CH464120A - Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern der Stärkeabbau-Reaktion beim kontinuierlichen Herstellen von Stärkeabbauprodukten - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern der Stärkeabbau-Reaktion beim kontinuierlichen Herstellen von Stärkeabbauprodukten
In zahlreichen Industriezweigen, etwa bei der Papierherstellung, der Textilausrüstung, der   Lebensmittelerzeu-    gung usw. werden heute anstelle von Stärkekleistern Kleister bzw. Lösungen von Stärkeabbauprodukten verwendet. Dies geschieht, weil es zum wirtschaftlichen Einsatz dieser Produkte erforderlich ist, Lösungen bzw.



  Kleister mit möglichst hohem Feststoffgehalt zu benutzen. Bei Verwendung von nativer Stärke ist es jedoch nicht möglich, Kleister herzustellen, deren Konzentration grösser als etwa 12% ist. Dies bedeutet, dass ein Wasserballast von wenigstens 78% mitgeschleppt werden muss, was in vielen Fällen unwirtschaftlich ist.



   Die Herstellung von   Stärkeabbauprodukten - etwa    Dextrinen - oder auch je nach Verwendungszweck bis herab zu den Oligosacchariden mit Molgewichten zwischen 1 800 und 18 000 geschah in der Vergangenheit und geschieht auch heute noch vielfach in diskontinuierlicher Verfahrensweise. Hierbei wird so vorgegangen, dass zunächst aus nativer Stärke und Wasser durch Vermischen und Erwärmen auf etwa 70 bis 1000C ein Kleister hergestellt wird, der dann mit einem geeigneten Enzym, etwa   oc-Amylase    oder auch einer anorganischen Säure versetzt wird. Innerhalb einer Zeit von etwa 30 bis 90 Minuten wird hierbei die Stärke enzymatisch oder chemisch abgebaut bis zum gewünschten Polymerisationsgrad.

   Nach Erreichen dieses Zustandes wird die Reaktion beendet, was im Falle der Verwendung eines Enzyms durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa 110 bis 1500C und im Falle einer chemisch gesteuerten Hydrolyse durch Abkühlen geschehen kann.



   In neuerer Zeit sind auch kontinuierliche Verfahren zum Stärkeabbau bekannt geworden. Aus der französischen Patentschrift Nr   1 343    623 ist beispielsweise ein Verfahren bekannt, bei dem eine Stärke-Katalyt-Wassermischung durch ein Reaktionsgefäss gedrückt wird, in welches Wasserdampf eingeleitet wird. Hierdurch ergibt sich eine weitgehend gleichmässige Erwärmung der gesamten Reaktionsmischung und dadurch ein sehr einheitliches Produkt. Mit diesem Verfahren wird auch noch der Vorteil erreicht, dass im Bereich des Dampfeintrittes eine Beschleunigung der Reaktionsmasse erzielt wird, die ihrerseits zur glatten und schnellen Durchführung der Abbaureaktion beiträgt.



   Auch bei den kontinuierlichen Verfahren ist es erforderlich, zur Vollendung der Reaktion das Gemisch durch Reaktionsräume mit grösseren Querschnitten zu leiten und auf diese Weise die erforderliche Verweilzeit bei der Reaktionstemperatur sicherzustellen. Damit die Masse in den Reaktionsräumen möglichst innig durchmischt wird, sind in diesen entsprechende Einbauten, beispielsweise in Form von Prallblechen und Siebböden angeordnet. Nach Verlassen des Reaktionsraumes wird das Gemisch im Falle der Verwendung eines Enzym-Katalytes durch Zusatz von weiterem überhitzten Wasserdampf auf Temperaturen von etwa 110 bis 1600C erwärmt. Diese Erwärmung hat zur Folge, dass das Enzym inaktiviert wird und folglich der Stärkeabbau nicht weiter fortschreitet.



   Zur Überwachung und Kontrolle dieses technisch glatt verlaufenden Prozesses ist es bekannt, das Reaktionsprodukt nach seinem Austritt aus der Apparatur durch ein Viskosimeter zu leiten und dort - ebenfalls in kontinuierlichem Verfahren - bei konstanter Temperatur die Viskosität zu bestimmen und diese als Mass für die Depolymerisation zu verwenden. Dieses Verfahren kann durchgeführt werden, indem das Produkt in einem Gefäss mittels einer Schnecke, eines Rührers oder dgl. gerührt und hierbei der Widerstand gemessen wird, den das Produkt dem Rührer entgegengesetzt. Es hat sich gezeigt, dass die Viskosität ein sehr zuverlässiges Mass für den Stärkeabbau, d.h. für den erreichten Depolymerisationsgrad ist. Anstelle der Viskosität können auch andere physikalische oder chemische Eigenschaften des Reaktionsproduktes gemessen werden.

   Zu denken wäre etwa an das Reduktionsvermögen gegenüber schwachen Oxydationsmitteln, etwa Kupfersalzen oder Silbersalzen in alkalischer Lösung, wobei der Reaktionsverlauf dann kolorimetrisch oder elektrochemisch bestimmt werden kann. Ein Verfahren zur viskosimetrischen Bestimmung des Polymerisationsgrades von Stärkeabbauprodukten ist beispielsweise in der amerikanischen Patentschrift Nr. 2 738 305 beschrieben.  



   So vorteilhaft das erwähnte Verfahren auch ist, so hat sich doch gezeigt, dass infolge der verhältnismässig   langen Zeit, die erforderlich ist, um die I3 Hydrolyse bis zu    ihrem Ende zu führen, die sogenannte Totzeit des   Anzeige- bzw.    Regelvorganges sehr gross ist. Es stellt sich daher insbesondere bei kontinuierlichen Stärkeabbauverfahren die Aufgabe, die Totzeit des   Überwa-      chungs- bzw.    Regelvorganges zu erniedrigen, um auf diese Weise bereits frühzeitig in den Reaktionsablauf eingreifen zu können und so Verluste durch fehlgesteuerte Reaktionen zu vermeiden.



   Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst, indem die Viskosität der Lösung bereits unmittelbar nach dem Erwärmen auf   Reaktionstemperatur - also    kurz nach dem Einsetzen der   Abbaureaktion - gemessen    und in Abhängigkeit hiervon die Reaktionstemperatur und/oder die Katalytkonzentration und/oder die Verweilzeit des Reaktionsgemisches auf Reaktionstemperatur erhöht oder erniedrigt wird. Bei der Durchführung der katalytisch gesteuerten Stärkehydrolyse unter Erwärmen durch unmittelbares Einleiten von Wasserdampf hat sich nämlich gezeigt, dass der Abbau schon kurz nach Erreichen der Reaktionstemperatur spontan einsetzt und in den ersten   Reaktionssekunden    bis -minuten so weitgehend durchgeführt wird, dass eine wirkungsvolle Messung des Reaktionsergebnisses möglich ist.

   Weiter hat sich gezeigt, dass aus dem Verlauf dieses ersten Viskositätabfalles mit Sicherheit auf den weiteren Verlauf der Reaktion geschlossen werden kann, so dass es bereits an dieser Stelle möglich ist, regelnd in den Vorgang einzugreifen.



   Die Erfassung der Viskosität kann beim erfindungsgemässen Verfahren auch dadurch verwirklicht werden, dass eine physikalische oder chemische Grösse gemessen wird, die von der Viskosität in gesetzmässiger Weise abhängt. Es wird vorgeschlagen, hierzu die Druckdifferenz zu messen, die zwischen zwei benachbarten Punkten auf dem Fliessweg des Reaktionsgemisches besteht.



   Um das   erfindungsgemässe    Verfahren näher zu erläutern, wird auf die beigefügte Abbildung verwiesen, in der eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens vereinfacht dargestellt ist.



   Die hydrolytisch abzubauende Stärkesuspension befindet sich in einem Behälter 1 und die Katalytlösung, etwa eine Enzymlösung im Behälter 2. Über die Pumpen 3 und 4 werden diese beiden Lösungen in den Kocher 5 gepumpt, auf dem Wege dorthin oder im Kocher selbst vermischt und mit Heissdampf auf Reaktionstemperatur erwärmt. Der Heissdampf wird der Dampfleitung 6 entnommen und über das Ventil 7 dem Gefäss 5 zugeführt. Das erwärmte Reaktionsgemisch gelangt sodann über die Leitung 8 in den Reaktor 9. Da das Gemisch mit konstanter Geschwindigkeit durch die gesamte Apparatur fliesst, ergibt sich im Reaktor 9 eine erhöhte Verweilzeit, die so eingestellt wird, dass sie der Reaktionszeit entspricht. Bei 10 sind die bereits erwähnten Siebböden angedeutet, die eine Durchmischung der Reaktionsmasse im Reaktor 9 bewirken.



   Nach Austritt des Gemisches aus dem Reaktor 9 wird dieses über die Leitung 11 dem Kocher 12 zugeführt, wo es durch Zugabe von weiteren   Dampfmengen,    die gegebenenfalls überhitzt sein können, über das Ventil 14 auf eine erhöhte Temperatur von 110 bis 1600C erwärmt wird. Die Reaktionsmasse tritt dann über die Leitung 13 in den Reaktor 15 ein, in dem das Enzym inaktiviert und die Hydrolyse beendet wird. Das Ventil 16 dient der
Entnahme des unter Druck stehenden Reaktionsgemi sches und seiner Entspannung. Für den Fall, dass die
Hydrolyse chemisch, also mittels einer Säure katalysiert wird, muss die Reaktion durch Kühlen des Gemisches abgebrochen werden. In diesem Falle entfällt die Dampf zufuhr bei 12 und an die Stelle des Reaktors 15 tritt eine
Kühlvorrichtung.



   Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfah rens wird die Viskosität des Reaktionsgemisches unmit telbar nach dem Erwärmen auf Reaktionstemperatur, also hinter dem Kocher 5 gemessen. Dies geschieht,   indem    die Druckdifferenz etwa zwischen den Messpunk ten   M1    und M2 oder   M1    und M3 bzw. M2 und M3 beispielsweise mittels eines handelsüblichen Druck transmitters bestimmt wird. Da infolge der unmittelbaren
Erwärmung des Reaktionsgemisches durch heissen
Dampf die Abbau-Reaktion spontan einsetzt und ver mutlich entsprechend einer e-Funktion zu Ende läuft, ist bereits an der angezeigten Stelle ein starkes Absinken der
Viskosität der Reaktionsmasse zu verzeichnen. Entspre chend diesem Absinken kann der gesamte Vorgang in gewünschter Weise gesteuert werden.



   Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es mög lich, die Totzeit der Regelung von üblicherweise 30 bis 60
Minuten auf 1 bis 2 Minuten herabzusetzen. Hierbei werden insbesondere bei grösseren Apparaturen erhebli che Verluste vermieden und es wird möglich, die Produk tion den jeweiligen Gegebenheiten schnell anzupassen.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Überwachen und/oder Steuern der Stärke-Abbaureaktion während des kontinuierlichen Herstellens von Stärkeabbauprodukten durch biologisch oder chemisch gesteuerte Depolymerisation von Stärke durch Bestimmung der Viskosität, bei dem eine wässrige katalythaltige Stärkesuspension durch unmittelbares Ein leiten von Wasserdampf auf erhöhte Temperatur er wärmt und dort solange gehalten wird, bis der erwünsch te Depolymerisationsgrad erreicht ist, worauf die Reak tion durch weiteres Erwärmen oder Abkühlen abgebro chen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Lösung unmittelbar nach dem Erwärmen auf Reak tionstemperatur gemessen und in Abhängigkeit davon die Reaktionstemperatur und/oder die Katalytkonzentration und/oder die Verweilzeit des Reaktionsgemisches auf Reaktionstemperatur erhöht oder erniedrigt wird.

   UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass zur Erfassung der Viskosität eine von dieser in gesetzmässiger Weise abhängige physikalische oder chemische Grösse gemessen wird.

   2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, dass zur Erfassung der Viskosität die Druckdif ferenz zwischen zwei benachbarten Punkten auf dem Fliessweg des Reaktionsgemisches gemessen wird.