CH443238A - Procédé de préparation du phosphotungstate d'ammonium - Google Patents
Procédé de préparation du phosphotungstate d'ammoniumInfo
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Description
Procédé de préparation du phosphotungstate d'ammonium La présente invention a pour objet un procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium fournissant un produit utilisable notamment comme échangeur cationique. Il est connu d'utiliser le phosphotungstate d'ammonium comme échangeur cationique notamment pour fixer le césium en milieu acide mais son utilisation se heurte à la difficulté d'obtenir un produit ayant des qualités mécaniques convenables. Différentes méthodes déjà ont été utilisées pour surmonter cette difficulté; par exemple le phosphotungstate d'ammonium a été fixé sur amiante, ce qui donne au produit obtenu unb certaine résistance mécanique; cette méthode présente l'inconvénient de créer une masse inerte importante, tout en n'empchant pas l'entraînement de l'échangeur lors du passage de la solution à fixer. On a également préparé du phosphotungstate d'ammonium cristallisé par évaporation d'un phosphotungstate soluble mis en contact avec une solution saturée d'un sel d'ammonium mais on a obtenu ainsi un produit extrmement fragile, pratiquement inutilisable comme échangeur. L'invention a pour objet un procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium permettant d'obtenir un produit présentant des qualités mécaniques convenables, utilisable notamment comme échangeur cationique. Le procédé suivant l'invention comprend ia mise en solution de l'acide phosphotungstique dans un solvant organique, la précipitation du phosphotungstate d'ammonium par adjonction d'ammoniac à la solution, la filtration, le séchage et le lavage du précipité obtenu et l'amélioration de la résistance mécanique du précipité par un traitement thermique. Le solvant organique utilisé doit tre un solvant de l'acide phosphotungstique et doit également pouvoir dissoudre l'ammoniac. Parmi les solvants organiques pouvant convenir, on utilise de préférence l'acétone; cependant d'autres solvants pourraient tout aussi bien tre utilisés comme, par exemple, les alcools éthylique et butylique, le glycol, les éthers éthylique et butylique, I'hexanone, I'acétate d'isoanyle ou le dioxane. Suivant un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, l'acide phosphotungstique en solution dans un solvant organique approprié est traité par le mme solvant organique dans lequel a été préalablement dissous de l'ammoniac. La a dissolution d'ammoniac dans le sol- vant organique peut tre conduite de telle manière que la solution obtenue soit saturée ou non en ammoniac. Cependant, il est également possible de mettre en contact directement l'ammoniac avec la solution organique d'acide phosphotungstique en faisant barboter un courant du gaz dans cette solution. L'ammoniac, en solution ou non, est mis en contact avec la solution d'acide phosphotungstique pendant un temps suffisant pour provoquer la précipitation totale du phosphotungstate d'ammonium. Le précipité est ensuite séparé du milieu liquide par filtration puis séché pendant un temps compris entre 5 et 20 heures à une température comprise entre 1000 C et 2000 C. Après ces opérations, le précipité est soumis à un lavage acide, de préférence d'une solution d'acide nitrique 2 N, destiné à éliminer les fines, puis à un lavage à l'eau et à un rinçage à l'acétone. Le produit obtenu subit ensuite un traitement thermique destiné à lui procurer les qualités mécaniques désirées; ce traitement s'effectue à une température d'au moins 3600 C pendant un temps d'au moins 15 h. Les grains obtenus sont relativement friables mais leur résistance au délitement est excellente. Les grains sont broyés et on garde ceux qui passent au tamis de 21 à 23 (désignation normalisée NF X 11501), c'est-à-dire ayant un diamètre moyen de 0,13 mm en vue d'une utilisation ultérieure comme échangeur d'ions. On va décrire maintenant, à titre non limitatif, un exemple de mise en oeuvre du procédé suivant rinvention ainsi qu'un exemple d'utilisation du produit obtenu comme échangeur cationique. A 850 cm3 d'acétone technique préalablement saturée en ammoniac, on ajoute 150 cm3 d'une solution d'acétone contenant 100 g d'acide phosphotungstique. Après 20 mn de contact environ le précipité obtenu est séparé par filtration puis traité à 1800 C pendant au moins 20 h; le produit est ensuite lavé à l'acide nitrique 2 N jusqu'à disparition des fines, puis lavé à l'eau et rincé à l'acétone. Le phosphotungstate d'ammonium obtenu subit ensuite un séchage à l'air pendant 2h puis un traitement thermique à 3600 C pendant 15 h. On obtient ainsi un produit noir d'aspect brillant, de résistance mécanique élevée dans les milieux utilisés. Ce produit est broyé jusqu'à obtenir un diamètre moyen des grains de 0,13 mm. Le traitement thermique à 3600 C conduit à une carbonisation et à un réarrangement du phosphotungstène faisant apparaître une structure cristalline très nette, responsable des bonnes propriétés mécaniques du produit. Le phosphotungstate obtenu a été utilisé comme échangeur cationique pour fixer le césium contenu dans une solution aqueuse nitrique de produits de fission dont la composition était la suivante: U 0,2 g/l Ca 0,6 g/l Fe 3,3 g/l NH4 0,3 g/i Ni 0,8 g/l Ba O Cr 0,95g/l PO4 0,9 g/l Al 6,0 g/l Ce 0,44 g/l Mo 0,5 g/l Sr 0,15 g/l Mi 15 g/l Cs 0,450 g/i Na 12 g/l H+ (NOS) 2N Par agitation, la capacité à saturation de l'échangeur a été trouvée égale à 25 mg/g. On peut utiliser des milieux éluants tels que la baryte, l'ammoniaque, la soude ou l'acétate, le formiate, le lactate ou le nitrate d'ammonium. Les résultats les meilleurs sont obtenus avec les solutions concentrées de sels d'ammonium. Après élution par les sels d'ammonium, aucun traitement de régénération n'est nécessaire; en revanche, si l'on utilise la baryte il est indispensable de traiter l'échangeur en milieu acide puis en milieu nitrate d'am- monium.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation du phosphotungstate d'ammonium utilisable notamment comme échangeur cationique, caractérisé en ce qu'il comprend la mise en solution de l'acide phosphotungstique dans un solvant organique, la précipitation du phosphotungstate d'ammonium par adjonction d'ammoniac à la solution, la filtration, le séchage et le lavage du précipité obtenu et l'amélioration de la résistance mécanique du précipité par un traitement thermique.SOUS -REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium suivant la revendication, caractérisé en ce que le solvant organique est constitué par l'acétone.2. Procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium suivant la revendication, caractérisé en ce que l'ammoniac est dissous dans le solvant organique avant sa mise en contact avec la solution d'acide phosphotungstique.3. Procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium suivant la revendication, caractérisé en ce que l'ammoniac est mis en contact avec la solution d'acide phosphotungstique par barbotage dans celle-ci.4. Procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium suivant la revendication, caractérisé en ce que le séchage s'effectue à une température comprise entre 100 et 2000 C pendant une durée de 5 à 20 heures.5. Procédé de préparation de phosphotungstate d'ammonium suivant la revendication, caractérisé en ce que le lavage du précipité se fait successivement avec une solution acide, de préférence d'acide nitrique 2 N, puis avec le solvant organique et l'eau.6. Procédé de préparation du phosphotungstate d'ammonium suivant la revendication, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé par un maintien à une température d'au moins 3600 C pendant au moins 15 heures.
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