Verfahren zur chemischen Modifizierung von Textilien aus Polymeren und die gemäss dem Verfahren erzeugten modifizierten polymeren Textilien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Modifizierung von Textilien aus Polymeren, die aktive Wasserstoffatome enthalten, wobei diesen Polymeren gewünschte Eigenschaften erteilt werden. Diese Modifizierung der Textilien aus Polymeren, die aktive Wasserstoffatome enthalten, kommt so zustande, dass in die Polymermoleküle gewisse Substituentengruppen eingeführt werden, welche Gruppen die obengenannten gewünschten Eigenschaften an die Textilien aus Polymeren erteilen.
Obschon unmodifizierte Textilien aus Polymeren, die auch natürliche Textilien aus Polymeren umfassen, im weiten Ausmasse auf vielen Gebieten, einschliesslich der Textilindustrie, der Textilausrüstung, benützt wurden, hat sich während der letzten Jahre für Textilien aus Polymeren, und zwar sowohl natür- liche wie auch synthetische, welche auf eine solche Weise modifiziert wurden, dass sie für viele verschiedene Funktionen und Anwendungen zufriedenstellend waren, wo sich die Benützung der unmodifizierten Polymere als ungeeignet erwies, ein Bedarf entwickelt.
Textilien aus Polymeren sind dann modifiziert, falls sie spezifische Substituentengruppen im Molekül enthalten, welche Gruppen die Erteilung der gewünschten Eigenschaften an die Polymere verursachen. Viele Polymertextilmaterialien können so synthetisiert werden, dass man die Polymerisationsreaktion mit geeigneten Monomeren oder Monomergemischen durchführt. Falls eines der Monomere eine Substituentengruppe enthält, ist es möglich, diese Gruppe in das sich während der Polymerisationsreaktion bildende Polymer einzuführen. Es kommt aber vor, dass die Gegenwart von Substituentengruppen in Monomeren oft ihr Verhalten bei der Polymerisation ändert, wobei die Struktur des resultierenden Polymers geschädigt wird.
Im Hinblick auf das Vorkommen vieler polymerer Materialien in der Natur ist es wünschenswert, die polymeren Materialien durch direkte Einführung der Substituentengruppen in ein Polymer zu modifizieren, was durch Reaktion des Polymers mit einer monofunktionellen oder polyfunktionellen organischen Verbindung, die die gewünschte Gruppe enthält, geschieht. Auf diese Weise ist es möglich, eine bessere Steuerung der Reaktion auszuüben und es können folglich leichter die gewünschten Eigenschaften im Endprodukt erhalten werden.
Als Beispiel der chemischen Modifizierung von polymeren Textilmaterialien kann die Behandlung von in der Natur vorkommenden Polymeren, wie Cellulosematerialien, mit organischen Verbindungen genannt werden, um diesen polymeren Materialien spezifische, gewünschte Eigenschaften durch eine chemische Reaktion mit den organischen Verbindungen zu erteilen. Methoden zur Erhöhung der Formbeständigkeit von natürlichen Fasern, zur Modifizierung der Löslichkeitseigenschaften synthetischer und in der Natur vorkommender Polymere, zur Steigerung der Färbefähigkeit hydrophober Polymere und ähnliche Methoden, beruhen auf der chemischen Modifikation polymerer Moleküle, wobei diese Methoden viele wichtige Anwendungen in der Industrie besitzen.
Eine bekannte Methode zur Modifizierung der Polymere ist die Reaktion von aktive Wasserstoffatome enthaltenden Polymeren mit gewissen aktivierten olefinischen Verbindungen, welche Reaktion durch die folgende Gleichung veranschaulicht werden kann.
EMI2.1
worin R'Wasserstoff oder ein Niederalkyl, R2 Wasserstoff, Niederalkyl oder X bedeuten, und X eine aktivierende Gruppe ist.
Das Symbol Pol-H wird zur Bezeichnung eines polymeren Molekiils mit einer Mehrzahl aktiver Wasserstoffatome verwendet, welche Atome in Hydroxyl-, Amino-. Amid-und ähnlichen Gruppen enthalten sein können. Unter der Bezeichnung aktives Wasserstoffatom wird in der vorliegenden Beschreibung ein Wasserstoffatom verstanden, welches in einem kovalenten Molekül so gelegen ist, dass es leicht ein Proton ahgespaltet werden kann.
(Siehe E. E. Royals-Advanced Organic Chemistry Prentiss-Hall 1954, Seite 731.) Als Bezeichnung aktivierende Gruppep soll in der vorliegenden Beschreibung eine ein Elektron anziehende Gruppe, welche die Carbanionen stabilisiert, verstanden werden (siehe Hine-Physical Organic Chemistry-McGraw-Hill, 1956, S. 223). Aktivierende Gruppen, welche an den Rest des Moleküls mittels Kohlenstoff-Kohlenstoff-und Kohlenstoff-Stickstoff Bindungen gekettet sind, sind von besonderem Interesse und umfassen Carbonyl (-CO-), Cyano (-CN), Nitro (-NOs ?), Trifluormethyl (-CFs), Di fluoromethylen (-CFr) und ähnliche.
Die bekannte Reaktion der oben genannten aktivierten Olefine mit aktiven Wasserstoffatome enthaltenden Polymeren besitzt gewisse Nachteile, welche sie für die meisten kommerziellen Operationen unbrauchbar machen. Die aktivierten Olefine sind im allgemeinen toxische Verbindungen und weisen oft tränenerregende und blasenbildende Eigenschaften auf, welche stark ihre kommerzielle Brauchbarkeit begrenzen. Bei der Handhabung dieser Verbindungen ist eine aussergewöhnliche Vorsicht zu üben, und es ist beim Arbeiten mit diesen Verbindungen ein vollkommen geschlossenes System notwendig, um unglückliche Zufälle, die sich auf das arbeitende Personal nachteilig auswirken könnten, zu vermeiden.
Die Verwendung geschlossener Apparaturen bei kommerziellen Operationen ist selbstverständlich kostspielig, da es notwendig ist, diese Apparaturen mit teuren Ausrüstungen zu versehen, um das Entweichen toxischer Dämpfe zu verhindern. Und überdies beruhen viele Textilausrüstungsoperationen im Bearbeiten von Fasern, Garnen und Stoffen in offenen Einrichtungen, worin eine grosse Textiloberfläche notwendigerweise der Atmosphäre während dem Bearbeiten ausgesetzt wird. Obengenannte geschlossene Einrichtungen bei diesen Operationen wären aber unerwünscht.
Es muss des weitern erwähnt werden, dass aktivierte Olefine im allgemeinen relativ flüchtige Verbindungen sind. Obschon Verluste durch Verdampfen durch Verwendung von Rückflusskondènsatoren und geschlossenen Einrichtungen, im Falle von Reaktionen mit grossen Mengen, gesteuert werden können, kann dies bei Reaktionen mit textilen Materialien in offenen Einrichtungen auf eine gewünschte Weise nicht durchgeführt werden.
Ein anderer Nachteil besteht darin, dass in vielen Fällen die Löslichkeit der aktivierten Olefine in Wasser sehr niedrig ist. Nachdem Wasser ein billiges und sehr wünschenswertes Reaktionsmedium für die Modifizierung von Polymeren und insbesondere von Textilmaterialien ist, sind Verbindungen mit begrenzter Wasserlöslichkeit als Reaktionsteilnehmer für die chemische Modifizierung von Fasern nicht geeignet.
Ein weiterer Nachteil ist der, dass die aktivierten Olefine oft eine grosse Tendenz zur Polymerisation und zur Selbstkondensation zeigen. Es zeigt sich oft, dass ihre Reaktion mit den aktiven Wasserstoffatomen der Polymere durch die Bildung von Homopoly- meren und Pfropfpolymeren begleitet ist. Diese Nebenprodukte sind schwer zu entfernen und stören oft die Eigenschaften der modifizierten Polymere.
So ist aus der DAS Nr. 1 109 135 ein Verfahren zur Veredlung von Cellulose mit Verbindungen, die mehr als einmal den Rest CH :, =CH-CON < enthalten, oder mit Verbindungen, welche unter den Reaktionsbedingungen diese Gruppen ausbilden, bekannt. Auch aus der Arbeit von J. W. Frick, W. A.
Reeves und J. D. Guthrie, erschienen in Textile Research Journal , Band 27, 1957, ist auf Seiten 92-99 die chemische Modifizierung von Baumwolle mittels der Reaktion von Michael mit aktivierten olefinischen Verbindungen zu entnehmen. Der Nachteil, z. B. der in der oben genannten DAS Nummer 1 109 135 verwendeten Verbindungen, ist die oben erwähnte Tendenz zum Polymerisieren, was zu einem Niederschlagen der Verbindung auf der Faser-und Garnoberfläche führt und ein steifes Gewebe mit einer geringen Knitterbeständigkeit und stark verminderter Einreissfestigkeit ergibt.
In vielen Fällen macht es der Mangel der Lots- lichkeit und/oder der Flüchtigkeit der Reaktionsmittel unmöglich, eine geeignete Steuerung der Reaktion durchzuführen oder reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten. Es ist deshalb nicht überraschend, dass gerade diese aktivierten olefinischen Verbindungen, welche im Handel zu einem mässigen Preis zugänglich sind und welche als nützliche Reaktionsmittel für die chemische Modifizierung von Polymeren bekannt sind, nicht in breitem Ausmasse und in kommerziellem Massstabe verwendet werden, und nur eine sehr begrenzte Anwendung, insbesondere auf dem Gebiet der Textilien, fanden, und zwar bei der Bearbeitung von Fasern, Garnen und Stoffen,
und wo die Verwendung von nichtwässrigen Lösun- gen und geschlossenen Einrichtungen weder üblich noch zweckmässig ist.
Schliesslich ist die Verwendung solcher aktivierter olefinischer Verbindungen insbesondere auch aus der SAS Nr. 3920/62 bekannt. Gemäss dem dort beschriebenen Verfahren sind stoechiometrische Mengen der dort genannten Verbindungen erforderlich, da solche Mengen zum Neutralisieren der gebildeten HY : > -Verbindung genügen müssen.
Demgegenüber sind gemä3 vorliegendem, erfin- dungsgemässem Verfahren nur katalytische Mengen der aktivierten Verbindungen notwendig, nachdem sich keine sauren Nebenprodukte bilden. Die Verwendung kleiner Mengen der aktivierten Verbindungen bedeutet somit einen grossen Vorteil gegen über dem bekannten Verfahren.
Es ist gefunden worden, dass erfindungsgemäss die gewünschten Charakteristiken den Textilien aus polymeren, aktive Wasserstoffatome enthaltenden Materialien dadurch erteilt werden können, dass man solche Materialien mit einer der nachstehenden Verbindungen :
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worin RI und R3 Wasserstoff oder Niederalkyl sind, Ri Wasserstoff, Niederalkyl, substituiertes Niederalkyl, worin der Substituent frei von aktiven Wasserstoffatomen ist, oder X bedeutet, und X eine aktivierende Gruppe ist ;
EMI3.2
worin Rt, R2 und R'dieselbe Bedeutung haben wie oben angefuhrt, 0 ein organisches Radikal, Y eine aktivierende Gruppe und n eine ganze Zahl gleich der Valenz von 0 und den cyclischen Trimeren desselben ist ;
EMI3.3
worin Q, R', R2, R3, X und n dieselbe Bedeutung haben wie oben angeführt und
EMI3.4
worin R9, R :'und X dieselbe Bedeutung haben wie angeführt, A ein divalentes organisches Radikal, m 0 oder I Wasserstoff, Niederalkyl oder X ist, behandelt.
Spezifische Beispiele der Radiale, welche innerhalb der Definition von X fallen, sind-CN,-CONH2, -COHNCH : s,-COCH3,-CHO,-NO-"-CF : l, -COOCH : s und ähnliche. Es soll dagegen verstanden werden, dass X die folgenden Radikale umfasst : -CONR4R5, COR6 und COOR7, worin R4 und R5 Wasserstoff und Niederalkylradikale sind, R6 ist ein inertes organisches Radikal und umfasst innerhalb dieser Definition die aliphatischen, aromatischen und alkylaromatischen Radiale, wie Alkyle und insbesondere Niederalkyle ;
Aryle, wie Benzyl, Phenyl und ähnliche ; Cycloalkyle und andere ähnliche Radikale, welche nicht reagieren werden, falls sie in der monofunktionellen Verbindung der Formel I anwesend sind, und R7 ist ein Niederalkylradikal.
Die Reaktion geht bei erhöhter Temperatur, in Gegenwart von katalytischen bis stöchiometrischen Mengen eines alkalischen Katalysators, vor sich, in thbereinstimmung mit der Gleichung
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Das sich gebildete Nebenprodukt, das entweder Wasser oder Alkohol ist, wird aus dem System ausgeschieden.
Im Gegensatz zu aktivierten Olefinen, welche vorher bei chemischen Modifikationsreaktionen mit aktive Wasserstoffatome enthaltenden Polymeren benützt wurden, sind die in der vorliegenden Erfindung verwendeten A xyäthylderivate aktivierter olefinischer Verbindungen im allgemeinen löslich und nichttoxisch, sie sind stabile Verbindungen mit niedrigem Dampfdruck, welche keine Tendenz zum Polymerisieren, Hydrolysieren oder zum Zersetzen, wäh- rend dem Aufbewahren in konzentrierter Form oder in wässrigen oder Lösungsmittel-Lösungen, haben.
Die Tatsache, dass diese Verbindungen mit Polymeren unter milden katalytischen Bedingungen reagiert werden können, öffnet eine grosse Anzahl an Möglichkeiten für chemische Modifikationen von Polymeren, welche bis jetzt, wegen den Begrenzungen der obengenannten bekannten Reaktionsteil- nehmer und Verfahren, nicht durchführbar waren.
Unter den vielen Verbindungen, die innerhalb den Erfindungsbereich. der Formel I fallen und welche als Reaktionsteilnehmer im erfindungsgemässen Verfahren verwendet werden können, sind die folgenden zu nennen : Tabelle I
R1 R2
Verbindung R3 X Typ (α) (ss)
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<tb> <SEP> 1. <SEP> HOCH2CH*CN <SEP> H <SEP> H <SEP> H <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> 2. <SEP> CH30CH2CH2CN <SEP> H <SEP> H <SEP> CH3 <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> 3. <SEP> C2HrOCH2CRCN <SEP> CH3 <SEP> H <SEP> C., <SEP> ! <SEP> H5 <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> CHs
<tb> <SEP> 4. <SEP> CNCH2CH <SEP> CH, <SEP> CN <SEP> H <SEP> CNCHs <SEP> H <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> i
<tb> <SEP> OH
<tb> <SEP> 5. <SEP> CNCH <SEP> CH. <SEP> CH2CN <SEP> H <SEP> CNCH2 <SEP> CH <SEP> : <SEP> i <SEP> CN <SEP> Nitril.
<tb>
<SEP> OCHg
<tb> <SEP> 6. <SEP> Cl-CHzCHCHCN <SEP> H <SEP> CICH2 <SEP> H <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> OU
<tb> <SEP> 7. <SEP> CH <SEP> :) <SEP> OCH2CH2CONH2 <SEP> H <SEP> H <SEP> CHs <SEP> CONH2 <SEP> Amid
<tb> <SEP> 8. <SEP> CtH90CH2CHCONH, <SEP> CH <SEP> ; <SEP> H <SEP> C4H., <SEP> CONH2 <SEP> Amid
<tb> <SEP> Uti3
<tb> <SEP> 9. <SEP> HOCHzCH2CONHCH <SEP> : <SEP> ! <SEP> H <SEP> H <SEP> H <SEP> CONHCH, <SEP> Amid
<tb> 10. <SEP> CH <SEP> : <SEP> ; <SEP> OCHSCH2COCH <SEP> : <SEP> ; <SEP> H <SEP> H <SEP> CH <SEP> : <SEP> 3 <SEP> COCH <SEP> : <SEP> l <SEP> Keton
<tb> l <SEP> l. <SEP> C2H50CHSCHSCHO <SEP> H <SEP> H <SEP> C <SEP> : <SEP> HÏ <SEP> CHO <SEP> Aldehyd
<tb> 12. <SEP> C2H50CH2CH2NOS <SEP> H <SEP> H <SEP> C2HÏ <SEP> NOs <SEP> Nitro-Verbindung
<tb> 13. <SEP> CHgOCHCHCF <SEP> :) <SEP> H <SEP> H <SEP> CH <SEP> :
<SEP> s <SEP> CF3 <SEP> Trifluormethyl-Verbindung
<tb> 14. <SEP> HOCHCHaCOOCHg <SEP> H <SEP> H <SEP> H <SEP> COOCH <SEP> : <SEP> t <SEP> Ester
<tb> wanrend Beispiele von Verbindungen, worin R2 eine Cyano-und eine Halogen-substituierte Alkylgruppe ist, in der obigen Tabelle angeführt wurden, können auch andere Substituenten in der Alkylgruppe anwesend sein und die Verbindungen können auf zufriedenstellende Weise erfindungsgemäss verwendet werden, vorausgesetzt, dass der Substituent frei von aktiven Wasserstoffatomen ist. Wo immer die Bezeichnung Niederalkylm in der vorliegenden Beschreibung verwendet wird, bezieht es sich auf ein Alkyl mit 1-6 Kohlenstoffatomen, obschon es von Vorteil ist, 1-4 Kohlenstoffatome in der Gruppe zu haben.
Es ist gefunden worden, dass neben den monofunktionellen Reaktionsmitteln der Formel I auch Reaktionsmittel, die mehr als eine ss-Oxyäthylgruppe enthalten, auch hocherwünschte Eigenschaften polymeren Materialien, die aktive Wasserstoffatome enthalten, erteilen, insbesondere sich für Vernetzung der Polymere unter Bildung dreidimensionaler Vernetzungen eignen. Unter solchen polyfunktionellen Reaktionsmitteln werden jene der Formel
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umfasst, worin Q ein organisches Radikal, Y eine aktivierende Gruppe ist, Rt, R2 und RX dieselbe Bedeutung haben wie in Formet I und n eine ganze Zahl ist, gleich der Valenz von Q. Unter den aktivierenden Gruppen der Formel 11-A sind
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und ähnliche zu nenen.
Ein besonderer Fall der Verbindungen der Formel II-A ist jener der s-Perhydrotriazin-Derivate, welche polyfunktionell sind und als cyclische Trimere einer Verbindung der oben angeführten Formel II-A betrachtet werden können. Diese Verbindungen können z. B. innerhalb der Formel
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fallen, in welcher
Q = CHs
Y = CON < n = I
Demgemäss wird die Formel II-B :
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und die ungesättigten Valenzen werden bei der ringbildenden Reaktion gesättigt, wobei sich die s-Perhydrotriazin-Derivate der Formel II-D bilden, in welcher Formel die drei Elemente, veranschaulicht durch die Formel 11-C, durch gestrichelte Linien angezeigt werden.
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Verbindungen der Formel
EMI5.2
werden ebenfalls im erfindungsgemässen Verfahren verwendet, worin Q ein organisches Radikal ist und R', R2, R3 und X dieselbe Bedeutung wie in Formel l haben.
Verbindungen der Formel
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werden gleichfalls im vorliegenden erfindungsgemässen Verfahren zufriedenstellend verwendet, in welcher Formel R1, R2, R3 und X dieselbe Bedeutung haben wie in Formel I, und A ist ein divalentes organisches Radikal, wie Alkylen, vorteilhafterweise mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Arylen, Alkylarylen und ähn- liche, worin m entweder 0 oder 1 ist. In der Formel IV kann R1 auch X sein.
Beispiele an Verbindungen, die von den oben angeführten Formeln 11-IV umfasst werden, sind folgende : Tabelle 11 Verbindung Gruppe Typus
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<tb> 1. <SEP> NOCH-CH2CHCHN02
<tb> <SEP> 1 <SEP> 2-N02 <SEP> Nitro-Verbindung
<tb> <SEP> CHsOH <SEP> CH <SEP> OH
<tb> 2. <SEP> NO2CHsCHCHCH2NOs
<tb> <SEP> 2 <SEP> Nitro-Verbindung
<tb> <SEP> OH <SEP> OH
<tb> 3. <SEP> CH <SEP> :
, <SEP> OCH2CH2CONH\
<tb> <SEP> CHz <SEP> 2-CONH-Amid
<tb> <SEP> CHnOCH2CH2CONH/
<tb> 4. <SEP> HOCHsCH. <SEP> CONHtCHfi-NHCOCHCHOH <SEP> 2-CONH-Amid
<tb> <SEP> /CH2CH2\
<tb> 5. <SEP> C= > Ht=, <SEP> OCH2CON <SEP> NCOCH2CH <SEP> <SEP> 2H6 <SEP> 2 <SEP> CON <SEP> Amid
<tb> <SEP> \ <SEP> CH2-CH2
<tb> 6. <SEP> CNCHCHsCH2CHCN
<tb> <SEP> 2 <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> CHsOH <SEP> CH20H
<tb> <SEP> CON <SEP> CON
<tb> 7. <SEP> CH-CH-CHCH <SEP> 2 <SEP> CN <SEP> Nitril
<tb> <SEP> CN <SEP> OH <SEP> OH <SEP> CN
<tb> Tabelle// (Fortsetzung) Verbindung Funktionalitat Aktivierte Typus Grappe
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<tb> <SEP> CH2
<tb> <SEP> 8. <SEP> CH <SEP> : <SEP> sOCHxCHçCO-N <SEP> N-COCH <SEP> : <SEP> CH <SEP> ;
<SEP> OCH3
<tb> <SEP> 3--CON <SEP> Amid
<tb> <SEP> N
<tb> <SEP> I
<tb> <SEP> COCHCHOCH <SEP> :,
<tb> <SEP> CH2
<tb> <SEP> /\
<tb> <SEP> 9. <SEP> HOCH2CH-CON <SEP> N-COCH <SEP> : <SEP> CH20H
<tb> <SEP> I <SEP> i
<tb> <SEP> CHS <SEP> CH. <SEP> 3--CON <SEP> Amid
<tb> <SEP> \/
<tb> <SEP> N
<tb> <SEP> COCH, <SEP> CHWOH
<tb> 10. <SEP> CH <SEP> : <SEP> yOCH > CHsCOCHCOCHsCHJOCH <SEP> :
<SEP> s <SEP> 2-CO-Keton
<tb> 11. <SEP> HOCHLvCH2CF2CFsCFvCHLCH20H <SEP> 2-CFP-Fluoro
<tb> <SEP> Verbindung
<tb> 12. <SEP> C2H,,-, <SEP> OCH2CH2COOCH2CH20COCH2CH2OC2H5 <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> Ester
<tb> <SEP> -CO
<tb>
Die difunktionellen Verbindungen, in welchen Q ein aliphatischer Kohlenwasserstoff ist, und insbesondere eine Niederalkylengruppe mit 1-6 Kohlenstoff- atomen enthält, befinden sich, wegen ihrer ausgezeichneten Löslichkeitseigenschaften, unter jenen Verbindungen, die mit Vorzug verwendet werden können, obschon Verbindungen mit höheren Alkylen- gruppen gleichfalls auf zufriedenstellende Weise den Zweck erfullen.
Gleichfalls bevorzugt im vorliegenden erfindungsgemässen Verfahren sind Verbindungen, worin Q ein Teil eines Triazinradikals ist. Für die Durchführung des vorliegenden erfindungsgemässen Verfahrens ist aber die Struktur des Radikals Q nicht entscheidend, da der leitende Faktor in der Gegenwart von mindestens einer der Gruppen
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in der Verbindung liegt.
Als aktive Wasserstoffatome enthaltende Polymere, aus welchen die Textilien bestehen können, die sich für die Verwendung im erfindungsgemässen Verfahren eignen, sind zu nennen Cellulose und Cellulosederivate, einschliesslich natürlicher Cellulosefasern, wie Baumwolle, Leinen, Jute, Hanf, Sisal und ähnliche ; Fasern aus regenerierter Cellulose, wie Rayon ; Fasern aus teilweise und vollständig hydro lysiertem Polyvinylalkohol ; aus synthetischen Polyamiden und Polypeptiden ; Fasern aus natürlich vorkommenden Polypeptiden, wie Wolle, Seide und ähn- liche, ferner solche aus synthetischen Polyaminprodukten, wie jene, die durch Polykondensation von polyfunktionellen monomeren Aminen mit polyfunktionellen alkylierenden Estern, Halogenide, Sulfaten und ähnlichen, oder mit Polyepoxyden erhalten werden, und viele andere.
Es soll bemerkt werden, dass in den obengenannten polymeren Textilmaterialien, die aktiven Wasserstoffatome in den Hydroxyl-, Thiol-, Amid-oder Aminogruppen der Polymere anwesend sind.
Die zu behandelnden polymeren Textilmaterialien werden vorzugsweise mit einer Lösung des obengenannten gesättigten ss-Oxyäthylderivates einer aktivierten olefinischen Verbindung und einem alkalischen Katalysator zur Reaktion gebracht und dann einer erhöhten Temperatur während einer genügen- den Zeitspanne unterworfen, um die Reaktion zu beendigen. Falls sich das polymere Material in Form eines Gewebes befindet, wird die Lösung, die das obengenannte Reaktionsmittel und den Katalysator enthält, auf das Gewebe durch Imprägnieren, aber- ziehen, Tauchen, Bespritzen oder andere geeignete Mittel aufgetragen.
Das Gewebe wird dann, zwecks Entfernung des Lösungsmittels, getrocknet und das getrocknete Gewebe einer kurzen Reaktionsdauer bei erhöhter Temperatur unterworfen, um die gewünschte Reaktion bis zur Vollendung herbeizuführen. Nach dem Härten durch Erhitzen, Backen, Dampfbehan deln oder andere geeignete Mittel wird das Gewebe gewaschen und damit der Katalysator und die restlichen löslichen Materialien entfernt.
Obschon Wasser, wegen seiner Billigkeit und leichten Zugänglichkeit, das bevorzugte Lösungs- mittel ist, können auch organische Lösungsmittel, wie Alkohole, Ather, Ketone und Kohlenwasserstoffe im erfindungsgemässen Verfahren verwendet werden.
Falls das Lösungsmittel bei der Trocknung zuerst entfernt wird und die Reaktion nach Entfernung des Lösungsmittels vorsichgeht, ist es nicht notwendig, spezifische, inerte Lösungsmittel für die erfindungsgemässen Zwecke zu wählen.
Alkalische Katalysatoren, welche für das erfin dungsgemässe Verfahren als wirksam befunden wurden, umfassen Hydroxyde, Carbonate, Bicarbonate, Sulfate und Silikate alkalischer Metalle und quater näre Ammoniumhydroxyde. Nichtflüchtige organische Basen von äquivalenter Stärke können ebenfalls verwendet werden, vorausgesetzt, dass sie frei von Gruppen sind, welche mit dem Reaktionsmittel reagieren und so die Reaktionsfähigkeit zerstören würden.
Wegen ihrem niedrigen Preis und ihrer Zugänglich- keit sind die Alkalihydroxyde, Carbonate und Bicarbonate als bevorzugte Katalysatoren zu nennen.
Die Menge des alkalischen Katalysators hängt von ihrer basischen Stärke, den bevorzugten Reaktionsbedingungen und der Struktur des Reaktionsmittels ab. Eine schnellere Reaktionsgeschwindigkeit kann mit höheren Konzentrationen und/oder grösserer Ba sizität des Katalysators erreicht werden. Die Konzentration der verwendeten alkalischen Katalysatoren kann von etwa 0, 2 bis etwa 10 %, bezogen auf das Gewicht des behandelten Materials, variieren.
Konzentrationen aber von etwa I bis etwa 5 % werden im allgemeinen bevorzugt, da sie genügend sind, um schnelle Reaktionsgeschwindigkeiten, ohne auch die am meisten alkaliempfindlichen, aktiven Wasserstoff enthaltenden Polymere zu schädigen, gewährleisten.
Weichmacher, Gleitmittel, Härtungsmittel und andere übliche Zutaten können ebenfalls in der behandelnden Lösung anwesend sein, wobei die einzige Begrenzung darin besteht, dass sie chemisch mit dem System unter den gewählten Reaktionsbedingungen vereinbar sind. liche Ausrüstungsmittel, die andere funktionelle Eigenschaften verleihen, z. B. wasserabstossende Mittel, können in separaten oder gleichzeitigen Verfahren angewendet werden. Auch viele übliche Farbstoffe können gleichfalls in die behandelnde Lösung einverleibt und chemisch an das
Polymer, im Laufe der Modifikation, gebunden werden.
Mit trifunktionellen Verbindungen, wie Verbindungen 8 und 9 in der Tabelle II, bietet die kombinierte Anwendung auf Textilien des Reaktionsmittels und der Farbstoffe, der Oberflächenzurichtungsver- bindungen und anderer Ausrüstungsmittel, einige aussergewöhnliche Vorteile. Zum Beispiel können zwei der funktionellen Gruppen des Reaktionsmittels mit dem aktiven Wasserstoff im Textilmaterial, unter Bildung stabiler Vernetzungen, reagieren, während die dritte funktionelle Gruppe sich mit dem Farbstoff, mit den Oberflächenzurichtungsverbindungen oder einer andern am Textilmaterial anwesenden Komponente, umsetzt. Auf solche Weise werden aussergewöhnliche Kombinationen von gewünschten Eigenschaften in einem einzigen Verfahren erhalten.
Die Zeitspanne, die notwendig ist, um die Vernetzungsreaktion bis zur Beendigung zu führen, ist nicht entscheidend und hängt von der Konzentration und der Natur des verwendeten alkalischen Katalysators, des besondern verwendeten Reaktionsmittels der Temperatur und vielleicht auch anderer Reaktionsbedingungen ab. Im allgemeinen beträgt bei mässigen Temperaturen und atmosphärischem Druck die Reaktionszeit mehrere Minuten bis mehrere Stunden und ist wiederum abhängig vom katalytischen System und vom verwendeten Reaktionsmittel. Im allgemeinen ist die Reaktionsdauer um so kürzer, je höher die Konzentrationen an verwendetem alkalischem Katalysator sind. So kann die Reaktionsdauer von etwa 2 Sekunden bis etwa 24 Stunden variieren.
Die bevorzugte Reaktionstemperatur ist 90 bis 200 C, und eine längere Zeitspanne ist notwendig, falls die Reaktion bei niedrigeren Temperaturen verläuft. Bei etwa
150 bis 180 C, welches leicht erreichbare Temperaturen in üblichen Ausrüstungen sind, werden 2 bis
10 Minuten gebraucht, um eine vollständige Reaktion durchzuführen, obschon wie schon oben erwähnt, die Reaktionsgeschwindigkeit auch von andern Faktoren abhängen wird. Ein Erhitzen auf Temperaturen von
100 bis 117 C in Gegenwart von Dampf ist zur Verbesserung spezifischer Eigenschaften sehr wirksam.
Beispiel 1
Reaktion von 1, 3, 5-Tris- (#-methoxy-propionyl)- hexahydro-s-triazin mit einem Baumwollgewebe.
Proben von gebleichtem, entschlichtetem, bedrucktem Baumwollgewebe von 80 X 80 wurden auf einem Laboratoriumsfoulard, bei 95 % iger Nassaufnahme, mit wässrigen Lösungen imprägniert, die folgende Bestandteile enthalten : A : 15 % 1,3,5-Tris-(ss-methoxy-propionyl)-hexahydro-s-triazin + 6,5 % KHCO3 B : 15 4, 5%Ks. COs C : 15 % + 1,3 % NaOH D : 10 % X + 4, 3 % KHCO : s E : 10 3%KHCO.. i + 2S NaNOe (Polymerisationsinhibitor) F : 5 % 1, 3, 5-Tris4, B-methoxy-propionyl)-hexahydro-s-triazin + 2, 2 % KHCO3
Die Proben wurden getrocknet, 6 Minuten bei 185 C in einem Umluftofen gehärtet, neutralisiert und gewaschen.
Die Gewichtszunahme, die Reak tionsausbeute und dic crhaltenen physikalischen Eigenschaften sind in der folgenden Tabelle aufgenommen.
Tabelle 111
Knittererholung Reissfestigkeit Einreissfestigkeit
Gewichts- Reaktionsausbeute
Probe in Graden in kg in kg zunahme % trocken naB Kette Kette
A 8, 2 84 244 228 20, 4 0, 49
B 8, 6 90 244 235 21, 8 0, 54 C 8, 2 78 246 244 18, 6 0, 49
D 6, 3 92 241 241 17, 7 0, 45
E 6, 2 90 242 245 18, 1 0, 45
F 2, 9 85 237 222 17, 7 0, 49
Vergleich--172 140 29, 4 0, 86
Aus den in der Tabelle IlI angeführten Ergebnissen ist zu ersehen, dass die Vernetzungsreaktion zwischen der Baumwolizellulose und dem 1, 3, 5-Tris (methoxy-propionyl)-hexahydro-s-triazin mit hoher Wirksamkeit stattgefunden hat. Die erhaltenen Verbesserungen in der Knittererholung sind erzielt worden nur unter mässigen Verlusten in der Reiss-und Einreissfestigkeit.
Nach vielen Waschprozessen des behandelten Gewebes blieben die wertvollen Eigenschaften des behandelten Gewebes unverändert, auch bei Verwendung von Bleichmitteln im Bleichprozess, wie Natriumhypochlorit.
Die behandelten Gewebe vom Beispiel 1 waren überdies weich und hatten ein ausgezeichnetes Aussehen. Im Gegensatz zu diesen war die Behandlung von Baumwollgewebe mit der ungesättigten Verbindung 1, 3, 5-Tris-acryloyl-hexahydro-s-triazin, welche in Wasser und üblichen Lösungsmitteln unlöslich ist und eine Tendenz zum Polymerisieren besitzt, schwierig und ergab Ergebnisse, die regellos waren und nicht reproduziert werden konnten. Die Verwendung dieser ungesättigten Verbindungen führte zu einem Niederschlag des Polymers auf der Faser und der Garnoberfläche und bewirkte eine Versteifung der Gewebe, die dann eine niedrige Knittererholung unter bedeutender Einbusse an der Einreissfestigkeit aufwiesen.
Die Knittererholung der behandelten Gewebe des Beispiels I wurde gemäss der im Technical Manual of the American Association of Textile Colorists, Band 36, Seiten 165-167 beschriebenen Methode gemessen. Die Reissfestigkeit der behandelten Gewebe wurde gemessen gemäss der Ravel-Strip-Methode beschrieben in A. S. T. M. D-39-59, während die Einreissfestigkeit gemäss der im A. S. T. M. D-1424-59 beschriebenen Elmendorf-Methode festgestellt wurde.
Beispiel 2
Proben von gebleichtem, entschlichtetem und bedrucktem Baumwollgewebe wurden mit wässrigen Lösungen, die ss-Oxy-glutaronitril, und einen alkalischen Katalysator enthielten, foulardiert, getrocknet, in einem Umluftofen gehärtet und gründlich gewaschen. Die aus dieser Behandlung sich ergebende Gewichtszunahme wurde bestimmt durch Wägen der Gewebeproben auf einer analytischen Waage vor und nach der Reaktion.
Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten :
Tabelle IV Probe Verwendete Impragnierungslosung Hartedauer und Temperatur Gewichtszunahme in %
A 30 % ss-Oxy-glutaronitril + 13 % KHCO3 5 Min. 205 C 12, 9
B 30% -Oxy-glutaronitril +13% KHCOa 5 Min. 177 C 8, 6 C 20% -Oxy-glutaronitri ! + 9% KHCOs 5 Min. 205 C 5, 7
D 30 % ss-Oxy-glutaronitril + 11% CH3COONa 5 Min. 260 C 4, 5
Die behandelten Gewebe zeigten verbesserte Widerstandsfähigkeit gegeniiber Wärmezerfall.
Beispiel 3
Proben von gebleichtem, entschlichtetem, bedrucktem Baumwollgewebe wurden mit Dimethyl formamid-Wasserlösungen, die 1, 4-Dinitro-2, 3-butandiol, und Kaliumbicarbonat enthielten, behandelt, getrocknet, in einem Umluftofen gehärtet und gründ lich gewaschen. Es wurden die folgenden Ergebnisse festgestellt.
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Tabelle V Probe Verwendete Imprägnierungslösung Härtedauer und Temperatur Gewichtszunahme in %
A 15 % 1, 4-Dinitro-2, 3-butandiol +8% KHCO 5 Min. 149 C 2, 4
B 15 % 1, 4-Dinitro-2, 3-butandiol-F 8 % KHC03 5 Min. 149 c 2, 2 C 7, 5% % 1, 4-Dinitro-2, 3-butandiol+4%KHC03 5 Min. 149 C 1, 2
D 7, 5% l, 4-Dinitro-2, 3-butandiol + 4 % KHCO3 10 Min.
149 C 1, 1
Die in die Faser eingeführte Nitrogruppe konnte reduziert werden und reagierte mit organischen Ver
Beispiel 4
Das folgende Beispiel veranschaulicht die Reaktion der chemisch an die Cellulose gebundenen bindungen, um eine weitere chemische Modifizierung herbeizuführen. aktivierten A-Oxy-äthylgruppen. Der beschriebene Versuch kann durch die folgenden Gleichungen veranschaulicht werden :
EMI9.1
Der Versuch wurde wie folgt durchgeführt. In der ersten Stufe A wurde eine Baumwollgewebe-Probe mit einer 15 % igen Lösung von Natriumhydroxyd foulardiert und mit 4-Chloro-3-oxy-butyronitril, gegebenenfalls mit Hilfe eines Zerstäubers, bespritzt.
Die Gewebeprobe wurde dann nass unter milden Bedingungen während I Stunde stehengelassen, dann neutralisiert und, zwecks Entfernung des restlichen NaOH, gründlich gewaschen. Es wurde eine Gewichtszunahme von 3, 5 % festgestellt und der Stickstoffgehalt der Probe stimmte gut mit der Gewichtszunahme überein. In der zweiten Stufe B wurde die behandelte Gewebeprobe mit einer 3 % igen wässrigen Lösung von Kaliumbicarbonat foulardiert, getrocknet, während 3 Minuten bei 205 C gehärtet und gewaschen. Nach dieser Härtestufe wies die Probe eine verbesserte Knitterbeständigkeit auf, was anzeigte, dass eine Vernetzung stattgefunden hat.
Beispiel 5
Proben von gebleichtem, entschlichtetem Baumwollgewebe wurden mit wässrigen Lösungen, die N, N-Methylen-bis-/3-methoxy-propionamid und alkalische Katalysatoren enthielten, behandelt, getrocknet, in einem Umluftofen gehärtet und gründlich gewaschen.
Die mit diesen Reaktionen erhaltenen Ergebnisse waren die folgenden :
Tabelle VI
Gewichts Härtedauer und Probe Verwendete Imprägnierungslösung zunahme
Te'rperatur
A 20% N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid + 9 % KHCO, 10 Min. 149 C 9, 9 B 20% N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid + 1, 8% NaOH 10 Min. 149 C 5, 8 J 10% N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid + 4 ; 6% KHCO : s 10 Min. 149 C 3, 9
D 10% N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid + 4, 6% KHCO3 10 Min. 177 C 4, 7 E 10% N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid + 3, 0% K2CO :
l 10 Min. 149 C 4, 2
F 10% N, N-Methylen-bis-fnethoxy-propionamid + 3, 0% KeCO : 1 10 Min. 177 C 4, 3
Die nasse und trockene Knittererholung der im B ispiel 5 behandelten Proben wurde vor sowie nach h Waschungen in einer Haushaltwaschmaschine bei 60 C unter Verwendung von Bleichmitteln geprüft und es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten :
Tabelle Vll
Knittererholung in Graden (Kette + Schuss)
Probe trocken nass vor nach vor nach 10 Waschungen 10 Waschungen 10 Waschungen 10 Waschungen
A--242 236
B 228 212 245 251
C 226 220 233 234
D 225 224 238 235
E 232 228 232 231
F 219 230 236 141 Vergleich 162 172 140 141
Aus diesem Versuch ist zu ersehen, dass sich eine ausgezeichnete Verbesserung in der Knitterbeständig- keit ergibt, und welche bleibt auch nach wiederholten Waschvorgängen und was beweist, dass eine Vernetzungsreaktion zwischen der Baumwollcellulose und dem N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid stattgefunden hat.
Beispiel 6
Bei Behandlung von Rayon- Challis -Proben gemäss dem in Beispiel 5 beschriebenen Verfahren erhält man ebenfalls eine verbesserte Knitterbe ständigkeit und überdies wird das Gewebe im wesentlichen gegenüber Wäschen schrumpffest gemacht : Zum Beispiel schrumpft eine unbehandelte Vergleichsprobe in der Kettrichtung 16%, nach Smaligem Waschen bei 60 C. Behandelte Proben schrumpfen nach gleichem Waschen nur 2 % in der Kettrichtung.
Beispiel 7
Proben von Rayon-eChallisa > -Gewebe wurden auf einem Laboratoriumsfoulard, bei 100 % iger Nassaufnahme, mit wässrigen Lösungen, die 1, 3, 5-Tris (gS-methoxypropionyl-hexahydro-s-triazin und Katalysatoren der folgenden Zusammensetzungen enthalten, imprägniert :
Tabelle VIII A : 18% 1, 3, 5-Tris-(ss-methoxy-propionyl)-hexahydro-s-triazin + 7,8 % KHCO : s + 1, 8 % NaNO2 B : 13% + 5,9% + 1, 3% C : 9% + 3,9% + 0.9% D : 18 5%kas. C03 E : 13 % + l, 8S F: 13% + 4,0% G : 9% + 2,7%
Die Proben wurden getrocknet, in einem Umluftofen während 5 Minuten bei 160 C gehärtet, neutralisiert und gewaschen.
Die Gewichtszunahme und die erzielten verbesserten physikalischen Eigenschaften, als Ergebnis der Behandlung, werden in der folgenden Tabelle gezeigt.
Tabelle IX
Knittererholung in Traden wash/wear Bewertung Schrumpfung in % Gewichtszunahme (Kette + Schuss) Trommel-getrocknet, (Kette) in % trocken naB nach 5 Wäschen nach 5 Wäschen
A 5, 0 227 245 4, 3 2, 5
B 5, 5 222 224 4, 5 2, 0 C 4, 0 221 205 4, 5 3, 0
D 6, 0 218 233 4, 3 2, 5
E 4, 8 246 203 4, 3 3, 5
F 5, 8 246 225 4,0 1, 5
G 4, 5 258 224 4,0 1,0 Vergleich-206 152 1, 0 19, 0
Es wurde nach 10 Waschungen bei 60 C kein Verlust der Knitterbeständigkeit festgestellt.
Der Stickstoffgehalt der behandelten Gewebe war nach den Waschungen unverändert und ebenso der ur sprüngliche niedrige Methoxylgehalt von 0, 4-0, 6%.
Aus diesen Angaben ist ersichtlich, dass die Behandlung die Knittererholung, die Wasch-und Wear Bewertung und die Formbeständigkeit stark verbessert hat. Des weitern und im Gegensatz zu den oft erhaltenen Ergebnissen mit bekannten Reaktionsmitteln auf Rayon, wurden diese Verbesserungen nur unter mässigen Verlusten in der Abriebfestigkeit, auch ohne Zugabe eines Weichmachers, und ohne bedeutende Verluste in der Reissfestigkeit, und, unter geeigneten und zweckmässigen Bedingungen, mit einem tatsächlichen Gewinn in den nassen Festigkeitseigenschaften des Gewebes, erhalten.
Die Festigkeitseigenschaften der gemäss dem Beispiel 7 erhaltenen Rayon-Proben sind in der folgenden Tabelle aufgenommen :
Tabelle X Abriebfestigkeit
Reissfestigkeit Nasseinreissfestigkeit in kg in kg in Cyclen Kette Kette
Kette Schuss Kette Schuss (trocken) (nass)
A 19, 5 25, 8 0, 59 0, 72 700 160
B 19, 0 26, 8 0, 59 0, 72 850 130 C 24, 0 32, 1 0, 9 1, 23 950 280
D 19, 5 25, 3 0, 81 1, 13 700 170
E 22, 2 31, 7 0, 9 1, 13 1000 300
F 19, 5 25, 4 0, 72 0, 86 500 160 G 22, 7 28 0, 95 1, 27 1000 260
Vergleich 24, 0 29, 4 0, 68 0, 86 2200 220
Beispiel 8
Ein aus unmodifizierter Polyvinylalkoholfaser erzeugter Garnstrang,
das ist aus einem nichtacetalisierten und nichtwärmefixierten Versuchs Vinylon-Garn, wurde mit einer wässrigen Lösung, die 21 N, N-Methylen-bis-methoxy-propionamid und 9, 6 % KHCO : L enthielt, foulardiert. Die Nassaufnahme betrug 52 %, entsprechend einer Aufnahme von 10, 9 % des Reaktionsmittels, bezogen auf das Gewicht des trockenen Garns. Das Garn wurde dann bei 70 C getrocknet, während 10 Minuten bei 150 C gehärtet und dann gründlich gewaschen. Der Gewichtszuwachs wurde mit 5, 3 % bestimmt, was einer 69% igen Reaktionsausbeute entsprach.
Das behandelte Garn war in siedendem Wasser unlöslich, wäh- rend das unbehandelte Garn eine ausserordentliche Quellung zeigte und sich allmählich in Wasser von 75-80 C zersetzte.
Beispiel 9
Ein Baumwollgarnstrang wurde mit einer 28 % igen wässrigen Lösung von 1, 3, 5-Tri- (-methoxy- propionyl)-hexahydro-s-triazin, welche 12 KHCOs enthielt, foulardiert. Die Nassaufnahme betrug 75 % und die Aufnahme des Reaktionsmittels war 21 %, bezogen auf das trockene Gewicht des Garns. Das Baumwollgarn wurde bei 70 C getrocknet, während 5 Minuten bei 160 C in einem Umluftofen gehärtet und dann gründlich gewaschen. Es wurde ein Zuwachs von 7, 5 %, entsprechend einer 50 % igen Reaktionsaubeute, erhalten.
Es wurde festgestellt, dass das behandelte Garn ein erhöhtes Spannungsvermögen und eine kleinere Dehnung, im Vergleich zum unbehandelten Baumwollgarn, hatte, was anzeigt, dass die gewünschte Vernetzungsreaktion stattfand.
Beispiel 10
Reaktion von N, N'-Bis-A-methoxy-propionyl- piperazin mit Baumwollgewebe
Zwei Proben Baumwollstoff 80 X 80 wurden auf einem Laboratoriumsfoulard, bei 90% iger Nassauf- nahme, mit einer wässrigen Lösung, die 15 % des Produktes von Beispiel H und 5, 8 % Kaliumbicar bonat enthielt, behandelt. Die Proben wurden in den ursprünglichen Dimensionen eingerahmt und in einem Umluftofen getrocknet. Eine Probe A wurde dann während 5 Minuten bei 160 C gehärtet und eine Probe B bei 105 C während 30 Minuten mit Dampf behandelt. Nach dieser Erhitzungsstufe wurden die Proben gewaschen und geprüft.
Man erhielt die folgenden Ergebnisse :
Gewichtszuwachs Knittererholung Probe in % trocken nass
A 4, 25 194 209
B 4, 20 181 219
Vergleich-162 140
Beispiel I 1
Reaktion von 1, 3, 5-Tris- (/3-oxypropionyl)- s-perhydro-triazin mit Baumwoligewebe
Zwei Proben Baumwollstoff von 80 X 80 wurden auf einem Laboratoriumsfoulard, bei 100 % iger Nassaufnahme, mit 7 % igen wässrigen Lösungen, zusätz- lich enthaltend 3, 5 % KHCOs für Probe A bzw. 0, 8 % KOH für Probe B, behandelt.
Die Proben wurden dann in die ursprünglichen Dimensionen eingespannt, getrocknet und in einem Umluftofen während 3 Minuten bei 180 C gehärtet. Danach wurden die Proben gewaschen und geprüft. Man erhielt folgende Ergebnisse : Gewichtszuwachs Knittererholung Schrumpfung in der Kette
Probe Reaktionsausbeute in % trocken nass nach 5 Wäschen
A 4, 7 82 247 248 0, 0
B 4, 4 78 244 236 0, 5 Vergleich--167 142 8, 5
Beispiel 12
Reaktion von 1, 3, 5-Tris-ss-äthoxy-propionyl- s-perhydro-triazin mit Baumwollgewebe
Eine Probe eines Baumwollstoffes von 80 X 80 wurde mit einer wässrigen Lösung, die 10% des Produktes und I % KOH enthielt, foulardiert. Die Probe wurde dann während 30 Minuten, ohne vorheriges Trocknen, mit Dampf behandelt und gewaschen.
Der Reaktionsumsatz, wie er durch die Gewichtszunahme bestimmt wurde, betrug 60 % des theoretischen. Die Schrumpfung des Gewebes wurde eliminiert und die Knitterbeständigkeit erhöht auf einen Wert von 237 (nass) und 221 (trocken). Das Gewebe hatte ausgezeichneten Griff und Aussehen.
Beispiel 13
Eine Probe von mercerisiertem, gebleichtem, feinem Baumwolltuch wurde mit einer Lösung, die 9 % 1, 3, 5-Tris-ss-methoxy-propionyl-s-perhydro- triazin, 2, 7 Kaliumcarbonat und 2 % eines btauen reaktiven Farbstoffes der Struktur :
EMI12.1
enthielt, foulardiert. Die behandelte Probe wurde dann während 10 Minuten mit Dampf behandelt, und zur Entfernung der nichtreagierten Teile des Farbstoffes, des Reaktionsmittels und des Katalysators, gründlich gewaschen. Es wurde ein gefärbtes Gewebe mit erhöhter Knitterbeständigkeit und ausgezeichneter Farbbeständigkeit erhalten.