CH450005A - Vorrichtung zur Durchführung von Dünnschicht-Chromatographie - Google Patents

Description

  
 



  Vorrichtung zur Durchführung von Dünnschicht-Chromatographie
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Durchführung von Dünnschicht-Chromatographie und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Das Verfahren zur Dünnschicht-Chromatographie ist dadurch gekennzeichnet, dass man die zu trennenden Gemische längs einer Startlinie (S) auf die Dünnschicht aufträgt, das Lösungsmittel aus einem Lösungsmittelbehälter (B) durch eine Flüssigkeitsbrücke (F) auf die Dünnschichtfliessen und diese durchströmen lässt. Gegebenenfalls lässt man das Lösungsmittel während der zur weiteren Substanztrennung erforderlichen Zeit aus der bedeckten Dünnschicht ausströmen, so dass es verdampfen oder abtropfen kann.



   Die Vorrichtung gemäss Hauptpatent ist überraschend einfach und dadurch gekennzeichnet, dass die für die Trennung benützte Dünnschicht auf einer Trägerplatte (T) ruht, parallel zur Trägerplatte durch eine Deckplatte (D) und auf zwei Seiten durch Stützorgane gegen den umgebenden Raum abgedichtet ist, mit einer Seite über eine von der Trägerplatte bedeckte Flüssigkeitsbrücke (F) mit einem Behälter (B) für das Lösungsmittel in Verbindung steht und an der entgegengesetzten Seite gegen die Umgebung offen, bzw. mit der Umgebung über eine Flüssigkeitsbrücke verbunden ist.



   Es wurde nun gefunden, dass die Vorrichtung gemäss Hauptpatent wesentlich verbessert wird, wenn man
A) wie in Fig. 5 dargestellt, die Deckplatte an der Startlinie oder an anderen Stellen mit runden oder schlitzförmigen Durchbrechungen Z versieht, die dazu dienen, zu einem beliebigen Zeitpunkt, z.B. während des Fliessmittelsdurchlaufs, Substanzen zwecks chromatographischer Trennung auf die Schicht zu bringen, und die während der Chromatographie durch Auflegen mindestens einer Glasplatte verschlossen werden können.



   Bei dieser Ausführungsform empfiehlt es sich, den Fliessmittelbehälter B, wie in Fig. 6 dargestellt, durch mindestens eine kommunizierende Röhre R' mit mindestens einem Fliessmittelvorratsgefäss V' zu verbinden, welches seinerseits mit einer Vorrichtung versehen ist, die in an sich bekannter Weise - wie z.B. eine Mariottesche Flasche - das Flüssigkeitsniveau im Fliessmittelbehälter während des Versuches konstant hält. Zur Durchmischung der Flüssigkeit im Fliessmittelbehälter kann eine nicht gezeichnete Rührvorrichtung, z.B. ein Vibromischer, vorhanden sein.



   Mit dieser Anordnung wird es möglich, unter Bedingungen zu chromatographieren, die während der ganzen Versuchsdauer eine gleichbleibende Benetzung der gesamten Trennstrecke gewährleisten. Dadurch wird die praktische Verwertung theoretischer Erkenntnisse über das Wesen chromatographischer Vorgänge wesentlich erleichtert, so dass bedeutende Fortschritte in bezug auf die Ausnützung chromatographischer Prozesse zu erwarten sind.



   Es wird auch möglich, in zeitlichen Abständen immer wieder neue Analysenproben auf dieselbe Stelle der Schicht aufzutragen. Auf diese Weise laufen mehrere Chromatogramme hintereinander, wodurch die Leistung der Chromatographievorrichtung bei gleichzeitiger Ersparnis an Arbeit und Zeit erhöht wird. Besonders günstig ist dies, wenn die zu chromatographierenden Substanzgemische aus farbigen (sichtbares Licht, UV Licht) Komponenten mit ähnlichen Rf-Werten bestehen.



  Diese letzte Bedingung lässt sich bei geeigneter Fliessmittelwahl und Vorbereitung des Gemisches meistens erfüllen. Bei dieser Art des Verfahrens existiert keine Lösungsmittelfront mehr, und die Dünnschicht reinigt sich von selbst, wenn kein zu trennendes Gemisch mehr aufgegeben wird.



   Hat die Flüssigkeit im Fliessmittelvorratsgefäss eine andere Zusammensetzung als die Flüssigkeit im Fliessmittelbehälter, so ändert sich während der Chromatographie die Fliessmittelzusammensetzung. Durch die Rührvorrichtung im Fliessmittelvorratsgefäss wird eine stetige Konzentrationsänderung des Fliessmittels gewährleistet.



   Es hat sich ferner gezeigt, dass die Vorrichtung gemäss Hauptpatent verbessert werden kann, wenn man  
B) unter der Trägerplatte eine Kühlvorrichtung, z.B. einen kühlbaren Block oder die in Fig. 3 dargestellten Kühl schlagen W, vorsieht, wobei man zweckmässig den von der Deckplatte nicht bedeckten Schichtstreifen ungekühlt lässt.

   Durch diese Kühlung wird die Empfindlichkeit der Vorrichtung gegenüber Temperaturschwankungen, die zur Kondensation von Fliessmitteldämpfen an der Deckplatte führen können, beseitigt,
C) unter dem von der Deckplatte nicht bedeckten Schichtstreifen eine Heizvorrichtung anordnet, indem man den unter diesem Streifen befindlichen Teil der Trägerplatte mit einer Wärmequelle, z.B. einem heizbaren Block, einer Infrarot-Lampe oder einem Heizrohr V, wie in Fig. 1 und 3 dargestellt, versieht, die Wärme durchdirekten Kontakt oder durch Strahlung auf den genannten Teil der Trägerplatte und/oder der Schicht überträgt.



  Die Erwärmung beschleunigt die Verdampfung des Fliessmittels, das die Schicht durchlaufen hat, und erhöht damit die Geschwindigkeit des Chromatographierprozesses. Dieser Effekt ist namentlich in den unter A und B beschriebenen Ausführungsformen der Vorrichtung erwünscht,
D) den Fliessmittelbehälter durch ein entsprechendes Gefäss aus elektrisch isolierendem Material, vorzugsweise aus Kunststoff oder einem resistenten metallischen Material, ersetzt, das eine Elektrode aus bei der Elektrolyse beständigem Material, vorzugsweise eine Drahtelektrode, z.B. aus Platin, enthält. An der entgegengesetzten Seite der Schicht wird spiegelbildlich ein entsprechendes Gefäss angebracht. Zur Verbindung der Gefässe mit der Schicht können Papierzungen oder andere im Hauptpatent genannte Flüssigkeitsbrücken dienen.

   Die Deckplatte bedeckt mindestens die ganze Schicht, vorzugsweise aber auch die Flüssigkeitsbrücke und die Elektrodengefässe.



  Zur Erschwerung der Diffusion von Elektrolyseprodukten auf die Schicht kann man, wie in Fig. 4 dargestellt, die Tröge X für die Elektrophorese, wie in Fig. 4 dargestellt, in an sich bekannter Weise in der Mitte mit einer Trennwand Y versehen. Diese Vorrichtung dient zur Dünnschichtelektrophorese, wenn die beiden Elektrodengefässe mit den elektrischen Strom leitenden Flüssigkeiten beschickt sind und die Schicht ebenfalls mit einer derartigen Flüssigkeit befeuchtet ist. Es ist wie bei der Papierelektrophorese zweckmässig, die Trägerplatte z.B. durch einen kühlbaren Block oder eine Kühlschlange W, wie in Fig. 1 und 3 angegeben, zu kühlen.

   Mit dieser Vorrichtung kann nach Beendigung der Elektrophorese nach Entfernen der Elektrodengefässe, Trocknenlassen der Schicht und Anbringen eines Fliessmittelbehälters quer zur Elektrophoreserichtung mit oder ohne Durchlauf chromatographiert werden.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Vorrichtung nach Patentanspruch II des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckplatte runde oder schlitzförmige Durchbrechungen aufweist, die durch Bedecken mit mindestens einer Glasplatte verschliessbar sind.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Vorrichtung nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der der Deckplatte gegenüberliegende Teil der Trägerplatte eine Kühlvorrichtung aufweist.

   2. Vorrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlvorrichtung aus Kühlschlangen besteht.

   3. Vorrichtung nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass unter dem von der Deckplatte nicht bedeckten Schichtstreifen eine Heizvorrichtung vorhanden ist.

   4. Vorrichtung nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizvorrichtung aus von einem heizenden Medium, vorzugsweise heissem Wasser, durchflossenen Rohren besteht.

   5. Vorrichtung nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zwei an entgegengesetzten Seiten der Dünnschicht angeordnete, mit Elektroden versehene Behälter aus nicht elektrisch leitendem Material vorhanden sind.

   6. Vorrichtung nach Unteranspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als elektrisch leitende Verbindung zwischen den Elektrodengefässen und der Dünnschicht eine mit einer elektrisch leitenden Flüssigkeit benetzte Flüssigkeitsbrücke vorhanden ist.

   7. Vorrichtung nach den Unteransprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckplatte mindestens die ganze Dünnschicht bedeckt.

   8. Vorrichtung nach den Unteransprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodengefässe in der Mitte eine Trennwand aufweisen und eine Brücke zur Überführung der Flüssigkeit von der einen Troghälfte in die andere Troghälfte aufweisen.