CH500238A - Verfahren für die Herstellung von Lösungen von Salzen - Google Patents
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Description
Verfahren für die Herstellung von Lösungen von Salzen
Bekanntlich gibt man Polyvinylchloridmassen ein Stabilisiermittel, bestehend aus einer Mischung von zwei oder mehreren Metallseifen, bei, wobei man zur Erreichung einer gleichförmigen Verteilung des Stabili siermittels in der Masse vorzugsweise die Seifen in Lösung in einem Lösungsmittel in die Masse einführt.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren für die Herstellung von Lösungen von Salzen aus zwei oder mehreren Metallen aus der Gruppe, bestehend aus Barium, Calcium, Strontium, Cadmium, Zink, Zinn, Magnesium und Blei, welche sich als Stabilisiermittel für Polyvinylchloridkompositionen eignen und in einer einfachen Mischvorrichtung zur Anwendung gelangen können, wobei man die Mischseifen in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel erhält.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass man eine Mischung aus einem organischen Lösungsmittel für die Salze mit einem Siedepunkt von mindestens 220 C und einer organischen Säure auf 50 bis 6Oo C erwärmt, dann der Mischung ein Oxyd, ein Hydroxyd und/oder ein Carbonat von zwei oder mehreren der oben genannten Metalle hinzugibt und die Mischung auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt, um das bei der Reaktion anfallende Wasser bzw. Kohlensäure zu entfernen
Gewünschtenfalls kann die Lösung verschiedene organische Säuren, sowie Mischungen von Metallbestandteilen enthalten, wobei in diesem Falle die anfängilche Mischung zwei oder mehrere organische Säuren enthaIten wird. Das Reaktionsgemisch wird dann filtriert, um Spuren an nicht umgesetzten Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten zu entfernen.
Auf diese Weise erhält man eine klare Lösung, welche als solche in eine Polyvinylchloridkomposition eingeführt werden kann und dies gewünschtenfalls auch nach der Zugabe von Antioxydantien oder anderen bekannten Hilfsstoffen.
Vorzugsweise wird man dem Reaktionsgemisch entweder vor der Umsetzung oder während der Umsetzung oder während des Kühlens der Mischung, nachdem das Wasser abgedampft worden ist, einen nicht flüchtigen aliphatischen Alkohol, welcher 7 bis 18 Kohlenstoffatome enthält, in einer Menge von bis zu 50 Gew.-O/o, bezogen auf das Lösungsmittel, zusetzen. Der Alkohol erleichtert die Lösung der Mischseife im Lösungsmittel, verringert die Viskosität der erzielten Lösung und wirkt als Antischaumkörper. Die Oxyde oder anderen metallischen Verbindungen werden vorzugsweise allmählich zugegeben, um die Neigung zur Schaumbildung des Reaktionsgemisches zu verringern.
Nachstehend sind einige typische Beispiele von metallischen Zuschlagstoffen wiedergegeben: Hydratisiertes Bariumhydroxyd und Cadmiumoxyd, hydratisiertes Bariumhydroxyd, Cadmiumoxyd und Zinkoxyd, hydratisiertes Bariumhydroxyd und Zinkoxyd, Calciumoxyd und Zinkoxyd, Calciumhydroxyd und Zinkoxyd, Strorutiumhydroxyd und Cadmiumoxyd, Strontiumhy- droxyd und Zinkoxyd, frisch ausgefälltes Stannooxyd, hydratisiertes Bariumhydroxyd und Cadmiumoxyd, Magnesiumoxyd, Calciumoxyd und Zinkoxyd, frisch ausgefälltes Stannooxyd, Calciumoxyd und Zinkoxyd, Bleiglätte und hydratisiertes Bariumhydroxyd, sowie Bleiglätte und Cadmiumoxyd.
Typische, saure Seifenbestandteile sind: Synthetische (d. h. in der Natur nicht vorkommende) Säuren mit Seitenketten, wie z. B. Shell versatic acid 911 , hexansäure und I. C. I. branched chain acid 810 , Naphthensäure, substituierte Salicylsäure mit 1 bis 18 C-Atomen in einer oder mehreren Gruppen der Seitenketten, Benzoesäure und substituierte Benzoesäuren mit 1 bis 18 C-Atomen in einer oder mehreren Gruppen der Seitenketten, p-Nonylphenol und p-Octylphenol.
Unter den obigen Metallen wird Barium allein mit diesen substituierten Phenolen unter Bildung von Phenaten reagieren, doch bei Verwendung von einer der anderen Säuren, z. B. 2-Äthylhexansäure, in Verbindung mit einem substituierten Phenol und durch Zugabe einer Mischung von hydratisiertem Bariumhydroxyd oder einer anderen Metallverbindung, wie z. B. Cadmiumoxyd, kann man beispielsweise eine Mischseife erzeu gen, welche aus Bariumphenat und einer Cadmiumseife der anderen Säure besteht.
Bekanntlich hört die Umsetzung zwischen Cadmium- oder Zinkoxyd und einer Säure bei der Bildung einer Seife manchmal auf, wobei ein Teil des Oxyds in nicht umgesetztem Zustande zurückbleibt. Die Umsetzung kann dann durch Zugabe von etwas Wasser wieder begonnen werden. Beim vorliegenden Verfahren wurde festgestellt, dass, sofern man Cadmiumoxyd, Zinkoxyd oder eine Mischung dieser beiden Oxyde zuerst zugibt und die Umsetzung aufhört, die Reaktion nach Zugabe von hydratisiertem Bariumhydroxyd wieder in Gang gesetzt werden kann.
Nachstehend finden sich einige geeignete Lösungsmittel: Mineralöle, wie z. B. Shell Ondina oil Nr. 17 , hochsiedende, aromatische Lösungsmittel, wie z. B.
Caromax 20 , (vermutlich eine Mischung von substituierten Benzolen und Naphthalinen).
Nachstehend finden sich Beispiele von geeigneten Alkoholen: Stearylalkohol, Laurylalkohol, Cetylalkohol, Nonylalkohol, Octanol, 2-Äthylhexanol und I. C. I. Alphanol 79 .
Das erfindungsgemässe Verfahren weist den Vorteil auf, dass die erwünschten Seifenlösungen direkt hergestellt werden können, ohne dass man irgendeine weitere Arbeitsstufe einschalten müsste ausser dem Filtrieren, um etwa nicht umgesetzte, metallische Bestandteile zu entfernen.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile jeweils Gewichtsteile.
Beispiel 1
Eine Lösung von 33 Teilen 3,5-Di-isopropylsalicylsäure in 43,5 Teilen Ondina oil Nr. 17 wird auf 55 bis 600 C erhitzt. Dann versetzt man innerhalb von 15 Minuten mit 3,43 Teilen Cadmiumoxyd. Die Temperatur wird auf 1000 C erhöht, wobei man feststellt, dass etwas Cadmiumoxyd nicht gelöst ist. Dann gibt man in kleinen Mengen 13,76 Teile Bariumhydroxyd-octahydrat hinzu, wobei das verbleibende Cadmiumoxyd in Lösung geht. Die Temperatur wird während 30 Minuten auf 110 C gehalten, bis kein Wasser mehr entwikkelt wird. Die Flüssigkeit lässt man auf 90" C abkühlen und versetzt mit 14,5 Teilen Alphanol 79 .
Die Flüssigkeit wird filtriert und bei Zimmertemperatur stehen gelassen.
Beispiel 2
Eine Lösung von 33,58 Teilen Versaticacid 911 in 30,0 Teilen Ondina oil Nr. 17 wird auf 55 bis 600 C erwärmt. Dann versetzt man mit 4,23 Teilen Zinkoxyd und erhöht die Temperatur auf 1000 C, wobei das Zinkoxyd in Lösung geht. Dann werden 12,07 Teile Bariumhydroxyd-octahydrat in kleinen Portionen hinzugegeben, um die Bildung des Schaumes in Schach zu halten. Nach der Zugabe des Bariumhydroxyd-octahydrats wird die Temperatur während 30 Minuten auf 100 bis 110 C gehalten und hierauf auf 900 C gesenkt, worauf man 10 Teile Alphanol 79 hinzugibt. Die Lösung lässt man nach dem Filtrieren auf Zimmertemperatur abkühlen, wobei man eine klare, helle, lohfar bene Flüssigkeit erhält.
Beispiel 3
3,34 Teile Cadmiumoxyd werden einer Lösung von 28,25 Teilen Versaticacid 911 in 40 Teilen Ondina oil Nr. 17 bei 50 bis 60 C zugegeben. Die Temperatur wird auf 100 bis 110"C erhöht, worauf man 13,77 Teile Bariumhydroxyd-octahydrat in kleinen Portionen zugibt. Nach der Wasserentwicklung wird während 30 Minuten weiter erhitzt und dann das Ganze auf 90" C abkühlen gelassen, worauf man 8,0 Teile Alphanol 79 hinzugibt und das Material filtriert. Die Flüssigkeit wird auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen, wobei man eine klare, helle, lohfarbene Lösung erhält.
Beispiel 4
Eine Lösung von 43,6 Teilen p-Nonylphenol und 37 Teilen Versaticacid 911 in Ondina oil Nr. 17 wird auf 55 bis 60 C erwärmt. Dann werden innerhalb von 15 Minuten 22,3 Teile Bleiglätte hinzugegeben. Die Temperatur wird auf 110"C erhöht, wobei man feststellt, dass die Bleiglätte in Lösung gegangen ist. 26,5 Teile Strontiumhydroxyd-octahydrat werden dann in kleinen Portionen hinzugegeben, um das zufolge der Wasserentwicklung gebildete Schäumen zu regeln. Die Temperatur wird während 30 Minuten auf 110 C gehalten, bis kein Wasser mehr entwickelt wird. Am Ende dieser Zeitdauer lässt man die Temperatur auf 900 C sinken und gibt dann 20 Teile Cetylalkohol hinzu. Die Flüssigkeit wird filtriert und auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen.
Beispiel 5
Eine Lösung von 22,46 Teilen Versaticacid 911 in 51,0 Teilen Caromax 20 wird auf 55 bis 60 C erwärmt. Dann versetzt man innerhalb von 15 Minuten mit 5,14 Teilen Cadmiumoxyd. Die Temperatur wird auf 110"C erhöht, wobei man feststellt, dass ein wesentlicher Teil des Cadmiumoxyds nicht in Lösung gegangen ist. 4,46 Teile Bleiglätte werden hierauf in kleinen Portionen zugegeben, wobei das verbleibende Cadmiumoxyd in Lösung geht. Die Lösung wird während 15 Minuten auf 110"C gehalten. Die Flüssigkeit wird auf 90" C abkühlen gelassen und dann mit 10 Teilen Alphanol 79 versetzt. Die Lösung wird filtriert und auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen.
Die nach dem Beispiel 2 hergestellte Lösung von Barium- und Zinkseife wird auf 50 bis 60 C erwärmt und mit 10 Teilen Diphenyl-isodexyl-phosphit und 5 Teilen ditertiärem 2,6-Butyl-4-methyl-phenol versetzt.
Das Gemisch wird gerührt, um eine vollständige Auflösung der Lösung zu erhalten. Dann lässt man auf Zimmertemperatur abkühlen.
2 Teile dieser Lösung werden einer Mischung von 100 Teilen I. C. I. Polyvinylchlorid-paste making polymer, D65/54 und 100 Teilen Di-2-äthyl-hexyl- phthalat zugegeben. Dann wird gerXih,rt, um eine vollstän dige Dispersion zu erhalten. Hierauf wird eine kleine Menge der Paste auf ein Uhrenglas gegossen und das letztere in einen Ofen mit Luftstrom bei 1700 C gelegt.
Nach 15 Minuten entnimmt man das Uhrenglas dem Ofen, wobei man feststellen kann, dass die Paste unter Bildung eines gummiartigen, festen Materials geliert hat. Es werden weitere Mengen dieser Paste auf Uhrengläser in den Ofen eingelegt und nach 30 Minuten und nach 45 Minuten herausgenommen.
Die Farbe dieser gelierten Polyvinylchlorid-pasten werden mit der Farbe von sonst identischen, gelierten Polyvinylchloridpasten, welche durch Erhitzen während der gleichen Zeitdauer unter den gleichen Bedingungen auf 1700 C erhalten worden sind, verglichen, wobei allerdings bei den letzteren auf die Zugabe einer Lösung einer Barium-Zink-Seife verzichtet worden ist.
Dabei kann man feststellen, dass nach 15-minutigem Erhitzen die die Seifenlösung enthaltende Paste wasserklar und weiss ist, während die keine Seifenlösung enthaltende Paste lohfarben ist.
Nach 30 Minuten ist die die Seifenlösung enthaltende Paste leicht gelb, während die keine Seifenlösung enthaltende Paste dunkelbraun ist.
Nach 45 Minuten ist die die Seifenlösung enthaltende Paste immer noch leicht gelb, während die keine Seifenlösung enthaltende Paste schwarz ist.
PATENTANSPRUCH 1
Verfahren für die Herstellung von Lösungen von Salzen aus zwei oder mehreren Metallen aus der Gruppe, bestehend aus Barium, Calcium, Strontium, Cadmium, Zink, Zinn, Magnesium und Blei, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung aus einem organischen Lösungsmittel für die Salze mit einem Siedepunkt von mindestens 2200 C und mindestens einer organischen Säure auf 50 bis 600 C erwärmt, hierauf ein Oxyd, ein Hydroxyd und/oder ein Carbonat von zwei oder mehreren der vorgenannten Metalle hinzugibt und anschliessend das Gemisch auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt, um das Reaktionswasser bzw. Kohlensäure zu entfernen.
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung zwei oder mehrere organische Säuren enthält.
2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Reaktionsgemisch entweder vor oder nach der Umsetzung oder während des Kühlens der Mischung, nachdem das Wasser verdampft worden ist, einen nicht flüchtigen, aliphatischen Alkohol mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen in einer Menge von bis zu 50 Gew.-O/o, bezogen auf das Lösungsmittel, hinzugibt.
PATENTANSPRUCH II
Lösung, erhalten nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I.
PATENTANSPRUCH III
Verwendung der Lösung nach Patentanspruch II als Stabilisiermittel für Polyvinylchloridkompositionen.
**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. dige Dispersion zu erhalten. Hierauf wird eine kleine Menge der Paste auf ein Uhrenglas gegossen und das letztere in einen Ofen mit Luftstrom bei 1700 C gelegt.Nach 15 Minuten entnimmt man das Uhrenglas dem Ofen, wobei man feststellen kann, dass die Paste unter Bildung eines gummiartigen, festen Materials geliert hat. Es werden weitere Mengen dieser Paste auf Uhrengläser in den Ofen eingelegt und nach 30 Minuten und nach 45 Minuten herausgenommen.Die Farbe dieser gelierten Polyvinylchlorid-pasten werden mit der Farbe von sonst identischen, gelierten Polyvinylchloridpasten, welche durch Erhitzen während der gleichen Zeitdauer unter den gleichen Bedingungen auf 1700 C erhalten worden sind, verglichen, wobei allerdings bei den letzteren auf die Zugabe einer Lösung einer Barium-Zink-Seife verzichtet worden ist.Dabei kann man feststellen, dass nach 15-minutigem Erhitzen die die Seifenlösung enthaltende Paste wasserklar und weiss ist, während die keine Seifenlösung enthaltende Paste lohfarben ist.Nach 30 Minuten ist die die Seifenlösung enthaltende Paste leicht gelb, während die keine Seifenlösung enthaltende Paste dunkelbraun ist.Nach 45 Minuten ist die die Seifenlösung enthaltende Paste immer noch leicht gelb, während die keine Seifenlösung enthaltende Paste schwarz ist.PATENTANSPRUCH 1 Verfahren für die Herstellung von Lösungen von Salzen aus zwei oder mehreren Metallen aus der Gruppe, bestehend aus Barium, Calcium, Strontium, Cadmium, Zink, Zinn, Magnesium und Blei, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung aus einem organischen Lösungsmittel für die Salze mit einem Siedepunkt von mindestens 2200 C und mindestens einer organischen Säure auf 50 bis 600 C erwärmt, hierauf ein Oxyd, ein Hydroxyd und/oder ein Carbonat von zwei oder mehreren der vorgenannten Metalle hinzugibt und anschliessend das Gemisch auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt, um das Reaktionswasser bzw. Kohlensäure zu entfernen.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung zwei oder mehrere organische Säuren enthält.2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Reaktionsgemisch entweder vor oder nach der Umsetzung oder während des Kühlens der Mischung, nachdem das Wasser verdampft worden ist, einen nicht flüchtigen, aliphatischen Alkohol mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen in einer Menge von bis zu 50 Gew.-O/o, bezogen auf das Lösungsmittel, hinzugibt.PATENTANSPRUCH II Lösung, erhalten nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I.PATENTANSPRUCH III Verwendung der Lösung nach Patentanspruch II als Stabilisiermittel für Polyvinylchloridkompositionen.
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|---|---|---|---|
| GB2274567A GB1173814A (en) | 1967-05-16 | 1967-05-16 | Improvements in the Manufacture of Stabilizers for Polyvinyl Chloride Compositions |
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