que des groupes     sulfones,    éthers,       thioéthers,    etc.  



  Les analogues soufrés des     bischloroformiates    sont  également utilisables.     Ainsi,    au lieu d'utiliser des  composés contenant deux groupes  
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    on peut utiliser n'importe quel composé contenant les         analogues    soufrés de ces groupes, par exemple les  composés contenant deux groupes de formule  
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    dans laquelle l'un des X est du soufre et l'autre est  de l'oxygène ou du soufre.

   En outre, bien que les       bischloroformiates    soient préférés en raison de leur  réactivité et de leur prix de revient relativement mo  déré, on peut utiliser les     bisbromoformiates    et     bis-          iodoformiates    correspondants.  



  Comme     diisocyanate,    on peut employer n'importe  quel composé aliphatique, aromatique ou     hétérocycli-          que    contenant deux groupes     isocyanato    (-     NCO),    de  préférence séparés par au moins deux atomes de  carbone. Les     diisocyanates    peuvent être substitués  par des substituants non     perturbateurs    (non fonction  nels), tels que groupes éthers,     thioéthers,        sulfones,    etc.  



  Le solvant dans lequel le composé     bifonctionnel     est dissous peut être choisi par exemple parmi le  benzène, le tétrachlorure de carbone, le toluène, le  xylène, le chlorure d'éthylène, le chloroforme,       l'hexane,    l'octane, l'éther de pétrole ou un autre mé  lange d'hydrocarbures volatils du pétrole.

   Il est en  général préférable que les solutions des deux réactifs  complémentaires soient diluées, c'est-à-dire qu'elles       contiennent        chacune        environ        0,5    à     10        %,        de        préfé-          rence    0,5 à 2 %, du réactif. En général, les condi  tions du traitement, sont choisies de façon que le  produit contienne environ 0,25 à 3 % de poly  mère.  



  Il est généralement désirable d'ajouter des     activa-          teurs    de la réaction ou catalyseurs à l'une ou l'autre  des solutions réactives, c'est-à-dire à la solution  d'amine ou à la solution du composé     bifonctionnel     (par exemple chlorure d'acide,     bischloroformiate    ou       diisocyanate),    afin d'accélérer la réaction, entre les  agents actifs.

   Par exemple, dans le cas d'une réac  tion entre une diamine et un chlorure de diacide ou  un     bischloroformiate,    il est désirable d'ajouter à l'une  ou l'autre des solutions (en général à la solution de  diamine) une quantité d'une matière basique suffi  sante pour capter le     HCl    formé par la réaction. Pour  ce but, on peut utiliser un excès de la diamine.  



  Pour faciliter la pénétration de la solution de di  amine dans le textile, il est généralement préférable  d'incorporer à cette solution une faible     proportion     d'un agent tensioactif.  



  L'invention trouve de nombreuses applications et  peut être employée pour fixer des agents d'apprêt de  toutes,     sortes    sur les textiles. Parmi ces agents d'ap  prêt, on peut citer les antiseptiques, les agents anti  statiques, les agents d'ignifugation, les insecticides,  les agents éloignant des insectes, les lubrifiants, les  agents de conditionnement ou d'adoucissement des  textiles, les     parfums,    les désodorisants, les pigments  ou autres colorants, les empois, les agents d'imper  méabilisation contre les huiles et contre l'eau, les  agents     anti-salissure,    etc. Tous ces agents sont bien  connus et ne sont pas propres à l'invention.

   On      donne cependant ci-dessous des exemples non limita  tifs de matières particulières qui peuvent être appli  quées pour conférer à l'étoffe traitée les qualités dé  sirées.  



  Agents conférant la résistance à la flamme ou au  feu:     borophosphate    de sodium,     sulfamate    d'ammo  nium,     diphényle    chloré, paraffine chlorée et dérivés  d'addition du bromoforme sur le phosphate de     triallyle.     



  Antiseptiques, c'est-à-dire agents rendant le tex  tile résistant contre l'attaque par les moisissures, les  champignons, les bactéries ou d'autres formes. de mi  croorganismes :     0-naphthol,        o-phényl-phénol,        2,4,5-          trichloro-phén.ol,        2-bromo-4-phényl-phénol,        tétra-          chlorophénol,        pentachlorophénol,        4-chloro-2-phényl-          phénol,        6-chloro-2-phényl-phénol,        o-phényl-phénate     de sodium,     2,4,5-trichloro-phénate    de sodium,

       tétra-          chloro-phénate    de sodium,     pentachloro-phénate    de  sodium, chlorure de     laurylpyridinium,        2,2'-dihydroxy-          5,5'-dichloro-diphénylméthane,        salicylanilide,    des  composés d'ammonium quaternaires, par exemple le  chlorure de     dodécyldiméthylbenzylammonium,    le     di-          méthyldithiocarbamate    de sodium, sel de     laurylamine     du     tétrachloro-phénol,

      sel de     dodécylamine    de l'acide  lactique et sel de     dodécylamine    de l'acide salicylique.  



  Agents     anti-salissure    : ces agents peuvent être ac  tifs contre la salissure aqueuse ou contre la salissure  huileuse ou ils peuvent être actifs contre les deux  espèces de salissure. Comme exemples de ces agents,  on peut mentionner les émulsions de cire et d'acé  tate d'aluminium ou de zirconium ;

  des silicones tel  les que le     polydiméthylsiloxane    et le     polyméthylhy-          drogènesiloxane,    composés fluorés tels que le     per-          fluorobutyrate    de polyvinyle, le     polyacrylate    de     per-          fluorobutyle,    les     complexes    du chrome avec des aci  des carboxyliques aliphatiques     perfluorés,    tels que  ceux de formule       CF;j(CFz)z_1,;COOH     Agents     antipénétration    des huiles:

   complexes du  chrome avec des acides carboxyliques aliphatiques       perfluorés,    tels que ceux de formule       CF.3(CF#,)2.1;COOH     composés fluorés tels que le     perfluorobutyrate    de  polyvinyle, le     polyacrylate    de     perfluorobutyle,    les     co-          polymères    du     perfluorobutyrate    de vinyle et de     l'acry-          late    de     perfluorobutyle.     



  Agents d'imperméabilisation à l'eau : cires, acé  tate d'aluminium ou de zirconium, émulsions de cires  et d'acétate d'aluminium ou de zirconium, cires de  paraffine chlorée, par exemple celles contenant 42 à       70        %        de        chlore,        savons        d'aluminium,        palmitate        de          cétyle,    stéarate de     stéaryle,    silicones telles que le       polydiméthylsiloxane    et le     polyméthylhydrogènesi-          loxane.     



  Insecticides :     p-dichloro-benzène,        silicofluorures     tels que le     silicofluorure    de sodium,     pyréthrines,        di-          eldrine,        pentachlorodihydroxytriphénylméthanesulfo-          nate    de sodium, extrait de racine de     derris,        penta-          chlorophénol,        dipitronaphtol,        dinitro-orthocrésol,          hexachlorure    de benzène,   D.D.T.

    , N,N-diéthyl-         N'-acétyl-thiocarbamosulfènamide,        N,N-diphényl-N'-          acétyl-thiocarbamosulfènamide.     



  Agents éloignant les insectes :     N-éthyl-toluamide,          2-éthyl-1,3-hexane-diol,        phtalate    de     diméthyle,        car-          bate    de     diméthyle    (      Dimelone     ),     butopyronoxyle.     



  Empois: amidons, gommes telles que la gomme  adragante, la gomme de     karaya    et la gomme arabi  que,     méthylcellulose,        carboxyméthylcellulose    sodique,  alginate de sodium, gélatine, alcool polyvinylique,  acétate de polyvinyle, acide polyacrylique,     polyacry-          late    de sodium.  



  Pigments. ou autres matières colorantes : parmi  ceux-ci, on peut citer notamment les colorants classi  ques, tels que ceux des types acide, direct, soufré et  à solvant. Cependant, l'invention a pour avantage  particulier que les pigments, c'est-à-dire les matières  colorantes qui ne sont pas classées parmi les teintu  res, peuvent être fixés durablement sur les matières  textiles.

   Ces pigments comprennent notamment le  chromate de baryum, le chromate de strontium, le  chromate de zinc, le rouge vénitien, le rouge de Tur  quie, le rouge indien, le noir de fumée, la terre de  Sienne, la terre d'ombre, les ocres, le     cinnabre    (sul  fure de mercure rouge), les poudres métalliques, no  tamment d'aluminium, de cuivre, de laiton, de  bronze, de zinc et d'or, le bioxyde de titane, l'oxyde  de zinc, le     lithopone,    le carbonate de plomb basique,  le sulfate de plomb basique, le pigment jaune 1     (CI-          11680),    le pigment jaune 34     (CI-77600),    le pigment  orange 5     (CI-12075),

      le pigment orange 13     (CI-          21110),    le pigment rouge 4     (CI-12085),    le pigment  rouge 101     (CI-77015),    le pigment bleu 15     (CI-          74160),    le pigment vert     (CI-74260),    le pigment brun       (CI-12480)    et le pigment rouge 106     (CI-77766).     L'invention convient également pour fixer sur les tex  tiles des agents de blanchiment optique, par exemple  ceux énumérés dans le       Color    Index   sous les       Nos    40630, 40600, 40620, 40605 et 40640.

   L'inven  tion a pour avantage qu'elle permet de fixer un pig  ment blanc, comme le bioxyde de titane, sur des tex  tiles de     laine,    ce qui diminue la tendance du produit  à jaunir par exposition à la lumière, par rapport à  l'étoffe non traitée. En outre, un tel produit est no  tablement plus blanc que l'étoffe non traitée, ainsi  qu'en témoigne les essais de     réflectance,    en particu  lier lorsque la     réflectance    est mesurée sur un fond  sombre.  



  Agents adoucissants, fréquemment appelés lubri  fiants ou agents de conditionnement : esters d'acides  gras et du     diéthylèneglycol,    en particulier esters des  acides     laurique    et stéarique,     polyéthylèneglycol     graisses animales. ou végétales sulfonées ; alcools ali  phatiques à haut poids moléculaire tels que l'alcool       décylique,    l'alcool     oléylique,    l'alcool     dodécylique,          l'alcool        cétylique    ; mélanges de cires et     d'huiles        sul-          fonées    ;

   acides gras, par exemple acides stéarique et  palmitique; dérivés du     sorbite,    par exemple     mono-          laurate,        monopalmitate    et     monostéarate    de     sorbitan    ;

    produits de condensation d'acides gras et     d'alcoylol-          amines    ; esters d'acides gras et d'éthers monoalcoyli-           ques    de     l'éthylèneglycol,    par exemple les esters des  acides oléique, stéarique et     palmitique    avec l'éther       monobutylique    de     l'éthylèneglycol    ; produits de con  densation d'acides gras et d'acides     aminosulfoniques,     par exemple le sel de sodium de la     N-oléoyltaurine    ;

    composés     quaternaires    tels que le chlorure de     stéara-          midométhylpyridinium    et le chlorure     d'octadécyloxy-          méthylpyridinium.     



  Agents antistatiques, c'est-à-dire qui réduisent la  tendance des textiles à développer des charges électri  ques statiques : polymères de la     [3-propiolactone    ;  chlorure de     y-stéaramidopropyl        diméthyl        heneico-          saethènoxy    ammonium; chlorure de     v-stéaramido-          propyl        diméthyl        nonaéthènoxy    ammonium; chlorure  de     y-stéaramidopropyl        di-(dodécaéthènoxy)    ammo  nium ;

   chlorure de     @;-stéaramidopropyl        tri-(dodéca-          éthènoxy)    ammonium;     éthosulfate    de     N-cétyl-N-          éthyl-morpholinium,    etc.  



  L'agent de perfectionnement ou d'apprêt peut  être ajouté à l'une ou l'autre des deux solutions d'im  prégnation, ou aux deux solutions. Suivant les cas,  il peut être préférable d'ajouter l'agent d'apprêt à  l'une ou l'autre des solutions. Par exemple, si l'agent  d'apprêt est soluble dans l'eau, il est préférable de  l'ajouter à la solution contenant de l'eau comme sol  vant. Par contre, si l'agent d'apprêt est insoluble dans  l'eau mais soluble dans les solvants organiques, il est  préférable de l'ajouter à la solution qui contient un  solvant organique. Il n'est cependant pas essentiel  que l'agent d'apprêt soit réellement dissous. Il est  seulement nécessaire qu'il soit présent. L'agent peut  donc être en solution, en suspension ou sous toute  autre forme dispersée. Il est également évident qu'on  peut ajouter plus d'un agent d'apprêt.

   Par exemple,  on peut ajouter un agent     antisalissure    et un insecti  cide, ou un agent     antisalissure    et une matière colo  rante. D'autres prolongements de cette idée sont évi  dents d'après ces exemples. La quantité d'agent d'ap  prêt à utiliser dépend de facteurs tels que     l'efficacité     de l'agent, les caractéristiques à conférer au textile,  etc. D'une manière générale, la quantité d'agent d'ap  prêt peut être telle que le produit contienne de 0,01  à 10 % d'agent d'apprêt par rapport au poids du  textile seul.

   La matière textile traitée par le     procédé     selon l'invention peut être sous forme de fibres en  vrac, de rubans, de mèches, de filés, de feutres, de  tissus, d'étoffes tricotées ou même de vêtements com  plets ou de pièces de vêtements.  



  Il est évident     que    pour les meilleurs résultats,  l'agent d'apprêt et la matière     formeuse    de polymère  qui sont présents ensemble dans les solutions de trai  tement du textile doivent être choisis de manière à  être compatibles.

   Par exemple, dans la solution qui  contient la diamine, on évitera un agent d'apprêt qui  réagit avec les groupes     amino,    c'est-à-dire que l'agent  d'apprêt choisi doit être exempt de groupes fonction  nels tels que groupes d'acide, de chlorure d'acide ou       d'isocyanate.    D'autre     part,    avec la solution conte  nant le composé     bifonctionnel    (par exemple chlorure  de diacide,     bischloroformiate    ou     diisocyanate)    on    n'emploiera pas un agent de perfectionnement conte  nant un groupe réactif avec ce composé tel qu'un  groupe     amino    ou hydroxyle.

   Tenant compte de ces  considérations, si l'on désire appliquer un agent d'ap  prêt contenant un radical réactif avec les composés  aminés,     on    l'ajoute à la solution contenant le chlorure  de diacide, le     bischloroformiate    ou le     diisocyanate.     Au contraire, si l'on désire appliquer un agent d'ap  prêt contenant un radical réactif avec les chlorures  d'acide ou les     isocyanates,    on l'ajoute à la solution  de diamine.  



  Dans une mise en     oeuvre    particulière du procédé  selon l'invention, un textile de laine est tout d'abord  imprégné d'une solution aqueuse     d'hexaméthylène-          diamine.    Ensuite, le textile est imprégné d'une solu  tion contenant du chlorure de     sébaçoyle    et de la     di-          eldrine    dans un solvant non miscible à l'eau, tel que  le toluène. Ce traitement a pour effet de revêtir les       fibres    de couches superposées des solutions mutuelle  ment insolubles.

   Dans ces conditions, la diamine et le  chlorure de diacide (chlorure de     sébaçoyle)    réagissent  presque     instantanément    à l'interface des deux phases  en produisant in situ sur les fibres un polyamide  résineux à haut poids moléculaire qui est chimique  ment lié aux fibres et qui emprisonne la     dieldrine     dans les mailles de son réseau. Le résultat global est  que     l'étoffe    traitée, en plus d'être irrétrécissable, ré  siste à l'attaque par les mites. En outre, ses qualités  sont durables, c'est-à-dire que l'étoffe traitée peut  être nettoyée à sec ou lavée dans un milieu aqueux  tout en conservant son irrétrécissabilité et sa résis  tance à l'attaque par     les    insectes.  



  Les épreuves de rétrécissement mentionnées dans  les exemples ci-après ont été effectuées de la manière  suivante : les échantillons de laine ont été brassés à  1700 t/min pendant 2 min à 40-42  C dans un       Ac-          celerotor      avec une solution aqueuse à 0,5     O/o          d'oléate    de sodium avec un rapport liqueur: laine de  50: 1. Après ce lavage, la surface des échantillons  a été mesurée et le rétrécissement calculé d'après la  surface originale.

   Avec cette méthode de lavage in  tensive, des échantillons témoins de drap de laine  non traité ont présenté un rétrécissement de surface  de 48 %.     L'          Accelerotor      est décrit dans       Ameri-          can        Dyestuff    Reporter  , vol. 45, p. 685, 10 septem  bre 1956.  



  Les épreuves d'hydrofugation mentionnées dans  les exemples ont été effectuées comme suit : L'échan  tillon de drap a été étendu à plat, des gouttes d'eau  ont été placées sur celui-ci, après quoi le drap a été  recouvert d'un     bécher    retourné. L'ensemble a été  observé périodiquement pour déterminer le temps né  cessaire pour que les gouttes pénètrent dans le drap.  Les gouttes d'eau ont pénétré en 5 à 15 min dans un  échantillon de drap non traité.  



  Les épreuves     d'oléofugation    (résistance à la pé  nétration des huiles) ont été effectuées comme pour  l'eau, mais en remplaçant l'eau par des gouttes  d'huile minérale. Avec un drap non traité, les gouttes  d'huile minérale ont pénétré instantanément.      Exemple 1  <I>Application d'un agent d'hydrofugation</I>  <I>A. - Solutions</I>       Solution        I    : 4     %        d'hexaméthylènediamine        dans        de     l'eau.  



       Solution        Il:    2     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et     2     %        de        chlorure        de        béhénoyle        dans        du        tétrachlorure     de carbone.  



  <I>B. - Application des solutions</I>  Un échantillon de drap de laine a été immergé  dans la solution I pendant 30 sec, passé entre des  rouleaux de     foulardage    pour éliminer l'excès de li  quide, immergé pendant 30 sec dans la solution II,  passé entre des,     rouleaux    de     foulardage    pour     éliminer     l'excès de liquide, lavé pendant 15 min dans de l'eau  chaude contenant un détergent, rincé à l'eau et séché  à l'air.  



  <I>C. - Résultats</I>  La laine traitée a présenté une augmentation de       poids        de        7,2        %        et,        par        lavage        dans        1'         Accelerotor         ,     un rétrécissement de la surface de 13,6 0l0.  



  L'épreuve     d'hydrofugation    a montré que les gout  tes d'eau ne pénétraient pas dans l'étoffe traitée après  un séjour de 8 h ou davantage.  



  Exemple 2  <I>Application d'un agent d'hydrofugation</I>       Solution        I    : 4     %        d'hexaméthylènediamine        dans     de l'eau.  



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et     3     %        de        polyéthylène        (poids        moléculaire        environ     5000 à 10 000) dans du tétrachlorure de carbone.  



  Du drap de laine a été traité dans les solutions I  et II comme décrit dans     l'exemple    1, partie B.  



  Ce drap traité a présenté une augmentation de       poids        de        6,7        %        et        le        lavage        dans        1'         Accelerotor      a  produit un rétrécissement de la surface de 4 %.  



  L'épreuve d'hydrofugation a montré que les gout  tes d'eau ne pénétraient pas dans l'étoffe traitée  après un séjour de 8 h ou davantage.  



  Exemple 3  <I>Application d'un agent</I>     d'hydrofugation          Solution        I    :     émulsion    à 3     %        de        polyéthylène        et     4     %        d'hexaméthylènediamine        dans        de        l'eau.        (L'émul-          sion    de polyéthylène contient 20% de polyéthylène  d'un poids moléculaire d'environ 5000 à 10 000, 5 0/0       d'alcoylarylpolyéthylèneglycol,

          1,5        %        d'hydroxyde        de          potassium        en        solution        et        73,5        %        d'eau.)          Solution        11    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        dans     du tétrachlorure de carbone.  



  Du drap de laine a été traité dans les solutions I  et II comme décrit dans l'exemple 1, partie B.  



  Le drap traité a présenté une augmentation de       poids        de        3,9        %        et        le        lavage        dans        l'         Accelerotor      a       provoqué        un        rétrécissement        de        la        surface        de        12,

  6        %.       L'épreuve     d'hydrofugation    a montré que les gout  tes d'eau ne pénétraient pas dans     l'étoffe    traitée après  un séjour de 8 h ou davantage.  



  Exemple 4  <I>Application d'un agent</I>     antisalissure     Trois essais ont été     effectués    en utilisant les so  lutions suivantes       Essai   <I>a</I> -     Solution        I    :

   2     %        d'hexaméthylènedi-          amine        dans        de        l'eau        plus    4     %        de        Na.COs        et    4     ml     (pour 100 ml de solution) d'un agent     antisalissure.     



       Solution        Il:    3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        dans     du tétrachlorure de carbone.  



       Essai        b    -     Solution        I    : 2     %        d'hexaméthylènedi-          anüne        dans        de        l'eau        plus    4     %        de        Na.zC03        et    8     ml     (pour 100 ml de solution) d'un agent     antisalissure.     



       Solution        11    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        dans     du     tétrachlorure    de carbone.  



       Essai        c    -     Solution        I    : 3     %        de        chlorure        de        séba-          çoyle    dans du     tétrachlorure    de carbone.  



       Solution        11   <B>:</B> 2     %        d'hexaméthylènediamine        plus     4     %        de        Na2C03        et    8     ml        (pour        100        ml        de        solution)     d'un agent     antisalissure.     



  L'agent     antisalissure    employé dans ces essais est  un produit désigné   FC-139  , vendu par Minne  sota     Mining    and     Manufacturing    Company. On admet  qu'il s'agit d'une émulsion contenant un ester     per-          fluoroacrylique    polymérisé comme ingrédient actif.  



  Du     drap    de laine a été traité dans les solutions  comme décrit dans l'exemple 1, partie B. Les aug  mentations de     poids    et les rétrécissements des pro  duits après lavage dans.     1'         Accelerotor      ont été les  suivants  
EMI0005.0213     
  
    <I>Rétrécissement</I>
<tb>  <I>Essai <SEP> Augmentation <SEP> de <SEP> poids <SEP> de <SEP> la <SEP> surface <SEP> alo</I>
<tb>  a <SEP> 3,0 <SEP> 5,0
<tb>  b <SEP> 3,5 <SEP> 6,0
<tb>  c <SEP> 2,0 <SEP> 7,0       Les     étoffes    traitées ont présenté une excellente  résistance à la pénétration des huiles et de l'eau.

    Dans l'épreuve de résistance à la pénétration des hui  les, les gouttes d'huile n'ont pas pénétré dans     l'étoffe     en 7 jours ; dans l'épreuve     d'hydrofugation,    les gout  tes d'eau n'ont pas pénétré dans     l'étoffe    en plus de  12 h. On a également constaté que les échantillons  qui avaient été lavés dans     1'         Accelerotor      (ce qui  représente un lavage très     intensif)    ont conservé     intacte     leur résistance à la pénétration de l'huile et de l'eau.

    Exemple 5  <I>Application d'un agent</I>     d'hydrofugation          Solution        I    : 4     %        d'hexaméthylènediamine        dans     de l'eau.

             Solution        11   <B>:</B> 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et     4     %        d'un        méthylhydrogènesiloxane        polymérisé        de     formule  
EMI0006.0014     
    Du drap de laine a été traité dans les solutions I  et II comme décrit dans l'exemple 1, partie B.

         L'étoffe    traitée a présenté une augmentation de poids       de        2,7        %        et        le        rétrécissement        de        la        surface        après     lavage dans     1'         Accelerotor      a atteint 12,6 0/0.  



  Dans l'épreuve d'hydrofugation, on a constaté  que le temps nécessaire à la pénétration des gouttes  d'eau dans     l'étoffe    traitée était de 12 h.  



  Exemple 6  <I>Application d'un agent</I>     d'hydrofugation          Solution        I    : 4     %        d'hexaméthylènediamine        dans        de     l'eau.  



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        plus     4     %        de        polydiméthylsiloxane.     



  Du drap de laine a été traité dans les solutions 1  et II comme décrit dans l'exemple 1, partie B.  L'étoffe traitée a     présenté    une augmentation de poids       de        2,9        %        et        le        lavage        dans        l'         Accelerotor      a     provo-          qué        un        rétrécissement        de        la        surface        de    

      13,5        %.     



  Dans l'épreuve d'hydrofugation, on a constaté  que le temps nécessaire à la pénétration des gouttes  d'eau dans     l'étoffe    traitée était de 12 h.  



  Exemple 7  <I>Application d'un agent</I>     d'hydrofugation          Solution    1 : 4     %        d'hexaméthylènediamine        dans     de l'eau.  



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et    4     %     de cire de carnauba dans du tétrachlorure de car  bone.  



  Du drap de laine a été traité dans les solutions. I  et II comme décrit dans l'exemple 1, partie B.       L'étoffe    traitée a présenté une augmentation de poids       de        3,2        %        et        le        lavage        dans        1'         Accelerotor      a     pro-          voqué    un rétrécissement de la surface de 9,8 %.  



  Dans l'épreuve d'hydrofugation, on a constaté  que le temps nécessaire à la pénétration des gouttes  d'eau dans l'étoffe traitée était de 12 h.  



  Exemple 8  <I>Application d'un pigment</I>  <I>A. - Solutions</I>       Solution        I    : 3     %        d'hexaméthylènediamine        et    6     %     de     Na.,CO;;    dans de l'eau.  



       Solution        11    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et          0,05        %        de        bleu          Heliogen          (un        pigment        de        phtalo-          cyanine    -     C.I.    pigment bleu 15,     C.I.    No 74160)

    dans un distillat hydrocarboné volatil du pétrole, p.       éb.    138 à     145,)    C.    <I>B. - Application des solutions</I>  Un échantillon de drap de     laine    a été immergé  dans la solution I pendant 15 sec, passé entre des  rouleaux éliminant l'excès de liquide, immergé pen  dant 15 sec dans la solution II et passé entre des  rouleaux éliminant l'excès de liquide. Ensuite, le  drap traité a été lavé pendant 15 min dans de l'eau  chaude contenant un détergent, rincé à l'eau et séché  à l'air.  



  <I>C. - Résultats</I>  Le drap traité a présenté une augmentation de  poids de 2 0/a et le lavage dans     1'         Accelerotor      a  provoqué un rétrécissement de la     surface    de 18 %.  



  L'étoffe traitée a présenté une couleur bleu pastel  uniforme qui n'a pas bougé pendant le lavage du  procédé (après, l'application des solutions 1 et II) et  pendant le lavage subséquent dans     1'         Accelerotor         .     Il convient de relever que le bleu       Heliogen      utilisé  dans cette expérience n'est pas substantif pour la  laine.  



  Exemple 9  <I>Application d'un agent</I>     antisalissure          Solution        I    : 3     %        d'hexaméthylènediamine,    6     %          de        Na.CO;        et    1     %        d'un        agent        antisalissure        dans        de     l'eau.  



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        dans     du tétrachlorure de carbone.  



  L'agent     antisalissure    utilisé dans cet essai est un  produit commercial désigné   FC-208   et vendu par  la Minnesota     Mining    and     Manufacturing    Company.  On admet qu'il s'agit d'un     acrylate    de     perfluorobu-          tyle    polymérisé.  



  Du drap de laine a été traité dans les solutions I  et II comme décrit dans l'exemple 8, partie B.       L'étoffe    traitée a présenté une augmentation de poids       de        2,6        %        et        le        lavage        dans        1'         Accelerotor      a     provo-          qué    un rétrécissement de la surface de 12,6 %.  



  Les épreuves de résistance à la pénétration ont  montré qu'il fallait respectivement 60 et plus de 12 h  pour la pénétration des gouttes d'huile et des gouttes  d'eau dans l'étoffe.  



  Exemple 10  <I>Application d'un insecticide</I>       Solution        I    : 3     %        d'hexaméthylènediamine        et    6     %     de     NaûCO.dans    de l'eau.  



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et     1     %        d'une        solution    à     20        %        de        dieldrine        dans        du     toluène.

         Dieldrine      est le nom courant donné au  composé     1,2,3,4,10,10-hexachloro-6,7-époxy-1,4,4a-          5,6,7,8,8a-octahydro-1,4,5,8-diméthano-naphtalène.     



  Du drap de laine a été traité dans les solutions I  et II comme décrit dans l'exemple 8, partie B.       L'étoffe    traitée a présenté une augmentation de poids       de    2     %        et        le        lavage        dans        1'         Accelerotor      a     provo-          qué    un     rétrécissement    de la surface de 4,9 %.

        Un échantillon du produit qui avait été soumis  seulement au lavage du procédé (après application  des solutions I et II) et un échantillon du produit qui  avait été lavé dans     1'         Accelerotor      ont été soumis  à des épreuves de     résistance    à l'attaque par les mites.  Un échantillon témoin     d'étoffe    non traitée a été éga  lement soumis aux épreuves.  



  Dans ces épreuves, des échantillons     d'étoffe    de  dimensions identiques ont été placés dans un récipient  avec 10 larves de mite des tapis     (anthrenus        scrophu-          lariae)    âgées de 6 semaines. Après 14 jours, on a  déterminé la     mortalité    des mites, la détérioration vi  sible de l'étoffe et on a pesé les excréments des mi  tes.

   Les résultats sont rassemblés dans le tableau     ci-          dessous.     
EMI0007.0012     
  
    <I>Détérioration <SEP> Poids <SEP> des</I>
<tb>  <I>visible <SEP> excréments</I>
<tb>  <I>Echantillott <SEP> Mortalité <SEP> de <SEP> l'étoffe</I>
<tb>  Etoffe <SEP> Toutes <SEP> moins <SEP> de
<tb>  traitée <SEP> mortes <SEP> Aucune <SEP> 1 <SEP> mg
<tb>  Etoffe <SEP> traitée <SEP> et <SEP> 4 <SEP> mortes,

   <SEP> 6
<tb>  lavée <SEP> dans <SEP> dans <SEP> un <SEP> état <SEP> moins <SEP> de
<tb>  <B>l' <SEP>  </B> <SEP> Accelerotor <SEP>   <SEP> anormal <SEP> Aucune <SEP> 1 <SEP> mg
<tb>  Toutes
<tb>  Etoffe <SEP> vivantes
<tb>  non <SEP> traitée <SEP> et <SEP> normales <SEP> Oui <SEP> 10 <SEP> mg       Exemple 11  <I>Application d'un insecticide</I>  <I>et d'un agent</I>     antisalissure          Solution        I    :

   3     %        d'hexaméthylènediamine,    6     %          de        Na.,COi        et    5     %        de          FC-208          (acrylate        de        per-          fluorobutyle    polymérisé) dans de l'eau.  



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et     1     %        d'un        concentré        de        dieldrine        (20        0/0)        dans        du     toluène.  



  Du drap de laine a été traité dans les solutions I  et II comme décrit dans. l'exemple 1, partie B.       L'étoffe    traitée a présenté une augmentation de poids       de    2     %        et        le        lavage        dans        1'         Accelerotor      a     provo-          qué    un rétrécissement de la surface de 13,5 %.  



  L'étoffe traitée a présenté une excellente résis  tance à la pénétration de l'huile et de l'eau.     Dans     l'épreuve de résistance à la pénétration de     l'huile,     les gouttes d'huile n'ont pas pénétré dans     l'étoffe    en  60 h. Dans l'épreuve de pénétration de l'eau, les  gouttes d'eau n'ont pas pénétré dans l'étoffe en 6 h.  Il a généralement été observé qu'après un lavage des       échantillons    dans     1'         Accelerotor      (ce qui repré  sente un lavage très intensif), leur résistance à la pé  nétration de l'huile et de l'eau était restée essentielle  ment intacte.  



  Des     échantillons    du produit qui avait été     soumis     seulement au lavage du procédé (après l'application  des solutions I et II) et un échantillon du produit  qui avait été lavé dans     1'         Accelerotor      ont été sou-    mis à des épreuves de résistance à l'attaque par les  mites, comme     décrit    dans l'exemple 10.

   Les résultats  sont rassemblés dans le tableau ci-dessous  
EMI0007.0068     
  
    <I>Détérioration</I>
<tb>  <I>visible <SEP> Poids <SEP> des</I>
<tb>  <I>Echantillon <SEP> Mortalité <SEP> de <SEP> l'étoffe <SEP> excréments</I>
<tb>  Etoffe <SEP> 5 <SEP> mortes
<tb>  traitée <SEP> 5 <SEP> anormales <SEP> Aucune <SEP> 1 <SEP> mg
<tb>  Etoffe <SEP> traitée <SEP> et <SEP> 2 <SEP> mortes
<tb>  lavée <SEP> dans <SEP> quelques
<tb>  <B>l' <SEP>  </B> <SEP> Accelerotor <SEP>   <SEP> larves
<tb>  normales <SEP> Légère <SEP> 3 <SEP> mg       Exemple 13  <I>Application d'un agent</I>     antisalissure          Essai   <I>a -</I>     Solution        I    :

   2     %        d'hexaméthylènedi-          amine        et    4     %        de        Na2C03        dans        de        l'eau.     



       Solution        11    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        plus     1     %        de          FC-139          (décrit        dans        l'exemple        4)        dans     un distillat hydrocarboné volatil du pétrole.  



       Essai        b    -     Solution        I    : 2     %        d'hexaméthylènedi-          amine        et    4     %        de        Na2C03        dans        de        l'eau.     



       Solution        Il:    3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        plus     5     %        de          FC-139          (décrit        dans        l'exemple        4)        dans     un     distillat    hydrocarboné volatil du pétrole.  



  Des échantillons de drap de laine ont été traités  dans les solutions comme décrit dans l'exemple 8,  partie B.  



  On a observé que les produits offraient une excel  lente résistance à la pénétration de l'huile et de l'eau,  les, gouttes d'huile et d'eau ne pénétrant pas pendant  24 h     dans    les     étoffes    traitées.  



  Exemple 14  <I>Application d'un agent</I>     d'hydrofugation          Solution        I    :     2,5        %        d'hexaméthylènediamine        et     5     %        de        carbonate        de        sodium        dans        de        l'eau.     



       Solution        II    : 3     %        de        chlorure        de        sébaçoyle        et     2     %        de        chlorure        de        para-trifluorométhyl-benzoyle     dans du xylène.  



  Des échantillons de drap de laine ont été traités  dans les solutions comme décrit dans l'exemple 1,  partie B.  



  L'hydrofugation des produits s'est révélée excel  lente, les gouttes d'eau     restant    sur la     surface    de       l'étoffe    pendant plus de 12 h sans la mouiller.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour fixer un agent de perfectionnement textile dans un textile de laine, dans lequel on sou met le textile à une imprégnation successivement avec (a) une solution d'une diamine dans, de l'eau, puis avec (b) une solution d'un composé bifonctionnel ca pable de former un polymère par réaction avec la di- amine, ledit composé étant dissous dans un solvant volatil inerte, essentiellement non miscible à l'eau,

   procédé caractérisé en ce que ladite solution d'une diamine dans de l'eau et/ou ladite solution d'un com posé bifonctionnel contient un agent de perfection nement textile qui est fixé dans le textile de laine traité lorsque les composés (a) et (b) réagissent en formant in situ un polymère de condensation rési neux. SOUS-REVENDICATIONS I. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit agent comprend un insecticide. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit agent comprend un agent antisalissure. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit agent comprend un agent d'hydrofuga- tion. 4.

   Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit agent comprend une matière colorante. 5. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ledit agent comprend un insecticide et un agent antisalissure.