CH618327A5

CH618327A5 -

Info

Publication number: CH618327A5
Application number: CH277177A
Authority: CH
Inventors: Saeed Ahmad Husaini
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1976-03-17
Filing date: 1977-03-07
Publication date: 1980-07-31
Also published as: FR2344230B1; CA1082980A; ZA771218B; JPS6022895B2; JPS52145598A; FR2344230A1; KE3055A; US4156024A; DE2710070C2; NZ183476A; GB1535472A; AU509413B2; AU2328577A; SU1048978A3; DE2710070A1; AR209884Q

Description

La présente invention concerne un procédé pour produire des tannins de thé solubles dans l'eau froide.

Dans des extraits aqueux de thé, on rencontre des substances ayant diverses solubilités. Une fraction des solides extraits est facilement soluble dans l'eau chaude ou dans de l'eau froide. La fraction restante, désignée ici par souci de commodité comme étant des tannins du thé, est soluble dans de l'eau chaude, mais essentiellement insoluble dans l'eau froide. Les constituants de cette seconde fraction ne sont pas nécessairement tous des tannins au sens chimique, mais ils se comportent comme des tannins et on les désigne habituellement et collectivement en pratique comme étant des tannins.

Cette fraction des tannins du thé n'offre pas de difficultés importantes pour la production d'une boisson chaude. Les thés froids et les thés glacés contenant ces tannins bruts ou natifs sont cependant des boissons rendues moins intéressantes par la précipitation et le trouble résultant des limitations de leur solubilité. En outre, la facilité et le caractère total de la possibilité de reconstitution, par introduction des compositions déshydratées à base de thé dans de l'eau, souffrent également de la présence de ces tannins bruts.

Un procédé de l'art antérieur pour surmonter ces inconvénients des thés consiste à enlever la fraction formée par les tannins. La fraction restante, soluble dans l'eau froide, peut être consommée ou, par exemple, concentrée et séchée pour donner un produit sous forme de poudre. Cependant, selon de telles pratiques, la fraction insoluble est jetée, ce qui conduit à une perte importante d'un constituant normal et plein d'arôme du thé.

Un procédé pour éviter cette perte est exposé dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3163539. Selon la description de ce brevet précité, on sépare la fraction des tannins (normalement insolubles dans l'eau froide) d'un extrait aqueux de thé en refroidissant cet extrait jusqu'à ce que la précipitation se produise. On soumet ensuite le précipité des tannins à une oxydation, en milieu fortement basique, dans des conditions suffisantes pour en améliorer la solubilité. On acidifie ensuite la fraction des tannins pour la faire revenir à son pH normal et on peut la recombiner avec l'autre fraction de l'extrait d'origine.

Parmi les problèmes liés à la solubilisation ci-dessus des tannins dans de l'eau froide, il y a l'exigence que la fraction des tannins doit être dans un milieu fortement basique pour subir une solubilisation oxydante. Il faut ajouter des quantités importantes d'une substance alcaline ou d'une autre base au milieu (qui, en raison de sa teneur en des tannins, sera ordinairement acide) afin que la réaction s'effectue de façon satisfaisante. Cette substance alcaline ajoutée ne se sépare pas facilement des tannins oxydés et peut donc constituer éventuellement une impureté du thé finalement obtenu comme produit. En outre, la réacidification du milieu, qui est souvent nécessaire après l'oxydation, peut encore augmenter la concentration des ingrédients étrangers dans la boisson constituant le produit final.

Selon la présente invention, celle-ci propose un procédé pour produire des tannins de thé solubles dans l'eau froide. Ce procédé comprend les opérations suivantes :

a) on refroidit un extrait (obtenu avec de l'eau chaude) de feuilles de thé jusqu'à une température suffisante pour en précipiter les tannins non oxydés, et l'on sépare les tannins précipités de la liqueur surnageante;

b) on forme une dispersion de ces tannins non oxydés dans un milieu aqueux;

c) on met cette dispersion, contenant les tannins, au contact de l'oxygène et d'un catalyseur d'oxydation pour effectuer la solubilisation oxydante de ces tannins;

d) on sépare de ce catalyseur le milieu aqueux résultant contenant les tannins solubilisés.

Tels qu'ils servent ici, les termes chaud ou eau chaude concernent une température comprise entre environ 60 et 120°C, alors que les termes froid ou eau froide concernent la température comprise entre environ 0 et 15°C.

Selon la technique particulière d'extraction que l'on utilise, la concentration des solides de l'extrait obtenu dans l'eau chaude se situera habituellement entre environ 1 et 10% de solides en poids. Cependant, pour simplifier le traitement, on peut ajuster à une concentration normalisée l'extrait de thé obtenu à chaud. On préfère d'ordinaire pour cela une concentration normalisée d'environ 5 à 15% et encore mieux d'environ 8% de solides totaux en poids.

Ces extraits de thé contiennent en outre d'importants constituants de l'arôme qui possèdent une possibilité inhabituelle de réaction ou de perte au cours du traitement; il est avantageux de réduire à son minimum leur exposition à des conditions adverses. C'est pourquoi on sépare souvent temporairement les constituants, normalement appelés volatils, pour garantir d'en éviter la perte. Même avant la normalisation de la concentration de l'extrait de thé, il est souhaitable d'isoler ces constituants, par exemple en les enlevant de l'extrait par entraînement à la vapeur d'eau à une température d'environ 80 à 120° C, en collectant la vapeur d'eau chargée des matières volatiles et en condensant et refroidissant ces matières pour obtenir une composition isolée

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stable de ces constituants importants responsables de l'arôme et du goût. Cette composition isolée peut servir par la suite à reconstituer l'extrait traité pour obtenir une boisson ayant son plein arôme.

On réalise facilement aussi l'enlèvement de la fraction des tannins insolubles dans l'eau froide que l'on sépare de l'extrait. On précipite commodément cette fraction des tannins, qui constitue normalement environ 15 à 35% des solides totaux du thé, de la solution par refroidissement jusqu'à une température comprise entre environ 15 et 0°C, de préférence à environ 8 à 10° C. On peut ensuite effectuer la séparation des tannins précipités de la solution aqueuse surnageante contenant les solides solubles du thé par diverses techniques bien connues en pratique, par exemple en centrifugeant la suspension refroidie.

Il est souhaitable ensuite de soumettre le précipité des matières insolubles séparées à un lavage à l'eau, de préférence à une température de 0 à 15° C et encore mieux à environ 8 à 10° C. Ce précipité contient d'ordinaire environ 15 à 30% (du poids des solides) d'une matière soluble entraînée dans l'eau froide. Ce lavage diminue dans le précipité le poids des matières solubles qui ne sont pas des tannins, de sorte que ces matières solubles ne seront pas soumises aux conditions subséquentes d'une solubilisation oxydante.

On disperse ensuite ou dissout dans de l'eau les matières insolubles ainsi lavées. Dans ce cas également, il est commode pour la suite du traitement de normaliser la concentration des tannins. Par conséquent, on préfère utiliser suffisamment d'eau pour obtenir un milieu contenant environ 5 à 15% de solides, encore mieux environ 10% en poids de solides.

La dispersion des tannins bruts dans de l'eau aboutit d'ordinaire à l'obtention d'un milieu ayant un pH d'environ 4,8 à 5,0. Ce pH naturel convient bien pour la solubilisation oxydante par la technique catalytique de la présente invention. Cependant, on peut ajuster le pH selon les désirs pour permettre un plus grand réglage du stade de l'oxydation.

Cependant, si l'on ajuste le pH du milieu par une acidification importante, le rendement en des tannins solubilisés peut être réduit. Par conséquent, il n'est ordinairement pas souhaitable d'ajuster le pH du milieu à une valeur inférieure à environ 4,5.

Si l'on ajuste le milieu à un pH moins acide pour le stade de la solubilisation, on obtient un plus grand rendement en du tannin solubilisé. Mais une augmentation du pH du milieu exige l'addition d'une substance alcaline : normalement, par exemple, de l'hydroxyde de sodium ou de potassium. Par conséquent, cette augmentation du rendement ne s'obtient que par une augmentation correspondante des quantités de corps que l'on utilise pour la réaction. Donc, on n'élève d'ordinaire pas le pH à une valeur supérieure à environ 9,0, et de préférence on maintient ce pH entre environ 4,8 et 6,0 pour la solubilisation oxydante.

On effectue la solubilisation des tannins en mettant les tannins dispersés en contact avec de l'oxygène en présence d'un catalyseur classique d'oxydation. Il se produit alors une réaction d'oxydation, qui se reflète par la transformation simultanée d'environ 10 à 15% en poids des tannins en du gaz carbonique et qui améliore grandement la solubilité de ces tannins dans l'eau froide. En outre, cela s'effectue sans détruire leurs propriétés importantes pour la qualité de la boisson.

La quantité d'oxygène nécessaire pour la solubilisation catalytique est essentiellement la même que celle exigée par les techniques d'oxydation de l'art antérieur. Au moins 1001 (dans les conditions normales de température et de pression), de préférence environ 200 à 4001, d'oxygène par kilogramme des solides des tannins permettront l'achèvement de la réaction. Pour l'oxydation catalytique, cependant, on désire que l'oxygène soit sous compression. On préfère une pression partielle d'oxygène d'environ 5 à 50 bars pour accélérer la réaction.

Comme dans les techniques d'oxydation de l'art antérieur, la température influe également sur la vitesse et sur le degré de la

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réaction. Des températures élevées augmentent la vitesse de l'oxydation et l'on préfère donc des températures d'au moins 80° C. Au-dessus de cette température, on rencontre des augmentations encore plus grandes de la vitesse de la réaction. Cependant, des températures supérieures à 110°C montrent des effets adverses. A ces températures, certains des tannins risquent de se carboniser et de polymériser, ce qui les rend moins hydrosolubles. Les conditions opératoires préférées se situent donc entre 80 et 110°C et l'on préfère surtout l'intervalle de 10Ô à 110°C.

On peut effectuer la solubilisation oxydante des tannins avec n'importe lequel des catalyseurs classiques d'oxydation que l'on connaît en pratique. Ces catalyseurs, qui comprennent Mn02, C03O4, CuO, V2O5, Q1CO3, NiO, Cr203, Ag et leurs mélanges, favorisent la solubilisation oxydante. Ils augmentent à la fois la vitesse et le rendement de la réaction, augmentation qui est particulièrement prononcée aux conditions relativement modérées dans lesquelles on les utilise de préférence.

Avec certains de ces catalyseurs, des effets secondaires indésirables et mineurs peuvent se produire. Ainsi, par exemple, certains de ces catalyseurs (en particulier V2O5 et Ag) peuvent produire des quantités excessives d'acides. L'utilisation des catalyseurs à base de cobalt et de cuivre peut, pour sa part, donner naissance à un léger goût métallique ou une légère altération du goût. Cependant, le bioxyde de manganèse ne comporte essentiellement pas de tels défauts et il est également très actif. C'est donc un catalyseur particulièrement préféré.

Selon la présente invention, le catalyseur peut être fourni sur un support essentiellement inerte. Cela facilite la manutention du catalyseur. On connaît de tels supports en pratique et ils comprennent généralement des matières comme l'alumine, la silice, le carbure de silicium, etc. Lorsqu'on l'utilise sous cette forme, le catalyseur actif est ordinairement présent en une proportion représentant 1 à 10% du poids du support.

La quantité du catalyseur influe également sur la vitesse de la solubilisation oxydante. Cela est vrai même lorsqu'on effectue une agitation du milieu au cours de la réaction pour garantir un contact libre et facile entre le catalyseur, l'oxygène et les tannins non oxydés. On préfère donc utiliser de 0,1 à 1% en poids de catalyseur actif par rapport aux solides des tannins pour faciliter la réaction. Un excès de catalyseur par rapport à cette proportion ne semble pas assurer un avantage substantiel quelconque.

Il a été découvert qu'au cours de la réaction d'oxydation la solubilité (dans l'eau froide) des tannins que l'on oxyde atteint un maximum. Le point auquel ce maximum se produit varie selon les conditions particulières que l'on utilise. Cependant, dans tous les cas, la solubilité des tannins augmente tout d'abord lorsque se poursuit l'exposition à des conditions d'oxydation, puis les tannins deviennent progressivement moins solubles.

Un simple contrôle du milieu au cours de la réaction permet cependant la détermination de la meilleure durée de l'exposition à l'oxydation. On peut effectuer ce contrôle par vérification périodique de la solubilité de parties aliquotes des tannins. Lorsque le maximum a été atteint, on peut arrêter la réaction.

Une autre façon de suivre et de contrôler la réaction repose sur les variations du pH du milieu. La solubilisation des tannins aboutit en même temps à la production d'acides libres. Il se produit ordinairement suffisamment d'acides pour provoquer une acidification égale à au moins 0,5 unité de pH et égale de préférence à 0,5 à 1,5 unité de pH. L'abaissement du pH résultant de cette production d'acides marque et limite à la fois la progression de la réaction d'oxydation. Il est souhaitable d'arrêter la réaction lorsque le pH du milieu atteint une valeur comprise entre 3,0 et 4,0 selon le catalyseur particulier et les conditions spéciales que l'on utilise. Cela garantit que la solubilité des tannins sera à son maximum.

Cet effet de limitation exercé par le pH sur la solubilisation est responsable de l'augmentation du rendement en des tannins solubilisés (que l'on a décrite antérieurement) que l'on obtient

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lorsque l'on élève le pH initial de la solution par addition d'une substance alcaline. De plus grandes quantités d'un acide doivent être obtenues comme sous-produits avant que le pH du milieu ne soit réduit à un point suffisant pour provoquer l'arrêt de la réaction. Ainsi, la modification du pH du milieu contenant les tannins permet de régler le degré de solubilisation.

Dans une autre forme de réalisation, on peut obtenir de plus grands rendements en des tannins solubilisés lorsqu'on enlève ou que l'on neutralise les acides obtenus comme sous-produits au cours de la solubilisation oxydante. On effectue le plus facilement la neutralisation par l'addition de parties aliquotes d'une substance alcaline au cours de la réaction. De cette façon, on peut maintenir pour la réaction un pH souhaitable qui se situe, par exemple, entre environ 4,5 et 5,5.

Cependant, il vaut mieux enlever, à l'aide d'un agent solide d'absorption ou d'un moyen analogue, les acides formés au cours de la solubilisation. Ainsi, par exemple, on peut mettre un agent de fixation ou d'enlèvement des acides, comme une résine d'échange d'anions, au contact du milieu. Ce contact peut, par exemple, être réalisé lorsqu'on place l'agent d'absorption dans la chambre de réaction avec le catalyseur ou bien, de préférence, en faisant continuellement recirculer le milieu contenant les tannins entre deux chambres, une chambre de réaction contenant du catalyseur et une seconde chambre contenant de l'agent d'absorption. L'agent d'absorption tamponne le pH en enlevant l'acide et il permet ainsi d'atteindre des degrés plus élevés de solubilisation. Une fois la réaction achevée, on sépare facilement le milieu contenant les tannins et ce milieu reste non adultéré.

On peut obtenir une augmentation encore plus grande de l'efficacité de l'oxydation catalytique en incorporant un promoteur de la réaction dans le milieu au cours de l'oxydation. Par exemple, on peut ajouter de l'anhydride sulfureux, ordinairement sous forme d'acide sulfureux dilué, au milieu de la façon décrite dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique N° 2831772 ou N° 3065077. Un tel sulfite agissant, comme promoteur, avec le mécanisme de l'oxydation catalytique, accroîtra le rendement et la vitesse de la réaction de solubilisation.

D'ordinaire, cependant, on n'utilise pas de tels promoteurs dans la pratique de la présente invention. On préfère éviter le surcroît de dépenses et de difficultés de manipulation résultant de leur emploi. En outre, puisqu'ils risquent de s'incorporer au produit final, il vaut nettement mieux effectuer la promotion de la réaction par un autre moyen déjà décrit.

Dans la réalisation de la présente oxydation catalytique, on opère d'ordinaire la solubilisation de façon discontinue. On peut également utiliser un procédé continu ou semi-continu, par exemple dans une colonne convenable garnie d'un catalyseur. Le choix de l'approche la plus avantageuse pour l'oxydation dépend dans une large mesure des quantités de tannins à solubiliser, et une personne ayant des connaissances ordinaires en ce domaine pourra facilement effectuer ce choix.

Les tannins que l'on soumet à l'oxydation sont de préférence des tannins fraîchement extraits du thé. Après leur extraction, les tannins tendent à se dégrader et à perdre leur aptitude à une solubilisation. Cependant, on peut les stabiliser. Ainsi, par exemple, si les conditions de traitement exigent que des tannins bruts extraits soient conservés pendant plus d'environ 24 h, on peut les déshydrater, par exemple par lyophilisation. Une déshydratation diminuera de 5 à 15% le poids des tannins solubili-sables, mais elle constitue une garantie contre une plus grande perte éventuelle par dégradation.

On souhaite que le milieu contenant les tannins soit agité au cours de la réaction. Pour obtenir une telle agitation, conviennent les moyens mécaniques bien connus et les techniques de régulation des écoulements. Cette agitation garantit un contact intime entre les corps mis en réaction et les catalyseurs. Elle diminue donc le temps nécessaire à la solubilisation et assure l'uniformité de cette solubilisation.

Après la réaction, les tannins solubilisés ou oxydés de la présente invention ont d'ordinaire une couleur un peu plus sombre que des tannins natifs ou non oxydés. Avant d'incorporer ces tannins oxydés dans un produit convenant pour produire une boisson, on préfère donc, comme cela est connu en pratique, en éclaircir la couleur. Ce stade supplémentaire garantit que les produits destinés à la production d'une boisson et qui contiennent les tannins solubilisés auront une couleur et un aspect correspondant à ceux des produits classiques.

Un procédé pour restaurer une couleur naturelle des tannins oxydés est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3151585. Selon ce brevet précité, on ajoute un agent de blanchiment, comme le peroxyde d'hydrogène, aux tannins solubilisés pour atteindre cet objectif.

Un autre procédé pour restaurer la couleur naturelle des tannins est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3950553. Selon ce procédé, on peut éclaircir la couleur des tannins oxydés ou les décolorer par contact avec des tannins non oxydés. On préfère ce dernier procédé, car il n'implique l'utilisation d'aucun constituant qui ne se trouverait pas normalement dans le thé.

Comme décrit ici, on combine des tannins oxydés et des tannins non oxydés en des quantités approximativement équivalentes ou équimolaires dans un milieu aqueux. Ce contact intime, effectué de préférence à une température de 50 à 90° C et à un pH de 5,0 à 8,0, provoque rapidement le retour des tannins oxydés à leur couleur d'origine. Par ailleurs, les tannins non oxydés semblent non affectés et ils peuvent ainsi être précipités par refroidissement pour être séparés de la solution des tannins de couleur claire et qui restent solubles dans l'eau froide.

Dans une autre forme préférée de réalisation, on peut utiliser un extrait aqueux de thé à la fois pour décolorer des tannins oxydés et pour les combiner à un complément normal de solides du thé qui ne sont pas des tannins. Lorsqu'on combine un extrait de thé (contenant des tannins non oxydés) avec des tannins oxydés, ces derniers tannins sont décolorés. On peut ensuite précipiter par refroidissement les tannins non oxydés du thé. Cela permet de les enlever (pour un traitement séparé, qui comprend de préférence une solubilisation), cependant que cela donne également un nouvel extrait de composition normale de thé mais qui contient des tannins solubilisés par oxydation.

Une fois les tannins oxydés combinés avec les autres solides du thé, qui normalement sont complètement solubles, on peut soumettre l'extrait résultant à d'autres opérations classiques. Ainsi, par exemple, on peut le concentrer, le recombiner avec les matières volatiles antérieurement isolées et le sécher pour produire par des techniques connues des produits du type thé instantané (à dissolution instantanée). De cette façon, on fabrique des thés ayant des propriétés et caractéristiques virtuellement identiques à celles d'un thé naturel (sauf la caractéristique de solubilité dans l'eau froide que l'on obtient selon la présente invention).

Les exemples suivants sont destinés à illustrer mais non à limiter la présente invention. Sauf indication contraire, les proportions sont données sur la base de parties en poids. Le rendement ou le pourcentage de solubilisation est exprimé sous la forme du rapport pondéral entre les solides solubles dans l'eau froide après leur oxydation et les solides initiaux présents dans le milieu de réaction.

Exemple 1 :

On soumet 21 d'un extrait aqueux à 4% de thé à un entraînement des matières volatiles avec 4% en poids de vapeur d'eau à la température de 100°C. On condense les matières volatiles et on les refroidit pour obtenir une composition isolée stable destinée à être par la suite réincorporée dans le thé finalement produit. On soumet ensuite l'extrait à une évaporation sous vide pour obtenir une teneur en solides de 10% en poids.

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On refroidit l'extrait ainsi concentré jusqu'à la température de 10°C et on le centrifuge. On sépare ainsi 24 g de tannins solides bruts de l'extrait. On disperse ces solides dans 400 g d'eau et l'on observe que la dispersion résultante présente un pH de 4,95.

On introduit la suspension des tannins dans un appareil de réaction sous pression, de 21 de capacité, muni d'une enveloppe de chauffage électrique, d'un agitateur et d'une sortie de gaz. L'appareil contient également 5,5 g d'un catalyseur formé par du bioxyde de manganèse sur un support de carbure de silicium (le poids total du bioxyde de manganèse actif étant de 0,25 g).

On porte l'appareil à une pression partielle d'oxygène de 10 bars et à la température de 100° C. On maintient ces conditions et une vitesse de l'agitateur de 500 g/mn durant 15 mn pour effectuer la solubilisation par oxydation. On enlève ensuite de l'appareil la solution des tannins et on la laisse refroidir jusqu'à 10°C. A cette température, on observe la précipitation d'une quantité mineure de solides. On sépare la solution d'extrait restante et l'on trouve qu'elle contient environ 74% des tannins initiaux. La solution a une couleur légèrement assombrie et un pH de 4,5.

On introduit ensuite cette solution de tannins oxydés dans 21 d'un extrait à 4% de thé (dont on a éliminé les matières volatiles par entraînement et qui contient des tannins bruts). On maintient le mélange sous agitation à la température de 70° C durant 20 mn. Pendant ce temps, on observe que la couleur de la solution s'éclaircit pour revenir à la couleur habituellement associée à des tannins non oxydés. On refroidit ensuite la solution à 10° C et on la centrifuge en enlevant 24 g de solides qui sont des tannins non oxydés du thé.

On soumet l'extrait surnageant de thé (qui contient maintenant les tannins oxydés solubles dans l'eau froide) à une évapora-tion sous vide jusqu'à atteindre une concentration en solides d'environ 35%. A cet extrait fortement concentré, on ajoute la composition isolée et antérieurement séparée des matières volatiles et l'on soumet la solution résultante à un séchage par atomi-sation pour obtenir comme produit un thé instantané (à dissolution instantanée).

Ce thé est un produit dont la couleur et l'aspect sont semblables à ceux des thés disponibles à l'échelle commerciale. Cependant, lorsqu'on ajoute ce produit à de l'eau froide pour préparer un thé glacé, ce produit se dissout facilement pour donner un aspect limpide et étincelant. Par sa couleur et son goût, cette boisson ne peut virtuellement pas se distinguer des thés classiquement produits.

Exemple 2:

Par la technique décrite dans l'exemple 1, on solubilise des parties aliquotes (50 g chacune) de tannins bruts lyophilisés et redispersés dans 1 1 d'eau. Voici les conditions et résultats de ces oxydations catalytiques :

Tableau

Catalyseur

Pression

Tempé

Temps pH

% de

de 02

rature

(mn)

final solubi

(bars)

(°C)

lisation

4gMn02/Al203

15

105

120

4,0

69

4gV205/Si02Al203

24

105

120

3,3

69

6 g Ag/Al203

23

105

90

3,3

65

6 g Co304/Si02

21

100

16

3,8

55

10 g CuC03/Si02

21

100

15

4,0

54

Exemple 3:

On utilise un catalyseur formé par du carbonate de cuivre sur un support de bioxyde de silicium (à 6% de catalyseur actif) pour solubiliser des parties aliquotes (50 g chacune) de tannins bruts lyophilisés et redispersés dans 11 d'eau. En utilisant la technique de l'exemple 1, on effectue l'oxydation catalytique avec 10 g du catalyseur sur son support. On effectue deux essais, en incorporant dans l'un de ces essais 1,7% d'anhydride sulfureux comme promoteur (que l'on ajoute sous forme d'une solution aqueuse d'acide sulfureux) au milieu contenant les tannins avant leur oxydation, afin de comparer les pourcentages de solubilisation que l'on réalise.

Voici les résultats obtenus:

Pression

Température

Temps pH final

% de de 02

(°C)

(mn)

solubilisation

(bars)

(sans S02)

/

23

100

15

4,0

54

(avec S02)

23

100

11

3,8

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Ainsi, même avec une plus courte période de temps, la présence d'un promoteur aboutit à une augmentation du rendement en des tannins solubilisés.

Exemple 4:

On oxyde, comme indiqué dans l'exemple 1, une partie aliquote (50 g) de tannins bruts lyophilisés et redispersés dans 11 d'eau, en utilisant 3 g du catalyseur formé par du bioxyde de manganèse sur un support. Cependant, on place aussi 100 ml d'une résine faible d'échange d'ions, sous forme hydroxyle (Amberlite IRA-93) dans l'appareil de réaction.

Voici les résultats de cette oxydation catalytique:

pH initial pH final

Pression

Tempé

Temps % de

de 02

rature

(mn) solubilisation

(bars)

(°C)

5,5

4,9

13

100

120 79

Le refroidissement du milieu à 10°C, après la réaction, n'aboutit à aucune précipitation apparente de matière insoluble dans l'eau froide. Tous les tannins qui restent dissous sont solubilisés dans l'eau froide. La différence avec le poids des tannins d'origine reflète la production du CO2 dégagé et des acides absorbés par la résine.

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Claims

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REVENDICATIONS

1. Procédé pour produire des tannins de thé solubles dans l'eau froide, ce procédé étant caractérisé en ce que:

a) on refroidit un extrait de feuilles de thé, obtenu dans de l'eau chaude, jusqu'à une température suffisante pour en précipiter les tannins non oxydés, et l'on sépare les tannins précipités de la liqueur surnageante;

b) on forme une dispersion de ces tannins non oxydés dans un milieu aqueux;

c) on met cette dispersion, contenant les tannins, au contact d'oxygène et d'un catalyseur d'oxydation pour effectuer une solubilisation oxydante de ces tannins;

d) on sépare de ce catalyseur le milieu aqueux résultant contenant les tannins solubilisés.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la dispersion formée au stade b) possède un pH compris entre 4,5 et 9,0.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on choisit le catalyseur d'oxydation parmi MnC>2, C03O4, CuO, V2O5, NiO, Cr2C>3, Ag et leurs mélanges.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le catalyseur d'oxydation est présent sur un support inerte.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on effectue la solubilisation oxydante à une température comprise entre 80 et 110°C.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on effectue la solubilisation oxydante à une pression partielle d'oxygène comprise entre 5 et 50 bars.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on enlève ou neutralise au cours de l'oxydation une portion des acides formés au cours de la solubilisation des tannins.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le milieu aqueux contenant les tannins solubilisés et que l'on sépare possède un pH compris entre 3,0 et 4,0.
9. Tannins du thé, obtenus par le procédé selon la revendication 1.
10. Utilisation des tannins du thé, solubles dans de l'eau froide et qui ont été produits par le procédé selon la revendication 1, pour la préparation d'un extrait de thé soluble dans l'eau froide.