CH501671A - Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetramethylester - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetramethylester    Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur  Herstellung von Orthokieselsäuretetramethylester durch  Umsetzung von Silicium, Eisensilicid, Ferrosilicium oder  Gemischen derselben mit Methanol in Gegenwart eines  alkalischen Katalysators, welches dadurch gekennzeich  net ist, dass man als alkalischen Katalysator     Natriumme-          thylat    verwendet, und die Umsetzung bei Temperaturen  von etwa 15 C bis zum Siedepunkt des Reaktionsgemi  sches und vorzugsweise bei Normaldruck ablaufen  lässt.  



  In Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von  Orthokieselsäuretetramethylester gemäss dem Hauptpa  tent wurde nun gefunden, dass man als alkalische  Katalysatoren anstelle von Natriummethylat auch andere  Alkalimethylate, insbesondere Lithium- und     Kaliumme-          thylat,    einsetzen kann. Grundsätzlcih sind gemäss dieser  Erfindung auch Rubidium- und Cäsiummethylat als  Katalysatoren geeignet. Wegen der höheren Kosten für  letztere sind jedoch die Li- und K-Verbindungen vorzu  ziehen. Erfindungsgemäss werden also jeweils die Alkali  methylate ausser Natriummethylat als Katalysatoren ein  gesetzt. Sie lassen sich allerdings auch in Form von  Mischungen derselben oder in Form von Mischungen mit  Natriummethylat anwenden.  



  Die Versuchsbedingungen und Apparate für die  Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens sind  ganz analog den Angaben im Hauptpatent.  



  Auch kann so verfahren werden, dass man vor der  Reaktion anstelle von Lithium-, Kalium-,     Rubidium-          oder    Cäsiummethylat solche Substanzen zusetzt, welche  mit dem Methanol im Reaktionsgemisch vor oder wäh  rend der Kieselsäureester-Bildung diese Methylate bil  den.  



  <I>Beispiel 1</I>  In einem 1-Liter-Rührwerksbehälter mit     Rückfluss-          kühler    wurden 50 g eines feinkörnigen Ferrosiliciums mit  90 Gew.-% Silicium (Korndurchmesser 10  ) mit 1 kg  einer 38%igen Kaliummethylat-Lösung in Methanol ver  setzt. Die Prozentangabe bezieht sich auf die Lösung.  Leichte Wasserstoffentwicklung setzte bereits bei Raum  temperatur ein, die sich bei Aufheizung auf     Rückflussde-          stillation    auf ca. 2001 H2/Stunde steigerte. Gegen Ende    der Reaktion mussten insgesamt<B>195</B> Methanol nachge  füllt werden, um ein Auskristallisieren des Methylates zu  verhindern. Nach 2 Stunden war die Esterbildung prak  tisch beendet. Das Ester-Methanol-Gemisch wurde abde  stilliert und analysiert.  



  Die bei der Destillation anfallenden 850 g Flüssigkeit  enthielten 27 Gew.-% Orthokieselsäuretetramethylester.  Die Ausbeute an Orthokieselsäuretetrametylester in Be  zug auf das zu     95%    umgesetzte Silicium betrug     1000/o,     die Gesamtausbeute in Bezug auf Si somit 95%.  



  <I>Beispiel 2</I>  Es wurde verfahren wie in Beispiel 1, nur dass eine  11%ige Lithiummethylat-Lösung eingesetzt wurde. Die       HZ-Entwicklung    betrug durchschnittlich 101/h und war  nach 8 Stunden Laufzeit nahezu beendet. Gegen Ende  der Reaktion mussten 195 g Methanol zugegeben werden,  um ein Auskristallisieren von Lithiummethylat zu verhin  dern. 926 g eines Ester-Methanol-Gemisches, das 25%  Orthokieselsäuretetramethylester enthielt, wurden abge  zogen. Die Gesamtausbeute betrug 95%.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäuretetra- methylester durch Umsetzung von Silicium, Eisensilicid, Ferrosilicium oder Gemischen derselben mit Methanol in Gegenwart eines alkalischen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass man als alkalischen Katalysator Lithiummethylat, Kaliummethylat, Rubidiummethylat oder Cäsiummethylat oder Gemische dieser Alkoholate verwendet und die Umsetzung bei Temperaturen von 15 C bis zum Siedepunkt des Reaktionsgemisches ablau fen lässt.

   <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für</I> geistiges <I>Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentan spruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Ein klang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbereich des Patentes massgebend ist.