Rekffizierapparat
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Rektifizierapparat für die Trennung von Flüssitgkeitsge- mischen und den Stoff- und/oder Wärmeaustausch zwisohen Flüssigkeit und Gasen oder Dämpfen, insbesondere unter niedrigen Drücken, vorzugsweise also auf solche Apparat, in welchen zu verfahrenstechnischen Zwecken eine schwer siedende Flüssigkeit von Dämpfen einer leichter siedenden Flüssigkeit durchströmt wird.
Bei solchen Apparaten, die meistens mit verschieden- artigen Einbauten ausgerüstet sind, wird die zu behân delnde, oben aufgegebene und herunterrieselnde Flüs- sigkeit jeweils waagerecht über in spezieller Weise übereinander angeordneten Böden im Kreuzstrom zu den von unten durch die Böen aufsteigenden Dämpfen geführt, wobei immer ein Stoff- und/oder Wärmeaustausch stat findet. Die Badin sind dabei übereinander in-senkrech- ten Abständen angeordnet und die Flüssigkeit gelangt jeweils über einen über-lauf von einem Loden mini nächsten darunter.
Auf den Böden sind die Zuläufe und folglich auch die Abläufe'meistens winkelversetzt ange- ordnet. Das viel zu hohe hydraulische Gefälle und das Druckhöhengefälle socher Anordnungen erlauben aber nicht, einen gleichmässigen Dampf ström über den ganzen Fraktionierboden zu erreichen.
In dem Bestreben,-diese Nachteile zu beheben,'wur- den für solche Apparate-einige Verbesserungen entwik- lcelt, die zum Tiel auch Eingang in die e praixs gefunden haben. So sind z. B. Apparate mit übereinander ange ordneten, abwechselnd feststehenden, an der Gefäss- wandung angebrachten Böden und rotierenden Innenböden bekannt, welch letztere an einer zentralen Welle an geordnet-und mit ihr drehbar sind, damit die Flüssig- keitsführung durch Schleuderwirkung beschleunigt werden kann. Bei einem reichlicheren Zulauf entstehen aber Blenden, die es nicht ermöglichen,dassderDampfim Gegenstrom zur Flüssigkeit stfömt.
Eine andere Gruppe von Apparaten sind sogen.
Dünnschichtverdampfer, bei denen eine heizbares Gehäuse mit aufrechtsteheadsr Wandung einen in diesem mit gerfingem Spielraum : roteiernden Körper bzw. käfig erhält, was begrefilcherweise eine besconders präzise und daher kostspielige Fertigung erfordert.
Schliesslich werden auch Vakuumapparate, insbe- sondere zur Durchfühning von Molebulardestillatioffen entwickelt, welche mit einer umlaufenden, emen Hohl- tÅaum umhüllenden Veidamipfungsfläche und einer im Inneren des Hehlraumes angeordneten Kondensaüons- fläche arbeiten. Diese Apparate sind allerdings nur für wissenschaftliche Zwecke von Bedeutung.
In der Industriepraxis wird aber immer wieder nach einer Anordnung gesucht, welche bei grösser werdenden Projekten der chemischen GrossindustNe,insbeso'ndece zur Druchführung der Trennung bzw. Renigung mancher Produkte unter Vakuum geeignet wäre. Die Trennungsvorrgänge durhc Rektifizierung in den bisher bekannten Apparaten bereiten um so grössere Schwierig keitea, je niedriger der hierzu erforerliche absolute Druck ist.
In den bereits erörterten Rektifizierapparaten mit übereinaner angeordneten Böden aller Art gelingt es nicht, im ganzen Gehäuse den absolute Druck von etwa 20 torr zu unterschrieten. Selbst wenn im Oberteil des Apparats der erforderliche Druck erzielt wird, so herrscht im Unterteil ein viel höherer Druck, oeil dite Dämpfe sowohl die hydrodynamischen als auch die hydrostatischenWiderständedereinzelnenBodenZu Sberwindem haben und die Produkte dabei geschädigt werden können.
Im Dünnschichtverdampfe kann zwar der absolue Druck bis zu 1 Torr fallen, doch sind diese Apparate sowohl in der Fertigung als auch im Betrieb viel zu anspruchsvoll, einerseits wegen der unerlässli- cben dynamischen Auswuchtuntg der bis einige Meter langen Rotoren und andererseits wegen der schwierigen Abdichtung der pakcung an der Rotorachse. In einer Vorrichtung zur Druchführung von Molekulardestillationen kann zwar ein absoluter Druck in einer Grössenh ordnung von 10-3 torr erzielt werden, doch ist die Leistung derselben ganz erinfügig, so dass die erziebare Trennung derjenigen in-einem Rektifizierapparat nachsteht.
Diese Ausführungen zeigen wohl, dass der Aufbau eines im Betrieb, insbesondere unter Vakuum voll be friedigenden Rektifizierapparates kein einfach zu lösen- des Problem ist, welches sich darüber hinaus, zumindest bisher, einer genauen rechnerischen Erfassung entzieht, so dass ein unter Vakuum wirklich zufriedenstellend arbeitender Rektifizierapparat mit Einbauten, wie Böden, noch nie zu einem tragbaren Anschaffungspreis und mit annehmbaren Betriebskosten gebaut worden ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen Rektifizierapparat zu schaffen, bei welchem die zuvor erwähnten Nachteile der beschriebenen bekannten Rektifizierapparate vermieden werden.
Der erfindungsgemässe Rektifizierapp, arat ist da- durch gekennzeichnet, dass dieser aus einem lotrechten, beheizten, doppelwandigen zylindrischen Gefäss und einem darin zentral eingesetzten, gekühlten, ebenfalls zylindrischen und doppelwandigen Kondensator besteht, die beide mit gegeneinander versetzten Böden, die je die Form eines sich nach oben verjüngenden Körpers besitzen, ausgerüstet sind, wobei die beheizten Böden an den zylindrischen Wandteilen des beheizten Gefässes mit ihren äusseren kreisförmigen Rändern befestigt sind, so dass zwischen diesen Böden und den Wandteilen des Gefässes ringförmige Auff angringen entstehen, die durch Überlaufstutzen miteinander verbunden sind,
während die gekühlten Böden an den zylindrischen Wandteilen des gekühlten Kondensators mit ihren inne- ren kreisförmigen Rändern befestigt sind und glockenförmige Abtropfflächen bilden, die in Richtung zu den Auffangrinalen geneigt sind.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform können sowohl die beheizten Böden als auch die gekühlten Böden als doppelwandige Hohlkörper ausgeführt sein, welche durch paarweise angeordnete Kegelstumpfmäntel verschiedener Konizität gebildet sind, wobei die Hohlräume der beheizten Böden mit dem beheizten Gefäss und die Hohlräume der gekühlten Böden mit dem hohlen Kondensator kommunizieren.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können die gekühlten Böden an ihren äusseren kreisförmigen Rändern durch eine elastische Manschette verlängert sein.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausfüh rungsform des Erfindungsgegenstandes schematisch dargestellt. Es zeigen :
Fig. 1 den Rektifizierungsapparat in einem Längs- schnitt,
Fig. 2 ein Detail A des Rektifizierapparates der Fig. 1 in grösserem Masstab, und
Fig. 3 einen Ausschnitt aus dem Rektifizierapparat der Fig. 1, ebenfalls in grösserem Masstab zur Veran schaulichung der Medienführung.
Der abgebildete Rektifizierapparat besteht aus zwei Hauptteilen, und zwar aus einem äusseren beheizbaren, lotrechten, doppelwandigen Gefäss 1 und einem inneren kühlbaren, ebenfalls doppelwandigen Kondensator 2.
Die innere Heizwandung des Gefässes 1 ist abwechselnd aus zylindrischen Wamdteilen 13 und beheizten Böden 3 aufgebaut, wobei jeder Boden 3 aus einem Paar von Kegelstumpfmänteln von verschieden starker Neigung zur Längsachse des Apparats besteht, welche Mäntel einen nach aussen offenen Raum begrenzen.
Ganz ähnlich ist die Kühlwandung des Kondensators 2 ausgebildet. Diese besteht aus Kühlböden 4, die mit zylindrischen Wandteilen 14 abwechseln, wobei auch hier jeder Kühlboden 4 aus zwei Kegelstumpfmänteln verschiedener Konizität gebildet ist, mit dem Unter schied, dass im Gegenisatz zu den Böden 3 die letztge- nannten Kegelstumpfmäntel einen nach innen offenen Raum begrenzen.
Die Heizwandung des Gefässes 1 und die Kuhlwandung des Kondensators 2 sind der Höhe nach zueinander derart eingestellt, dass die gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 in die Lücken zwischen den einzelnen beheizten Böden 3 des Gefässes 1 gerichtet sind. Die kreisförmigen Auffangrinnen 16 an den beheizten Böden 3 des Gefässes 1 stehen über zahlrei- che Uberlajufstutzen 5 in gegenseitiger Verbindung, so dass die Flüssigkeit von einer Rinne zur nächsten ungehindert von oben nach unten gelangen kann.
Die Anordnung, die lichte Weite und die Anzahl dieser Über- laufstutzen 5 sind derart gewählt, dass die Flüssigkeit sich keineswegs in den einzelnen Auffangrinnen stauen kann.
Der Kondensator 2 besteht aus einem Zulaufrohr 6 für das Kühlmittel, an welches die zuvor beschriebene aus den Teilchen 4, 14 bestehende Kühlwandung des Kondensators 2 angeschlossen ist. Zur Abfuhr des Kühlmediums aus dem Kondensator 2 ist in sein Inneres ein koaxiales Ablaufrohr 7 eingesetzt. Zur Verteilung und Strömungsbeeinflussung des Kühlmittels im Innern des Kondensators 2 sind die Anschweissringe 8 am in- neren Ablaufrohr 7 angebracht. Die gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 sind am Umfange mit je einer ela stischen Manschette 9, welche z. B. aus Teflon beste- hen kann, verlängert, welche als eine in die jeweilige gegenüberliegende Auffangrinne 16 gerichtete Abtropffläche dient.
Anlässlich der Montage-und Demontagearbeiten an dem Kondensator 2 können die elastischen Manschetten 9 umgelegt werden. Zur einwandfreien Entlüftung der von den beheizten Böden 3 begrenzten Hohlräume, insbesondere von geräumigen Rektifizier- apparaten, können diese Hohlräume durch eine Entlüf- tungsröhre miteinander verbunden sein. Die kleineren Rektifizierapparate können auch mit einer elektrischen Heizung ausgerüstet werden.
Das Gemisch von Dämpfen aus einem Dünnschicht- verdampfer oder einem anderen Verdampfertyp tritt in den Unterteil des Rektifizierapparates durch einen Zu Laufstutzen 10 ein. An der Kühlwandung des Kondensators findet eine teilweise Kondensation der schweren flüchtigen Bestandteile statt. Die Kondensattropfen gelangen entlang den gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 in die von den beheizten Böden 3 des Gefässes 1 ausgebildeten Auffangrinnen 16, an welchen wieder deren Verdampfung einsetzt.
Die dabei unverdampft bleiben- den Flüssigkeitsreste gelangen über die Uberlaufstutzen 5 von höher gelegenen Rinnen nach den darunter lie genden. Die bei der Verdampfung an den beheizten Böden 3 des Gefässes 1 entstehenden Dämpfe werden zumindest teilweise wieder an den gegenüberliegenden gekühlten Böden 4 des Kondensators 2 zur Kondensation gebracht. Die Dämpfe der leichter siedenden Bestandteile weden durch den oberen Ablaufstutzen 11 in einen besonderens an eine Vakuumpumpe angeschlosse- nen, nicht dargestellten Kondensator abgeführt.
Ein Teil des Kondensates wird als Rückfluss in den oberen Teil des Rektifizierapparates mittels des Zulaufrohres 15 zurückgeleitet. Die schwerer siedenden Bestandteile gelangen in den konischen Bodenteil des Rektifizierappa- rates und werden von hier durch Abl, aufstutzen 12 in den Verdampfer bzw. Speicher zurückgeleitet.
Das heizbare Gefäss 1 des Rektifizierapparates ist mehrteilig ausgebildet. Der Dampfdruck ist in den ein zelnen Teilen des Gefässes derart abgestuft, dass das Temperaturgefälle entlang dem gesamten Rektifizierapparat im wesentlichen konstant bleibt. Im oberen Abteil des Gefässes 1 ist der Heizdampfdruck am niedrigsten und im Unterteil am höchsten. Diejenige Wärmemenge, welche durch die Heizwandung ins Innere des Rektifi zierapparates abgeführt wird, muss annähernd derjeni- gen Wärmemenge. gleich sein, welche vom Kühlmittel im Kondensat 2 übernommen wird.
Der zuvor beschriebene Rektifizierapparat, insbesondere für Hochvakuum, ist in der Herstellung viel einfacher und daher billiger als die bekannten Diim- schichtverdampfer mit einem rotierenden Körper oder Käfig, in welchen der absolute Druck nicht auf unter 20 Torr erniedrigt werden kann. Mit dem vorgeschlagenen Rektifizier pparat kann, dagege, n ein absoluter Druck von weniger als 1 Torr leicht erzielt werden, da eben keine rotierenden Bestandteile und daher auch keine Stopfbüchsen vorhanden sind, von welchen die Höhe des absoluten Druckes beim rotierenden Dünnschicht- verdampfer meistens abhangig ist.
Die Betriebskosten des vorgeschlagenen Rektifizierapparates sind ebenfalls niedriger, da sowohl die ansonsten zum Antrieb des Rotors erforderliche Energie als auch die mit den häufi- gen Reparaturen, insbesondere der Lager und Dichtungen, verbundenen Kosten hier vollständig entfallen. Be- sonders wertvoll ist aber die dank eines weiten Hochlei- stungsbereiches erzielte Vergrösserung des wirksamen Arbeitsbereiches gegenüber den bekannten Rektifizier- apparaten.
Der grössere Wirkungsgrad verbessert n, atürlich auch das Rückflussverhältnis eines jeden Trennvorganges und setzt damit die Betriebskosten herab oder aber erlaubt eine erhöhte Beschickung für den Apparat. Dies gilt umsomehr, als kein hydraulisches Gefälle vorhanden ist.
Ein solcher, insbesondere unter hohen Vakuum ver lässlich arbeitender Rektifizierapparat eignet sich vor züglich z. B. zur Rektifizierung von hochsiedenden organischen Verbindungen, wie z. B. etwa zur Trennung der Polyglykole oder Äthanolamine, ferner zur Rektifi- zierung von hochsiedenden Naturstoffen, wie z. B. zur kontinuierlichen Trennung von Fettsäuren, oder aber zur Reinigung der verschiedensten Produkte von unerwünschten Begleitstoffen, wie z. B. zur Reinigung von Kaprolaktam.
Reclamation device
The present invention relates to a rectifying apparatus for the separation of liquid mixtures and the exchange of substances and / or heat between liquid and gases or vapors, especially under low pressures, preferably to such apparatus in which a liquid with a high boiling point for process engineering purposes is flowed through by vapors of a lower boiling liquid.
In apparatuses of this type, which are mostly equipped with various types of built-in components, the liquid to be treated, discharged at the top and trickling down, is passed horizontally over trays arranged one above the other in a cross flow to the vapors rising from below through the gusts, whereby there is always an exchange of material and / or heat. The baths are arranged one on top of the other at vertical intervals and the liquid gets through an overflow from a loden mini next below.
On the floors, the inlets and consequently also the drains are mostly arranged at an angle. However, the much too high hydraulic gradient and the pressure head gradient of such arrangements do not allow a uniform steam to flow over the entire fractionating floor.
In an effort to remedy these disadvantages, a number of improvements were developed for such apparatus, which have also found their way into the e praixs. So are z. B. apparatus with arranged, alternately fixed floors attached to the vessel wall and rotating inner floors are known, the latter arranged on a central shaft and rotatable with it so that the liquid flow can be accelerated by the centrifugal effect. With a more abundant inflow, however, orifices are created which do not allow the steam to flow countercurrent to the liquid.
Another group of devices are so-called.
Thin-film evaporators, in which a heatable housing with upright walls has a rotating body or cage with little room for maneuver, which obviously requires a particularly precise and therefore expensive manufacture.
Finally, vacuum apparatuses are also being developed, in particular for carrying out molecular distillation, which work with a circumferential, hollow cavity enveloping veidamip surface and a condensation surface arranged inside the cavity. However, these devices are only important for scientific purposes.
In industrial practice, however, there is always a search for an arrangement which would be suitable for larger projects in the large chemical industry, in particular for performing the separation or cleaning of some products under vacuum. The processes of separation by rectification in the apparatuses known up to now are all the more difficult, the lower the absolute pressure required for this purpose.
In the rectifying apparatus already discussed with floors of all kinds arranged one above the other, it is not possible to undercut the absolute pressure of about 20 torr in the entire housing. Even if the required pressure is achieved in the upper part of the apparatus, there is a much higher pressure in the lower part, because the vapors can overcome both the hydrodynamic and hydrostatic resistance of the individual floors and the products can be damaged in the process.
In thin-film evaporators, the absolute pressure can drop to 1 Torr, but these devices are far too demanding both in production and in operation, on the one hand because of the indispensable dynamic balancing of the rotors, which are up to a few meters long, and on the other hand because of the difficult sealing of the package on the rotor axis. In a device for carrying out molecular distillations, an absolute pressure in the order of magnitude of 10-3 torr can be achieved, but the performance of the same is quite small, so that the separable separation is inferior to that in a rectifier.
These explanations probably show that the construction of a rectifying apparatus that is fully satisfactory in operation, especially under vacuum, is not an easy-to-solve problem, which furthermore, at least so far, eludes precise computational detection, so that a rectifier that works really satisfactorily under vacuum Rectifier with built-in components such as floors has never been built at an affordable purchase price and with acceptable running costs.
The present invention is based on the object of creating a rectifying apparatus in which the aforementioned disadvantages of the known rectifying apparatus described are avoided.
The rectifying apparatus according to the invention is characterized in that it consists of a vertical, heated, double-walled cylindrical vessel and a centrally inserted, cooled, likewise cylindrical and double-walled condenser, both of which have staggered bases, each having the shape of a have upwardly tapering body, are equipped, the heated floors are attached to the cylindrical wall parts of the heated vessel with their outer circular edges, so that between these floors and the wall parts of the vessel ring-shaped catches arise, which are connected to one another by overflow nozzles,
while the cooled bases are attached to the cylindrical wall parts of the cooled condenser with their inner circular edges and form bell-shaped draining surfaces which are inclined in the direction of the collecting troughs.
In a preferred embodiment, both the heated floors and the cooled floors can be designed as double-walled hollow bodies, which are formed by truncated cone shells of different conicity arranged in pairs, the cavities of the heated floors with the heated vessel and the cavities of the cooled floors with the hollow condenser communicate.
In a further preferred embodiment, the cooled floors can be extended at their outer circular edges by an elastic sleeve.
In the drawing, an example Ausfüh approximately form of the subject invention is shown schematically. Show it :
1 shows the rectifying apparatus in a longitudinal section,
FIG. 2 shows a detail A of the rectifying apparatus of FIG. 1 on a larger scale, and FIG
3 shows a section from the rectifying apparatus of FIG. 1, also on a larger scale to illustrate the media routing.
The rectifying apparatus shown consists of two main parts, namely an outer, heatable, vertical, double-walled vessel 1 and an inner, coolable, also double-walled condenser 2.
The inner heating wall of the vessel 1 is constructed alternately from cylindrical wall parts 13 and heated floors 3, each floor 3 consisting of a pair of truncated cone shells with different degrees of inclination to the longitudinal axis of the apparatus, which shells delimit an outwardly open space.
The cooling wall of the condenser 2 is designed in a very similar manner. This consists of cooling floors 4, which alternate with cylindrical wall parts 14, each cooling floor 4 being formed from two truncated cone shells of different conicity, with the difference that in contrast to the floors 3, the last-mentioned truncated cone shells delimit an inwardly open space .
The height of the heating wall of the vessel 1 and the cooling wall of the condenser 2 are adjusted so that the cooled bases 4 of the condenser 2 are directed into the gaps between the individual heated bases 3 of the vessel 1. The circular collecting channels 16 on the heated floors 3 of the vessel 1 are mutually connected via numerous overflow nozzles 5 so that the liquid can pass from one channel to the next unimpeded from top to bottom.
The arrangement, the clear width and the number of these overflow nozzles 5 are selected in such a way that the liquid can by no means accumulate in the individual collecting channels.
The condenser 2 consists of an inlet pipe 6 for the coolant, to which the previously described cooling wall of the condenser 2 consisting of the particles 4, 14 is connected. To remove the cooling medium from the condenser 2, a coaxial drainage pipe 7 is inserted into its interior. To distribute and influence the flow of the coolant inside the condenser 2, the weld-on rings 8 are attached to the inner drain pipe 7. The cooled floors 4 of the condenser 2 are each with an ela elastic sleeve 9, which z. B. can be made of Teflon, which serves as a draining surface directed into the respective opposite collecting channel 16.
During the assembly and disassembly work on the capacitor 2, the elastic cuffs 9 can be folded over. For proper ventilation of the cavities delimited by the heated floors 3, in particular of spacious rectifying devices, these cavities can be connected to one another by a ventilation pipe. The smaller rectifiers can also be equipped with an electric heater.
The mixture of vapors from a thin-film evaporator or another type of evaporator enters the lower part of the rectifying apparatus through a connecting piece 10. Partial condensation of the heavy volatile components takes place on the cooling wall of the condenser. The condensate droplets get along the cooled floors 4 of the condenser 2 into the collecting channels 16 formed by the heated floors 3 of the vessel 1, where their evaporation starts again.
The liquid residues that remain unevaporated in the process pass through the overflow nozzles 5 from higher-lying channels to the channels below. The vapors produced during the evaporation on the heated floors 3 of the vessel 1 are at least partially brought back to condensation on the opposite cooled floors 4 of the condenser 2. The vapors of the lower-boiling constituents are discharged through the upper discharge nozzle 11 into a condenser, not shown, which is specially connected to a vacuum pump.
A part of the condensate is fed back as reflux into the upper part of the rectification apparatus by means of the feed pipe 15. The components with a higher boiling point reach the conical bottom part of the rectifying apparatus and are returned from here by means of a discharge tube 12 to the evaporator or reservoir.
The heatable vessel 1 of the rectifying apparatus is constructed in several parts. The vapor pressure is graduated in the individual parts of the vessel in such a way that the temperature gradient remains essentially constant along the entire rectification apparatus. The heating steam pressure is lowest in the upper compartment of vessel 1 and highest in the lower part. The amount of heat that is dissipated through the heating wall into the interior of the rectifier must be approximately the same as the amount of heat. which is taken over by the coolant in condensate 2.
The rectification apparatus described above, especially for high vacuum, is much simpler to manufacture and therefore cheaper than the known thin-film evaporator with a rotating body or cage, in which the absolute pressure cannot be reduced to below 20 Torr. With the proposed rectifier, on the other hand, an absolute pressure of less than 1 Torr can easily be achieved, since there are no rotating components and therefore no stuffing boxes, on which the level of the absolute pressure in the rotating thin-film evaporator is mostly dependent .
The operating costs of the proposed rectifying apparatus are also lower, since both the energy otherwise required to drive the rotor and the costs associated with frequent repairs, in particular the bearings and seals, are completely eliminated here. Particularly valuable, however, is the enlargement of the effective working area achieved thanks to a wide high-performance range compared to the known rectifying apparatus.
The greater efficiency improves n, of course also the reflux ratio of each separation process and thus reduces the operating costs or allows an increased charge for the apparatus. This is all the more true as there is no hydraulic gradient.
Such, especially under high vacuum ver reliably working rectifier is suitable before z. B. for the rectification of high-boiling organic compounds such. B. for the separation of polyglycols or ethanolamines, also for the rectification of high-boiling natural substances, such as. B. for the continuous separation of fatty acids, or for the purification of a wide variety of products from unwanted accompanying substances such. B. for the purification of caprolactam.