Rekffizierapparat
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Rektifizierapparat für die Trennung von Flüssitgkeitsge- mischen und den Stoff- und/oder Wärmeaustausch zwisohen Flüssigkeit und Gasen oder Dämpfen, insbesondere unter niedrigen Drücken, vorzugsweise also auf solche Apparat, in welchen zu verfahrenstechnischen Zwecken eine schwer siedende Flüssigkeit von Dämpfen einer leichter siedenden Flüssigkeit durchströmt wird.
Bei solchen Apparaten, die meistens mit verschieden- artigen Einbauten ausgerüstet sind, wird die zu behân delnde, oben aufgegebene und herunterrieselnde Flüs- sigkeit jeweils waagerecht über in spezieller Weise übereinander angeordneten Böden im Kreuzstrom zu den von unten durch die Böen aufsteigenden Dämpfen geführt, wobei immer ein Stoff- und/oder Wärmeaustausch stat findet. Die Badin sind dabei übereinander in-senkrech- ten Abständen angeordnet und die Flüssigkeit gelangt jeweils über einen über-lauf von einem Loden mini nächsten darunter.
Auf den Böden sind die Zuläufe und folglich auch die Abläufe'meistens winkelversetzt ange- ordnet. Das viel zu hohe hydraulische Gefälle und das Druckhöhengefälle socher Anordnungen erlauben aber nicht, einen gleichmässigen Dampf ström über den ganzen Fraktionierboden zu erreichen.
In dem Bestreben,-diese Nachteile zu beheben,'wur- den für solche Apparate-einige Verbesserungen entwik- lcelt, die zum Tiel auch Eingang in die e praixs gefunden haben. So sind z. B. Apparate mit übereinander ange ordneten, abwechselnd feststehenden, an der Gefäss- wandung angebrachten Böden und rotierenden Innenböden bekannt, welch letztere an einer zentralen Welle an geordnet-und mit ihr drehbar sind, damit die Flüssig- keitsführung durch Schleuderwirkung beschleunigt werden kann. Bei einem reichlicheren Zulauf entstehen aber Blenden, die es nicht ermöglichen,dassderDampfim Gegenstrom zur Flüssigkeit stfömt.
Eine andere Gruppe von Apparaten sind sogen.
Dünnschichtverdampfer, bei denen eine heizbares Gehäuse mit aufrechtsteheadsr Wandung einen in diesem mit gerfingem Spielraum : roteiernden Körper bzw. käfig erhält, was begrefilcherweise eine besconders präzise und daher kostspielige Fertigung erfordert.
Schliesslich werden auch Vakuumapparate, insbe- sondere zur Durchfühning von Molebulardestillatioffen entwickelt, welche mit einer umlaufenden, emen Hohl- tÅaum umhüllenden Veidamipfungsfläche und einer im Inneren des Hehlraumes angeordneten Kondensaüons- fläche arbeiten. Diese Apparate sind allerdings nur für wissenschaftliche Zwecke von Bedeutung.
In der Industriepraxis wird aber immer wieder nach einer Anordnung gesucht, welche bei grösser werdenden Projekten der chemischen GrossindustNe,insbeso'ndece zur Druchführung der Trennung bzw. Renigung mancher Produkte unter Vakuum geeignet wäre. Die Trennungsvorrgänge durhc Rektifizierung in den bisher bekannten Apparaten bereiten um so grössere Schwierig keitea, je niedriger der hierzu erforerliche absolute Druck ist.
In den bereits erörterten Rektifizierapparaten mit übereinaner angeordneten Böden aller Art gelingt es nicht, im ganzen Gehäuse den absolute Druck von etwa 20 torr zu unterschrieten. Selbst wenn im Oberteil des Apparats der erforderliche Druck erzielt wird, so herrscht im Unterteil ein viel höherer Druck, oeil dite Dämpfe sowohl die hydrodynamischen als auch die hydrostatischenWiderständedereinzelnenBodenZu Sberwindem haben und die Produkte dabei geschädigt werden können.
Im Dünnschichtverdampfe kann zwar der absolue Druck bis zu 1 Torr fallen, doch sind diese Apparate sowohl in der Fertigung als auch im Betrieb viel zu anspruchsvoll, einerseits wegen der unerlässli- cben dynamischen Auswuchtuntg der bis einige Meter langen Rotoren und andererseits wegen der schwierigen Abdichtung der pakcung an der Rotorachse. In einer Vorrichtung zur Druchführung von Molekulardestillationen kann zwar ein absoluter Druck in einer Grössenh ordnung von 10-3 torr erzielt werden, doch ist die Leistung derselben ganz erinfügig, so dass die erziebare Trennung derjenigen in-einem Rektifizierapparat nachsteht.
Diese Ausführungen zeigen wohl, dass der Aufbau eines im Betrieb, insbesondere unter Vakuum voll be friedigenden Rektifizierapparates kein einfach zu lösen- des Problem ist, welches sich darüber hinaus, zumindest bisher, einer genauen rechnerischen Erfassung entzieht, so dass ein unter Vakuum wirklich zufriedenstellend arbeitender Rektifizierapparat mit Einbauten, wie Böden, noch nie zu einem tragbaren Anschaffungspreis und mit annehmbaren Betriebskosten gebaut worden ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen Rektifizierapparat zu schaffen, bei welchem die zuvor erwähnten Nachteile der beschriebenen bekannten Rektifizierapparate vermieden werden.
Der erfindungsgemässe Rektifizierapp, arat ist da- durch gekennzeichnet, dass dieser aus einem lotrechten, beheizten, doppelwandigen zylindrischen Gefäss und einem darin zentral eingesetzten, gekühlten, ebenfalls zylindrischen und doppelwandigen Kondensator besteht, die beide mit gegeneinander versetzten Böden, die je die Form eines sich nach oben verjüngenden Körpers besitzen, ausgerüstet sind, wobei die beheizten Böden an den zylindrischen Wandteilen des beheizten Gefässes mit ihren äusseren kreisförmigen Rändern befestigt sind, so dass zwischen diesen Böden und den Wandteilen des Gefässes ringförmige Auff angringen entstehen, die durch Überlaufstutzen miteinander verbunden sind,
während die gekühlten Böden an den zylindrischen Wandteilen des gekühlten Kondensators mit ihren inne- ren kreisförmigen Rändern befestigt sind und glockenförmige Abtropfflächen bilden, die in Richtung zu den Auffangrinalen geneigt sind.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform können sowohl die beheizten Böden als auch die gekühlten Böden als doppelwandige Hohlkörper ausgeführt sein, welche durch paarweise angeordnete Kegelstumpfmäntel verschiedener Konizität gebildet sind, wobei die Hohlräume der beheizten Böden mit dem beheizten Gefäss und die Hohlräume der gekühlten Böden mit dem hohlen Kondensator kommunizieren.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können die gekühlten Böden an ihren äusseren kreisförmigen Rändern durch eine elastische Manschette verlängert sein.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausfüh rungsform des Erfindungsgegenstandes schematisch dargestellt. Es zeigen :
Fig. 1 den Rektifizierungsapparat in einem Längs- schnitt,
Fig. 2 ein Detail A des Rektifizierapparates der Fig. 1 in grösserem Masstab, und
Fig. 3 einen Ausschnitt aus dem Rektifizierapparat der Fig. 1, ebenfalls in grösserem Masstab zur Veran schaulichung der Medienführung.
Der abgebildete Rektifizierapparat besteht aus zwei Hauptteilen, und zwar aus einem äusseren beheizbaren, lotrechten, doppelwandigen Gefäss 1 und einem inneren kühlbaren, ebenfalls doppelwandigen Kondensator 2.
Die innere Heizwandung des Gefässes 1 ist abwechselnd aus zylindrischen Wamdteilen 13 und beheizten Böden 3 aufgebaut, wobei jeder Boden 3 aus einem Paar von Kegelstumpfmänteln von verschieden starker Neigung zur Längsachse des Apparats besteht, welche Mäntel einen nach aussen offenen Raum begrenzen.
Ganz ähnlich ist die Kühlwandung des Kondensators 2 ausgebildet. Diese besteht aus Kühlböden 4, die mit zylindrischen Wandteilen 14 abwechseln, wobei auch hier jeder Kühlboden 4 aus zwei Kegelstumpfmänteln verschiedener Konizität gebildet ist, mit dem Unter schied, dass im Gegenisatz zu den Böden 3 die letztge- nannten Kegelstumpfmäntel einen nach innen offenen Raum begrenzen.
Die Heizwandung des Gefässes 1 und die Kuhlwandung des Kondensators 2 sind der Höhe nach zueinander derart eingestellt, dass die gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 in die Lücken zwischen den einzelnen beheizten Böden 3 des Gefässes 1 gerichtet sind. Die kreisförmigen Auffangrinnen 16 an den beheizten Böden 3 des Gefässes 1 stehen über zahlrei- che Uberlajufstutzen 5 in gegenseitiger Verbindung, so dass die Flüssigkeit von einer Rinne zur nächsten ungehindert von oben nach unten gelangen kann.
Die Anordnung, die lichte Weite und die Anzahl dieser Über- laufstutzen 5 sind derart gewählt, dass die Flüssigkeit sich keineswegs in den einzelnen Auffangrinnen stauen kann.
Der Kondensator 2 besteht aus einem Zulaufrohr 6 für das Kühlmittel, an welches die zuvor beschriebene aus den Teilchen 4, 14 bestehende Kühlwandung des Kondensators 2 angeschlossen ist. Zur Abfuhr des Kühlmediums aus dem Kondensator 2 ist in sein Inneres ein koaxiales Ablaufrohr 7 eingesetzt. Zur Verteilung und Strömungsbeeinflussung des Kühlmittels im Innern des Kondensators 2 sind die Anschweissringe 8 am in- neren Ablaufrohr 7 angebracht. Die gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 sind am Umfange mit je einer ela stischen Manschette 9, welche z. B. aus Teflon beste- hen kann, verlängert, welche als eine in die jeweilige gegenüberliegende Auffangrinne 16 gerichtete Abtropffläche dient.
Anlässlich der Montage-und Demontagearbeiten an dem Kondensator 2 können die elastischen Manschetten 9 umgelegt werden. Zur einwandfreien Entlüftung der von den beheizten Böden 3 begrenzten Hohlräume, insbesondere von geräumigen Rektifizier- apparaten, können diese Hohlräume durch eine Entlüf- tungsröhre miteinander verbunden sein. Die kleineren Rektifizierapparate können auch mit einer elektrischen Heizung ausgerüstet werden.
Das Gemisch von Dämpfen aus einem Dünnschicht- verdampfer oder einem anderen Verdampfertyp tritt in den Unterteil des Rektifizierapparates durch einen Zu Laufstutzen 10 ein. An der Kühlwandung des Kondensators findet eine teilweise Kondensation der schweren flüchtigen Bestandteile statt. Die Kondensattropfen gelangen entlang den gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 in die von den beheizten Böden 3 des Gefässes 1 ausgebildeten Auffangrinnen 16, an welchen wieder deren Verdampfung einsetzt.
Die dabei unverdampft bleiben- den Flüssigkeitsreste gelangen über die Uberlaufstutzen 5 von höher gelegenen Rinnen nach den darunter lie genden. Die bei der Verdampfung an den beheizten Böden 3 des Gefässes 1 entstehenden Dämpfe werden zumindest teilweise wieder an den gegenüberliegenden gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 zur Kondensation gebracht. Die Dämpfe der leichter siedenden Bestandteile weden durch den oberen Ablaufstutzen 11 in einen besonderens an eine Vakuumpumpe angeschlosse- nen, nicht dargestellten Kondensator abgeführt.
Ein Teil des Kondensates wird als Rückfluss in den oberen Teil des Rektifizierapparates mittels des Zulaufrohres 15 zurückgeleitet. Die schwerer siedenden Bestandteile gelangen in den konischen Bodenteil des Rektifizierappa- rates und werden von hier durch Abl, aufstutzen 12 in den Verdampfer bzw. Speicher zurückgeleitet.
Das heizbare Gefäss 1 des Rektifizierapparates ist mehrteilig ausgebildet. Der Dampfdruck ist in den ein zelnen Teilen des Gefässes derart abgestuft, dass das Temperaturgefälle entlang dem gesamten Rektifizierapparat im wesentlichen konstant bleibt. Im oberen Abteil des Gefässes 1 ist der Heizdampfdruck am niedrigsten und im Unterteil am höchsten. Diejenige Wärmemenge, welche durch die Heizwandung ins Innere des Rektifi zierapparates abgeführt wird, muss annähernd derjeni- gen Wärmemenge. gleich sein, welche vom Kühlmittel im Kondensat 2 übernommen wird.
Der zuvor beschriebene Rektifizierapparat, insbesondere für Hochvakuum, ist in der Herstellung viel einfacher und daher billiger als die bekannten Diim- schichtverdampfer mit einem rotierenden Körper oder Käfig, in welchen der absolute Druck nicht auf unter 20 Torr erniedrigt werden kann. Mit dem vorgeschlagenen Rektifizier pparat kann, dagege, n ein absoluter Druck von weniger als 1 Torr leicht erzielt werden, da eben keine rotierenden Bestandteile und daher auch keine Stopfbüchsen vorhanden sind, von welchen die Höhe des absoluten Druckes beim rotierenden Dünnschicht- verdampfer meistens abhangig ist.
Die Betriebskosten des vorgeschlagenen Rektifizierapparates sind ebenfalls niedriger, da sowohl die ansonsten zum Antrieb des Rotors erforderliche Energie als auch die mit den häufi- gen Reparaturen, insbesondere der Lager und Dichtungen, verbundenen Kosten hier vollständig entfallen. Be- sonders wertvoll ist aber die dank eines weiten Hochlei- stungsbereiches erzielte Vergrösserung des wirksamen Arbeitsbereiches gegenüber den bekannten Rektifizier- apparaten.
Der grössere Wirkungsgrad verbessert n, atürlich auch das Rückflussverhältnis eines jeden Trennvorganges und setzt damit die Betriebskosten herab oder aber erlaubt eine erhöhte Beschickung für den Apparat. Dies gilt umsomehr, als kein hydraulisches Gefälle vorhanden ist.
Ein solcher, insbesondere unter hohen Vakuum ver lässlich arbeitender Rektifizierapparat eignet sich vor züglich z. B. zur Rektifizierung von hochsiedenden organischen Verbindungen, wie z. B. etwa zur Trennung der Polyglykole oder Äthanolamine, ferner zur Rektifi- zierung von hochsiedenden Naturstoffen, wie z. B. zur kontinuierlichen Trennung von Fettsäuren, oder aber zur Reinigung der verschiedensten Produkte von unerwünschten Begleitstoffen, wie z. B. zur Reinigung von Kaprolaktam.