CH537277A

CH537277A - Procédé de préparation d'un matériau composite

Info

Publication number: CH537277A
Application number: CH465571A
Authority: CH
Inventors: Erich Hintermann Hans; Jozef Boving Hans
Original assignee: Suisse De Rech S Horlogeres La
Priority date: 1971-03-31
Filing date: 1971-03-31
Publication date: 1973-05-31

Description

La présente invention concerne un procédé de préparation d'un matériau composite comprenant une masse métallique pulvérulente ou poreuse dans laquelle sont dispersées des particules d'une matière de nature différente.

Un tel procédé est par exemple connu du brevet suisse N0 462473. Ce procédé connu est caractérisé en ce que l'on prépare une dispersion homogène desdites particules dans un liquide renfermant au moins un métal dissous sous forme de composé so luble dans ledit liquide, en ce que l'on mélange ladite dispersion avec un réactif capable de faire précipiter un composé dudit métal, afin qu'au moins une partie desdites particules soient enfermées dans le précipité dans un état uniformément dispersé,

en ce que l'on sépare le précipité renfermant les particules dispersées des autres constituants du mélange et en ce que l'on soumet le précipité à un traitement de réduction ou de dissociation thermique à une température inférieure au point de fusion du métal constitutif de la masse. afin de transformer directement le composé dudit métal en métal élémentaire solide et en un sous-produit vaporisé sans altération chimique ou physique de la phase dispersée.

Ce procédé connu permet par exemple la préparation de corps de cuivre, dans lequel des particules de graphite sont finement dispsées. Lorsqu'il s'agit de préparer un produit dont la masse métallique est composée de deux ou plusieurs métaux, le procédé connu ne permet pas toujours d'obtenir un mélange ou même un alliage parfait des différents métaux.

La présente invention vise à remédier à cet inconvénient du procédé connu. et à permettre la préparation d'une masse métallique composée d'au moins deux métaux qui sont parfaitement mélangés ou même alliés, grâce au fait que l'un au moins des métaux se dissout à l'état liquide dans au moins un des autres métaux à l'état solide, pour former une solution solide d'au moins deux métaux.

Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait que l'on prépare d'abord un mélange intime desdites particules à disperser avec des oxydes d'au moins deux métaux en phase solide, métaux dont le point de fusion est différent, et en ce que l'on réduit lesdits oxydes à une température en dessus du point de fusion d'au moins un métal et en dessous du point de fusion d'au moins un autre métal, afin qu'au moins un métal se dissolve à l'état liquide dans au moins un autre métal présent en phase solide. pour former une solution solide d'au moins deux métaux. lesdites particules étant finement dispersées dans cette solution solide.

On peut utiliser le produit ainsi obtenu pour la fabrication d'un objet par compression du produit et. simultanément ou subséquemment. chauffage du produit a la température de frittage de la masse métallique, en milieu protecteur, p.e. sous un gaz inerte
ou sous vide.

Ce produit convient donc pour de nombreuses applications de la métallurgie des poudres. Par exemple, en choisissant une ma trière solide particulaite ayant des propriétés lubrifiantes, telle que le graphite. on peut obtenir finalement un corps fritté à propriétés autolubrifiantes. en particulier lorsque la masse métallique con
siste en un bronze. Un tel corps fritté à propriétés autolubrifiantes
peut être utilisé comme palier. en particulier en petite mécanique.

En choisissant une matière solide particulaire ayant des pro
priétés abrasives. telle que le diamant ou un carbure, on peut ob
tenir finalement un corps abrasif. par exemple une meule.

En choisissant une matière solide particulaire ayant un haut
coefficient de frottement sur l'acier. telle que la silice, on peut ob
tenir finalement une garniture de frein. Dans ce cas, il peut être
avantageux d'utiliser comme matière particulaire un mélange de
silice et de graphite, afin d'éviter la formation de criques.

Pour l'obtention d'un combustible nucléaire, on peut utiliser
une matière particulaire à noyau atomique fissible, auquel cas il
est préférable que la masse métallique soit résistante au fluage à
l'état comprimé et fritté. et ait les propriétés requises pour agir
comme modérateur de neutrons.

Pour l'obtention d'un matériau pour contacts électriques frottants, par exemple pour balais collecteurs de moteurs électriques, on peut utiliser du graphite comme matière solide particulaire et utiliser des métaux bons conducteurs de l'électricité, tels que le cuivre et l'argent, comme métaux constitutifs de la masse. Un tel matériau se distingue par sa bonne conductibilité électrique alliée à un faible frottement et une bonne résistance à l'usure.

Exemple
Dans un moulin à billes d'alumine on introduit de l'eau déminéralisée et du graphite colloïdal contenant environ 20% de graphite, par exemple la pâte vendue sous la marque de fabrique Hydrocollag par la maison Stehelin à Bâle. A la dispersion homogène ainsi obtenue on ajoute un mélange contenant de l'oxyde de cuivre (CuO) et de l'oxyde d'étain (SnO2); il faut choisir le pourcentage d'oxyde d'étain de sorte qu'après la réduction thermique et la formation de la solution solide la teneur en étain de la masse de cuivre ne dépasse pas 13% en poids. On moud alors le mélange dans un moulin à billes pendant au moins 24 heures.

Afin de séparer le mélange d'oxydes et de graphite du liquide, on filtre la suspension sur un filtre en papier. Cette séparation des matières solides et liquides est suivie d'une opération de séchage de la masse solide.

Pour conduire la réduction, on chauffe les oxydes avec le graphite dispersé pendant une heure à 700 C dans un courant d'hydrogène sous pression atmosphérique. Au début de ce traitement, la réduction de l'oxyde de cuivre en poudre métallique solide a lieu, et l'oxygène de l'oxyde se combine avec l'hydrogène; à environ 600e C la réduction de l'oxyde d'étain en étain liquide commence. A 700-C l'étain liquide passe rapidement en solution solide dans les particules de poudre de cuivre.

Après refroidissement, on sort le produit du réacteur. Ce produit consiste en une masse poreuse de cuivre métallique dans laquelle l'étain est en solution solide et dans laquelle les particules de graphite colloïdal sont séparées les unes des autres et uniformément dispersées. La teneur en graphite est d'environ 12% en poids.

On comprime le mélange obtenu sous une pression de 10 t/cm2, en échantillons cylindriques de 1 cm2 de section et de 0,5 cm de hauteur. On fritte ces échantillons dans un four à moule à 750 C pendant 2 heures sous un vide de 10-3 mm Hg.

Après ce frittage, on ramène les dimensions des échantillons à leurs valeurs initiales par tournage, on les comprime à nouveau sous une pression de 20 t/cm2 et on les fritte à nouveau pendant 2 heures à 750 C sous un vide de 10-3 mm Hg.

Le produit final ainsi obtenu est un bronze graphité pouvant servir à la confection de paliers autolubrifiants.

Au lieu d'utiliser de l'hydrogène élémentaire comme agent reducteur, il serait possible d'utiliser tout autre agent réducteur gazeux ne modifiant pas défavorablement les constituants du produit final, comme par exemple de l'ammoniac ou du méthanol craqués ou de la vapeur d'un métal plus électro-positif que le métal constitutif du précipité.

Pour transformer le produit solide pulvérulent en un objet compact, il est possible, au lieu d'effectuer la compression et le frittage successivement, de faire appel à une méthode d'élaboration où la pression et la température agissent simultanément, telle que l'extrusion, le pressage à chaud ou le laminage à chaud.

REVENDICATION 1

Procédé de préparation d'un matériau composite comprenant une masse métallique pulvérulente ou poreuse dans laquelle sont dispersées des particules d'une matière de nature différente, caractérisé par le fait que l'on prépare d'abord un mélange intime desdites particules à disperser avec des oxydes d'au moins deux métaux en phase solide, métaux dont le point de fusion est différent.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

**ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **.

La présente invention concerne un procédé de préparation d'un matériau composite comprenant une masse métallique pulvérulente ou poreuse dans laquelle sont dispersées des particules d'une matière de nature différente.

Un tel procédé est par exemple connu du brevet suisse N0 462473. Ce procédé connu est caractérisé en ce que l'on prépare une dispersion homogène desdites particules dans un liquide renfermant au moins un métal dissous sous forme de composé so luble dans ledit liquide, en ce que l'on mélange ladite dispersion avec un réactif capable de faire précipiter un composé dudit métal, afin qu'au moins une partie desdites particules soient enfermées dans le précipité dans un état uniformément dispersé,

en ce que l'on sépare le précipité renfermant les particules dispersées des autres constituants du mélange et en ce que l'on soumet le précipité à un traitement de réduction ou de dissociation thermique à une température inférieure au point de fusion du métal constitutif de la masse. afin de transformer directement le composé dudit métal en métal élémentaire solide et en un sous-produit vaporisé sans altération chimique ou physique de la phase dispersée.

Ce procédé connu permet par exemple la préparation de corps de cuivre, dans lequel des particules de graphite sont finement dispsées. Lorsqu'il s'agit de préparer un produit dont la masse métallique est composée de deux ou plusieurs métaux, le procédé connu ne permet pas toujours d'obtenir un mélange ou même un alliage parfait des différents métaux.

La présente invention vise à remédier à cet inconvénient du procédé connu. et à permettre la préparation d'une masse métallique composée d'au moins deux métaux qui sont parfaitement mélangés ou même alliés, grâce au fait que l'un au moins des métaux se dissout à l'état liquide dans au moins un des autres métaux à l'état solide, pour former une solution solide d'au moins deux métaux.

Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait que l'on prépare d'abord un mélange intime desdites particules à disperser avec des oxydes d'au moins deux métaux en phase solide, métaux dont le point de fusion est différent, et en ce que l'on réduit lesdits oxydes à une température en dessus du point de fusion d'au moins un métal et en dessous du point de fusion d'au moins un autre métal, afin qu'au moins un métal se dissolve à l'état liquide dans au moins un autre métal présent en phase solide. pour former une solution solide d'au moins deux métaux. lesdites particules étant finement dispersées dans cette solution solide.

On peut utiliser le produit ainsi obtenu pour la fabrication d'un objet par compression du produit et. simultanément ou subséquemment. chauffage du produit a la température de frittage de la masse métallique, en milieu protecteur, p.e. sous un gaz inerte ou sous vide.

Ce produit convient donc pour de nombreuses applications de la métallurgie des poudres. Par exemple, en choisissant une ma trière solide particulaite ayant des propriétés lubrifiantes, telle que le graphite. on peut obtenir finalement un corps fritté à propriétés autolubrifiantes. en particulier lorsque la masse métallique con siste en un bronze. Un tel corps fritté à propriétés autolubrifiantes peut être utilisé comme palier. en particulier en petite mécanique.

En choisissant une matière solide particulaire ayant des pro priétés abrasives. telle que le diamant ou un carbure, on peut ob tenir finalement un corps abrasif. par exemple une meule.

En choisissant une matière solide particulaire ayant un haut coefficient de frottement sur l'acier. telle que la silice, on peut ob tenir finalement une garniture de frein. Dans ce cas, il peut être avantageux d'utiliser comme matière particulaire un mélange de silice et de graphite, afin d'éviter la formation de criques.

Pour l'obtention d'un combustible nucléaire, on peut utiliser une matière particulaire à noyau atomique fissible, auquel cas il est préférable que la masse métallique soit résistante au fluage à l'état comprimé et fritté. et ait les propriétés requises pour agir comme modérateur de neutrons.

Pour l'obtention d'un matériau pour contacts électriques frottants, par exemple pour balais collecteurs de moteurs électriques, on peut utiliser du graphite comme matière solide particulaire et utiliser des métaux bons conducteurs de l'électricité, tels que le cuivre et l'argent, comme métaux constitutifs de la masse. Un tel matériau se distingue par sa bonne conductibilité électrique alliée à un faible frottement et une bonne résistance à l'usure.

Exemple Dans un moulin à billes d'alumine on introduit de l'eau déminéralisée et du graphite colloïdal contenant environ 20% de graphite, par exemple la pâte vendue sous la marque de fabrique Hydrocollag par la maison Stehelin à Bâle. A la dispersion homogène ainsi obtenue on ajoute un mélange contenant de l'oxyde de cuivre (CuO) et de l'oxyde d'étain (SnO2); il faut choisir le pourcentage d'oxyde d'étain de sorte qu'après la réduction thermique et la formation de la solution solide la teneur en étain de la masse de cuivre ne dépasse pas 13% en poids. On moud alors le mélange dans un moulin à billes pendant au moins 24 heures.

Afin de séparer le mélange d'oxydes et de graphite du liquide, on filtre la suspension sur un filtre en papier. Cette séparation des matières solides et liquides est suivie d'une opération de séchage de la masse solide.

Pour conduire la réduction, on chauffe les oxydes avec le graphite dispersé pendant une heure à 700 C dans un courant d'hydrogène sous pression atmosphérique. Au début de ce traitement, la réduction de l'oxyde de cuivre en poudre métallique solide a lieu, et l'oxygène de l'oxyde se combine avec l'hydrogène; à environ 600e C la réduction de l'oxyde d'étain en étain liquide commence. A 700-C l'étain liquide passe rapidement en solution solide dans les particules de poudre de cuivre.

Après refroidissement, on sort le produit du réacteur. Ce produit consiste en une masse poreuse de cuivre métallique dans laquelle l'étain est en solution solide et dans laquelle les particules de graphite colloïdal sont séparées les unes des autres et uniformément dispersées. La teneur en graphite est d'environ 12% en poids.

On comprime le mélange obtenu sous une pression de 10 t/cm2, en échantillons cylindriques de 1 cm2 de section et de 0,5 cm de hauteur. On fritte ces échantillons dans un four à moule à 750 C pendant 2 heures sous un vide de 10-3 mm Hg.

Après ce frittage, on ramène les dimensions des échantillons à leurs valeurs initiales par tournage, on les comprime à nouveau sous une pression de 20 t/cm2 et on les fritte à nouveau pendant 2 heures à 750 C sous un vide de 10-3 mm Hg.

Le produit final ainsi obtenu est un bronze graphité pouvant servir à la confection de paliers autolubrifiants.

Au lieu d'utiliser de l'hydrogène élémentaire comme agent reducteur, il serait possible d'utiliser tout autre agent réducteur gazeux ne modifiant pas défavorablement les constituants du produit final, comme par exemple de l'ammoniac ou du méthanol craqués ou de la vapeur d'un métal plus électro-positif que le métal constitutif du précipité.

Pour transformer le produit solide pulvérulent en un objet compact, il est possible, au lieu d'effectuer la compression et le frittage successivement, de faire appel à une méthode d'élaboration où la pression et la température agissent simultanément, telle que l'extrusion, le pressage à chaud ou le laminage à chaud.

REVENDICATION 1

Procédé de préparation d'un matériau composite comprenant une masse métallique pulvérulente ou poreuse dans laquelle sont dispersées des particules d'une matière de nature différente, caractérisé par le fait que l'on prépare d'abord un mélange intime desdites particules à disperser avec des oxydes d'au moins deux métaux en phase solide, métaux dont le point de fusion est différent. et en ce que l'on réduit lesdits oxydes à une température en dessus du point de fusion d'au moins un métal et en dessous du point de fusion d'au moins un autre métal, afin qu'au moins un métal se dissolve à l'état liquide dans au moins un autre métal présent en phase solide, pour former une solution solide d'au moins deux métaux, lesdites particules étant finement dispersées dans cette solution solide.

SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait que l'on mélange du graphite colloïdal, de l'oxyde de cuivre, de l'oxyde d'étain et de l'eau, que l'on sèche le mélange intime obtenu, et que l'on chauffe le mélange sec à une température de 600 à 8000 C, de préférence à environ 7000 C, dans un courant d'hydrogène jusqu'à réduction complète desdits oxydes.

2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que les matières de départ sont mélangées par moulage dans un moulin cylindrique à billes.

REVENDICATION Il Utilisation du produit obtenu selon le procédé de la revendication I, pour la fabrication d'un objet par compression du produit et, simultanément ou subséquemment, chauffage du produit à la température de frittage de la masse métallique.