CH415607A - Verfahren zur Herstellung von Octafluorcyclobutan - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Herstellung von   Octafluorcyelobutan   
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Octafluorcyclobutan der Formel
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 einer bekannten Substanz, welche eine kommerzielle Anwendung als ein stabiles Treibmittel in Aerosolen zum Gebrauch in Nahrungsmitteln, z. B. Creme, Salatcreme, usw., findet.



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mole symmetrisches   Dichior-    tetrafluoräthan unter Chlorabspaltung cyclisiert. Vorteilhafterweise erfolgt die Reaktion durch Pyrolyse, welche in Gegenwart eines Nickelgewebes oder Eisenspänen durchgeführt werden kann.



   Die Reaktion kann so durchgeführt werden, dass man Dichlortetrafluoräthan-Dämpfe über Nickelgewebe bei einer Temperatur zwischen 450 und 7000 C leitet und die so erhaltenen Produkte durch Destillieren reinigt. Das verwendete Nickelgewebe wird vorteilhafterweise in ein Pyrolyserohr gegeben, und wahlweise kann es vor der Benützung durch Durchleiten von z. B. Octafluorcyclohexadien unter Pyrolysebedingungen aktiviert werden.



   Beispiel 1
8,9 g   CF2 Cl. CF2 Cl    werden verdampft und mit einer Durchflussgeschwindigkeit von 1,6 Liter/ Stunde über ein Nickelgewebe durch ein bei 5900 C aufrechterhaltenes Pyrolyserohr geleitet. Es wurde aber festgestellt, dass nur 2 g eines Gemisches von Octafluorcyclobutan und Tetrafluoräthylen, zusammen mit 2,6 g des Ausgangsmaterials, erhalten wurden. Es war ersichtlich, dass die Pyrolysebedingungen im Rohr nicht stabilisiert waren, und deshalb wurden drei Pyrolysen etwa derselben Temperatur, unter Verwendung von   C6Fg,    bis annehmbare und gleichbleibende Ergebnisse erhalten wurden, durchgeführt.



   Die ursprüngliche Pyrolyse wurde dann wiederholt, unter Verwendung diesmal von 4,1 g des Ausgangsmaterials und derselben Durchführungsgeschwindigkeit, aber einer etwas höheren Temperatur (6100 C). Unter diesen Bedingungen erhielt man 2,1 g Octafluorcyclobutan und 0,6 g Tetrafluoräthylen, somit eine Ausbeute an cyclischen Verbindungen, die etwa 84 % der theoretischen entspricht.



   Beispiel 2
Es wurden   7, 5 g CF2 C1 CF2 Cl, in    dem im Beispiel 1 verwendeten Pyrolyserohr, pyrolysiert. In diesem Pyrolyserohr wurde vorher eine   C6F8-Pyrolyse    bei einer Durchflussgeschwindigkeit von 1,6 Liter/ Stunde und bei einer Temperatur von 6800 C durchgeführt. Aus diesen 7,5 g   CF2 Cl. CF2. Cl    erhielt man 2,3 g Octafluorcyclobutan und 1,0 g Tetrafluoräthylen, somit eine Ausbeute von über   50%    an cyclischer Verbindung.



   Octafluorbutan ist ein Gas bei atmosphärischem Druck, siedet bei   -6,10    C und erstarrt bei 41,40 C.



  Es ist inert zu einer grossen Anzahl von chemischen   Reaktionsmitteln    und bleibt unberührt nach Behandlung mit verdünnten oder konzentrierten Mineralsäuren oder Alkalien, Oxydationsmitteln oder starken Reduktionsmitteln. Ein solches Fehlen der Reaktivität gegenüber chemischen Reagenzien, verbunden mit der Tatsache, dass es nicht giftig und nicht entzündbar ist, macht das Octafluorcyclobutan sehr geeignet für den Gebrauch als Treibmittel für in Aerosol verpackten oder in einer Druckverpackungsform verpackten Nahrungsmitteln. Für solche Anwendungen schreibt die United States Food and Drug Administration vor, dass die Zusammensetzungen nicht mehr  als   0,00101ovo    Fluoridin, nach Lagerung während 1 Jahr, entwickeln dürfen; Fluorcyclobutan ist der einzige fluorenthaltende Treibstoff, welcher für diese Zwecke vom F. D.

   A. zugelassen wird.



   Ausser seinem Wert als Treibmittel für in Aerosolform verteilten   Nahrungsmittel,    besitzt das Octafluorcyclobutan aussergewöhnliche Eigenschaften als ein gasförmiges dielektrisches Medium; seine Verwendung erlaubt die Konstruktion und Verwendung von sicheren und festen Gegenständen der elektrischen Ausrüstung, so z. B. Transformatoren und elektrischen Hochspannungsleitern. Die Verwendung des Octafluorcyclobutans erlaubt eine sichere Handhabung von erhöhten elektrischen Ladungen. Es kann erwartet werden, dass es ebenfalls als ein stabiles, nicht entzündbares, nicht toxisches Wärmeübertragungsmedium Verwendung findet.



   Durch die vorliegende Erfindung, welche sich auf eine neue und wirtschaftlichere Herstellungsweise der genannten Verbindung aus leicht zugänglichem Ausgangsmaterial bezieht, wird eine weitverbreitete technische Anwendung von Octafluorcyclobutan erleichtert. Die früheren Herstellungsmethoden von Octafluorcyclobutan beruhen auf der thermischen Dimerisation von Tetrafluoräthylen. Diese Methoden sind teuer, da sie ein teures Ausgangsmaterial, das Tetrafluoräthylen, und eine besondere Druckausrüstung erfordern. Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt dagegen die Herstellung von Octafluorcyclobutan aus dem leicht zugänglichen symmetrischen Dichlortetrafluoräthan in einer einfachen und billigen Ausrüstung.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Octafluorcyclobutan, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mole symmetrisches Dichlortetrafluoräthan unter Chlorabspaltung cyclisiert.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Chlorabspaltung und die Cyclisierungsreaktion mittels Pyrolyse durchführt.

   2. Verfahren gemäss Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Pyrolyse in Gegenwart von Nickelgewebe durchführt.

   3. Verfahren gemäss Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Pyrolyse in Gegenwart von Eisenspänen durchführt.

   4. Verfahren gemäss Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnetj dass man dils Nickelgewebe in ein Pyrolyserohr einsetzt und bei 450 bis 7000 C hält.

   5. Verfahren gemäss Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Pyrolyseprodukte durch Destillieren reinigt.

   6. Verfahren gemäss den Unteransprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Pyrolyse des Dichlortetrafluoräthans die Metallmasse durch Behandeln mit Octafluorcyclohexadien unter Pyrolysebedingungen aktiviert wird.