CH421376A - Verfahren zur Herstellung von Fäden aus hochmolekularen Polyestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Fäden aus hochmolekularen Polyestern

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Description


      Verfahren        zur    Herstellung von Fäden aus     hochmolekularen    Polyestern    Gegenstand des Hauptpatentes Nr. 404 078 ist  ein     Verfahren    zur Herstellung von Fäden aus hoch  molekularen Polyestern aus mehrbasischen Säuren  und     mehrwertigen    Alkoholen, insbesondere aus  sechsgliedrige     Carbocyclen    enthaltenden Polyestern,  welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man     unfi-          xierte    Fäden aus dem genannten Material während  10-4 bis eine Sekunde bei Temperaturen über 220  C  mit solchen     stickstoffreien    organischen Verbindun  gen behandelt,

   die unter diesen Bedingungen mit der  Oberfläche der hochpolymeren Gebilde chemisch  reagieren und die als reaktionsfähige Gruppen       Hydroxyl-,        Carboxyl-,        Phosphonsäure-    und bzw. oder       Sulfonsäuregruppen    enthalten, und wobei man  gleichzeitig die Fäden während der Behandlung       schrumpfen    lässt.  



  In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens des ge  nannten Hauptpatentes wurde nun gefunden, dass  man besonders, gute Ergebnisse erhält, wenn man     un-          fixierte    Fäden aus Polyestern mit niedriger spezifi  scher Viskosität von 0,45-0,65 bei Temperaturen  zwischen 200' und 360' C mit stickstofffreien orga  nischen Verbindungen behandelt, die unter diesen  Bedingungen mit der Oberfläche der hochmolekula  ren Polyester chemisch reagieren, und die als reak  tionsfähige Gruppen     Hydroxyl-,        Carboxyl-,          Phosphonsäure-    und bzw. oder     Sulfonsäuregruppen     enthalten, wobei man gleichzeitig die Fäden während  der Behandlung schrumpfen lässt.  



  Die Behandlungsdauer beträgt zweckmässig etwa  10-4 bis 10 Sekunden, vorzugsweise 10-1 bis 5  Sekunden. Die zu verwendenden     unfixierten    Fäden  bestehen aus hochmolekularen linearen Polyester aus  mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen.  Insbesondere kommen sechsgliedrige     Carbocyclen          enthaltende    Polyester     aus,        aromatischen    oder cyclo-         aliphatischen        Dicarbonsäuren,    wie     Terephthalsäure,          Isophthalsäure,        Cyclohexandicarbonsäuren,

      und  zweiwertigen     aliphatischen    Alkoholen mit 2 bis 6       Kohlenstoffatomen,    wie     Äthylenglykol,        Butandiol,          Propylenglykol    oder     Diäthylenglykol,    z. B. solche des       Polyäthylenterephthalattyps,    in Frage, die eine spezi  fische Viskosität von 0,45 bis 0,65 aufweisen und die  eine optimale     Hydrolyseempfindlichkeit    besitzen.  Derartige Polyester mit niedriger spezifischer Visko  sität können auf verschiedenen Wegen gewonnen  werden.

   So werden sie beispielsweise aus den norma  len Polyestern erhalten, die eine spezifische Viskosi  tät von mehr als 0,75, meist mehr als 0,8 besitzen,  wenn man den Polyesterrohstoff vor dem Verspinnen  in der     Schmalze    längere Zeit, etwa 30-120 Minuten,  auf höhere Temperaturen von etwa 295 bis 320' C  erhitzt, so dass der Polyester etwas abgebaut wird.  Die Dauer der Erhitzung richtet sich nach der ange  wandten Temperatur; im allgemeinen werden Tem  peraturen von wenigstens etwa 180' C angewandt.  Bei 180' C wird nach etwa 5 Stunden ein hinreichen  der Abbau der Polyester erzielt. Bei höheren Tempe  raturen kann die Zeit entsprechend verkürzt werden.  Es ist     weiterhin    möglich, Polyester mit niedriger spe  zifischer Viskosität herzustellen, indem der Wasser  gehalt des Polyesterrohmaterials, z.

   B. der Chips,  etwas höher als normalerweise üblich, z. B. auf etwa  0,08 Gewichtsprozent, gehalten     wird.    Durch den  Wassergehalt wird beim Verspinnen der Polyester  schmelzen ein hydrolytischer Abbau bewirkt. Je nach  dem Wassergehalt und der Spinntemperatur kann der  Abbaugrad innerhalb der gewünschten Grenzen ge  lenkt werden. Eine weitere Möglichkeit,     derartige     Polyester mit niedriger spezifischer Viskosität herzu  stellen, besteht darin, dass man beim Verspinnen der  Polyester eine     Überhitzung    der Schmelze, z. B. auf           Temperaturen    von     etwa    295-320  C bei einer     Ver-          weilzeit    von etwa 30-120 Minuten vo<U>rnimm</U>t.

   Es  besteht ferner die     Möglichkeit,    dass die Polykonden  sation     beim    Abbau der Polyester aus den genannten  Rohstoffen nur so weit getrieben wird, bis eine spezi  fische Viskosität von etwa 0,45 bis etwa 0,65 erreicht  ist. Dies kann z. B. durch Einhaltung niedrigerer  Kondensationstemperaturen, durch vorzeitigen Ab  bruch der Erhitzung und damit der Polykondensation  oder durch     Mitverwendung    von als     Kettenabbrecher     wirkenden Verbindungen, wie z. B.     Monocarbonsäu-          ren    oder     einwertigen        Alkoholen    erfolgen.  



  Die     spezifische.    Viskosität wird     in    einer 1     o/oigen     Lösung     des        Polyesters    in einem     Lösungsmittelge-          misch    aus 60 Teilen Phenol und 40 Teilen     Tetra-          chlorathan    in     einem        Viskometer    nach     Ubbelohde    bei  25  C bestimmt, wobei unter spezifischer Viskosität  das um 1 verminderte Verhältnis der Viskosität der  Lösung zu der des Lösungsmittels zu verstehen ist.  



  Das die angegebene spezifische Viskosität besit  zende Polyestermaterial, das selbstverständlich auch  durch Kombination der vorstehend genannten     Mass-          nahmen    in geeigneter Weise erhalten werden kann,  wobei jedoch die Grenzen für die spezifische Visko  sität eingehalten werden müssen, wird wie üblich zu  endlosen Fäden     versponnen,    anschliessend     verstreckt     und dann in der     im    Hauptpatent angegebenen Weise  der Einwirkung der stickstofffreien, bei den Behand  lungstemperaturen flüssigen oder gasförmigen,  chemisch reagierenden Stoffe unterworfen.

   Die  Reaktion soll so kurzzeitig     durchgeführt    werden, dass       vornehmlich    die     Oberfläche    der geformten Gebilde     in     Reaktion tritt und der Kern des Materials unverän  dert bleibt. Die     erfindungsgemäss    zu verwendenden       unfixierten    Polyesterfäden, die gegenüber den nor  malen Polyesterfäden     hydrolyseempfindlich        sind,     reagieren schneller und intensiver als die normalen  hochviskosen Produkte, so dass die Behandlung  meist unter     milderen    Bedingungen durchgeführt wer  den kann.  



  Zur     Durchführung    des Verfahrens der vorliegen  den Erfindung wird     zweckmässigerweise    so vorge  gangen, dass man die zu     behandelnden        unfixierten          Polyesterfäden    durch ein Bad laufen lässt, welches  das Behandlungsmittel enthält und dessen Tempera  tur möglichst konstant auf der je nach dem Behand  lungsmittel, der Behandlungszeit und dem gewünsch  ten Effekt einzustellenden Temperatur von 200     bis     360  C gehalten wird. Es ist jedoch auch möglich,  das Behandlungsmittel in Mengen von etwa 5-20  Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des  Fasermaterials, bei niedrigerer Temperatur, z.

   B. bei       Zimmertemperatur    oder wenig erhöhter Temperatur,  auf beliebige Weise, z. B. durch Eintauchen oder  Aufsprühen, auf das Polyestermaterial     aufzutragen     und die Hitzebehandlung bei Temperaturen von etwa  200-350  C anschliessend vorzunehmen. Die Hit  zeeinwirkung kann hierbei auf verschiedene Weise  erfolgen, so z.

   B. durch Überleiten des Polyesterma  terials über heisse, auf entsprechende Temperaturen    gehaltene     Metallflächen,    durch     Infrarotbestrahlung,     durch Behandlung mit auf entsprechende Temperatu  ren erhitzte Luft oder durch     Durchleitender    Polyes  terfäden durch ein auf die     entsprechenden    Tempera  turen erhitztes flüssiges Metallbad oder durch eine  Kombination dieser Massnahmen. Es liegt auch     im     Rahmen des Erfindungsgedankens des vorliegenden  Verfahrens, wenn man die Behandlungsmittel gege  benenfalls in geringer Konzentration, z.

   B. als Lösun  gen in Wasser oder     in    einem     niedrig    siedenden indif  ferenten organischen Lösungsmittel z. B. einem nie  deren Alkohol, Äther, Ester oder     Keton    oder als  wässrige Emulsion auf das Fasermaterial     aufbringt     und daraufhin das Lösungsmittel bei Temperaturen  bis zu etwa 110  C abdampft und das trockene,     mit     dem Behandlungsmittel behaftete Fasermaterial an  schliessend auf die angegebenen Temperaturen er  hitzt, wobei die Erhitzung durch     Überleiten    über  heisse Flächen, Durchleiten durch ein heisses Metall  bad,     Einwirkung    eines Heissluftstromes,

   durch     Infra-          rotbestrahlung    oder eine Kombination dieser     Mass-          nahmen    erfolgen kann. Nach der Behandlung wird  das Material von überschüssigem Behandlungsmittel  befreit. Soweit flüchtige Verbindungen eingesetzt  wurden, können diese in einfacher Weise durch       Überleiten    des Materials über 200-300  C heisse  Flächen, z. B. Heizplatten, Bügeleisen     etc.,    oder  Durchführen des behandelten Materials durch einen  entsprechend heissen Luftstrom,     Infrarotbestrahlung     oder gleichzeitige Anwendung von Kombinationen  dieser Massnahmen entfernt werden.

   Unter diesen  Bedingungen lässt sich die Veredlung von endlosen  Fäden bequem auf einer entsprechend umgebaut       Nachzwirnmaschine        gleichzeitig    an einer grösseren       Spulenzahl    durchführen. Erfolgt die Behandlung  durch ein auf 200-350  C erhitztes Bad des Behand  lungsmittels, so kann man auch, soweit erforderlich,  unmittelbar an das Behandlungsbad ein Waschbad  anschliessen, das eine zum Auswaschen des Behand  lungsmittels geeignete Waschlösung enthält. Hierauf  kann ein kaltes Wasserbad zum Abschrecken der  Faser folgen.  



  Um die geforderte kurze Berührungszeit der  Polyesterfäden und heissem Behandlungsbad zu er  reichen, kann die     Eintauchstrecke    kurz, beispiels  weise zwischen 0,5 und 10 ccm, gewählt werden. Die  Abzugsgeschwindigkeit wird entsprechend eingestellt,  so dass sich Behandlungszeiten von etwa 10-4 bis  etwa 10 Sekunden ergeben.

   Die Abzugsgeschwindig  keit liegt bei der angegebenen     Eintauchstrecke        im          allgemeinem;        zwischen    etwa 10 und 2000     m/Minute.          Üblicherweise    wird man bei endlosen Fäden eine       Eintauchstrecke    in der Grössenordnung von 0,5. bis  2 cm bei den als bevorzugt angegebenen Temperatur  bereichen verwenden und die Abzugsgeschwindigkeit  zwischen etwa 500 und 1200 m pro Minute wählen.

    In manchen Fällen kann es     zweckmässig    sein, die  Abzugsgeschwindigkeit für endlose Fäden zwischen  10 und 100     m./Min.,    bei Faserkabeln in der gleichen  Grössenordnung, jedoch vorzugsweise     zwischen    10      und 50     m/Minute    zu wählen. Hierbei kann die Be  handlungstemperatur erniedrigt werden, so dass man  üblicherweise im Bereich von 210-280  C, vorzugs  weise 230-250  C arbeiten wird. Auf diese Weise  kann das starke Verdampfen des fast zum Sieden er  hitzten Behandlungsmittels im Behandlungsbad  herabgesetzt werden.  



  Bei aus mehreren Einzelfäden bestehenden  Aggregationen, z. B. Fadenkabeln und Garnen, kann  es zweckmässig sein, das zu behandelnde Material  zunächst mit dem Behandlungsmittel zu     tränken    und  anschliessend durch das auf die Reaktionstemperatur  erhitzte Bad des Behandlungsmittels zu führen.  



  Es hat sich als zweckmässig erwiesen, mit     ver-          hältnismässig    geringen Abzugsgeschwindigkeiten und  verhältnismässig grossen     Eintauchstrecken    zu arbei  ten, beispielsweise mit nur 10-100     m/Min.        Abzugs-          geschwindigkeit    bei einer     Eintauchstrecke.    Eine Be  deutung kann bei dem Verfahren gemäss der vorlie  genden Erfindung der     Fadenspannung    zukommen,  da es:

   durch     Variation    derselben ebenso wie durch       Varation    der Temperatur möglich ist, den     Effekt    des  erfindungsgemässen Verfahrens insbesondere hin  sichtlich der Verbesserung der     Anfärbbarkeit    des  Materials zu     beeinflussen.    Mit der Variation der Fa  denspannung hat man es bei den     angegebenen    Be  handlungstemperaturen gleichzeitig in der Hand, das  Fasermaterial im gewünschten Masse schrumpfen zu  lassen. Im allgemeinen wird ein Schrumpf von etwa 5  bis etwa 35 % eingehalten.

   Es liegt im Bereich des       erfindungsgemässen    Verfahrens, mit dem während  der Behandlung zugelassenen Schrumpf sowie durch  ein gegebenenfalls anschliessend vorzunehmendes       Wiederverstrecken    des Fasermaterials um den ge  schrumpften oder auch einen etwas geringeren Betrag  einen für die Weiterverarbeitung des Materials ge  wünschten günstigen     Endschrumpf    der Fäden einzu  stellen. Unter dem     Endschrumpf    ist daher die       Schrumpfmöglichkeit    des fertigen Fadens zu verste  hen. Der Behandlungseffekt ist unter sonst völlig  gleichen Bedingungen um so grösser je niedriger die  Fadenspannung, d. h. um so grösser der Schrumpf,  während der Einwirkungszeit des Behandlungsmittels  ist und umgekehrt.

   Es wurde festgestellt, dass durch  das     Wiederverstrecken    des Fasermaterials überra  schend gleichzeitig noch eine weitere Verbesserung  der     Anfärbbarkeit    eintritt.  



       Als        stickstoffreie        Behandlungsmittel    kommen für  die     Durchführung    des Verfahrens der vorliegenden  Erfindung solche mono- oder polyfunktionelle orga  nische Verbindungen in Betracht. die bei den ange  wandten Temperaturen flüssig oder gasförmig sind  und die reaktionsfähige     Carboxyl-,        Hydroxyl-,          PO,H-    oder     SOJH-Gruppen    aufweisen, die an     ali-          phatische    oder aromatische Reste gebunden sein  können. Die Verbindungen reagieren unter den ange  gebenen Bedingungen leicht mit den Polyestern.

   Es  ist selbstverständlich,     dass    sich die anzuwendenden  Stoffe bei der Behandlungstemperatur noch nicht  zersetzen dürfen. Als geeignete Behandlungsmittel    kommen in erster Linie     höhermolekulare        aliphati-          sche,        cycloaliphatische    oder aromatische Mono-,     Di-          und        Polycarbonsäuren    mit 6-18     Kohlenstoffatomen     und 1 bis 4     Carboxylgruppen,

      ferner     einwertige     Alkohole mit 6-26     Kohlenstoffatomen    oder mehr  wertige Alkohole mit 2-10     Kohlenstoffatomen    und  2-6     Hydroxylgruppen    sowie     Sulfonsäuren,    insbeson  dere aromatische     Sulfonsäuren,        vornehmlich        Benzoe-          oder        Naphthalinmono-    oder     -disulfonsäuren,        alipha-          tische        Phosphonsäuren    und     ein-    und     mehrwertige,

       insbesondere ein- bis     dreiwertige    aromatische     Hydro-          xylverbindungen    mit     phenolischen        Hydroxylgruppen,     insbesondere ein- bis     dreiwertige    aromatische     Hy-          droxylverbindungen    mit     phenolischen        Hydroxylgrup-          pen,        insbesondere    solche, die sich von     Benzol,        Di-          phenyl,

          Naphthalin        oder        Anthrazen    ableiten. Es       kommen    auch Verbindungen     in    Betracht, die gleich  zeitig mehrere der     genannten    reaktionsfähigen     End-          gruppen    enthalten, wie     Oxycarbonsäuren,    z. B. Zi  tronensäure.

   An einzelnen     Vertretern    dieser     Verbin          dungsklassen        seien        beispielsweise    folgende genannt:       Hexylalkohol,        Octylalkohol.,        Nonylalkohol,        Dodecyl-          alkohol,        Laurylalkohol,        Stearylalkohol,        Cetylalkohol          Cerylalkohol,        Phthalsäure,        Trimellithsäure,        Önanth-          säure,

          Caprylsäure,        Pelagonsäure,        Caprinsäure,        My-          ristinsäure,        Palmitinsäure,        Stearinsäure,        Adipinsäure,          Pimelinsäure,    Korksäure,     Azelainsäure,        Benzoesäure,          Cyclohexandiearbonsäure,        Naphthalsäure,        Phenyles-          sigsäure,        Sebazinsäure,    Zimtsäure,

       Phenylpropion     säure     Äthylenglykol,        Propandiol,        Butandiol,        Pentan-          diol,        Hexandiol    sowie die entsprechenden     Di-    und       T'riglykole,        Glycerin,        Erythrit,        Pentaezythrit,        Pentite     wie Ärabit oder     Xylit,        Hexite    wie     Mannit    oder     Sorbit,     ferner     Pentosen,

          Hexosen    und die entsprechenden  Zuckeralkohole. Weiterhin seien genannt: Zitronen  säure, Weinsäure,     Phensol,        Kresole,        Xylole,        Dioxy-          und        Trioxybenzole,        Resorcin,        Pyrogallol,        Naphtho1e,     Mono- und     Dioxyanthracene    sowie die entsprechen  den     halogenierten        Phenole,    weiterhin     Naphthol-          mono-    und     -disulfonsäuren,

          Benzoylalkohol,    Zimtal  kohol,     Phenyläthylalkohol,        Salicylsäure    und Mandel  säure. Aus     anwendungstechnischen    und     wirtschaftli-          chen        Gründen    werden als     Behandlungsmittel    solche  Stoffe vorgezogen, die bei den angewandten Tempe  raturen flüssig sind, d. h.

   es werden in erster Linie  Verbindungen mit einem Siedepunkt von über 180   C,     insbesondere    über 250  C     verwendet.    Von diesen  werden wieder     bevorzugt    die     betreffenden    ein und       mehrwertigen        aliphatischen    Alkohole und     Carbon-          säuren    eingesetzt.  



  Die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfin  dung erhaltenen Fäden besitzen gegenüber den nor  mal hergestellten Fäden wesentliche Vorzüge. Vor  allen Dingen zeichnet es sich durch eine ganz hervor  ragende     Anfärbbarkeit    aus, die es z. B gestattet, das  Fasermaterial im offenen Färbebad bei 100  C in  normaler Färbezeit ohne Zusatz von     Carrier    tief  schwarz zu färben. Das Fasermaterial     nimmt    bei  Kochtemperatur in Abwesenheit von     Carrier    3 bis       3'/2    mal soviel     Dispersionsfarbstoff    auf wie eine nor-      male Polyesterfaser. Die     Farbstoffaufnahme    erfolgt  sehr schnell, und die Färbebäder werden weitestge  hend ausgezogen.

   Dies bedeutet     eine    erhebliche Ver  besserung sowohl in     verfahrenstechnischer    als auch  in     wirtschaftlicher    Hinsicht, weil einerseits auf die       Mitverwendung    von     Carrier    oder die Anwendung  von Temperaturen von über 100  C und von überat  mosphärischem     Druck    verzichtet     werden        kann    und  andererseits die     Färbebäder    besser ausgenutzt wer  den, d. h. eine     Farbstoffersparnis    eintritt.

   Die     Echt-          heiten        sind    ebenso gut wie sie sonst     mit        Carrierfär-          bungen    auf normalen     Polyesterfasern    erzielt werden.  



  Die technologischen     .Daten    der nach der vorlie  genden     Erfindung    hergestellten Fasern sind gegen  über den normalen     Polyesterfäden    etwas verändert.  So ist insbesondere die     Knickbruchfestigkeit        etwas     herabgesetzt. In der Querbeanspruchung, die in den       Knickbruchwerten    zum Ausdruck kommt, ist die  Festigkeit der Fäden vermindert. Diese Veränderun  gen haben zur Folge, dass die     Knötchenbildung        (Pil-          ling)    auf den Geweben oder Gewirken nicht in Er  scheinung tritt, da die Fäden vorher abbrechen.

   Ge  webe aus den verfahrensgemäss     erhaltenen    Poly  esterfäden zeigen deshalb keine     Neigung    zum     Pillen.     



  Die mit dem vorliegenden Verfahren erhaltenen  Effekte sind deswegen besonders überraschend, weil  es zwar bekannt ist, dass Polyester mit niedriger spe  zifischer Viskosität ebenso gut     verspinnbar    sind wie  die entsprechenden hochviskosen Produkte, jedoch  ohne die beanspruchte Behandlung eine geringere       Anfärbbarkeit    besitzen als der normale Polyester mit  einem hohen Wert für die spezifische Viskosität.  Durch die Nachbehandlung niedrige spezifische Vis  kosität aufweisender Polyesterfäden     wird    eine deut  lich stärkere Verbesserung der     Anfärbbarkeit    er  reicht als bei den nach dem Hauptpatent behandel  ten, entsprechenden hochviskosen Produkten.

   Beim  einstündigen Färben von Fasermaterial aus hochvis  kosem Polyester einerseits und     niedrigviskosem     Polyester andererseits bei 100  C     mit    einer     Disper-          sion,        die    3     %,        bezogen        auf        der        Fasermenge,        des        Farb-          stoffs    Nr. 62030,     Colour    Index     Bd.    3 (1957)     enthält,     im Flottenverhältnis l:

  50 ohne Zusatz von Färberei       hilfsmitteln    und     anschliessender        colorimetrischer    Be  stimmung des     Restfarbstoffes    werden folgende     Werte     erhalten:  
EMI0004.0056     
  
    o/o <SEP> Farbstoff  Polyester <SEP> aufnahme
<tb>  hohe <SEP> spez. <SEP> Viskosität <SEP> > <SEP> 0,8, <SEP> unbehandelt <SEP> 25
<tb>  hohe <SEP> spez. <SEP> Viskosität <SEP> > <SEP> 0,8, <SEP> behandelt <SEP> 70
<tb>  gem. <SEP> Anmeldung <SEP> F <SEP> 24 <SEP> 7001Vc/8k
<tb>  mit <SEP> Glycerin
<tb>  niedrige <SEP> spei. <SEP> Viskosität <SEP> unbehandelt <SEP> 20
<tb>  niedrige <SEP> spez. <SEP> Viskosität <SEP> behandelt <SEP> 82
<tb>  gem. <SEP> der <SEP> vorliegenden. <SEP> Erfindung
<tb>  mit <SEP> Glycerin:

         Die Messergebnisse zeigen deutlich, dass der eine  niedrige     spezifische    Viskosität besitzende Polyester in    seiner     Farbstoffaufnahmefähigkeit        wesentlich    mehr  verbessert wurde als das entsprechende Produkt von  hoher     spezifischer    Viskosität, obwohl letzteres       ursprünglich    besser     anfärbbar    war als das erstge  nannte.  



  <I>Beispiel 1</I>  Polyesterschnitzel, z. B. aus     Polyäthylentereph-          thalat,    mit der spezifischen Viskosität 0,80, werden in       einer        Rostspinnanlage    bei 280  C unter     peinlichem          Ausschluss    von Sauerstoff     aufgeschmolzen    und bei  dieser Temperatur 40 Minuten in der Schmelze ge  halten, wobei der Polyester auf eine spezifische Vis  kosität von 0,56 abgebaut wird. Diese Polyester  schmelze wird dann versponnen.

   Dabei wird mit       einer    Geschwindigkeit von 700     m/min.    abgezogen  und die Spinnware anschliessend 1:4,3     verstreckt,    so  dass ein     Einzeltiter.    von 4,0 entsteht.

   Das Faserkabel  wird zu einem     Gesamttiter    von 16 000 den. gefacht       und        dann        wie        folgt        mit        100        %igem        Laurylalkohol     nachbehandelt:

    Das Faserkabel wird mit einer Geschwindigkeit  von 30     m/Minute    von einer Spule oder aus einer  Kanne abgezogen und durchläuft über einen Faden  führer und     eine        Führungsrolle    ein auf 216  C beheiz  tes     Glycerinbad,    dem sich eine     Abquetschwalze        an-          schliesst.    Die     Eintauchstrecke    des Kabels im     Lauryl-          alkohol    beträgt 50 cm.

   Das Kabel wird mit einer Ge  schwindigkeit von 25     m/min.    abgezogen, so dass es       im        heissen        Bad        um        20        %        schrumpfen        kann.        An-          schliessend    wird das Kabel     zur    Entfernung des über  schüssigen Glycerins bei 90  C gründlich gewaschen,       präpariert,    getrocknet, gekräuselt und geschnitten.

    Die erhaltenen Fasern besitzen eine hervorragende       Anfärbbarkeit.    Die     daraus        hergestellten    Gewebe     pil-          len    nicht.  



  <I>Beispiel 2</I>  Polyesterschnitzel., z. B. aus     Polyäthylentereph-          thalat,    mit der     spezifischen    Viskosität 0,80 werden     in     einer     Rostspinnanlage    unter Ausschluss von Sauer  stoff bei 295  C aufgeschmolzen und so schnell wie  möglich ausgesponnen, so dass die     Verweilzeit        in    der  Schmelze höchstens 20 Minuten beträgt, wobei die in  Beispiel 1 beschriebenen     Bedingungen    eingehalten  werden. Der Polyester wird dabei auf eine spezifische  Viskosität von 0,60 abgebaut.

   Er wird zum     Einzelti-          ter        4,0        verstreckt,        gefacht        und        dann        mit        100        %igem     Glycerin bei 218  C unter den in Beispiel 1 beschrie  benen Bedingungen nachbehandelt. Auch hier wird  eine Faser mit sehr guter     Anfärbbarkeit    erhalten; die  daraus hergestellten Gewebe     pillen    nicht.  



  <I>Beispiel 3</I>  Polyesterschnitzel, aus     Polyäthylenterephthalat;     mit der spezifischen Viskosität 0,61 werden in     einet          Rostspinnanlage    unter Ausschluss von Sauerstoff bei  280  C und möglichst kurzer     Verweilzeit    in     det     Schmelze versponnen. Die spezifische Viskosität er  niedrigt sich hierbei auf 0,55. Die Fäden werden in  der in Beispiel 1 beschriebenen Art abgezogen, zum       Einzeltiter    4,0     verstreckt,    gefacht und 2 Sekunden      mit 100     o/oiger        Pimelinsäure    bei 220  C nachbehan  delt.

   Man erhält eine Faser, die sich sehr gut färben  lässt und die nach Weiterverarbeitung auf Gewebe  oder Gewirke nicht     pillt.     



  Anstelle von     Pimelinsäure    kann mit praktisch  gleichem Erfolg auch     Trimellithsäure,        Azelainsäure,          Phenylpropionsäure,        Lävulinsäure,        Adipinsäure,          Stearinsäure    oder     Myristinsäure    bei sonst gleicher  Arbeitsweise verwendet werden.  



  <I>Beispiel 4</I>  Polyesterschnitzel aus     Polyäthylenterephthalat     mit der spezifischen Viskosität 0;70 werden in     einer          Rostspinnanlage    unter Ausschluss von Sauerstoff bei  290  C und möglichst kurzer     Verweilzeit    in der  Schmelze versponnen. Die spezifische Viskosität er  niedrigt sich hierbei auf 0,58. Der Faden wird wie in  Beispiel 1 beschrieben, abgezogen, zum     Einzeltiter     4,0     verstreckt,    gefacht und mit 100     o/oigem        Benzylal-          kohol    bei 215  C nachbehandelt.

   Das Faserkabel  wird mit einer Geschwindigkeit von 27,5     m/min    von  der Spule abgezogen und mit einer Geschwindigkeit  von 25     m/min    aufgewickelt, so dass der Schrumpf des       Kabels        im        heissen        Glycerin        nur        10        %        beträgt.        Die     erhaltene Faser ist nicht ganz so     gut        anfärbbar    wie  die nach Beispiel 1-3 hergestellten     Polyesterfasern,

       aber die daraus hergestellten Gewebe zeigen trotzdem  keine Neigung zum Pillen.  



  Anstelle von     Benzylalkohol    kann mit praktisch  gleichem Ergebnis auch     Dodecylalkohol,        Cetylalko-          hol,        Cerylalkohol,        Stearylalkohol    oder auch       1,3,5-Trioxybenzol    bei sonst gleicher Arbeitsweise  verwendet werden.  



  <I>Beispiel 5</I>  Schnitzel aus     Polyäthylenterephthalat    mit der  spezifischen Viskosität 0,55 werden in einer Rost  spinnanlage unter Ausschluss von Sauerstoff bei  285  C aufgeschmolzen und     möglichst    schnell ver  sponnen. Dabei wird mit einer Geschwindigkeit von  700     m/min    abgezogen und die Spinnware     anschlies-          send    zum     Einzeltiter    4.0     verstreckt,    gefacht und  durch eine 15     o/oige    wässrige     Mannitlösung    von  ca. 20  C     geleitet    und vom     überschuss    des Behand  lungsmittels abgequetscht.

   Anschliessend wird das  anhaftende Wasser durch     Überleiten    des Faserkabels  über eine auf 100  C beheizte Trockentrommel ver  dampft. Danach wird das Kabel über eine     Dreifach-          Walze    geleitet, die sich mit 50     m/min    bewegt. Das  Kabel durchläuft nun einen 4 m langen auf 250  C  erhitzten     Heissluftheizkasten    und danach     wiederum     eine Dreifach-Walze, die sich mit 30     m/min    bewegt,  so dass das Faserkabel im Heizkasten um etwa 20 0/0  schrumpfen kann. Es wird eine Faser mit sehr guter         Anfärbbarkeit    erhalten; die daraus hergestellten Ge  webe     pillen    nicht.  



  Anstelle der wässrigen     Mannitlösung    können bei  sonst gleicher Arbeitsweise für das Behandlungsbad  auch 10- bis 20     o/oige    wässrige Lösungen von     Sorbit,          Hexandiol,        Butandiol,        Erythrit    oder     Triäthylenglykol     verwendet werden. Es wird hierbei ebenfalls     eine          wesentliche    Verbesserung der     Anfärbbarkeit    und  eine Herabsetzung der     Pillneigung    der Polyesterfaser  erzielt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Fäden aus hoch molekularen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere aus sechsgliedrige Carbocyclen enthaltenden Polyestern, dadurch gekennzeichnet, dass man unfixierte Fäden aus Polyestern mit niedriger spezifischer Viskosität von 0,45-0,65 bei Temperaturen zwischen 200 und 260 C mit stickstofffreien organischen Verbindun gen behandelt, die unter diesen Bedingungen mit der Oberfläche der hochmolekularen Polyester chemisch reagieren,
    und die als reaktionsfähige Gruppen Hydroxyl- Carboxyl- Phosphonsäure- und bzw. oder Sulfonsäuregruppen enthalten, wobei man gleich zeitig die Fäden während der Behandlung schrump fen lässt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Behandlung mit einem auf 200-360 C erhitztem Bad des Behandlungsmit tels vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Behandlungsmittel in Form einer verdünnten Lösung bei normaler Tempe ratur auf das Polyestermaterial aufträgt und an- schliessend die Erhitzung auf Temperaturen von 200-360 C vornimmt.
    3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Behandlung bei Tempe raturen zwischen 210-280 C durchführt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Polyestermaterial wäh- rend der Behandlung um etwa 5-35 % schrumpfen lässt. 5.
    Verfahren nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Polyestermaterial wäh- rend der Behandlung um 5-35 % schrumpfen lässt und anschliessend wieder verstreckt.
CH837561A 1957-12-24 1961-07-17 Verfahren zur Herstellung von Fäden aus hochmolekularen Polyestern CH421376A (de)

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DEF31697A DE1290113B (de) 1957-12-24 1960-07-19 Verfahren zum Veredeln von hochmolekularen Polyestern

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