CH487180A - Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-3,4-diazaphenoxazinen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-3,4-diazaphenoxazinen

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Publication number
CH487180A
CH487180A CH1245967A CH1245967A CH487180A CH 487180 A CH487180 A CH 487180A CH 1245967 A CH1245967 A CH 1245967A CH 1245967 A CH1245967 A CH 1245967A CH 487180 A CH487180 A CH 487180A
Authority
CH
Switzerland
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amino
preparation
diazaphenoxazines
diazaphenoxazine
cyclohexanol
Prior art date
Application number
CH1245967A
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English (en)
Inventor
Nikolaevna Bondar Larisa
Vladimirovna Gortinska Tatiana
Georgievna Nyrkova Valentina
Nikolaevna Schukina Maria
Original Assignee
Vni Khimikofarmatsevtichesky I
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D498/00Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D498/02Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D498/04Ortho-condensed systems

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description


  



  Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-3, 4-diazaphenoxazinen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-3, 4-diazaphenoxazinen der Formel
EMI1.1     
 worin X eine heterocyclische Aminogruppe ist.



   Die genannten Verbindungen sind neu und in der Literatur nicht beschrieben.



   Sie können als Zwischenprodukte bei der Synthese von pharmakologisch aktiven Stoffen verwendet werden.



   Das Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-3,   4-    diazaphenoxazin ist dadurch gekennzeichnet, dass man auf 2-Chlor-3, 4-diazaphenoxazin (a) das entsprechende heterocyclische Amin (b), im Molverhältnis von a :   b    von höchstens 0, 5 im siedenden Cyclohexanol einwirken lässt.



   Das Verfahren zur Herstellung von   2-Amino-3,    4  diazaphenoxazinen    wird wie folgt durchgeführt.



   Ein Gemisch von   2-Chlor-3,    4-diazaphenoxazin und dem heterocyclischen Amin wird in Cyclohexanol gekocht. Nach Beendigung der Reaktion wird das Cyclohexanol zusammen mit dem überschüssigen   heterocycli-    schen Arnin durch azeotrope Destillation mit Wasser entfernt.



   Beispiel I    2-Morpholyl-3, 4-diazaphenoxazin   
Ein Gemisch von 6, 6 g 2-Chlor-3,   4-Diazaphenoxa-    zin mit 30   ml    Morpholin wird in 30 ml Cyclohexanol während 20 Stunden gekocht und dann Wasser hinzugefügt. Das Cyclohexanol wird durch die azeotrope Destillation mit Wasser entfernt. Der Niederschlag wird abfiltriert und mit Wasser gewaschen, man erhält 7, 5 g (91,   5"/o)    2-Morpholyl-3, 4-diazaphenoxazin mit   Smp.   



     340  C    (aus Dimethylformamid).



  Gefunden   o/o    : C 62, 71 ; H 5, 30 ; N 20, 89 ;   C14HX, O2N      Berechnet  /o    : C 62, 21 ; H 5, 22 ; N 20, 73
Beispiel 2    2-(N-Methylpiperazinyl)-3, 4-diazaphenoxazin   
Ein Gemisch von 8, 8 g   2-Chlor-3,    4-diazaphenoxazin mit 26 ml N-Methylpiperazin wird in 40 ml Cyclohexanol   wahrend    20 Stunden gekocht. Man giesst Wasser hinzu und entfernt das Cyclohexanol durch azeotrope Destillation mit Wasser. Der Niederschlag wird abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Man erhält 9, 3 g (81, 6  ! o)   2- (N-Methylpiperazinyl)-3, 4-diazaphenoxazin mit Smp.   



  298 bis 299  C (aus Dimethylformamid).



  Gefunden : C 64,   03 O/o    ; H 6, 11   O/o    ; N 24, 42    /o      C, 5H"ONs    Berechnet : C 63, 58 ; H 6, 05  /o ; N 24,   72'/o   
Beispiel 3    2-(N-Piperidyl)-3, 4-diazaphenoxazin   
Ein Gemisch von 13, 2 g 2-Chlor-3, 4-diazaphenoxazin mit 60 ml Piperidin wird in 60   ml    Cyclohexanol während 20 Stunden gekocht. Das Cyclohexanol wird durch azeotrope Destillation mit Wasser entfernt. Der Niederschlag wird abfiltriert und mit Wasser gewaschen. 



  Man erhält 15, 6 g (96, 4 %) 2-(N-Piperidyl)-3,4-diaza  phenoxazin    mit Smp. 321 bis   323  C    (aus Dimethylformamid).

Claims (1)

  1. Gefunden : C 67, 54 0/'o ; H 6,04 % ; N 21,61 % ; CisHlcON4 Berechnet : C 67, 14 /o ; H 6, 01 /o ; N 20, 88 /o PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-3, 4-diazaphenoxazinen der Formel EMI2.1 worin X eine heterocyclische Aminogruppe ist, dadurch gekennzeichnet, dass man abf 2-Chlor-3, 4-diazaphenoxazin (a) das entsprechende heterocyclische Amin (b) im Molverhiltnis von a : b von höchstens 0, 5 in siedendem Cyclohexanol einwirken lässt.
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