CH511848A - Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PyridincarbonsäurenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren 1 Im Hauptpatent Nr. 495 990 wird ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren beansprucht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Oxydation von Alkylpyridinen Salpetersäure in solcher Menge verwendet, dass der Überschuss an HNO3 über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man das Gemisch bei Temperaturen von 180 bis 2600 C und Drücken von 20 bis 60 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3- Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat in Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase (Alkylpyridin) auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basenhaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zu rückführt. Im Zusatzpatent Nr. 504 437, wurde weiter gefunden, dass auch andere mehrkernige heterocyclische Verbin dingen die einen Pyridinkem aufweisen, wie Chinolin, Chinolinderivate, wie Chinaldin, Lepidin, Hydroxychinolin, Aminochinolin, Isochinolin, Isochinolinderivate, Acridin und Acridinderivate, nach dem Verfahren des Hauptpatents in Pyridincarbonsäuren übergeführt werden können. Es wurde nun gefunden, dass das Verfahren nach dem Hauptpatent und Zusatzpatent auch bei höheren Temperaturen bis zu 3200 C und bei höheren Drücken bis zu 100 atü durchgeführt werden kann. Gegenstand vorliegenden Patents bildet ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridinen und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an HNO3 über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2600 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat im Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basehaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zurückführt. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridin und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an HNO über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2000 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren 1 Im Hauptpatent Nr. 495 990 wird ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren beansprucht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Oxydation von Alkylpyridinen Salpetersäure in solcher Menge verwendet, dass der Überschuss an HNO3 über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man das Gemisch bei Temperaturen von 180 bis 2600 C und Drücken von 20 bis 60 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3- Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat in Wasser löst,die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase (Alkylpyridin) auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basenhaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zu rückführt.Im Zusatzpatent Nr. 504 437, wurde weiter gefunden, dass auch andere mehrkernige heterocyclische Verbin dingen die einen Pyridinkem aufweisen, wie Chinolin, Chinolinderivate, wie Chinaldin, Lepidin, Hydroxychinolin, Aminochinolin, Isochinolin, Isochinolinderivate, Acridin und Acridinderivate, nach dem Verfahren des Hauptpatents in Pyridincarbonsäuren übergeführt werden können.Es wurde nun gefunden, dass das Verfahren nach dem Hauptpatent und Zusatzpatent auch bei höheren Temperaturen bis zu 3200 C und bei höheren Drücken bis zu 100 atü durchgeführt werden kann.Gegenstand vorliegenden Patents bildet ein Verfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridinen und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an HNO3 über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2600 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt,die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt, das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat im Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basehaltigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zurückführt.PATENTANSPRUCHVerfahren zur Herstellung von Pyridincarbonsäuren durch Oxydation von Alkylpyridin und von mehrkernigen heterocyclischen Verbindungen, die einen Pyridinkern aufweisen, mit Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und erhöhten Drücken, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Oxydation wässerige Salpetersäure in solcher Menge anwendet, dass der Überschuss an HNO über die zur Oxydation theoretisch benötigte Menge 25 bis 600% beträgt, dass man dieses Gemisch bei höheren Temperaturen von 2000 C bis zu 3200 C und höheren Drücken von 60 bis zu 100 atü bei einer Verweilzeit von 1 bis 20 Minuten umsetzt, das entstehende Reaktionsgemisch auf eine HNO3-Konzentration von 10 bis 28% einstellt, die Pyridincarbonsäure in Form ihres Hydronitrats bei 0 bis 200 C auskristallisiert und von der sauren Mutterlauge abtrennt,das kristallisierte Pyridincarbonsäurehydronitrat im Wasser löst, die Lösung mit der entsprechenden Ausgangsbase auf den isoelektrischen Punkt der herzustellenden Pyridincarbonsäure einstellt, die dabei auskristallisierende Pyridincarbonsäure von der basehaftigen Mutterlauge abtrennt, die beiden Mutterlaugen vereinigt, auf Ausgangskonzentration bringt und in den Prozess zurückführt.
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| PL | Patent ceased |