Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren einer kristallisierbaren Substanz aus einer Flüssigkeit Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Abtren nung einer kristallisierbaren Substanz aus einer Flüssig keit, wobei diese Substanz bei gewissen Temperaturen löslich und bei niedrigeren Temperaturen unlöslich ist, bei welchen die Substanz aus ihrer Lösung herauskristal lisiert wird. indem die Lösung unter Gegenstrom mit einem in Flüssigkeit unmischbaren Kühlmittel versetzt wird, das eine andere Dichte aufweist, als die die abzu trennende Substanz enthaltene Lösung, wobei eine der Flüssigkeiten in Form einer dichten Dispersion als Tröpf chen gleicher Grösse eingeführt wird, die andere als eine kontinuierliche Phase.
Das Hauptpatent betrifft auch eine Zentrifuge und ein Zentrifugierverfahren zur Trennung der kristallisierten Substanz aus der Mutterlauge, wobei das Kühlmedium im Kreislauf durch die Zentrifuge ge führt wird, um die abgetrennten Kristalle aufzufangen.
Das Zusatzpatent betrifft einen verbesserten Zentri- fugalscheider und ein Verfahren, bei welchem dieser zur Trennung von dichten Materialien von weniger dichten Materialien verwendet wird, wobei die Trennung durch Zentrifugieren erfolgt; das Zusatzpatent betrifft eine kon tinuierlich arbeitende Zentrifuge. Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, wodurch die Grenzschicht zwischen einem leichten und einem schweren Material, welches einer Zentrifugalabscheidung unterzogen wird, einreguliert werden kann, während die Zentrifuge im Betrieb ist. Diese Erfindung bezieht sich ausserdem auf die Abscheidung fester Teilchen von Flüs sigkeiten, die leichter als die festen Teilchen sind.
Diese Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren, bei welchem die Feststoffe an einer Flüssigkeitsgrenz- schicht gesammelt und aus der Zentrifuge entfernt wer den, indem sie in einer schweren umlaufenden Flüssig keit mitgezogen werden.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung, die anfänglich zusammengeballte Festteilchen ausein ander reisst, wodurch eine grössere Verdichtung der Fest teilchen und eine wirksamere Abscheidung von der leich teren Flüssigkeit zu Stande kommt. Diese Erfindung be- trifft ausserdem ein Verfahren zur Einregulierung der Flüssigkeitsgrenzfläche in einer Zentrifuge durch Ände rung der Umlaufsgeschwindigkeit der schweren Flüssig keit.
Um in Hochleistungszentrifugen die Reibung zu mini- malisieren, werden alle zugeführten Flüssigkeitsströme in die Maschine so eingeführt, dass sie durch Luftspalte versprüht werden; d.h. die Flüssigkeit wird in einen offe nen Luftraum in die Maschine gesprüht und es gibt keine durchgehende Flüssigkeitsschicht vom Innern der Ma schine zur äusseren Förderquelle. Nahezu alle modernen Hochleistungsstapelzentrifugen arbeiten auf diese Weise. Bei diesen Betriebsbedingungen besteht der einzig mög liche Weg zur Einstellung der Flüssigkeitsgrenzfläche zwi schen beiden Flüssikeiten in der Zentrifuge darin, dass die Maschine angehalten wird, damit mechanische Ver stellungen der Ringdämme (ring neck dams) vorgenom men werden können.
Um die grösstmögliche Wirksam keit bei der Trennung der einer solchen Maschine zuge führten Materialien zu erhalten, ist es notwendig, der artige Verstellungen vorzunehmen, sobald die Dichte des zugeführten Materials ändert. Änderungen der Dichte können infolge Temperaturänderungen oder infolge Än derungen der Zusammensetzung des zugeführten Mate rials erfolgen.
Bisher wurde die Flüssigkeitsgrenzfläche dadurch ein reguliert, dass entweder die Fördergeschwindigkeit oder die Geschwindigkeit der Förderung einer äusseren Flüs sigkeit in die Zentrifuge verändert wurde, wo eine der Flüssigkeiten eine durchgehende Flüssigkeitsschicht von der Förderquelle zur Flüssigkeit in der Zentrifuge auf recht erhielt. Das war möglich, weil in der Maschine ein Druckknopf errichtet werden konnte, indem die Eintritts geschwindigkeit der Beschickung oder der äusseren Flüs sigkeit gesteigert wurde. Bzi modernen Hochleistungs- zentrifugen ist es aber nicht möglich, auf diese Art einen Druckknopf auszubilden, weil die Flüssigkeiten ja durch eine Luftspalte eingeführt werden.
Obschon Tellerzentrifugen zur Trennung von festen Teilchen aus Flüssigkeiten verwendet worden sind, waren gewisse periodische Betriebsunterbrüche der Zentrifuge nicht zu umgehen, um diese wieder zu korrigieren. Bei spielsweise neigen die festen Teilchen dazu, die Räume zwischen den Schichtscheiben zu verstopfen und die Oberflächen zu überziehen, wodurch die Trennung in der Schichtzone erschwert, wenn nicht verunmöglicht wird. Die meisten normalen Einheiten verwenden Auslassdüsen oder -stutzen am Aussenumfang des Zentrifugentankes, durch welche die festen Teilchen aus der Zentrifuge ent fernt werden. Diese Auslassdüsen neigen zum Verstopfen und zum übermässigen Verschleiss; sie benötigen daher periodische Reinigung und Einstellung.
Ein Verfahren zur Verhinderung des Verstopfens der Maschine während des Betriebes besteht darin, dass der Zentrifugentank pe riodisch rasch geleert wird, so dass eine nach aussen gerichtete, schnelle Flüssigkeitsströmung im Tank ent steht, wodurch eine Reinigung der Auslassdüsen und der Schichtscheiben erfolgt. Ein weiteres, bei der Ver wendung von am Umfang des Zentrifugentankes ange ordneten Auslassdüsen auftretendes Problem besteht dar in, dass sich die festen Teilchen am Umfang des Zentri- fugentankes zwischen Auslassdüsen ansammeln und an lagern.
Nach einer genügend langen Betriebsdauer kann sich diese Ansammlung von festen Teilchen nach innen erstrecken und den grössten Teil des für die Trennung der festen Teilchen aus der Flüssigkeit benötigten Ab schnittes des Zentrifugentanks einnehmen und sich sogar genügend weit einwärts erstrecken, um die äusseren Rän der der Schichtscheiben zu berühren und in diese ein zudringen. Bei diesem Zustand ist es praktisch nicht mehr möglich, den Betrieb der Zentrifuge weiterzuführen.
Das erfindungsgemässe Verfahren liefert die Möglich keit, die Flüssigkeitsgrenzschicht zwischen einer schwe ren und leichten Flüssigkeit in einer Zentrifuge kontinu ierlich zu regulieren, um allfällige Änderungen in der Dichte der Beschickung zu kompensieren, was sonst zu einer Bewegung der Grenzfläche führen würde. Die Steuerung der Lage der Grenzfläche erfolgt durch einen äusseren, schweren, umlaufenden Flüssigkeitsstrom, der durch eine kontinuierliche Öffnung am Umfang mit der Trennkammer des Zentrifugentankes verbunden ist. Uner warteterweise ist festgestellt worden, dass eine Änderung der Eintrittsgeschwindigkeit der umlaufenden Flüssig keit eine Verschiebung der Flüssigkeitsgrenzfläche zwi schen schwerer und leichter Flüssigkeit hervorruft.
Bei der Trennung von festen Teilchen aus leichteren, flüssigen Materialien durch Verwendung eines schweren, umlaufenden Flüssigkeitsstromes ist es möglich gewor den, die Lage der Flüssigkeitsgrenzschicht annähernd bei und knapp innerhalb der Umfangsöffnung der Trenn- konen genau festzuhalten, so dass die abgesonderten fe sten Teilchen sich sammeln und an der Grenzfläche auf der schweren Flüssigkeit schwimmen und infolge der Aufwärtsbewegung der schweren Flüssigkeit darin mit gezogen und aus dem Zentrifugentrank entfernt werden.
Durch derartiges Sammeln und Entfernen der festen Teil chen sind die üblichen Schwierigkeiten infolge Verstop fung der Auslassdüsen und des Raumes zwischen Schicht scheiben und infolge Ansammlung und Verstopfung der Umfangswände des Zentrifugentankes überwunden wor den. Ausserdem ist es infolge des Vorhandenseins von äusseren Mittel zur Kompensation der Bewegungen der Flüssigkeitsgrenzfläche im Zentrifugentank, die durch Änderungen der Dichte der Beschickung des Tankes ent stehen, nicht mehr nötig, die Zentrifuge ausser Betrieb zu setzen, um mechanische Verstellungen an den Ring dämmen vorzunehmen, damit die Flüssigkeitsgrenzfläche wieder einreguliert werden kann.
In einer besonderen Ausführungsform der vorliegen den Erfindung ist die Umfangsöffnung, durch welche die festen Teilchen nach aussen wandern und aus der Zen trifuge entfernt werden, derart modifiziert, dass Mittel zur Zerstörung des anfänglich gebildeten festen Gefüges geschaffen werden. Beispiele zweckmässiger Mittel sind Leitplatten, radiale Leitungen, die einen zellartigen Aus schnitt bilden, oder Düsenöffnungen in quer zur offenen Umfangszone angeordneten Platten, damit die sich an der Grenzfläche ansammelnden festen Teilchen auseinander gerissen werden, um sich nachher während der Bewe gung vom Scheibenstapel gegen die Umfangsöffnung wie der zusammenfügen zu können.
Durch das Auseinander brechen des anfänglich gebildeten festen Gefüges oder der zusammengebackenen Teilchen und durch die an- schliessende Wiederverdichtung wird eine bedeutende Verbesserung in der Wirksamkeit der Trennung der Fest teilchen von der leichteren Trägerflüssigkeit erreicht, ohne dass eine entsprechende Abnahme in der Wirksamkeit der Entfernung der festen Teilchen aus dem Zentrifugen tank erfolgt.
Infolge der Fähigkeit, die Flüssigkeitsgrenzschicht zwischen zwei flüssigen Materialien zu steuern, die in der Zentrifuge kontinuierlich getrennt werden, ohne dass die Zentrifuge abgestellt wird, ist es möglich einen besseren Gesamtwirkungsgrad zu erreichen. Das vorliegende Ver fahren kann verwendet werden, um Flüssigkeiten von einander oder um Feststoffe von Flüssigkeiten besonders wirkungsvoll zu trennen. Eine genaue Einregulierung der Grenzfläche zur Kompensation der Änderungen der Dich te des zur Zentrifuge zugeführten Materials bewirkt, dass jeder Trennvorgang mit erhöhter Wirksamkeit erfolgt. Das vorliegende Steuerverfahren umgeht die Notwendig keit, die Maschine abzuschalten, um mechanische Ver stellungen vorzunehmen.
Bei Verwendung dieser Erfindung zur Trennung fe ster Materialien von einer Flüssigkeit, die nicht leichter als die darin enthaltenen Festteilchen ist, sollte diese mit einer genügenden Menge eines leichteren Verdünnungs materials verdünnt werden, so dass die Festteilchen dich ter sind, als die resultierende leichtere Lösung. Dadurch können die festen Teilchen unter der Wirkung der Flieh kraft nach aussen fliessen, während das leichtere Mate rial axial einwärts und nach oben strömt, um die Zentri fuge zu verlassen. Die schwere Kreisflüssigkeit ist so aus gewählt, dass sie mit der leichten Flüssigkeit unvermisch- bar ist und eine grössere Dichte aufweist, als die leichte Flüssigkeit und als die festen Teilchen.
Das ermöglicht, dass die festen Teilchen auf der schweren Flüssigkeit an der Flüssigkeitsgrenzschicht schwimmen, die die leichte und die schwere Flüssigkeit trennt.
Die Abscheidung kann bei Umgebungstemperatur durchgeführt werden; die Temperatur kann aber auch variiert werden, um die schweren und leichten Flüssig keiten in der flüssigen Phase und die festen Teilchen in festem Zustand zu behalten. Je nach der Verdampfbar- keit der flüssigen Materialien und je nach Schmelzpunkt des festen Materials können relativ hohe Temperaturen verwendet werden. Anderseits kann je nach der Visko sität der flüssigen Materialien und je nach Schmelzpunkt der festen Teilchen eine relativ tiefe Temperatur ver wendet werden.
Obschon im allgemeinen Atmosphärendruck verwen det wird, kann auch Unter- oder Überatmosphärendruck verwendet werden, so dass die flüssige Phase beibehalten wird. Die Fördergeschwindigkeit des zu bearbeitenden Materials und die Umlaufgeschwindigkeit der schweren Flüssigkeit hängen. von der Grösse der verwendeten Ein heit, von der Betriebstourenzahl und von den relativen Dichten der in die Zentrifuge geförderten Materialien ab.
Verschiedene Ausführungsbeispiele der Erfindung sind im folgenden unter Bezugnahme auf die beliegenden Zeichnungen beschrieben; es zeigen Fig. 1 einen schematischen Querschnitt in einer Ver tikalebene durch den Durchmesser einer erfindungsge- mässen Zentrifuge, aus welcher einige der zugehörigen Bewegungen der Flüssigkeiten und der festen Teilchen ersichtlich sind; Fig. 2 eine fragmentarische, schematische Darstel lung, welche detailliert eine Modifikationsform zeigt, in welcher in der äusseren Umfangszone des Zentrifugen- tankes Stauplatten angeordnet sind;
Fig. 3 eine fragmentarische, schematische Darstellung welche detailliert eine Modifikation zeigt, in welcher in der äusseren Umfangszone des Zentrifugentankes Leit- platten angeordnet sind; Fig. 4 eine fragmentarische, schematische Ansicht, welche detailliert eine Modifikation zeigt, in welcher in der äusseren Umfangszone des Zentrifugentankes radiale Leitungen angeordnet sind, die einen wabenähnlichen Abschnitt bilden, dabei ist Fig. 4a eine Seitenansicht und Fig. 4b einen geschnittenen Grundriss; Fig. 5 eine fragmentarische schematische Ansicht einer am Umfang radialen Beschleunigungsschaufel;
Fig. 6 eine graphische Darstellung, aus welcher die Wirksamkeit der Trennung der festen Teilchen von der leichteren Flüssigkeit durch Änderung der Geschwindig keit der schweren Kreisflüssigkeit hervorgeht; Fig. 7 eine graphische Darstellung, aus welcher die Wirkung der mechanischen Mittel an der Flüssigkeits- oberfläche zur Zerstörung der während der Verdichtung sich zusammenballenden festen Teilchen hervorgeht, um das Abfliessen der leichteren Flüssigkeit von den festen Teilchen zu fördern; Fig. 8 eine graphische Darstellung, die den Einfluss des Verhältnisses des Lösungsmittels zur zugeführten Flüssigkeit auf die Trennung der festen Teilchen von der leichteren Flüssigkeit zeigt;
Fig. 9 eine graphische Darstellung, die den Einfluss auf den Flüssigkeitsanteil in den abgesonderten Fest teilchen in bezug auf die Verwendung eines Zerstörmit tels und die die Wirkung der Fliehkraft und der Umlauf geschwindigkeit der schweren Flüssigkeit zeigt; und Fig. 10 eine graphische Darstellung, die die Förder menge der Zentrifuge bei Propan-Wachs-Öl-Trennung zeigt.
Mit dem erwähnten neuen Verfahren kann jedes feste Material von irgendeinem flüssigen Material getrennt wer den, falls das feste Material schwerer als die Flüssig keit ist. Die Dichte der Flüssigkeit kann bei Bedarf durch Zusetzung einer leichteren Verdünnungsflüssigkeit vari iert werden. Eine zweckmässige Zuführung besteht in irgendeiner Flüssigkeit, die schwerere Teilchen enthält. Eine spezifische Anwendung des Verfahrens besteht in der Trennung fester Teilchen von den Lösungen, aus denen sie auskristallisiert oder ausgefällt worden sind. Ein spezifisches Zuführmaterial ist beispielsweise ein Kohlenwasserstofföl, das kristallisierte Wachsteilchen ent hält.
In diesem Falle würde die Zentrifuge verwendet, um kristallisierte Wachsteilchen von einer Erdölkohlenwas serstofflösung zu trennen. Irgendeine schwere Umlauf- oder Kreisflüssigkeit kann verwendet werden, die schwerer als die festen Teil chen und mit der leichteren Trägerflüssigkeit unvermisch- bar ist; beispielsweise werden Wasser, ausgewählte Koh lenwasserstoffströme, wässerige Salzlösungen, Salzlaugen. flüssige Metalle, u.a.m. verwendet.
Um die Trennung der festen Teilchen von der leichte ren Trägerflüssigkeit durchzuführen, hat es sich als vor teilhaft erwiesen, dem zu bearbeitenden Material ein Netzmittel beizufügen, welches die festen, abzusondern den Teilchen netzt und bewirkt, dass sie sich in der schweren Flüssigkeit an der Flüssigkeitsgrenzschicht an sammeln, anstatt auf der schweren Flüssigkeit zu schwim men und in der leichten Flüssigkeit an der Grenzfläche herumzutreiben.
Die Arbeitstemperatur eines Trennvorganges hängt von den zu trennenden Materialien ab. Wird Wachs von Kohlenwasserstofföl getrennt, so wird je nach Art des Lösungsmittels bei einer Temperatur zwischen - 73 C und +40 C bearbeitet. Die Trennung erfolgt bei Umge bungsdruck oder bei abgedichteter Zentrifuge bei Drük- ken bis beispielsweise von 10 kg/cm2.
Wird die Zentrifuge zum Trennen von Wachs aus einem Wachs-Öl-Gemisch verwendet, welches aus einem Propan-Entwachsungsverfahren gewonnen wurde, so wer den Drücke von 1 bis 3 kg/ cm= bevorzugt.
Bei der erfindungsgemässen Trennung von Wachs aus Kohlenwasserstofflösungen ist unerwarteterweise und im Gegensatz zu den Gesetzen der Technik festgestellt worden, dass eine wirkungsvollere Trennung der Wachs kristalle von den Kohlenwasserstofflösungen erreicht wird, indem das Verhältnis Lösungsmittel zu Öl während der Kristallisation auf ein Minimum verkleinert wird; üb licherweise werden während der Kristallisation Verhält nisse von 0,5 zu 1 bis 5 zu 1 von Lösungsmittel zu zuge führtem Wachsölgemisch verwendet. Vorzugsweise be nützt man Lösungsmittelverhältnisse von 1 zu 1 bis 2 zu 1.
Das vorliegende Verfahren erweist sich als besonders nützlich bei der Ausscheidung fester Teilchen aus Flüs sigkeiten, die feste Teilchen aufweisen, die in der Grös- senordnung zwischen 1 Mikron und 1 cm liegen. In Fäl len, wo die Dichte der abzusondernden Teilchen nahe der Dichte der leichten Flüssigkeit liegt, können mit der vor liegenden Vorrichtung auch grössere Teilchen ausgeschie den werden. Die Zuführgeschwindigkeit des in der Zentri fuge zu bearbeitenden Materials hängt von der Grösse und der Leistungsfähigkeit der Einheit ab; beispielsweise liegt sie bei im Handel erhältlichen Einheiten mit einer Tankgrösse von etwa 75 cm zwischen<B>190</B> und 3800 1 / Min.
Die Geschwindigkeit der schweren Kreisflüssigkeit hängt von den Besonderheiten der durchzuführenden Trennung und von den Dichten der schweren Kreisflüs sigkeit und des leichteren Fördermaterials ab. Bei den erwähnten Einheiten mit Tankgrössen von etwa 75 cm sind Umlaufgeschwindigkeiten der Kreisflüssigkeit von 7 bis 380 1 /Min. zu erwarten. Bei Einheiten von etwa 110 cm Tankgrösse, die zum Entwachsen verwendet werden, gelangen Umlaufgeschwindigkeiten von 7 bis 750 1/Min. zur Verwendung. Im Handel erhältliche Zentrifugen ar beiten bei Zentrifugalbeschleunigungen von 1000 bis 15 000 g.
Die vorliegenden Verbesserungen an Scheiben- oder Tellerzentrifugen können bei vielen verschiedenen An wendungen verwendet werden; sie sind weitgehend aus der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform ersichtlich. Die Zentrifuge ist derart gebaut, dass sie mit einem flüs sigen Medium arbeiten kann, in welchem feste Teilchen verschiedener Grösse, Form, Dichte und andern Eigen schaften suspendiert sind, wobei diese festen Teilchen aus der Flüssigkeit entfernt werden sollen, um eine kon zentrierte Entnahme der festen Teilchen und einen klaren, leichten Flüssigkeitsausfluss zu bilden.
In der in Fig. 1 abgebildeten Vorrichtung ist ein dreh barer Abscheidetiegel oder ein Separator 41 angeordnet, der in einem feststehenden Rotorgehäuse 25 befestigt ist. Das Gehäuse 25 und der Tiegel 41 sind im wesentlichen symmetrisch zu einer vertikalen Mittelachse 47. Ein leich te Flüssigkeit und feste Teilchen enthaltender Speisestrom 39 wird aus einer nicht abgebildeten Speisequelle in einen Mittelkanal 1 in einer Hohlleitung 36 geleitet, der mit der Zentrifugenkammer 41 nicht verbunden ist und auch nicht mitrotiert. Ein Speisestrahl, der durch eine Stau platte 45 und durch einen Luftraum in die Einlasskam- mer 2 am obersten Teil der Leitung 36 gespritzt wird, trifft auf eine Fangplatte 46.
Infolge der wirkenden Zen trifugalkräfte wird dieses Material durch die Öffnung 3 im Unterteil des Mittelstückes 6 radial nach aussen in die innere Kammer des Trennraumes<B>11</B> geworfen. Die Fest flüssig-Mischung geht aufwärts in die abgestumpften ko nischen Tellereinsätze 7, die den Scheibenblock bilden, der die innere Kammer des Trennraumes 11 ausfüllt.
Die Zuführung steigt durch in den konischen Tellern 7 angeordneten Verteillöchern 4 aufwärts. Die schweren, festen Teilchen gehen nach aussen, während die leichtere, geklärte Flüssigkeit einwärts geht und axial durch Löcher 5 aufsteigt. Die in die Einlasskammer 2 eingeführte Zu führmenge wird durch zentral angeordnete, nicht abge bildete Beschleunigungsrippen und durch Streben 50 ra dial nach aussen geleitet, die das konische Organ 10 mit dem Mittelstück 6 verbinden. Die geschichteten Scheiben 7 und die konische Deckscheibe 8 sind auf dem Mittel stück 6 abgestützt. Die Scheiben sind sowohl miteinander als auch mit den konischen Organen 9 und 10 in üblicher Art verbunden.
Die geschichteten Scheiben 7, die die in nere Kammer des Trennraumes 11 bilden, trennen wirk sam die festen Teilchen von der leichten Flüssigkeit. Der Raum zwischen dem äusseren Rand des Scheibenstapels und der Öffnung 13 bildet die äussere Kammer des Trenn raumes 11. Die äussere Kammer trennt die leichte Flüs sigkeit von den festen Teilchen, die nach aussen wandern. Die festen Teilchen wandern gegen die Öffnung 13, wo sie gesammelt werden und auf der Flüssigkeitsgrenz- schicht 40 zwischen der leichten Flüssigkeit 19 und der schweren Umlaufflüssigkeit 34 herumschwimmen.
Der obere Rand der Umfangsöffnung 13 wird durch das überlagerte konische Organ 9 gebildet, welches einen oberen konischen Mantel bildet und als Trennkonus arbeitet, um die ausströmende leichte Flüssigkeit von der ausströmenden schweren Flüssigkeit zu trennen. Der un tere Teil der Umfangsöffnung<B>13</B> ist durch einen koni schen Mantel 10 gebildet, der am Unterteil des Mittel stückes 6 durch Verbindungsstreben 50 befestigt ist und der sich von der Mittelachse aus gesehen nach unten, aussen und nach oben erstreckt. Die konischen Organe 9 und 10 rotieren mit dem Mittelstück 6, weil sie ja mit diesem verbunden sind. An den äusseren Rändern der konischen Organe 9 und 10 sind radial gerichtete, am Umfang getrennte, nicht abgebildete Beschleunigungsrip pen angeordnet, die an die Umfangsöffnung angrenzen.
Ein dem Mantel 9 überlagertes konisches Organ ist durch die Innenfläche 14 des Oberteils 27 des Zentri fugentiegels 41 gebildet. Ebenso ist ein dem konischen Mantel 10 übergelagertes konisches Organ durch die In nenfläche 15 des Hauptabschnittes 26 des Separators 41 gebildet. Diese Anordnung liefert Zonen 16 und 17, die die Trennkammer 11 vollständig umschliessen, durch welche die schwere Umlauf- oder Kreisflüssigkeit geleitet wird. Ist die Zentrifuge in Betrieb und die Trennkammer 11 mit einer leichten Flüssigkeit und festen Teilchen ge füllt und die die Trennkammer umgebenden Zonen 16 und 17 mit schwerer Flüssigkeit gefüllt, so entsteht in der Randöffnung 13 eine Flüssigkeitsgrenzschicht 40, auf welcher feste Teilchen 35 schwimmen.
Der Rotor 41 des Zentrifugalseparators ist durch einen Hauptabschnitt 26 und einen Oberteil 27 gebildet, die durch einen Ring 24 miteinander verbunden sind.
Die schwere Umlaufflüssigkeit 34 wird folgendermas sen in den Kanal 16 eingeführt. Die schwere Komponente 34 wird durch die Leitung 31 zugeführt und in den kon zentrischen Abschnitt 29 eingeführt, von wo die schwere Flüssigkeit durch radiale Öffnungen 30 in einen konzen trischen Ringkanal 28 geleitet wird. Der Ringkanal 28 ist durch die innere Wand des zylindrischen Gehäuses 37 und durch die Aussenwand der Leitung 36 gebildet. Das Gehäuse 37 weist radiale Öffnungen 30 auf, welche die Leitung 31 mit dem Ringkanal 28 verbinden.
Die ein tretende schwere Flüssigkeit strömt aufwärts in den Ring kanal 28 und wird durch die Öffnung 42 und durch einen Luftraum in die Zone 16 gespritzt, wobei sie auf die un tere Fläche des konischen Organs 10 trifft. Die nicht abgebildeten Beschleunigungsrippen beschleunigen die schwere Flüssigkeit und treiben sie von der Mittelachse nach aussen. Der oberste Teil der Hohlleitung 36 ist nach aussen abgewinkelt, um die Austrittsöffnungen 42 zu bilden.
Die Steuerung der Eintrittsgeschwindigkeit der schwe ren Komponente ergibt eine genaue Lage für die Grenz schicht 40 bei der Randöffnung 13. Die Bewegung der schweren Flüssigkeit nach aussen und um die Randöff nung 13 herum bewirkt, dass darin feste Teilchen 35 mit gezogen und durch den Kanal 17 aufwärts gegen die Austrittsöffnung 18 geleitet werden, wo die schwere Kom ponente über das Überlaufwehr 43 strömt. Die schwere Komponente fliesst in die Kammer 20 und wird mittels Leitung 21 aus dem Zentrifugengehäuse 25 entfernt. Die leichtere Komponente umfasst praktisch das gesamte Vo lumen der Trennkammer 11.
Der äussere Abschnitt der Trennkammer enthält aber eine Mischung der leichten Komponente und der festen Teilchen; während die innere Kammer in erster Linie die leichtere Komponente enthält. Die leichtere Komponente 33 bewegt sich ohne feste Teil chen aufwärts der Oberfläche des Mittelstückes 6 ent- Iang, von dort durch Löcher 5 gegen die Austrittsöffnung 19, wo sie über das Wehr 44 in die Kammer 22 gefördert und mittels Leitung 23 aus dem Zentrifugengehäuse ent fernt wird.
Der Zentrifugentiegel 41 ist über eine Verlängerung des Mittelstückes 6 durch eine nicht abgebildete Ver bindungsspindel befestigt, die durch das Gehäuse 25 auf wärts reicht, so dass sie durch ein passendes Antriebs mittel angetrieben und im feststehenden Gehäuse 25 ro tieren kann. Die Leitung 36, das konzentrische zylindri sche Gehäuse 37 und der zylindrische Abschnitt 29 sind angrenzend an den Tiegel 41 angeordnet, wobei sie aber im Gegensatz zu diesen feststehen und nicht rotieren.
Die geometrische Form des Zentrifugentiegels, der geschichteten Teller, des relativen Volumens der durch die Teller gebildeten inneren Trennkammer, und der äus- seren Trennkammer, ebenso wie die Neigung der Teller, hängt weitgehend von der Art des zugeführten, zu bear beitenden Materials ab. Soll eine Zuführung wie ein Wachs-Kohlenwasserstofföl-Gemisch bearbeitet werden, um die ausgefällten Wachskristalle zu entfernen, so könn te die in Fig. 1 abgebildete Vorrichtung verwendet wer den. Der Raum zwischen den aufgeschichteten Scheiben hängt ebenfalls von der Art des zu bearbeitenden Ma terials ab.
Ob die Maschine oben aufgehängt oder unten abgestützt ist, und ob sie unter Druck steht, oder nicht, hat keinen kritischen Einfluss auf die Gestalt der be schriebenen Vorrichtung; jeder der eine solche Vorrich tung verwirklicht, hat die Wahl zwischen diesen Varian ten. Offensichtlich kann die zu bearbeitende und zu tren nende Zuführung und die schwere Komponente von oben oder von unten zur Zentrifuge zugeführt werden; die Ent fernung des Materials erfolgt auf der dem Zuführungsort entgegengesetzten Seite. Um die Zeichnung nicht über- mässig zu überladen, sind die konventionellen Beschleu nigungsrippen, die normalerweise zentral bei der Ein trittskammer angeordnet sind, und der Einlass für die schwere Flüssigkeitskomponente nicht dargestellt worden.
Eine weitere Ausführungsform ist in Fig. 2 darge stellt, die eine Vergrösserung der Zone der Randöffnung 13 zeigt.
Es sind Mittel angeordnet, um die vor. der zugeführ ten Flüssigkeit getrennten und durch Zentrifugalkraft nach aussen geschleuderten festen Teilchen zu zerklei nern. Angrenzend an die Flüssigkeitsgrenzfläche 40 ist eine Folge von Platten 48 mit Durchlassöffnungen 49 kon struiert, die die anfänglich gebildeten Zusammenballun gen von Teilchen zerkleinern, wodurch eine grössere Ver dichtung der Festteilchen 35 an der Grenzschicht und eine bessere Trennung der leichten Flüssigkeit von den festen Teilchen ermöglicht wird, wobei diese Flüssigkeit nach Entfernung der festen Teilchen einwärts in den Trenntie gel zurückfliesst.
Um die Zerkleinerung der festen Teil chen an der Grenzschicht und den Durchgang durch die Öffnungen 49 zu erleichtern, sind im konischen Mantel kleine Löcher 50 angeordnet, durch welche die schwere Flüssigkeitskomponente gehen und die Bewegung der festen Teilchen durch die Flüssigkeitsgrenzschicht in den Strom der schweren Komponente fördern kann.
Fig. 3 ist eine ähnliche Figur wie die Fig. 2, abgesehen davon, dass Leitplatten 51 an die Flüssigkeitsgrenzschicht 40 angrenzend konstruiert sind, welche die anfänglich gebildete Zusammenballung von festen Teilchen 35, die auf der Grenzschicht schwimmen, auseinanderreissen, wo durch eine grössere Verdichtung der Teilchen an der Grenzschicht und eine bessere Trennung der leichten Flüssigkeit von den festen Teilchen erreicht wird. Wie im vorherigen Beispiel kann auch hier die Bewegung der festen Teilchen durch die Grenzfläche 40 gefördert wer den, indem ein zweiter schwerer Strom durch die Öffnun gen 50 in die Zone der Leitbleche geleitet wird.
Bei der Trennung fester Teilchen von Flüssigkeiten in einer Zentrifuge, ist das durch den äusseren Rand des Scheibenstapels, die Öffnung 13, oben durch den Konus 9 und unten durch den Konus 10 begrenzte Volumen nor malerweise unwirksam bei der Trennung der leichten Phase von den festen Teilchen, weil in der Flüssigkeit Wirbel auftreten. Das behindert die Errichtung eines scharfen Konzentrationsgefälles der festen Teilchen ge gen die Flüssigkeitsgrenzschicht. Ausserdem bilden die Festteilchen in diesem Gebiet anfänglich eine Zusammen ballung, die ein grosses Volumen eingeschlossener leich ter Flüssigkeit enthält. Das Ausdrücken einer solchen Zusammenballung, um die leichte, eingeschlossene Phase zu entfernen, benötigt eine lange Wirkzeit bei hohen Drücken. Selbst unter diesen Umständen wird kein voll ständiges Entfernen der leichten Phase erreicht.
Unerwarteterweise ist festgestellt worden, dass durch Anordnung von gestaffelten Bienenwabenabschnitten in diesem Volumen in der äusseren Trennkammer, die sich vom äusseren Rand des Scheibenstapels radial nach aus sen gegen die Öffnung 13 erstrecken, eine lineare, radiale Strömung der festen Teilchen nach aussen erhalten wird, während gleichzeitig Wirbel in der leichten Flüssigkeits phase verhindert werden. Mit dieser Vorrichtung wird ein scharfes Konzentrationsgefälle gegen die Flüssigkeits- grenzfläche erreicht, wodurch eine grössere Verdichtung der Zusammenballung der festen Teilchen in einem ge gebenen Gravitationsfeld erreicht wird.
Die Staffelung der Bienenwabenabschnitte hilft ebenfalls mit, die anfäng lich gebildete Zusammenballung auseinander zu reissen, während die Teilchen nach aussen wandern und auf die vordere Kante der aufeinanderfolgenden Wabenabschnit te treffen. Das ermöglicht eine grössere Verdichtung der festen Teilchen an der Flüssigkeitsgrenzschicht und eine Freigabe der eingeschlossenen leichten Phase; ausserdem wird eine bessere Trennung der festen Teilchen von der leichten Flüssigkeit erreicht. Nach der Entfernung der festen Teilchen. aus der Flüssigkeit fliesst diese einwärts durch die Wabenabschnitte in den Scheibenstapel und aus der Zentrifuge heraus.
Es hat sich also gezeigt, dass eine verbesserte Trennung der Festteilchen aus der leich ten Flüssigkeit bei kürzerer Bearbeitungszeit und bei einem kleineren Gravitations- oder Zentrifugalfeld er reicht wird.
In Fig. 4A ist eine Seitenansicht einer Staffelung von Wabenabschnitten dargestellt. Oben ist der Wabenab schnitt durch den Konus 9 und unten durch den Konus 10 begrenzt. Der innere Rand des Wabenabschnittes endet am äusseren Rand der Scheiben 7. Der äussere Rand endet bei der Öffnung 13. Die Flüssigkeitsgrenzschicht liegt bei der Öffnung 13 und innerhalb des Wabenab schnittes.
Fig. 4B stellt einen von oben gesehenen Schnitt durch einen Wabenabschnitt dar, der das beschriebene Rand volumen umfasst.
Fig. 5 zeigt peripherische, radial befestigte Beschleu nigungsrippen 12, die in der Nähe der Öffnung 13 und der Flüssigkeitsgrenzschicht 40 liegen und die verwendet werden, um die Kreisgeschwindigkeit der Flüssigkeiten und der abgesonderten festen Teilchen in der Nähe der Grenzschicht zu erhalten. Der innere Rand der Beschleu nigungsrippen endet am äusseren Rand der Teller 7 und der äussere Rand der Rippen an der Innenseite des Zen trifugentiegels.
Der Trennungsvorgang der festen Teilchen von einer leichten Flüssigkeit, mit welcher sie vermischt sind, ist im folgenden unter Bezugnahme auf das in Fig. 1 darge stellte Ausführungsbeispiel näher erläutert. Die Zufüh rung 39 zur Hochleistungszentrifuge erfolgt durch den Mittelkanal 1. Die Zuführung wird durch eine Stauplatte 45 in die Eintrittskammer 2 gesprüht, die sich am Grunde des Mittelstückes 6 befindet, und auf die Fangplatte 46 geleitet, wo sie durch die Öffnung 3 nach aussen geworfen wird, wobei diese Öffnung die Eintrittskammer 2 mit der inneren Kammer des Trennraumes 11 verbindet.
Die nach aussen gerichtete Bewegung wird dem Material durch die Zentrifugalkraft des rotierenden Separatorziegels 41 und durch die zentral angeordneten Beschleunigungsrippen in der Einlasskammer erteilt, die nicht abgebildet sind. Die Zuführung geht nach aussen und dann aufwärts durch die Verteillöcher 4 im aufgeschichteten Stapel von abge- stumpft konischen Scheiben, die die innere Kammer des Trennraumes 11 bilden. Zufolge der Wirkung der Zen trifugalkraft auf die Feststoff-Flüssigkeitsmischung in die sem Stapel werden die schwereren festen Teilchen tan gential nach aussen geschleudert, während die leichte, von Festteilchen befreite Flüssigkeit einwärts gegen das Mittelstück 6 und dann durch die Löcher 5 nach oben geht.
Diese Flüssigkeit ohne feste Teilchen fliesst dann durch die Austrittsöffnung 19 zum Überlaufrohr 44. Die Drehzahl, mit welcher die Zentrifuge betrieben wird, und die Dichte der leichten Flüssigkeit und der schweren Umlaufkomponente bestimmen die radiale Distanz H, durch die die leichte Flüssigkeit über das Wehr 44 und in die Kammer 22 strömt. Die leichte Flüssigkeit wird durch die Leitung 23 aus der Kammer 22 entfernt.
Eine schwere Flüssigkeit 34 wird durch die Leitung 31, die Öffnungen 30 und den konzentrischen Ringkanal 28 gebildet. Die schwere Flüssigkeit wird durch einen Luftraum in einen Kanal 16 gesprüht und durch Zentri fugalkraft tangential nach aussen geschleudert. Die schwe re Flüssigkeitskomponente wird durch im Grunde der Zentrifuge angeordnete, nicht abgebildete Beschleuni gungsrippen kreisförmig beschleunigt. Genügende Men gen schwerer Flüssigkeit werden kontinuierlich der Zen trifuge zugeführt, um die Durchgänge 16 und 17 zu füllen und anschliessend über das Wehr 43 zu fliessen. Die mit festen Teilchen vermischte leichte Flüssigkeit füllt den Trennraum 11. Eine Flüssigkeitsgrenzschicht 40 entsteht zwischen der schweren und der leichten Flüssigkeitskom ponente, bei der Umfangsöffnung 13.
Die schwere Flüssigkeitskomponente wird so ausge wählt, dass sie schwerer als die leichte Flüssigkeit und als die festen, abzusondernden Teilchen ist. Die festen Teilchen 35 werden nach aussen geschleudert und häufen sich an der Grenzschicht 40, wo sie eine gleichmässig dicke Grenze aus festen Teilchen um den Umfang des äusseren Abschnittes der äusseren Kammer des Trenn raumes 11 bilden.
Die genaue Lage der Flüssigkeitsgrenzschicht kann durch die Geschwindigkeit gesteuert werden, mit welcher die schwere Flüssigkeit den Durchgängen 16 und 17 zuge führt wird. Während die schwere Flüssigkeit um die Randöffnung 13 herum geht, nimmt sie feste Teilchen an der Grenzschicht auf oder zieht solche mit sich und trägt sie nach oben, wo sie durch den Auslass 18 den Zentrifugentiegel verlassen und über das Wehr 43 weg- fliessen. Die Fördergeschwindigkeit der schweren Flüssig keit zu den Durchgängen 16 und 17 bestimmt den hori zontalen Radialabstand h, durch welchen die Flüssigkeit zum Wehr 43 gelangt. Dieser horizontale Radialabstand steht in Beziehung zur Lage der Flüssigkeitsgrenzfläche in der Umfangszone des Trennraumes 11.
Eine Erhöhung der Geschwindigkeit, mit welcher die schwere Flüssig keit zu den Durchgängen 16 und 17 geführt wird, be wirkt eine Zunahme der Überfallhöhe h, die eine Nach regelung des hydrostatischen Gleichgewichts hervorruft, wodurch die Flüssigkeitsgrenzschicht radial nach innen verschoben wird. Demgegenüber ruft eine Abnahme der Fördergeschwindigkeit eine Verschiebung der Grenz- schicht nach aussen hervor.
Das Gehäuse 25 und die schwere Flüssigkeit sind feststehend, während der Zentrifugaltiegel 41, die koni schen Wände 9 und 10 und das Mittelstück auf übliche Art miteinander verbunden sind und als Einheit mit hoher Geschwindigkeit miteinander rotieren.
Bei diesem Verfahren wird die exakte Lage der Flüs- sigkeitsgrenzschicht während des Betriebes der Zentri- fuge kontinuierlich gesteuert, ohne dass die Maschine angehalten werden muss, um mechanische Verstellungen beim Auftreten von Dichteänderungen in dem der Zen trifuge zugeführten Material vornehmen zu müssen. In der obigen Beschreibung wurde die einfachste Ausfüh rungsform beschrieben, in welcher also feste Teilchen aus einer einzigen Flüssigkeit abgesondert werden, wobei eine getrennte Hilfsflüssigkeit verwendet wird, um die festen Teilchen zu entfernen und die Grenzschicht an zuordnen.
Auf ähnliche Weise könnten feste Teilchen aus einer aus zwei Flüssigkeiten ungleicher Dichte zusam mengesetzten Flüssigkeit ausgeschieden werden, wobei die schwerere Flüssigkeit mit den festen Teilchen ent fernt würde. Unter gewissen Umständen wird ein Teil der schweren Komponente 34 der zugeführten leichten Flüssigkeit mit den festen Teilchen zugefügt, um die inwendigen Oberflächen der Zentrifuge zu überziehen und eine Oberfläche zu bilden, auf welcher die festen Teilchen 35 schwimmen und nach aussen treiben könn ten, ohne an den inneren Wänden der Zentrifuge zu kleben.
In einer Anwendung der in Fig. 1 dargestellten Zen trifuge wird eine Kristallwachs-Öl-Mischung, die etwa 5 - 10 Volumenprozente einer 28 %-Kalziumchlorlösung enthält, durch die Leitung 1 der Zentrifuge zugeführt. Bei diesem Beispiel, wo die Zentrifuge zum Trennen von Wachskristallen aus entwachstem Öl verwendet wird, be steht die schwere Kreisflüssigkeit aus einer Kalziumchlor lösung, die eine grössere Dichte als die Wachskristalle und als das entwachste Öl aufweist. Die Lösung aus kri stallisiertem Wachs und Öl kann beispielsweise aus dem in der Patentschrift Nr. 427 746 beschriebenen Salzlö sungs-Entwachsungsverfahren gewonnen werden.
Die mit dem Zuführmaterial eingeführte Salzlösung, die dichter als die Zuführung ist, bildet einen Überzug auf der Innen seite der Scheiben 7, auf welchem die Wachskristalle 35 treiben, ohne die Scheibenflächen zu bedecken und Ver stopfungen zu bilden. Die Salzlösung bedeckt auch die Innenseite der konischen Mäntel 9 und 10, die als Trenn- konen wirken.
Die Rotation der Zentrifuge wirft die Wachskristalle nach aussen, die schwerer als das Öl 33 sind und kon zentriert sie an der Salzlösungs-Öl-Grenzschicht 40, wäh rend das von Wachskristallen befreite, leichtere Öl durch einen Auslass 19 aus dem Oberteil der Zentrifuge ent fernt wird. Ein separater Salzlösungskreisfluss wird durch Leitung 28 in die Zentrifuge eingeführt und geht durch die Durchgänge 16 und 17 um die Öffnung 13 am Um fang herum und steuert die Lage der Grenzschicht 40 und frisst stetig an den an der Grenzschicht 40 ange sammelten Wachskristallen, die dann mit der Salzlösung durch den Auslass 18 entfernt werden. Die Aussenfläche der konischen Mäntel 9 und 10 und die Innenflächen 14 und 15 des Zentrifugentiegels bilden die Begrenzung für den Salzlösungskreisfluss 34.
Die schwere, Wachskristalle 35 enthaltende Salzlösung wird in der Kammer 20 des Zentrifugengehäuses 25 gesammelt, durch die Leitung 21 aus dem Gehäuse entfernt und schliesslich in einem nicht abgebildeten Wachs-Salzlösungs-Sammeltank gesammelt.
Im Sammeltank schwimmen die Wachskristalle an der Oberfläche der Salzlösung, wo sie durch Abschöpfen von der Oberfläche oder durch Ablassen der Salzlösung aus dieser entfernt werden. Die kleine, in den abgeson derten Kristallen übrigbleibende Menge Salzlösung kann durch Schmelzen der Kristalle und durch Abgiessen der unteren Salzlösungsschicht entfernt werden. Durch Steuerung der Geschwindigkeit der um laufenden Salzlösung wird die Überlaufhöhe h an der Auslassöffnung 18 in bezug auf diese Horizontal-Radial- Grösse reguliert.
Dadurch wird die Lage der Öl-Salz- lösungsgrenzschicht 40 in bezug auf die Öffnung 13 am Umfang zwischen den konischen Mänteln 9 und 10 regu liert, welche die Wachsmenge bestimmt, die durch den Solestrom 34 entfernt wird. Um eine wirksame Trennung des Öls vom Wachs zu erhalten, ist es notwendig, dass die Lage der Wachs-Öl-Grenzschicht genau eingestellt wird, so dass kein Wachs mit dem Öl entfernt wird und dass eine minimale Menge Öl mit dem Wachs weggeht. Bisher konnte eine genau Anordnung der Grenzschicht nur durch sorgfältige Auswahl des Ringdammdurchlasses H erreicht werden.
Bei jeder Änderung der Dichte des der Zentrifuge zugeführten Materials oder der Konzen tration der festen Teilchen wurde die zuvor eingeregelte Öl-Sole-Grenzschicht verschoben, so dass die Zentrifuge angehalten und mechanische Nachstellungen am Ölring- dammradius vorgenommen werden mussten. Das Sam meln der Wachskristalle an der Flüssigkeitsgrenzschicht liefert eine gleichmässige Schicht von auf der schweren Solen-Grenzschicht gesammeltem Wachs, wodurch das Problem der Ansammlung von festen Teilchen zwischen den Auslassöffnungen in einer gewöhnlichen Zentrifuge überwunden worden ist.
Wird die Zentrifuge zur Trennung der ausgefällten Wachskristalle von einem zugeführten Kohlenwasserstoff- öl verwendet, so sind die Leitwände nach Fig. 3 oder die Stauplatten gemäss Fig. 2 oder die Bienenwachsabschnit te gemäss Fig. 4 im Raum zwischen dem äusseren Rand der Teller 7 und der Umfangsöffnung 13 befestigt. Die im Gebiet der Salzlösungsoberfläche gesammelten Wachs kristalle pressen aus den Kristallen eine gewisse Menge von eingeschlossenem Öl heraus.
Unerwarteterweise hat es sich gezeigt, dass die Zerstörung des Wachses durch Anordnung von Leitwänden, Stauplatten oder Waben abschnitten. durch welche die Wachskristalle beim Pas sieren durch die Öl-Salzlösungsgrenzschicht hindurchge hen, ein wesentlich grösserer Teil von<B>Öl</B> aus der anfäng lich gebildeten Zusammenballung von Wachs entfernt wird. Zusätzliche Öffnungen können für die Sole ver wendet werden, um das Auseinanderreissen der Wachs teilchen und das Ausspülen der erwähnten Zerstörungs mittel zu fördern.
Das beschriebene Verfahren zur genauen Anordnung der Flüssigkeitsgrenzschicht in einer Zentrifuge kann bei jedem Zentrifugentrennverfahren verwendet werden. Es kann zur Trennung zweier Flüssigkeiten, einer Flüssig keit von einem festen Stoff, zweier Flüssigkeiten von einem festen Stoff, zweier Flüssigkeiten von zwei festen Stoffen ungleicher Dichte, usw. verwendet werden.
Eine derartige Anwendung besteht in der Trennung fester Teilchen aus einer Mischung einer leichten Flüssig keit und einer schweren Flüssigkeit, wobei die festen Teilchen schwerer als die schwere Flüssigkeit sind und anstatt auf dieser zu schwimmen, durch die Öffnung am Umfang durchgehen und mit der schweren Kreisflüssig keit weggefegt werden. In diesem Fall wäre die Kreis flüssigkeit gleich der aus der Zuführung zu entfernenden Flüssigkeit. Eine genaue Anordnung der Grenzschicht zwischen der schweren und der leichten Flüssigkeit er möglicht die wirksame Entfernung von Feststoffen, ohne leichte Flüssigkeit mit sich zu ziehen. Beispielsweise könn te eine feste Sedimente enthaltende Wasser-Öl-Emulsion getrennt werden. Bei einigen Anwendungen ist es vorteilhaft, die Zentri fugen in Serie zu betätigen.
Dadurch wird die Gesamt kapazität der Maschine über diejenige bei Parallelschal tung gesteigert.
Aus den folgenden Beispielen können die Anwen dungsmöglichkeiten der beschriebenen Zentrifuge noch besser erkannt werden.
<I>Beispiel 1</I> Ein Kohlenwasserstoffwachs (solvent neutral 100 waxy hydrocarbon stock wax) wird mit flüssigem Propan ver mischt. Die derartig hergestellte Lösung wird durch Ver dampfung eines Teiles des Propans auf eine Temperatur von -43 C abgeschreckt, um den Wachs in einem ge wöhnlichen Propanentwachsungsvorgang auszufällen.
Die ausgefällte Wachs enthaltende Lösung, die das 1,5- bis 3,0-fache Volumen an Propan bezüglich des Wachs- und Ölvolumens enthält, wird dann einem erfindungsgemäss modifizierten 75 cm-Zentrifugalseparator zugeführt, was mit einer Geschwindigkeit von 300 bis 1060 Liter Wachs- Öl-Mischung pro Minute erfolgt (die also kein Lösungs mittel enthält), zusammen mit etwa 5 Gewichtsprozenten Salzlösung (bezüglich der zugeführten Menge). Die schwe re Salzlösung bedeckt die Innenwände der Zentrifuge und liefert einen dünnen Solefilm, auf welchem die festen Wachsteilchen treiben, wenn sie durch die Zentrifugal kraft nach aussen geschleudert werden.
Die Wachs-Öl- Mischung geht von der Eintrittskammer in die Trenn kammer der Zentrifuge, wobei der Wachs durch die Tel ler vom Öl abgeschichtet und nach aussen in den Aussen teil der Trennkammer geworfen wird. Ein Solekreisstrom wird in den geschlossenen Durchgang eingeführt und mit einer solchen Geschwindigkeit um die Trennkammer her umgeleitet, dass die Sole-Öl-Grenzschicht ungefähr bei, aber innerhalb die Öffnung am Umfang zu liegen kommt. welche die Trennkammer mit dem Durchgang der um laufenden Salzlösung verbindet. Eine gleichmässige Schicht von Wachsteilchen sammelt sich an und schwimmt auf der Flüssigkeits-Sole-Grenzschicht in der Nähe der Umfangsöffnung.
Während die Wachsteilchen nach aus sen wandern, geht das vom Wachs abgesonderte Öl nach innen in das Tellerstapel, axial aufwärts und wird schliess- lich durch den Ölauslass 19 entfernt. Der an der Salz- lösungsgrenzschicht gesammelte Wachs wird kontinuier lich durch den Salzlösungsumlaufstrom entfernt und schliesslich durch den Auslass 18 aus der Zentrifuge entfernt. Jede Änderung der Dichte des der Zentrifuge zugeführten Materials, die eine Verschiebung der Sole öl-Grenzschicht hervorruft, wird dadurch kompensiert. dass die Umlaufgeschwindigkeit der schweren. flüssigen Salzlösung geändert wird.
Fig. 10 der Zeichnungen zeigt eine graphische Darstel lung der Zentrifugenkapazität einer üblichen 75 cm-Zen- trifuge, die erfindungsgemäss modifiziert ist, in Abhän gigkeit des Verdünnungsverhältnisses des Lösungsmittels zu dem der Maschine zugeführten Öl. Die Kurve A zeigt die Beschickungsgeschwindigkeit einer kombinierten Lö- sungsmittel-,öl-Beschickung, während die Kurve B die Geschwindigkeit der unverdünnten Beschickung zeigt. Die Beschickung bestand aus solvent 100 neutral<B> </B> und der Ölgehalt des abgesonderten Wachs betrug 25 % SBA F.
Der Anteil des verwendeten Propanlösungsmittels geht aus der Figur hervor.
Wie bereits erwähnt, leiden gewöhnliche Tellerzentri fugen im Betrieb an verschiedenen Schwierigkeiten. Die schwerwiegenste besteht darin, dass die Lage der Grenz- schicht zwischen zwei an einer bestimmten Stelle vonein- ander zu trennenden Phasen genau eingestellt werden muss. Diese Bedingung ist notwendig, um eine maximale Trennung der beiden Phasen zu erhalten. Jede Änderung der Dichte des zugeführten Materials, beispielsweise in folge Temperaturänderung, ruft eine Verschiebung der Grenzschicht hervor. Üblicherweise würde das derart kompensiert, dass die Zentrifuge angehalten und die bei den Auslässen 18 oder 19 (Fig. 1) gelegenen Ringdämme verstellt würden.
Die Verwendung der zusätzlichen, schweren Kreisströmung ermöglicht eine kontinuierliche Einstellung der Grenzschicht, um eine optimale Trennung der Phasen zu erhalten.
Der Einfluss der Umlaufgeschwindigkeit der schweren Kreisflüssigkeit auf die Wirksamkeit der Trennung des Öls vom ausgefällten Wachs ist in Fig. 6 graphisch dar gestellt. Durch Regelung der Umlaufsgeschwindigkeit wird die Lage der Grenzschicht einwandfrei gesteuert.
Die Versuchsergebnisse der Fig. 6 wurden mit einer Zentrifuge erreicht, die mit 12 320 g betrieben wurde, wobei die Wachs-Öl-Zuführung mit konstanter Geschwin digkeit erfolgte und keine Stoffe zugeführt wurden, um die Wachszusammenballung zu zerstören. Durch Ände rung der Salzlösungsumlaufgeschwindigkeit zum Einstel len der Flüssigkeitsgrenzschicht konnte der Ölgehalt der Wachsprodukte von etwa 55 auf 43 Gewichtsprozente vermindert werden.
<I>Beispiel 2</I> Ein schweres Kuweitdestillat mit einem Siedebereich zwischen ca. 340 C und 390 C, einem Kristallisations beginn bei ca. 5,5 C und einem Stockpunkt von ca. 4,4 C, welches etwa 10 Gewichtsprozente Wachs mit einem 1 zu 1 Verhältnis des MEK-Lösungsmittels zur Ölzufüh- rung enthält, wurde gegenläufig bestrichen, so dass der Wachs kristallisierte. Ein Wachs-Öl-Schlamm, der etwa 5 Volumenprozente eingeschlossene Salzlösung enthält, wurde aus dem Oberteil des Bestreichungsturmes ent fernt. Dieser Öl-Wachs-Schlamm wurde einer erfindungs- gemäss modifizierten 23 cm-Tellerzentrifuge (gemäss Fig. 1) mit einer Geschwindigkeit von 170 1/Min. zuge führt, wobei die Zentrifuge mit 10 000 U/Min, betrieben wurde.
Die entsprechende Zirkulationsgeschwindigkeit der Salzlösung betrug 3,6 bis 7,2 1/Min., um die Sole-Öl- Grenzschicht in der gewünschten Lage zur Entfernung des Wachses zu behalten, wodurch eine Änderung der Dichte des zugeführten Öles von 0,85 auf 0,89 g/cm3 kompensiert wird. Durch Regulierung der Salzlösungs- zirkulationsgeschwindigkeit kann also die Grenzschicht kontinuierlich geändert werden, ohne die Maschine anzu halten, um die Änderungen der Dichte des zugeführten Öls zu kompensieren.
<I>Beispiel 3</I> Obschon im allgemeinen hohe Lösungsmittelverdün- nungsverhältnisse bei der Trennung von Wachs aus Öl verwendet werden, weil dadurch die Viskosität des Sy stems vermindert wird und ausserdem die entzogenen Lösungsmittel ersetzt werden, ist unerwarteterweise fest gestellt worden, dass es beim Trennen von kristallisier tem Wachs aus Öl in einer Tellerzentrifuge wirkungs voller ist, die Lösungsmittelmenge während der Kristalli sation auf eine Minimum zu beschränken.
Es hat sich gezeigt, dass jedes Mittels, welches die Stärke der Wachskristallgebilde während des Verdich tungsvorganges, d.h. bei der Bildung der Zusammenbal lung in der Zentrifuge schwächen kann, vermindert die Menge von im Wachsgebilde eingeschlossenem Öl, wo durch bei einem gegebenen Gravitationsfeld und einer bestimmten Bearbeitungszeit eine grössere Verdichtung erreicht wird. Die Verminderung des Lösungsmittelver- dünnungsverhältnisses schwächt also das Kristallgebilde, so dass eine grössere Verdichtung erreicht wird.
Diese Wirkung ist in Fig. 8 dargestellt, worin ver schiedene Verdünnungsverhältnisse während der Kristal lisation als Parameter verwendet wurden; das Diagramm stellt den Ölgehalt (in Volumenprozenten) der Wachs gebilde in Abhängigkeit der beim Schleudern auftreten den Fliehkräfte dar. Ist ein grosses Lösungsmittel-Ver dünnungs-Verhältnis in der Zentrifuge erwünscht, um den Ölgehalt der im Wachsgebilde eingeschlossenen Flüs sigkeit und/oder die Viskosität des Systems zu vermin dern, so sollte der Kristallisationsvorgang mit einer mi nimalen Menge Lösungsmittel durchgeführt werden, wäh rend der Rest des Lösungsmittels nach der Kristallisa tion kalt zugeführt werden muss.
<I>Beispiel 4</I> Zur Zerstörung der Zusammenballung von Wachs in der äusseren Trennkammer der Zentrifuge, um die Men ge des eingeschlossenen Öls zu vermindern, können ver schiedene mechanische Mittel verwendet werden. wie z.B. die in den Figuren 2, 3 und 4 abgebildeten Mittel. Der Verwendung von Leitwänden oder Stauplatten, wel che die anfängliche Wachszusammenballung schwächen und zerstören, ermöglicht eine grössere Verdichtung und eine Freigabe von eingeschlossenem Öl. Ein zweiter Salz lösungsstrom kann hinter den Mitteln zur Zerstörung der erwähnten Zusammenballung zugefügt werden, um den Durchgang des Wachses in den Solestrom zu ermöglichen.
Der die Geschwindigkeit bestimmende Faktor bei der Entfernung von Wachs aus Öl durch Zentrifugation ist der Verdichtungsschritt, in welchem die Wachszusam menballung unter der Kraft des Gravitationsfeldes zu- sammengepresst wird, um die eingeschlossenen Flüssig keiten zu entfernen. Die Kurve A der Fig. 7 zeigt, dass eine Abnahme des Ölgehaltes des Wachsgefüges einen grösseren Aufwand an Fliehkraft benötigt. Die Zerstö rung des anfänglich gebildeten Wachsgefüges vgl. Kur ve B) fördert den Zusammenbruch der Wachskristall struktur unter der Wirkung der Fliehkraft und ermög licht bei einer geringeren Gravitationskraft, einen gerin gen Ölgehalt im Wachs zu erhalten.
Bei der Zentrifugation werden normalerweise zwei Kristallgefüge erhalten. Das erste ist eine lose Agglo meration von Kristallen in einem Gefüge, welches zusam- mengepresst werden kann. Eventuell wird eine zweite Stufe erreicht, in welcher die Kristalle maximal ausge- presst werden. Selbst dann bleiben viele Lücken zwischen den Kristallen, die Öl enthalten; zur weiteren Verdich tung muss aber die Kristallbreite geändert werden.
Wie aus Fig. 7 zu ersehen ist, erzeugt die Zerstörung des Wachskristallgefüges, nachdem die lose Agglomeration von Kristallen gebildet worden ist, eine beträchtliche Ab nahme der benötigten Zentrifugationsstärke, um einen äquivalenten Öl enthaltenden Kuchen zu erzeugen. Bei spielsweise wäre eine Fliehkraft von 5 000 g erforderlich, um ohne Zerstörung (Kurve A) einen Gehalt von 30 Öl zu erreichen, während gemäss Kurve B, also mit Zer störung eine Zentrifugalbeschleunigung von 1500 g erfor derlich ist.
Durch Zerstörung des Wachsgefüges vermindert sich also die Anzahl g, um einen bestimmten Ölgehalt zu er reichen, wodurch die Konstruktion grösserer Zentrifugen für eine gegebene Trennung mit einer entsprechenden Kapazitätszunahme ermöglicht oder eine tatsächliche Ab nahme des Ölgehaltes des Wachses für eine konstante Kapazität erreicht wird.
Die in Fig. 7 dargestellten Kurven wurden durch Schleudern eines < c Barosa 56 -öls erhalten, welches aus gefällte Wachskristalle enthält, und ein MEK/Tol.Sol- vent-Verhältnis von 56/44 und ein Lösungsmittel-Öl- Verhältnis von 2,5/1 aufweist. Der einzige Unterschied bei diesen Versuchen bestand darin, dass das anfänglich gebildete Wachsgefüge zerstört wurde.
<I>Beispiel 5</I> Um die Wirkung des Auseinanderreissens des anfäng lich gebildeten Wachsgefüges in einem ununterbrochenen Verfahren durch Mittel zur Behinderung der Wachsströ mung in der Verdichtungskammer (z.B. äussere Verdich tungskammer) noch weiter zu erklären, sind verschiedene Versuche durchgeführt worden. In jedem Versuch wurde ein schweres Kuweitdestillat mit einem Siedebereich von etwa 340 C bis 390 C ebenso wie in Beispiel 2 bearbeitet. um den vorhandenen Wachs auszufällen. Der resultieren de Öl-Wachs-Lösungsmittel-Schlamm wurde einer erfin- dungsgemäss modifizierten Zentrifuge zugeführt, die in der Verdichtungszone Stauplatten (gemäss Fig. 2) auf wies. um die Bildung des Wachsgefüges zu stören.
Die gleiche Beschickung wurde mit konstanter Förderge- schwindigkeit der Zentrifuge zugeführt. ohne eine der andern Variablen zu ändern, abgesehen von Folgendem: Der erste Versuch (Kurve A der Fig. 9) wurde mit 12300 g und ohne Verdichtungsleitwände durchgeführt. Der Öl- ;ehalt des abgesonderten Wachses in bezug auf die Salz- lösungsumlaufgeschwindigkeit ist aus der Figur ersicht lich. Im zweiten Versuch wurde in der gleichen Zentri fuge mit 2400 g geschleudert. wobei noch Verdichtungs- leitwände zugefügt wurden. Die derart erhaltenen Resul tate sind in der Kurve B dargestellt.
Der Vergleich der Kurven A und B zeigt klar, dass annähernd die gleiche Verminderung des Gehaltes von im Wachs eingeschlossenem Öl erreicht werden kann, wenn bei Verwendung von Verdichtungsleitwänden mit etwa 1/5 der ohne Leitwände benötigten Anzahl g ge arbeitet wird. Der dritte Versuch wurde mit 6400 g mit Verdichtungsleitwänden durchgeführt und zeigt eine we sentliche Abnahme des Ölgehaltes. Diese Verminderung wurde mit ungefähr der halben Fliehkraft gegenüber dem Versuch ohne Leitwände (bei 12 300 g) erreicht.
Bei einer Salzlösungsumlaufgeschwindigkeit von 5.6 1 ./Min. (= 1.5 Gallonen/Min.) wurde bei 6400 g (mit Leitwänden) ein Ölgehalt von etwa 28 Gewichtsprozen ten im abgesonderten Wachs festgestellt; während bei der doppelten Anzahl g (12 320) ohne Leitwände der Ölgehalt der Wachsprodukte nur auf etwa 43 Gewichts prozente vermindert wurde. Diese beträchtliche Vermin derung des Ölgehaltes des Wachses kann also bei unge fähr der halben Zentrifugalkraft erreicht werden, wenn die erfindungsgemässen Leitwände verwendet werden, ohne dass dabei das Durchlassvolumen vermindert würde.
Es ist offensichtlich, dass die neue Zentrifuge ein wirksames Mittel zur automatischen Steuerung der Flüs sigkeitsschicht liefert, indem die Geschwindigkeit der Hilfsflüssigkeit gesteuert wird, mit welcher diese der Zen trifuge zugeführt wird.