CH454094A

CH454094A - Einrichtung zum Auswaschen der Mutterlauge aus Feststoff

Info

Publication number: CH454094A
Application number: CH937162A
Authority: CH
Inventors: Alfred Dr Goerg
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1962-08-06
Filing date: 1962-08-06
Publication date: 1968-04-15

Description

Einrichtung zum Auswaschen der Mutterlauge aus Feststoff
Bei vielen chemischen Verfahren fallen chemische Produkte in fester Form aus Lösungsmitteln an, beispielsweise durch Auskristallisieren oder Ausfällen. Der Feststoff muss dann auf irgendeine Weise z.B. durch Filtrieren, Zentrifugieren oder dergleichen von der Mutterlauge getrennt werden. Es ist aber nicht möglich auf diese Weise eine vollständige Trennung zu erzielen, es haftet im Gegenteil am Feststoff immer noch eine gewisse Menge Mutterlauge mit den in dieser enthaltenen Verunreinigung, so dass ein weiteres Auswaschen erforderlich ist, um den Feststoff in reiner Form zu erhalten. Dies hat den Nachteil, dass eine gewisse Menge des Feststoffes beim Waschen wieder in Lösung geht und so in Verlust gerät.

Beim Auswaschen des Feststoffes in Filtern oder Zentrifugen ist die benötigte Menge Waschwasser relativ gross, und demzufolge auch die in Lösung gehende und dadurch verlorene Menge des Feststoffes. Zudem erfordert ein kontinuierliches Durchführen dieses Verfahrens einen erheblichen apparativen Aufwand.

Beim Zentrifugieren bzw. Filtrieren wird der Feststoff von der Flüssigkeit (Lösungsmittel) getrennt. Eine solche Trennung ist jedoch immer dann überflüssig, wenn der Feststoff mit der gleichen Flüssigkeit weiter verarbeitet werden soll, wie beispielsweise Kochsalz bei der Quecksilberelektrolyse. In diesem Fall ist lediglich die Entfernung der in der Mutterlauge enthaltenen Verunreinigungen notwendig. Aus diesem Grunde wurde bereits vorgeschlagen, den Feststoff in einer Kolonne auszuwaschen.

In dieser Kolonne wird die Waschflüssigkeit von unten nach oben geleitet, während der Feststoff oben zugegeben wird und infolge der Schwerkraft durch die Waschflüssigkeit nach unten sinkt und dort aus der Kolonne abgeführt wird. Bei diesem Verfahren ist neben grossen Kolonnendimensionen eine bedeutende Menge Waschflüssigkeit erforderlich.

Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Mutterlauge durch Waschflüssigkeit zu verdrängen, indem die Waschflüssigkeit durch den in mehr oder weniger kompakter Form befindlichen Feststoff hindurchgepresst wird. Infolge der kompakten Form des Feststoffes sind die apparativen Dimensionen bedeutend geringer als bei dem vorher beschriebenen Verfahren. Die benötigte Menge Waschflüssigkeit ist im günstigen Fall nicht oder nur unbedeutend grösser als die zu verdrängende Menge Mutterlauge.

Voraussetzung für ein einwandfreies Verdrängen der Mutterlauge nach diesem Verfahren ist, dass der Feststoff durch die Waschflüssigkeit nicht aufgewirbelt wird.

Weiter muss die Waschflüssigkeit den Feststoff absolut gleichmässig durchsetzen, d.h. es dürfen keine Kanalbildungen auftreten. Diese Bedingungen bieten in der Praxis, insbesondere bei grossen Einheiten, erhebliche Schwierigkeiten, die bisher nicht überwunden werden konnten. Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine möglichst einfache Lösung der vorliegenden Probleme.

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum konti nuierlichen Auswaschen von Mutterlauge aus Feststoffen mittels einer Waschflüssigkeit mit einem relativ hohen Waschgefäss, in welches der Mutterlauge enthaltende Feststoff oben und die Waschflüssigkeit im unteren Teil einbringbar sind, und welches Gefäss im unteren Teil mindestens eine Ableitung für Feststoffe und Waschflüssigkeit und oben mindestens eine Ableitung für Mutterlauge und Waschflüssigkeit aufweist, wobei im unteren Teil des Waschgefässes eine Absetzfläche für Feststoff angeordnet ist, die sich mindestens über den grössten Teil des Gefässquerschnittes erstreckt.

Bei einer bisher bekannt gewordenen Einrichtung dieser Art ist die Zuleitung für die Waschflüssigkeit durch einen im Abstand oberhalb der Absetzfläche angeordneten Verteiler gebildet, der nach oben und horizontal gerichtete Strahlöffnungen aufweist. Es hat sich gezeigt, dass insbesondere die nach oben gerichteten Strahlen Kanalbildungen im Feststoff verursachen, wodurch der Wascheffekt nachteilig beeinflusst wird.

Dieser Nachteil wird erfindungsgemäss dadurch beseitigt, dass die Mündung der Zuleitung für Waschflüssigkeit nahe der Absetzfläche angeordnet und auf diese zu gerichtet ist, so dass die Absetzfläche von Waschflüssigkeit überspülbar ist.

Es hat sich gezeigt, dass bei der erfindungsgemässen Anordnung die sich auf der Absetzfläche ablagernden Feststoffteilchen eine homogene sich langsam nach unten bewegende Säule bilden. Von der die Absetzfläche überspülenden Waschflüssigkeit steigt ein Teil durch die Festkörperteilchen nach oben und verdrängt die Mutterlauge. Der grössere Teil schwemmt die auf der Absetzflä che lagernde Schicht Feststoff zur Ausflussöffnung. Auch in grossen Gefässen tritt keinerlei Kanalbildung auf.

Dies dürfte dadurch bedingt sein. dass der aufsteigende Teil der Waschflüssigkeit von der gesamten Absetzfläche gleichmässig abströmt und die Festkörperteilchen-Säule eine zusätzliche Vergleichsmässigung der Strömung bewirkt und dass die Abschwemmung der jeweils unteren Säulenschicht eine über den Säulenquerschnitt gleichmäs- sige Absenkung der Festkörperteilchen bewirkt.

Im folgenden werden Ausführungsformen der erfindungsgemässen Einrichtung anhand der Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 und 2 zwei verschiedene Ausführungsformen der erfindungsgemässen Einrichtung, jeweils im Axialschnitt:
Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III der Fig. 1;
Fig. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV der Fig. 2;
Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie V-V der Fig. 4 ;
Fig. 6 eine Variante der in Fig. 4 im Grundriss dargestellten Teile;
Fig. 7 eine dritte Ausführungsform der genannten Einrichtung gleichfalls im Axialschnitt.

In den Figuren 1, 2 und 7 ist das vorzugsweise kreiszylindrische Waschgefäss gesamthaft mit 1, dessen obere Einfüllöffnung mit 2, die Zuleitung für die Waschflüssigkeit mit 3, die obere Ableitung für Mutterlauge und einen Teil der Waschflüssigkeit mit 4, die untere Ableitung für Feststoff und die restliche Waschflüssigkeit mit 5 und die Absetzfläche für den Feststoff mit 6 bezeichnet. Darstellungsgemäss ist die Einfüllöffnung 2 dadurch gebildet, dass das Gefäss oben konisch erweitert ist. Die obere Ableitung 4 ist als Überlauf ausgebildet.

Wie dargestellt. kann in der Leitung 5 eine Absaugpumpe 33 angeordnet sein.

Gemäss der in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen ist die Absetzfläche 6 durch die obere Fläche einer waagrecht angeordneten ebenen Platte 7 gebildet. Die Zuleitung 3 der Waschflüssigkeit endet gefässeitig in einem durch Rohre 11 gebildeten brausear tigen Verteiler 8, der knapp oberhalb der Platte 7 und parallel zu dieser angeordnet ist, wobei seine Strahlöffnungen auf die Platte zu gerichtet sind.

Bei der Anordnung gemäss den Figuren 1 und 3 ist die Platte 7 als Vollplatte ausgebildet. Zwischen dem Rand der Platte und der Wand la des Waschgefässes 1 ist ein Spalt 9 frei gelassen, dessen Breite vorzugsweise das zu mindest 20-fache der grössten Ausdehnung der grössten Feststoff-Kristallkörper beträgt.

Bei der den Figuren 2, 4 und 5 zu entnehmenden Anordnung ist die Platte 7 als Lochplatte ausgebildet.

Hierbei sind die Löcher 10 der Platte 7 und die Strahlöffnungen 12 (Fig. 1, 5) des Verteilers 8 in horizontaler Richtung gegenseitig versetzt angeordnet. Die Strahlöffnungen 12 sind in Fig. 2 durch die Strömungspfeile 12p und in den Figuren 2 und 3 durch die Punkte 1 2m kenntlich gemacht. Anstelle der in den Figuren 4 bzw. 5 dargestellten Kombination von Lochplatte und Verteiler können in der Anordnung nach Fig. 2 auch ein Verteiler und eine Lochplatte gemäss Fig. 6 eingebaut werden.

Der Querschnitt jedes einzelnen Loches 10 der Platte 7 wird vorzugsweise so gewählt, dass er mindestens 20 mal so gross ist, als der grösste Querschnitt der grössten Feststoff-Kristallkörner. Bei kreisrunden Löchern 10 soll deren Durchmesser vorzugsweise zumindest das 20-fache der grössten Ausdehnung des grössten Feststoff-Kristallkörner betragen. Beim Einsatz von Lochplatten kann auf einen Spalt zwischen Plattenrand und Gefässwand verzichtet werden. Es können jedoch, wie in Fig. 6 angedeutet, am Rand der Platte 7 Ausnehmungen lüa vorgesehen sein.

Die Rohre 11 des Verteilers 8 können wie aus Fig. 3 ersichtlich sternförmig oder, wie die Figuren 4 und 6 zeigen. parallel zueinander verlaufend angeordnet sein.

Die Varianten gemäss den Figuren 4 bis 6 werden bevorzugt so ausgeführt, dass die Strahlöffnungen 12 (1 2m, 1 2p) des Verteilers 8 und vorzugsweise auch die Löcher 10 der Platte 7 gleichmässig über den Querschnitt des Waschgefässes 1 verteilt sind. Dadurch eignet sich diese Ausführungsform besonders für grössere Einheiten. d.h. für Waschgefässe mit einem Durchmesser grösser als ca. 120 cm.

Bei allen hier gezeigten Ausführungsformen wird die Waschflüssigkeit von oben auf die Absetzfläche gelenkt und überspült diese, wobei der unmittelbar auf der Absetzfläche lagernde Feststoff mitgenommen und durch den Spalt 9 zwischen der Gefässwand la und dem Rand der Abstützfläche bzw. durch Löcher 10 der Abstützfläche hindurch in den unteren Teil des Waschgefässes gelangt und von dort durch mindestens eine Ableitung 5 entnommen werden kann.

Wie aus den Figuren 1. 2 und 7 ersichtlich, laufen die Wände des unterhalb der Absetzfläche 6 liegenden Teiles des Waschgefässes 2 (Sammelraum 35) nach unten zu trichterförmig zusammen, wobei vom Boden dieses Trichters eine Ableitung 5 für Feststoff und Waschflüssigkeit abgeht.

Das in Fig. 7 gezeigte Ausführungsbeispiel des Erfin dungsgqenstandes ist besonders geeignet für die Verarbeitung von Feststoff und Mutterlauge, die Krusten bzw.

Klumpen enthalten. Die Absetzfläche 6 ist kegelförmig ausgebildet, so dass auffallende Krusten abgleiten und durch die ringförmige Durchtrittsöffnung 9 in den Sammelraum 35 gelangen. Dort sinken sie auf den tiefsten Punkt und können über ein Ventil 37 entnommen und aus dem Prozess ausgeschieden werden, Die Entnahmestelle 38 für den Feststoff ist trichterförmig und mit einem Sieb 39 versehen, so dass keine Krusten in die Entnahmeleitung 5 und in die Pumpe 33 gelangen.

Gemäss einer weiteren Variante der genannten Einrichtung bildet das Waschgefäss den unteren Teil eines Verdampfers, wobei zwischen Verdampfer und Waschgefäss eine Schikane angeordnet sein kann, die zur Beruhigung der Strömung dient.

Die erfindungstemässe Einrichtung wird in der Regel so ausgelegt, dass der grössere Teil der insgesamt zugeführten Waschflüssigkeit die Absetzfläche 6 überspült und mit dem Feststoff abgeführt wird bzw. dessen Transport bewerkstelligt. Die restliche Waschflüssigkeit verdrängt - im Gegenstrom zum Feststoff - die Mutterlauge nach oben und fliesst mit dieser über den überlauf ab.

Vorzugsweise besteht die Waschflüssigkeit aus einer gesättigten Lösung des reinen Feststoffes.

Die Strahlöffnungen 12 der Verteiler 8 für die Waschflüssigkeit weisen in der Regel Durchmesser von etwa 0.5 bis 2 mm auf, wobei der Durchmesser der Waschgefässe in der Grössenordnung von 200 bis 2000 mm liegt. In den Figuren sind die Öffnungen 12 bzw. 16 aus zeichnerischen Gründen übertrieben gross dargestellt.

Die erfindungsgemässe Einrichtung ist besonders geeignet zur Reinigung von Natriumchlorid bei der Aufbereitung von Sole.

Claims

PATENTANSPRUCH 1 Einrichtung zum kontinuierlichen Auswaschen von Mutterlauge aus Feststoffen mittels einer Waschflüssigkeit mit einem relativ hohen Waschgefäss, in welches der Mutterlauge enthaltende Feststoff oben und die Waschflüssigkeit im unteren Teil einbringbar sind, und welches Gefäss im unteren Teil mindestens eine Ableitung für Feststoffe und Waschflüssigkeit und oben mindestens eine Ableitung für Mutterlauge und Waschflüssigkeit aufweist, wobei im unteren Teil des Waschgefässes eine Absetzfläche für Feststoff angeordnet ist, die sich mindestens über den grössten Teil des Gefässquerschnittes erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass die Mündung der Zuleitung für Waschflüssigkeit nahe der Absetzfläche angeordnet und auf diese zu gerichtet ist, so dass die Absetzfläche von Waschflüssigkeit überspülbar ist.

UNTERANSPRÜCHE 1. Einrichtung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Absetzfläche (6) durch die obere Fläche einer waagrecht angeordneten Platte (7) gebildet ist, dass zur Zuleitung der Waschflüssigkeit ein der Absetzfläche (6) gegenüberliegender brauseartiger Verteiler (8) angeordnet ist, dessen Strahlöffnungen (12 bzw.

12p, 12m) auf die Platte zu gerichtet sind und dass zwischen Plattenrand und Gefässwandung ein Spalt (9) und in dem unterhalb der Platte liegenden Sammelraum (35) mindestens eine Ableitung (5) für Feststoff und Waschflüssigkeit vorgesehen ist.

2. Einrichtung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Absetzfläche (6) den gesamten Gefässquerschnitt bis auf einen Spalt (9) zwischen ihrem Rand und der Gefässwand (la) überdeckt, wobei die Breite dieses Spalts zumindest das 20-fache der grössten Ausdehnung der grössten I Kristallkörner des Feststoffes beträgt.

3. Einrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Platte (7) gelocht ist, wobei die auf die Platte zu gerichteten Strahlöffnungen (12 bzw. 12p, 12m) gegenüber den Löchern (10) der Platte in horizontaler Richtung versetzt angeordnet sind.

4. Einrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verteiler (8) durch sternförmig angeordnete Rohre (11) gebildet ist (Fig. 3).

5. Einrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verteiler (8) durch parallel zueinander angeordnete Rohre (11) gebildet ist (Fig. 4, 6).

6. Einrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlöffnungen (12 bzw. 12p, 12m) des Verteilers (8) gleichmässig über den Gefässquerschnitt bzw. die Absetzfläche (6) verteilt angeordnet sind.

7. Einrichtung nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Löcher (10) der Platte (7) einen kreisrunden Querschnitt aufweisen, wobei der Lochdurchmesser das zumindest 20-fache der grössten Ausdehnung der grössten Kristallkörner des Feststoffes beträgt.

8. Einrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite des Spaltes (9) zwischen Plattenrand und Gefässwand (la) zumindest das 20-fache der grössten Ausdehnung der grössten Kristallkörner des Feststoffs beträgt.

9. Einrichtung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Absetzfläche (6) durch einen mit der Spitze nach oben weisenden Kegel (34) gebildet ist (Fig. 7).

10. Einrichtung nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite des Spaltes (9) zwischen der Gefässwand (la) und dem unteren Rand des Kegels (34) zumindest das 20-fache der grössten Ausdehnung der grössten Kristallkörner des Feststoffes beträgt.

11. Einrichtung nach Patentanspruch I und einem der vorhergehenden Unteransprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschgefäss den unteren Teil eines Verdampfers bildet.

12. Einrichtung nach Unteranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Verdampfer und Waschgefäss eine Schikane zur Beruhigung der Strömung angeordnet ist.

13. Einrichtung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Verteiler, bzw. die Absetzfläche, so ausgebildet sind, dass die Absetzfläche (6) durch den grösseren Teil der ingesamt zugeführten Waschflüssigkeit überspülbar und die Waschflüssigkeit mit dem Feststoff abführbar ist.

PATENTANSPRUCH II Verwendung der Einrichtung nach Patentanspruch I, zum kontinuierlichen Auswaschen von Mutterlauge aus Feststoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschflüssigkeit eine gesättigte Lösung des Feststoffes ist.