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Publication number: BE492871A
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Description


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    "Procédé   d'extraction de substances arnères du houblon". 

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   Dans la   préparation   des boissons maltées, on utilise, comme on le sait, les substances amères du houblon, comme additions aromatisantes. Pour extraire ces substances amères, on fait bouillir le houblon avec de l'eau et on extrait ainsi une partie correspondant seulement à moins de la moitié de la teneur en substances amères du houblon. Cette partie vient de l'acide   amer±?( ,   qui, par ébullition, se transforme en une résine molle et soluble dans l'eau . Le houblon contient cependant, ainsi qu'il ressort de ce qui a été dit plus haut, également d'autres substances amères, qui ne se laissent pas transformer, par simple ébullition dans l'eau, en résines molles et solubles dans   l'eau .   Ces substan- ces amères insolubles consistent en acide amer ss.

   Des essais effectués avec l'acide amer ss. pur ont montré que, par oxydation au moyen d'oxygène, cet acide peut être transformé en une résine molle et soluble dans   l'eau.   



  En conséquence, on a essayé d'insuffler de l'air dans le liquide bouillant contenant le houblon, en vue de   transformer à   la fois les acides amers Ó et   /   en résines molles et solubles dans l'eau. Ce traitement   n'a,   toutefois, . pratiquement pas permis d'augmetner la teneur en substance amère du liquide, ce qui est évidemment dû au fait que l'aération de la solution produit non seulement une oxydation de l'acide amer ss en une   résine   molle et soluble dans l'eau, mais également une oxydation poussée de cette résine molle en résines dures et inso-   lubles   dans l'eau . Jusqu'à présent, il a donc été im- possible d'améliorer, par un tel procédé, l'extraction des substances amères hydrosolubles du houblon. 

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   La présente invention est relative à un procédé de traitement du houblon, dans lequel on réalise une extraction plus complète de la teneur en substances amères ou résines molles du houblon, ce qui permet une économie considérable de houblon dans   la   prépara- tion des boissons maltées à base du houblon.

   On pourrait songer de prime abord à transformer d'abord l'acide amer Ó en résines molles, par ébullition dans l'eau, et à séparer ensuite l'acide amer ss non transformé, en vue de transformer   ultérieurement   cet acide amer ss au cours d'une seconde phase, par oxy- dation au moyen d'oxygène, en résines molles et solu- bles dans   l'eau .   Des essais effectués dans ce sens ont, toutefois,   montra   que les rendements sont telle- ment faibles que le procédé doit être considéré comme non économique . Ces mauvais rendements semblent dus à une oxydation poussée de l'acide amer ss ou de ses résines molles en résines dures et insolubles dans l'eau .

   Cette conclusion est très probable par le fait. que l'acide amer Ó est transformé de manière conti- nue et très aisément en résines dures et insolubles dans l'eau,   lorsqu'on   le soumet à l'action de l'air. 



   Il s'est avéré possible, de manière étonnante, de   transformer   la majeure partie des acides   amers 19   en résines molles et solubles dans l'eau, en réglant de façon convenable les conditions d'oxydation,en sorte que l'extraction de l'acide amer ss du houblon peut être réaliséeéconomiquement. 



   Suivant l'invention, pour atteindre cet objectifs, on fait bouillir le houblon à la façon normale pour transformer les acides amers Ó en résines molles, qui sont ensuite séparées, on dissout les substances 

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 amères insolubles restantes dans un solvant approprié et on les oxyde, au moyen d'une quantité mesurée d'oxygène, pour les -transformer en résines molles, le solvant   étant   finalement chassé. La résine molle res- tante peut être utilisée, éventuellement conjointement avec des résines molles Ó pour aromatiser la bière ou d'autres boissons maltées. Au lieu de houblon natu- rel, un extrait de ses substances amères, peut évidemment être utilisé comme matière de départ dans le procédé suivant l'invention. 



   Comme il ressort de ce qui a été dit plus haut, il est impossible d'oxyder l'acide   amer 0(   en résines mol- les, par un passage continu   d'air ou   d'air enrichi en   oxygène,   après la séparation des acides   amers 0(   et ss, étant donné que l'oxydation se poursuit alors jusqu'à formation de résines dures et insolubles dans l'eau .

   La découverte entièrement nouvelle, sur la- quelle est basée la présente demande de brevet, réside dans le fait que l'acide amer /3 est moins sensible à l'oxydation, en sorte qu'en réglant les conditions de l'oxydation, le cours de celle-ci peut être interrom- pu, lorsqu'un bon rendement en résines molles est atteint.En d'autres mots, l'acide amer /3 diffère, en ce qui concerne l'oxydation, de l'acide amer Ó en ce sens que l'acide ss ne subit pas d'oxydation poussée, donnant lieu à la formation de résides dures et insolubles dans   l'eau .   Pour obtenir le meilleur résultat, il est nécessaire de fixer la teneur en oxy- gène par rapport à la teneur en   substance     amere     /5 dans   le mélange réactionnel,

   de façon   qu'une   proportion   molai-   re définie soit obtenue entre l'oxygène et les acides   amers0 .   Des expériences pratiques ontmontré que cette proportion molaire doitêtre comprise entre 100 

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 et 150   %   mol.   d'oxygène .   En d'autres :rots, ceci signifie   qu' on   doit travailler avec des quantités équivalentes   d'oxygène   ou avec un excès d'oxygène allant jusqu'à 50 % , au moment de l'oxydation. 



   Si la conversion des substances amères du houblon est exécutée de la manière décrite dans le présent mémoire, on obtient une conversion aussi importante des acides amers Ó en résines molles que dans le procédé utilisé communément jusqu'à présent, tandis qu'on extrait en même temps environ 75 % des substan- ces   amères /9   du houblon. Ceci signifie que la quanti- té de houblon utilisée comme aromate peut être réduite presque de moitié. 



     L'invention n'est   évidemment pas limitée à l'em- ploi d'oxygène pur ou dilué avec d'autres gaz iner- tes dans la réaction, mais peut aussi être réalisée à l'aide d'oxydants hydrosolubles, tels que   l' eau-   oxygénée, éventuellement   en combinaison   avec de l'oxy- gène gazeux. L'oxydation peut être accélérée par emploi de catalyseurs appropriés, consistant principalement en oxydes ou sels de cuivre ou de métaux appartenant au groupe du fer (Fe, Mn, Cr, Co,   Ni).   



   Le procédé suivant l'invention peut être exécu- té, de préférence de la manière suivante . Les substan- ces amères insolubles restant dans le houblon résiduel, après la transfo rmation des acides amers Ó en résines molles, sont dissoutes dans un solvant approprié, tel que l'éther de pétrole ou les hydrocarbures chlo- rés, et sont ensuite transvasées dans un récipient de réaction. Dans ce récipient on introduit de l'oxygène et on lui permet de réagir avec les   substan-   ces amères, en agitant vigoureusement le contenu du récipient,   jusqu'à   ce que la quantité voulue d'oxy- gène ait été absorbée .

   On chasse   ensuite)le  solvant   @   

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 et on obtient une résine molle et soluble dans l'eau, en même temps qu'une petite quantité de produits insolubles. 



   Avant la dissolution des substances insolubles dans l'eau dans le solvant approprié, il peut être avantageux soit de sécher le houblon résiduel, soit d'extraire les substances amères à l'aide d'un milieu, de préférence miscible à l'eau, tel que l'alcool, ce milieu étant chassé préalablement   à la   dissolution des substances insolubles dans   l'eau-,- dans   un solvant, tel que l'éther de pétrole . 



    REVENDICATIONS   
1. Procédé pour transformer les substances amères insolubles dans l'eau du houblon en résines molles et solubles dans l'eau, caractérisé en ce que on fait bouillir le houblon à la façon normale pour transformer les acides   amers   en résines molles, qui sont en- suite séparées, on dissout les substances amères insolubles restantes dans un. solvant approprié ou on les met en suspension dans de   l'eau ,   et on les oxyde,au moyen d'une quantité mesurée d'oxygène, pour les trans- former en résines molles, le solvant étant finalement chassé.

Claims

2. Variante du procédé suivant la revendication 1, dans lequel un extrait des substances amères du houblon est utilisé comme matière de départ, en lieu et place de houblon naturel.

3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 eb 2, caractérisé en ce que l'oxydation est exécutée avec une quantité d'oxygène comprise'centre 100 et 150 pourcents molaires, sur la base de la quantité de substances amères à oxyder. <Desc/Clms Page number 7>

4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 et 3,caractérisé en ce qu'on sèche le houblon ré- siduel subsistant après la séparation de la phase aqueuse contenant les résines molles de l'acide amner Ó avant de dissoudre les substances amères restantes à oxyder.

5 . Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 et 3,caractérisé en ce que le houblon résiduel, obtenu après chauffage à l'ébullition dû houblon de départ et séparation de la phase aqueuse comprenant les résines molles provenant de l'acide amer 0{ , est soumis à une extraction pour séparer les substances amères restantes, et en ce que l'extrait est soumis, éventuellement après dissolution dans un autre solvant, à une oxydation limitée.

6. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes,dans lequel l'oxygène nécessaire à l'oxydation est fourni sous forme d'air,éventuellement enrichi en oxygène, ou sous forme d'oxygène gazeux pur.

7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 5 , dans lequel un percomposé, de préférence hydrosoluble, tel que l'eau oxygénée, un perac ide ou un persel est employé comme agent oxydant.

8. Procédé de transformation des substances amères insolubles dans l'eau du houblon en résines molles et solu bles dans l'eau, en substance, tel que décrit ci-dessus.