CH477520A - Process for the production of dyes - Google Patents

Process for the production of dyes

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CH477520A
CH477520A CH19966A CH19966A CH477520A CH 477520 A CH477520 A CH 477520A CH 19966 A CH19966 A CH 19966A CH 19966 A CH19966 A CH 19966A CH 477520 A CH477520 A CH 477520A
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CH
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dyes
alkyl
formula
radical
aralkyl
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CH19966A
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Klaus Dr Leverenz
Alois Dr Gottschlich
Guenter Dr Gehrke
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Bayer Ag
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Description

  

      Verfahren        zur        Herstellung    von Farbstoffen         Die    vorliegende Erfindung     betrifft    ein Verfahren zur  Herstellung wertvoller neuer organischer Farbstoffe, die  mindestens einen Rest der allgemeinen Formel  
EMI0001.0005     
    enthalten.

    In dieser Formel bedeuten X- das Äquivalent eines  Anions, R Wasserstoff oder einen Alkyl-, Aralkyl- oder  Arylrest, R1 und R2 Alkyl-, Aralkyl- oder Arylreste,  wobei Alkylreste R1 und R2 auch unter Einschluss des  Stickstoffatoms zu einem 5- oder 6gliedrigen     heterocycli-          schen    stickstoffhaltigen Ring verknüpft sein können und  R3 einen Alkyl- oder Aralkylrest, R, R1, R2 und R3  können unsubstituiert oder substituiert sein.  



  Farbstoffe der Formel (I) eignen sich zum Färben  hydrophober Fasermaterialien, insbesondere zum Färben  von Fasern aus aromatischen Polyestern, wie     Poly-          äthylenterephthalaten,    und Polyestern aus     Terephthal-          säure    und 1,4-bis-(Hydroxymethyl)-cyclohexan,     Tri-          acetaten,    2¸-Acetaten, Polymerisaten und Mischpoly  merisaten des Acrylnitrils, die mehr als 85 % Acrylnitril  aufweisen, von     synthetischen        Superpolyamiden        und     Superpolyurethanen und von Polypropylenfasern.  



  Die neuen Farbstoffe werden dargestellt, indem man  Farbstoffe oder Farbstoffvorprodukte, die mindestens  einmal die     Gruppierung     
EMI0001.0018     
    enthalten,     worin        R,        R,    und R2 die bereits angegebene  Bedeutung haben und R bevorzugt H ist, mit     Quater-          nierungsmitteln     R3-X (III)  worin     R3    und X die oben angegebene Bedeutung haben,  umsetzt. Die Quaternierungsreaktion wird vorzugsweise  in organischem Medium durchgeführt, z. B. in Benzol,  Toluol, Chlorbenzol, o-Dichlorbenzol, Nitrobenzol,     Di-          methylformamid,    Methanol oder Äthanol.

   Das Lösungs  mittel- muss     selbstverständlich    gegenüber den Reaktions  teilnehmern indifferent sein.  



  Die Reaktion wird vorzugsweise bei erhöhter Tem  peratur, z. B. im Bereich von 50 bis 150  C, durch  geführt.  



  Für die Umsetzung geeignete Quaternierungsmittel  R3-X sind beispielsweise Alkylhalogenide, wie     Methyl-          jodid,    Äthyljodid, Propyljodid, Methylchlorid oder  -bromid, Äthylchlorid oder -bromid, Dialkylsulfate, wie  Dimethylsulfat und Diäthylsulfat, aromatische     Sulfon-          säureester,    wie p-Toluolsulfonsäuremethylester, oder  Benzylhalogenide, wie Benzylchlorid und Benzylbromid.  



  Je nach Art der verwendeten Quaternierungsmittel  kann das Anion X in den Farbstoffen der Formel (I) ein  Halogen-, Alkylsulfat- oder ein andersgeartetes Anion  ,sein.     Selbstverständlich    können die Anionen ohne Än  derung der färberischen Eigenschaften der Farbstoffe  gegen andere anionische Reste ausgetauscht werden, z. B.  gegen Benzolsulfonat-, Toluolsulfonat-, Nitrat-, Sulfat-,  Phosphat-, Titrat-, Tartrat-, [BF4]- oder Succinatreste,  beispielsweise indem man die     Farbstoffsalze    mittels  basischer     Agenzien    in die freien Basen überführt und  diese mit geeigneten organischen oder anorganischen  Säuren wiederum in die Salzform     überführt.     



       Die    für den     Aufbau    der neuen Produkte verwend  baren.     Farbstoffe,    die mindestens eine     Gruppierung        (II)     enthalten, können unterschiedlichen Klassen angehören.  



  Es können beispielsweise vorliegen:     metallfreie    oder       metallhaltige    Mono- oder     Polyazofarbstoffe,        metallfreie         oder metallhaltige Azaporphinfarbstoffe, bevorzugt Kup  fer- oder Nickel-Phthalocyaninfarbstoffe,     Anthrachinon-          farbstoffe    sowie Kondensationsprodukte von     Anthra-          chinonfarbstoffen,    die mehr als 3 anellierte Ringe auf  weisen, Oxazro-, Dioxazin-, Nitro-, Diphenylamin-,     Di-          und    Triphenylmethanfarbstoffe,

       Naphtholactam-Konden-          sationsfarbstoffe    und Farbstoffe auf     Naphthochinon-          und    Naphthochinonimin-Basis sowie andere Konden  sationsfarbstoffe. Die Farbstoffe und die Reste R, R1,  R., und R3 können übliche Substituenten aufweisen, wie  Halogen, insbesondere -Cl und -Br und -F, Alkyl-,  insbesondere niedere Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-,  Propyl-, Isopropyl-, Butyl- und Amylreste, Cycloalkyl-,  Aralkyl-, Aryl-, Alkoxy-, Aryloxy-, Nitro-, Sulfon-,  gegebenenfalls substituierte Sulfonamidgruppen, gege  benenfalls substituierte oder acylierte Aminogruppen,  Alkylthio-, Arylthio-, Hydroxy-, Hydroxyalkoxy-,  Aminoalkoxy-, Cyan-, Cyanalkyl- sowie andersartig sub  stituierte Alkyl-, Aryl- und Aralkylreste,

   ferner     Carbon-          säure-    und Sulfonsäure- und Disulfimidgruppen.  



  Eine besonders wertvolle Klasse von Farbstoffen im  Rahmen der Produkte der allgemeinen Formel (I) ist frei  von anionisch löslichmachenden Gruppen, das heisst von  Sulfonsäure-, Carbonsäure- und Disulfimidgruppen, und  eignet sich vorzüglich zum Färben und Bedrucken hydro  phober Fasermaterialien, insbesondere von aromatischen  Polyestern, Triacetat, 2¸-Acetat, Polymerisaten und  Mischpolymerisaten des Acrylnitrils und Dicyanäthylens.  



  In Farbstoffen der Formel (I) ist die Gruppierung  (II) entweder direkt oder über ein beliebiges Brücken  glied mit dem Farbstoffmolekül verbunden. Unter den  Brückengliedern sind beispielsweise folgende zu     nennen:     -CH2-, -CH2-CH2-, -NH-CH2-, -NH-CH2-CH2-,  -N-(Alkyl)-CH2-, -N-(Alkyl)-CH2-CH2-, -O-CH2-,  -O-CH2-CH2-, -S-CH2-, -S-CH2-CH2-, -SO2-CH2-,  -SO2-CH2-CH2-.  



  Bei Verwendung von Farbstoffvorprodukten, die  mindestens eine Gruppe (II) aufweisen, werden diese nach  der Quaternierungsreaktion in üblicher Weise in die ge  wünschten Endfarbstoffe umgewandelt. Dieses Verfahren  hat in erster Linie für den Aufbau von Azofarbstoffen    Interesse, wenn beispielsweise eine Diazokomponente  eine Gruppierung der Formel (II) enthält, die     Diazo-          komponente    dann nach der Quaternierung diazotiert  und in     üblicher    Weise durch Kuppeln mit einer ge  eigneten Azokomponente in einen Azofarbstoff     über-          geführtt    wird, wobei sich selbstverständlich     weitere     Umwandlungsreaktionen,

   wie weitere     Diazotierungs-          und    Kupplungsreaktionen, Kondensations-,     Acylierungs-          und    Metallisierungsverfahren, anschliessen können. Im  umgekehrten Fall kann eine Kupplungskomponente eine  Gruppierung (II) aufweisen und diese Komponente dann  nach Quaternierung mit beliebigen Diazokomponenten  gekuppelt werden.  



  Die Ausgangsfarbstoffe bzw. die Farbstoffvorprodukte  enthalten definitionsgemäss mindestens eine Gruppierung  der Formel (II). Bei Anwesenheit mehrerer solcher  Gruppierungen ist die Zahl m in den     Endfarbstoffen    der  Formel (I) grösser als 1. Die Zahl wird jedoch im allge  meinen m = 4 nicht überschreiten.  



  Die Ausgangsfarbstoffe bzw. -vorprodukte, welche  mindestens eine Gruppierung (II) aufweisen, sind zum  Teil bekannt. Sie werden in an sich üblicher Weise her  gestellt, indem man Farbstoffe oder     Farbstoffvorpro-          dukte,    welche direkt oder über beliebige Brückenglieder  mindestens eine Gruppierung  
EMI0002.0026     
    enthalten,     mit    unsymmetrischen     Hydrazinen    der Formel  
EMI0002.0029     
    worin R,     R1    und     R2    die oben angegebene Bedeutung  haben, zu den Hydrazonen kondensiert.  



  Beispiele für     Monoazofarbstoffe,    die mindestens  einen Rest der     Formel        (1I)    aufweisen und in dem erfin  dungsgemässen Verfahren als Ausgangsverbindungen ein  gesetzt werden, sind unter anderem:  
EMI0002.0035     
    
EMI0003.0000     
    Aus der Reihe der Disazofarbstoffe sind beispielsweise anzuführen:  
EMI0003.0001     
    
EMI0004.0000     
    Anthrachinonfarbstoffe mit der Gruppierung (II)  sind beispielsweise:  
EMI0004.0001     
    Aus der Nitrodiphenylaminreihe ist beispielsweise zu  nennen:  
EMI0004.0002     
    und aus der Reihe der Kondensationsfarbstoffe beispiels  weise:

    
EMI0004.0003     
  
EMI0004.0004     
    Farbstoffe der allgemeinen Formel (1), die frei     sind    von  Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen, eignen sich zum  Färben von Polyacrylnitrilmaterialien, bevorzugt aus sau  rem Bad. Die Säure, beispielsweise Essigsäure, Ameisen  säure, Weinsäure, Naphthalinsulfonsäure, Schwefelsäure  oder Phosphorsäure, wird dem Färbebad entwederinfreier  Form zugesetzt, oder man gibt in das Färbebad solche       Stoffe,    die während des Färbevorganges Säure     freisetzen;     solche Stoffe sind z. B. Ammonsulfat oder wasserlösliche  Ester organischer Säuren, die während des Färbens ver  seift werden, wie die Methyl- oder Äthylester der  Milch-, Apfel- oder Weinsäure. Das Färbeverfahren wird  bei erhöhter Temperatur, z.

   B. bei Siedetemperatur  durchgeführt.  



  Farbstoffe der allgemeinen Formel (1), die keine     Surffon-          säure-    oder Carbonsäuregruppen tragen, eignen sich eben  falls zum Färben von     Materialien,    insbesondere     Textil-          materialien,        aus    aromatischen Polyestern.

   Das Färbe  verfahren wird bevorzugt in Gegenwart säurebindender  Mittel, beispielsweise den Alkalisalzen schwacher Säuren,  wie Natriumacetat, Natriumhydrogencarbonat,     Natrium-          carbonat    oder Aminen, wie Äthanolamin oder     Diäthanol-          amin,    bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei Siede  temperatur oder in geschlossenen Gefässen bzw. unter  Druck bei Temperaturen über 105  C, z.     B.    bei 110 bis  l40  C vorgenommen.

   Vorteilhaft ist dabei die Mit-    verwendung von Dispergiermitteln, wie     Dinaphthyl-          methansulfonat    oder dem Kondensationsprodukt aus  Kresol-2-naphthol-6-sulfonsäure und Formaldehyd sowie  von Quellmitteln für die Fasern, beispielsweise von  aromatischen Carbonsäuren, wie Benzoesäure und Sali  cylsäure, aromatischen Carbonsäureestern, wie Salicyl  säuremethylester und Kresotinsäuremethylester, Phe  nolen, wie o-, und p-Phenylphenol, Phenoläther, wie  f-Naphthyläthyläther, und chlorierten     Kohl'enwasser-          stoffen,    wie     Chlorbenzol    und     Trichlorbenzol.     



       Die    Färbungen besitzen gute     Nassechtheiten    und sind  im     allgemeinen    gut sublimier- und     lichtecht.     



  Die     Farbstoffe    der     allgemeinen    Formel (I) besitzen  darüber     hinaus    ein gutes Ziehvermögen beim Färben von       synthetischen    Superpolyamiden. Auch hier erfolgt die  Färbung bevorzugt in Gegenwart säurebindender     Mittel,         wie Natriumacetat, Natriumhydrogencarbonat oder     Na-          triumcarbonat,    unter Mitverwendung von Dispergier  mitteln, wie Dinaphthylmethansulfonat, und     Egalisier-          mitteln,    wie Alkylphenolpolyglykoläthern.

   Das Färben    wird bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 96 bis  100  C     durchgeführt.    Man erhält klare Färbungen mit  guter Nass- und Lichtechtheit.  



  In den folgenden Beispielen stehen Teile für Ge  wichtsteile.    <I>Beispiel 1</I>    33 Teile des Monoazofarbstoffs     4-Aminoazobenzolsali-          cylaldehyd    werden in 100 Teilen Äthanol und 100 Teilen  Dimethylformamid mit 9 Teilen N,N-Dimethylhydrazin  3 Stunden auf dem Wasserbad zum Sieden erhitzt. Das  entstandene Hydraion wird nach Zusatz von 200 Teilen  Wasser abgesaugt und getrocknet.    18,5     Teile    des trockenen Hydraions werden in 100  Teilen Methanol mit 10 Teilen Methyljodid 4 Stunden  unter Rückfluss zum Sieden erhitzt, der Niederschlag  nach Erkalten abgesaugt.  



  Der erhaltene Farbstoff entspricht der Formel  
EMI0005.0008     
    und färbt Materialien aus Polyäthylenterephthalat und       synthetischen    Superpolyamiden in gelben Tönen.  



  Man erhält diesen Farbstoff auch durch Kupplung  von diazotiertem Aminoazobenzol auf     Salicylaldehyd-          N,N,N-trimethylhydrazoniummethylsulfat.     



  <I>Beispiel 2</I>  25,1 Teile 1-Aminoanthrachinon-(2)-aldehyd werden  mit 8,5 Teilen N,N-Dimethylhydrazin in 300 Teilen  Dimethylformamid 3 Stunden unter Rückfluss erhitzt.  5,9 Teile des nach dem Abkühlen     isolierten.    und getrock  neten Niederschlags werden in einer Mischung aus 150  Teilen Chlorbenzol und 50 Teilen Dimethylformamid  mit 5 Teilen Dimethylsulfat 3 Stunden bei 100  C  gerührt und der Niederschlag abgesaugt. Der     erhaltene     Farbstoff hat die wahrscheinliche Formel  
EMI0005.0014     
    Mit diesem Farbstoff erhält man auf     Polyäthylen-          terephthalat    eine gelbstichig orange und auf Polyacryl  nitril eine rotstichig orange Färbung.  



  Setzt man statt des 1-Aminoanthrachinon-2-aldehyds  die in der folgenden Tabelle angegebenen Aldehyde auf  die gleiche Weise um, so     erhält    man mit den Umsetzungs  produkten die in der Tabelle angegebenen Färbungen:  
EMI0005.0018     
  
    Farbton <SEP> auf
<tb>  Aldehyd <SEP> Polyester <SEP> Polyacrylnitril
<tb>  1-Amino-4-benzoyl- <SEP> violett <SEP> blauviolett
<tb>  aminoanthrachinon-2  aldehyd
<tb>  1-Amino-4-anilino- <SEP> grünstichig
<tb>  anthrachinon-2- <SEP> blau <SEP> blaugrün
<tb>  aldehyd
<tb>  1-Amino-4-p- <SEP> stark
<tb>  anisidinoanthrachinon- <SEP> grünstichig
<tb>  2-aldehyd <SEP> blau <SEP> blaugrün



      Process for the preparation of dyes The present invention relates to a process for the preparation of valuable new organic dyes which contain at least one radical of the general formula
EMI0001.0005
    contain.

    In this formula, X- is the equivalent of an anion, R is hydrogen or an alkyl, aralkyl or aryl radical, R1 and R2 are alkyl, aralkyl or aryl radicals, with alkyl radicals R1 and R2 also including the nitrogen atom to form a 5- or 6-membered group heterocyclic nitrogen-containing ring can be linked and R3 can be an alkyl or aralkyl radical, R, R1, R2 and R3 can be unsubstituted or substituted.



  Dyes of the formula (I) are suitable for dyeing hydrophobic fiber materials, in particular for dyeing fibers made from aromatic polyesters, such as polyethylene terephthalates, and polyesters made from terephthalic acid and 1,4-bis (hydroxymethyl) cyclohexane, triacetates, 2¸ acetates, polymers and mixed polymers of acrylonitrile, which have more than 85% acrylonitrile, of synthetic super polyamides and super polyurethanes and of polypropylene fibers.



  The new dyes are prepared by adding dyes or dye precursors that have at least one grouping
EMI0001.0018
    in which R, R and R2 have the meanings already given and R is preferably H, with quaternizing agents R3-X (III) in which R3 and X have the meanings given above, is reacted. The quaternization reaction is preferably carried out in an organic medium, e.g. B. in benzene, toluene, chlorobenzene, o-dichlorobenzene, nitrobenzene, dimethylformamide, methanol or ethanol.

   The solvent must of course be indifferent to the reaction participants.



  The reaction is preferably carried out at elevated temperature, e.g. B. in the range of 50 to 150 C, performed by.



  Quaternizing agents R3-X suitable for the reaction are, for example, alkyl halides such as methyl iodide, ethyl iodide, propyl iodide, methyl chloride or bromide, ethyl chloride or bromide, dialkyl sulphates such as dimethyl sulphate and diethyl sulphate, aromatic sulphonic acid esters such as p-toluenesulphonic acid esters such as p-toluenesulphonic acid esters such as benzyl chloride and benzyl bromide.



  Depending on the type of quaternizing agent used, the anion X in the dyes of the formula (I) can be a halogen, alkyl sulfate or another type of anion. Of course, the anions can be exchanged for other anionic radicals without changing the coloring properties of the dyes, e.g. B. against benzenesulfonate, toluenesulfonate, nitrate, sulfate, phosphate, titrate, tartrate, [BF4] - or succinate, for example by converting the dye salts into the free bases using basic agents and these with suitable organic or inorganic acids in turn converted into the salt form.



       The ones that can be used to build the new products. Dyes which contain at least one group (II) can belong to different classes.



  For example, there may be: metal-free or metal-containing mono- or polyazo dyes, metal-free or metal-containing azaporphin dyes, preferably copper or nickel phthalocyanine dyes, anthraquinone dyes and condensation products of anthraquinone dyes which have more than 3 fused rings, oxazro, dioxazine -, nitro, diphenylamine, di- and triphenylmethane dyes,

       Naphtholactam condensation dyes and dyes based on naphthoquinone and naphthoquinone imine as well as other condensation dyes. The dyes and the radicals R, R1, R., and R3 can have customary substituents such as halogen, in particular -Cl and -Br and -F, alkyl, especially lower alkyl radicals such as methyl, ethyl, propyl, isopropyl -, Butyl and amyl radicals, cycloalkyl, aralkyl, aryl, alkoxy, aryloxy, nitro, sulfone, optionally substituted sulfonamide groups, optionally substituted or acylated amino groups, alkylthio, arylthio, hydroxy, hydroxyalkoxy , Aminoalkoxy, cyano, cyanoalkyl and otherwise substituted alkyl, aryl and aralkyl radicals,

   also carboxylic acid and sulfonic acid and disulfimide groups.



  A particularly valuable class of dyestuffs in the context of the products of general formula (I) is free from anionically solubilizing groups, i.e. from sulfonic acid, carboxylic acid and disulfimide groups, and is particularly suitable for dyeing and printing hydrophobic fiber materials, especially aromatic polyesters , Triacetate, 2¸-acetate, polymers and copolymers of acrylonitrile and dicyanethylene.



  In dyes of the formula (I), the group (II) is connected to the dye molecule either directly or via any bridging member. The following are to be mentioned among the bridge members: -CH2-, -CH2-CH2-, -NH-CH2-, -NH-CH2-CH2-, -N- (alkyl) -CH2-, -N- (alkyl) - CH2-CH2-, -O-CH2-, -O-CH2-CH2-, -S-CH2-, -S-CH2-CH2-, -SO2-CH2-, -SO2-CH2-CH2-.



  When using dye precursors which have at least one group (II), these are converted into the desired end dyes in the usual manner after the quaternization reaction. This process is primarily of interest for the synthesis of azo dyes when, for example, a diazo component contains a group of the formula (II), the diazo component is then diazotized after the quaternization and converted into an azo dye in the usual way by coupling with a suitable azo component - is carried out, with of course further conversion reactions,

   how further diazotization and coupling reactions, condensation, acylation and metallization processes can follow. In the opposite case, a coupling component can have a group (II) and this component can then, after quaternization, be coupled with any diazo components.



  The starting dyes or the dye precursors contain, by definition, at least one group of the formula (II). If several such groups are present, the number m in the final dyes of the formula (I) is greater than 1. However, the number will generally not exceed m = 4.



  Some of the starting dyes or precursors which have at least one group (II) are known. They are produced in a conventional manner by adding dyes or dye precursors which, directly or via any bridging members, contain at least one group
EMI0002.0026
    contain, with asymmetrical hydrazines of the formula
EMI0002.0029
    in which R, R1 and R2 have the meanings given above, condensed to the hydrazones.



  Examples of monoazo dyes which have at least one radical of the formula (1I) and which are used as starting compounds in the process according to the invention include:
EMI0002.0035
    
EMI0003.0000
    From the series of disazo dyes, for example:
EMI0003.0001
    
EMI0004.0000
    Anthraquinone dyes with grouping (II) are for example:
EMI0004.0001
    Examples from the nitrodiphenylamine series include:
EMI0004.0002
    and from the series of condensation dyes, for example:

    
EMI0004.0003
  
EMI0004.0004
    Dyes of the general formula (1) which are free from sulfonic acid and carboxylic acid groups are suitable for coloring polyacrylonitrile materials, preferably from acidic baths. The acid, for example acetic acid, formic acid, tartaric acid, naphthalenesulfonic acid, sulfuric acid or phosphoric acid, is added to the dyebath either in free form, or substances which release acid during the dyeing process are added to the dyebath; such substances are e.g. B. ammonium sulfate or water-soluble esters of organic acids that are soaped ver during dyeing, such as the methyl or ethyl esters of lactic, malic or tartaric acid. The dyeing process is carried out at an elevated temperature, e.g.

   B. carried out at boiling temperature.



  Dyes of the general formula (1) which do not carry any surfactant or carboxylic acid groups are also suitable for dyeing materials, in particular textile materials, made from aromatic polyesters.

   The dyeing process is preferably carried out in the presence of acid-binding agents, for example the alkali salts of weak acids such as sodium acetate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate or amines such as ethanolamine or diethanolamine, at an elevated temperature, for example at boiling temperature or in closed vessels or under pressure at temperatures above 105 C, e.g. B. made at 110 to 140 C.

   It is advantageous to use dispersants such as dinaphthyl methanesulfonate or the condensation product of cresol-2-naphthol-6-sulfonic acid and formaldehyde, as well as swelling agents for the fibers, for example aromatic carboxylic acids such as benzoic acid and salicylic acid, aromatic carboxylic acid esters, such as methyl salicylate and methyl cresotinate, phenols such as o- and p-phenylphenol, phenol ethers such as f-naphthylethyl ether, and chlorinated hydrocarbons such as chlorobenzene and trichlorobenzene.



       The dyeings have good wet fastness properties and are generally good sublimation and lightfast.



  The dyes of the general formula (I) also have good drawability when dyeing synthetic superpolyamides. Here, too, the coloring is preferably carried out in the presence of acid-binding agents, such as sodium acetate, sodium hydrogen carbonate or sodium carbonate, with the use of dispersing agents, such as dinaphthyl methanesulfonate, and leveling agents, such as alkylphenol polyglycol ethers.

   The dyeing is carried out at an elevated temperature, for example 96 to 100.degree. Clear dyeings with good wet and light fastness are obtained.



  In the following examples, parts stand for parts by weight. <I> Example 1 </I> 33 parts of the monoazo dye 4-aminoazobenzene salicylaldehyde are heated to boiling in 100 parts of ethanol and 100 parts of dimethylformamide with 9 parts of N, N-dimethylhydrazine for 3 hours on a water bath. After adding 200 parts of water, the hydraion formed is filtered off with suction and dried. 18.5 parts of the dry hydraion are heated to boiling under reflux for 4 hours in 100 parts of methanol with 10 parts of methyl iodide, and the precipitate is filtered off with suction after cooling.



  The dye obtained corresponds to the formula
EMI0005.0008
    and dyes materials made of polyethylene terephthalate and synthetic superpolyamides in yellow tones.



  This dye is also obtained by coupling diazotized aminoazobenzene to salicylaldehyde-N, N, N-trimethylhydrazonium methyl sulfate.



  <I> Example 2 </I> 25.1 parts of 1-aminoanthraquinone- (2) -aldehyde are refluxed with 8.5 parts of N, N-dimethylhydrazine in 300 parts of dimethylformamide for 3 hours. 5.9 parts of the isolated after cooling. and getrock designated precipitate are stirred in a mixture of 150 parts of chlorobenzene and 50 parts of dimethylformamide with 5 parts of dimethyl sulfate for 3 hours at 100 ° C. and the precipitate is filtered off with suction. The resulting dye has the likely formula
EMI0005.0014
    This dye gives a yellowish orange color on polyethylene terephthalate and a reddish orange color on polyacrylonitrile.



  If, instead of the 1-aminoanthraquinone-2-aldehyde, the aldehydes indicated in the table below are reacted in the same way, the colorations indicated in the table are obtained with the reaction products:
EMI0005.0018
  
    Hue <SEP>
<tb> aldehyde <SEP> polyester <SEP> polyacrylonitrile
<tb> 1-Amino-4-benzoyl- <SEP> violet <SEP> blue-violet
<tb> aminoanthraquinone-2 aldehyde
<tb> 1-Amino-4-anilino- <SEP> greenish tint
<tb> anthraquinone-2- <SEP> blue <SEP> blue-green
<tb> aldehyde
<tb> 1-Amino-4-p- <SEP> strong
<tb> anisidinoanthraquinone- <SEP> greenish tint
<tb> 2-aldehyde <SEP> blue <SEP> blue-green

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von organischen Farb stoffen, die mindestens einen Rest der Formel EMI0005.0021 enthalten, worin X- für das Äquivalent eines Anions, R für Wasserstoff oder einen Alkyl-, Aralkyl- oder Arylrest, R3 für einen Alkyl- oder Aralkylrest und R1 und R2 für Alkyl-, Aralkyl- oder Arylreste stehen, wobei Alkylreste R1 und R2 auch unter Einschluss des N-Atoms zu einem 5.- oder 6gliedrigen heterocyclischen Ring verknüpft sein können, und wobei R, R1, R2 und R 3 unsubstituiert oder substituiert sein können, dadurch gekennzeichnet, dass man Farbstoffe, die mindestens einen Rest der Formel EMI0005.0023 aufweisen, mit Verbindungen der Formel R3-X (III) quaterniert, PATENT CLAIM Process for the production of organic dyes that contain at least one radical of the formula EMI0005.0021 where X- is the equivalent of an anion, R is hydrogen or an alkyl, aralkyl or aryl radical, R3 is an alkyl or aralkyl radical and R1 and R2 are alkyl, aralkyl or aryl radicals, with alkyl radicals R1 and R2 including the N atom can be linked to form a 5th or 6-membered heterocyclic ring, and where R, R1, R2 and R 3 can be unsubstituted or substituted, characterized in that dyes containing at least one radical of the formula EMI0005.0023 have, quaternized with compounds of the formula R3-X (III), worin X einen aasionisch abspaltbaren Rest darstellt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Ausgangsfarbstoffe solche ver wendet, die frei von aasionisch löslichmachenden Grup pen, insbesondere Sulfonsäure-, Carbonsäure- und Di- @sulfimidgruppen sind. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Quaternierungsmittel R3-X, Dimethylsulfat, Diäthylsulfat oder p-Toluolsulfonsäure- methylester, verwendet. in which X is a residue which can be split off axially. SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in that the starting dyes used are those which are free of aasionisch solubilizing groups, in particular sulfonic acid, carboxylic acid and disulfimide groups. 2. The method according to claim, characterized in that the quaternizing agent used is R3-X, dimethyl sulfate, diethyl sulfate or methyl p-toluenesulfonate. 3. verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man metallfreie oder metallhaltige Azo- farbstoffe oder Anthrachinonfarbstoffe verwendet, die frei sind von Sulfonsäure-, Carbonsäure- und Disulf- imidgruppen. <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungs bereich des Patentes massgebend ist. 3. The method according to claim, characterized in that metal-free or metal-containing azo dyes or anthraquinone dyes are used which are free from sulfonic acid, carboxylic acid and disulfimide groups. <I> Note from the </I> Federal <I> Office for Intellectual Property: </I> If parts of the description are inconsistent with the definition of the invention given in the claim, it should be remembered that according to Art. 51 of the Patent Act, the patent claim is authoritative for the material scope of the patent.
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