CH544306A - Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Durchführung der Flüssig-fest-Chromatographie - Google Patents

Description

  
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur kontinuierlichen Durchführung der Flüssig-fest-Chromatographie, bei dem einem Adsorbens-Bett gleichzeitig und kontinuierlich eine Lösung des zu trennenden Materialgemisches sowie ein Elutionsmittel zugeführt werden.



   Bekannt sind   Flüssig-fest-Chromatographie-Einrichtungen    für kontinuierlichen Betrieb, die jedoch ausserordentlich selten zur Verwendung gelangen. Die bekannten Einrichtungen bestehen aus einem doppelwandigen Zylinder, in dessen Mantel das Adsorbens angeordnet ist. Oben ist der Zylinder offen, am unteren Teil sind die Austrittsstutzen angeordnet. Das Adsorbens-Bett läuft langsam um. Die zu untersuchende Lösung und das Elutionsmittel werden kontinuierlich auf die Oberfläche des Adsorbens geleitet. Das Elutionsmittel bewegt sich in Richtung nach unten und die am schwächsten adsorbierende Komponente bewegt sich entlang einer steilen Spirale abwärts, wogegen die stärker adsorbierende Komponente entlang einer weniger steilen Spirale den unteren Boden des Gefässes erreicht. Die Komponenten fliessen durch getrennte Abläufe aus dem Apparat austretend in Sammelgefässe.

  Bei stationärem Zustand gelangen die Komponenten stets in die gleichen Sammler.



   Bei den bekannten Einrichtungen ist jedoch die Wirksamkeit, d. h. die Selektivität des Abscheidungsvorganges weitgehend vom richtigen Einklang der eingestellten Parameter und von der Konstanz der ausgewählten Parameter abhängig. Eine Veränderung dieser Parameter während des Abscheidungsvorganges beeinträchtigt die Selektivität der Abscheidung in bedeutendem Masse.



   Ziel der Erfindung ist die Beseitigung der vorgenannten Mängel und die Ausarbeitung eines Verfahrens bzw. einer Einrichtung der eingangs genannten Art, bei der die Abscheidung sowohl bei Laboratoriumbedingungen als auch in industriellen Ausmassen mit Sicherheit durchgeführt werden kann.



  Dies wird beim erfindungsgemässen Verfahren dadurch erreicht, dass das zu trennnende Materialgemisch in den oberen Teil des Adsorbens-Bettes geführt und mindestens ein Teil des Elutionsmittels auf die Oberfläche des Adsorbens-Bettes geleitet wird, wobei mit Hilfe des verbleibenden Teils des Elutionsmittels oder durch eine entsprechende Formgebung der Wand des das Adsorbens aufnehmenden Gehäuses die nach unten gerichtete Strömung von Elutionsmittel und zu   trennnendem    Materialgemisch seitlich abgelenkt wird, und dass die so entstehenden, getrennten Ströme der Lösung von abgetrenntem Material in Elutionsmittel durch mehrere, getrennte Ablauföffnungen entnommen werden.



   Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dienende Einrichtung besitzt ein mit Adsorbens-Material gefülltes Gehäuse, einen oder mehrere Elutionsmittel-Zulaufstutzen und einen Zulaufstutzen für das zu trennende Materialgemisch sowie mehrere Ablaufstutzen. Sie ist gemäss der Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Elutionsmittel Zulaufstutzen und der Zulaufstutzen für das zu trennende Gemisch mindestens zum Teil miteinander einen Winkel einschliessend in das Gehäuse münden.



   Die erfindungsgemässe Einrichtung hat zahlreiche Ausführungsmöglichkeiten, die detailliert aufgrund von Zeichnungen als Ausführungsbeispiele beschrieben werden.



   Fig. 1 ist ein, die theoretische Grundlage des erfindungsge   mäusen    Verfahrens darstellendes Vektordiagramm.



   Fig. 2 ist die Ansicht eines Ausführungsbeispieles der erfindungsgemässen Einrichtung.



   Fig. 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung.



   Fig. 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel.



   In Fig. 1 ist zu sehen, dass bei Einwirkung eines seitlichen Vektors Vs auf die in der klassischen Kolonnen-Chromatographie vorkommenden Geschwindigkeitsvektoren Va, Vb, Vc unterschiedlicher Grösse, jedoch gleicher Richtung, nach Summierung der Vektoren die im Elutionsmittel gelösten Materialkomponenten sich mit den, unterschiedliche Richtungen aufweisenden, resultierenden Geschwindigkeitsvektoren Vx, Vy und Vz weiterbewegen.



   Bei dem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung gemäss Fig. 2 besitzt die Einrichtung ein stehendes prismenförmiges Gehäuse. Auf der oberen Seite des Gehäuses sind der Einfüllstutzen 16 und der Elutionsmittel-Zulaufstutzen 18 angeordnet. Auf der einen senkrechten Seitenwand sind weitere Elutionsmittel-Zulaufstutzen 11, 12, 13, 14 und 15 angeordnet. Über den Elutionsmittel-Zulaufstutzen 11-15 ist ein Zulaufstutzen 17 für das zu trennende Materialgemisch angeordnet. Auf der anderen, gegenüberliegenden Seitenwand des Gehäuses und auf der unteren Seitenwand sind die Ablaufstutzen 1-10 angeordnet.



   Die Zulauf- und die Ablaufstutzen der Einrichtung werden mit Filterflächen, z. B. mit Glaswolle oder Watte versehen.



  Durch den Einfüllstutzen 16 wird das Gehäuse bis zur vollen Höhe in der bei der Kolonnen-Chromatographie bereits beschriebenen Art und Weise mit Adsorbens aufgefüllt. Nach Abschliessen des Einfüllstutzens 16 wird durch den Stutzen 18 das Elutionsmittel eingeleitet. Die am unteren Teil des Gehäuses vorgesehenen Ablaufstutzen 6-10 werden vollständig geöffnet und dadurch wird der Geschwindigkeitsvektor Va des Elutionsmittels erzeugt. Der Seitenvektor wird durch das, durch einen der Stutzen 11-15 zugeleitete Elutionsmittel und durch das Öffnen eines beliebigen der Ablaufstutzen 1-5 hervorgerufen. Zweckmässigerweise erfolgt gleichzeitig mit der Zuleitung durch den Stutzen 18 die Zuleitung durch den Stutzen 11, die Ableitung hingegen durch den Stutzen 4. Das zu trennende Material wird langsam durch den Stutzen 17 in das Gehäuse geführt.

  Unter Einwirkung der im Apparat hervorgerufenen beiden Vektoren treten die Komponenten des Materialgemisches durch die Ablaufstutzen 6-10 voneinander getrennt aus dem Gehäuse.



   Ein weiteres vorteilhaftes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung ist die Konstruktion, bei der das Gehäuse bogenförmig und sich trichterartig erweiternd ausgebildet ist. Diese Ausführung ist in Fig. 3 zu sehen. Die Einrichtung ist oben durch einen Deckel 37 abgeschlossen, der nach Lösen der Schraubenverbindung abgenommen werden kann.



  In das Gehäuse mündet von oben der Elutionsmittel-Zulaufstutzen 9, von der Seite der zur Zuleitung des zu trennenden Materialgemisches dienende Stutzen 8. Auf der zur Achslinie des Gehäuses annähernd senkrechten Abschlussplatte sind bei dem Ausführungsbeispiel sechs Ablaufstutzen 31-36 ausgebildet. Der Querschnitt bzw. die Öffnung der Ablaufstutzen soll so beschaffen sein, dass sich der Durchgangsquerschnitt vom Stutzen 31 in Richtung zum Stutzen 36 linear so vermindert, dass durch den Stutzen 36 nur ein Zehntel des durch den Stutzen 31 strömenden Materials austreten kann. 

  Dieser sich linear ändernde Querschnitt kann zweckmässigerweise so verwirklicht werden, dass die an die Stutzen angeschlossenen Kunststoffrohre zwischen zwei Metallstangen oder Bänder eingelegt angeordnet werden, wobei die beiden Metallstangen an beiden Seiten mittels Federn gegeneinander abgestützt sind und wobei die Federn durch Klemmschrauben verbunden werden, mit deren Hilfe die beiden Metallstangen gegenseitig in verschiedenen Winkel eingestellt werden können.



   Auch bei der Einrichtung gemäss Fig. 3 ist der Apparat nach Abnahme des Deckels 37 vollständig mit dem Adsorbens-Material aufzufüllen; dann ist nach Abschliessen des Deckels 37 durch den Stutzen 38 das zu trennende Material, durch den Stutzen 39 das Elutionsmittel in das Gehäuse einzuführen. Bei kontinuierlicher Zuführung des Elutionsmittels und des zu trennenden Materials tritt das einen grösseren   Geschwindigkeitsvektor aufweisende Material durch die Stutzen 35,   36,das    den geringeren Geschwindigkeitsvektor aufweisende Material mehr durch den die Stutzen 32, 33, 34 voneinander getrennt aus der Einrichtung aus.



   Bei dem Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 4 besitzt die Einrichtung ein kegelförmiges Gehäuse 41, das durch eine von unten zu befestigende Bodenplatte 42 abgeschlossen ist. Innerhalb der Bodenplatte sind konzentrische Kanäle 44 ausgebildet, und an jeden einzelnen Kanal ist ein besonderer Ablaufstutzen 45 angeschlossen. In die kegelförmige Spitze des .Gehäuses 41 münden konzentrisch angeordnet, zwei Rohre hinein, von denen das innere Rohr 46zur Zuleitung des Elutionsmittels, das dieses konzentrisch   tngebende    Rohr 43 zur Zuleitung der Lösung des zu trennenden Materials dient. In jedes Rohr ist natürlich auch ein Absperrorgan eingebaut.

  Im Bereich der Spitze des kegelförmigen Gehäuses 41 ist von der Seite ein Stutzen 47 angeschlossen, der einerseits zur Einfüllung des Adsorbens dient, andererseits einen in sein sich kegelig erweiterndes Ende einsetzbaren und mit einem Absperrorgan 48 versehenen Behälter 49 besitzt, der ebenfalls mit dem Elutionsmittel aufgefüllt wird. Der Behälter 49 kann nach Auffüllen mit dem Adsorbens auf den Stutzen 47 aufgesetzt werden.



   Bei der Durchführung des Abscheidevorganges werden die Ablaufstutzen 45 der Einrichtung von innen mit etwas Watte abgedichtet und dann wird die Bodenplatte 42 an das Gehäuse 41 befestigt. Hiernach wird das Gehäuse durch den Stutzen 47 bis zur Öffnung des Stutzens 47 mit Adsorbens aufgefüllt.



  Dann wird der Behälter auf den Stutzen 47 aufgesetzt. Durch entsprechende Regelung des Absperrorgans 48 wird langsam die Strömung des Elutionsmittels aus der einen Richtung eingeleitet. Dann wird die Strömung des Elutionsmittels auch durch das Rohr 46 in Gang gesetzt. Sobald im Ablaufstutzen 45 das Elutionsmittel erscheint, wird durch das Rohr 43 die Zuleitung der Lösung des zu trennenden Materials freigegeben.



  Infolge der in seitlicher Richtung erfolgenden Strömung des durch das Rohr 46 einlaufenden Elutionsmittels im Adsorbens-Bett kommt ein Geschwindigkeitsvektor zustande, der die Materialkomponenten in seitlicher Richtung verschiebt.



  Das durch den Stutzen 47 über das adsorbens-Bett gelangende Elutionsmittel erzeugt hingegen einen senkrecht nach unten zeigenden Geschwindigkeitsvektor. Unter Einwirkung der beiden Vektoren wandern die Komponenten des getrennten Materials entlang unterschiedliche Radien aufweisender Kegelmantellinien abwärts und sammeln sich in den verschiedenen Kanälen der Bodenplatte 42 jeweils getrennt. In den Ablaufstutzen 45 erscheint demgemäss die mit Elutionsmittel gebildete Lösung der abgetrennten Stoffe. In dem zum äussersten Kanal gehörenden Stutzen erscheint die mit Elutionsmittel gebildete Lösung der weniger adsorbierenden und nach innen fortschreitend der in immer stärkerem Masse adsorbierenden Materialkomponenten.

 

   Mit dem erfindungsgemässen Verfahren und der erfindungsgemässen Einrichtung können Abscheidungsvorgänge an sämtlichen beliebigen Feststoff-Adsorbenten durchgeführt werden.



   Die erfindungsgemässe Einrichtung kann durch geeignete Behälter zur Dosierung des Elutionsmittels und der Lösung des abzuscheidenden Stoffes ergänzt werden. In den Dosierbehältern kann durch Erzeugung eines   Inertgas-Oberdruckes    die Strömung des Elutionsmittels verstärkt und dadurch der Abscheidungsvorgang beschleunigt werden. 

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE

   I. Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung der Flüssigfest-Chromatographie, bei dem einem Adsorbens-Bett gleich zeitig und kontinuierlich eine Lösung des zu trennenden Mate rialgemisches sowie ein Elutionsmittel zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass das zu trennende Materialge misch in den oberen Teil des Adsorbens-Bettes geführt und mindestens ein Teil des Elutionsmittels auf die Oberfläche des Adsorbens-Bettes geleitet wird, wobei mit Hilfe des verblei benden Teils des Elutionsmittels oder durch eine entspre chende Formgebung der Wand des das Adsorbens aufnehmen den Gehäuses die nach unten gerichtete Strömung von Elu tionsmittel und zu trennenden Materialgemisch seitlich abge lenkt wird, und dass die so entstehenden, getrennten Ströme der Lösungen von abgetrenntem Material in Elutionsmittel durch mehrere, getrennte Ablauföffnungen entnommen wer den.

   II. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, die ein mit Adsorbens-Material gefülltes Gehäuse, einen oder mehrere Elutionsmittel-Zulaufstutzen und einen das zu trennende Materialgemisch zuleitenden Stutzen sowie mehrere Ablaufstutzen besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass die Elutionsmittel-Zulaufstutzen (11, 12, 13, 14, 15, 18 sowie 39, 43, 47) und der das zu trennende Materialge misch zuleitende Stutzen (17, 38, 46) mindestens zum Teil miteinander einen Winkel einschliessend in das Gehäuse einmünden.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeich net, dass ein Teil des Elutionsmittels und die Lösung des zu trennenden Materialgemisches konzentrisch in ein kegel stumpfförmiges Adsorbens-Bett geführt werden, wobei der andere Teil des Elutionsmittels im Bereich der Spitze des Kegels über dem Adsorbens-Bett zugeleitet wird, und dass die mit Elutionsmittel gebildeten Lösungen der abgetrennten Materialkomponenten beim Fuss des kegeligen Adsorbens Bettes entlang zueinander konzentrischer Kreise getrennt abgeleitet werden.

   2. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass das zur Aufnahme des Adsorbens dienende Gehäuse prismenförmig ausgebildet ist, auf seiner Deckplatte mit einem und auf der einen senkrechten Seitenwand mit mehreren Elutionsmittel-Zulaufstutzen (11, 12, 13, 14, 15, 18) und auf derselben senkrechten Seitenwand mit einem über dem Elutionsmittel-Zulaufstutzen angeordneten, das zu trennende Material zuleitenden Stutzen (17) und schliesslich mit, auf der gegenüberliegenden, senkrechten Seitenwand sowie auf der unteren Seite liegenden Ablaufstutzen (1-10) versehen ist.

   3. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse bogenförmig und mit einem sich trichterartig erweiternden Querschnitt ausgebildet ist, dass der Elutionsmittel-Zulaufstutzen (39) und der das zu trennende Materialgemisch zuleitende Stutzen (38) zueinander senkrecht angeordnet sind, und dass die Ablaufstutzen (31-36) auf der zur Achslinie des Gehäuses annähernd senkrechten, abschliessenden Seitenwand übereinander angeordnet sind (Fig. 3).

   4. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (41) kegelförmig ausgebildet ist und eine unten abgrenzende und mit konzentrischen Kanälen (44) versehene Bodenplatte (42) besitzt, in der für jeden Kanal (44) ein gesonderter Ablaufstutzen (45) angeschlossen ist, dass ferner an der Spitze des kegelförmigen Gehäuses (41) ein in das Gehäuse konzentrisch einmündendes Elutionsmittel Zulaufrohr (46) und ein dieses konzentrisch umgebendes und die Lösung des zu trennenden Materialgemisches zuleitendes Rohr (43) sowie einen im Bereich der Spitze des Gehäuses angebrachten, das Elutionsmittel über dem Adsorbens-Bett zuleitenden Stutzen (47) besitzt.