CH623231A5 - Process for preparing an antischistosomal immunologial agent and product obtained - Google Patents

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CH623231A5
CH623231A5 CH753277A CH753277A CH623231A5 CH 623231 A5 CH623231 A5 CH 623231A5 CH 753277 A CH753277 A CH 753277A CH 753277 A CH753277 A CH 753277A CH 623231 A5 CH623231 A5 CH 623231A5
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target antigens
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antigens
target
ligand
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CH753277A
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Daniel Bout
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Inst Nat Sante Rech Med
Pasteur Institut
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Description

La présente invention concerne un procédé de préparation d'un agent immunologique antischistosomique. Elle concerne aussi le produit obtenu. The present invention relates to a process for the preparation of an antischistosomal immunological agent. It also relates to the product obtained.

Dans la lutte contre les grandes endémies parasitaires, peu de moyens curatifs ou prophylactiques sont totalement efficaces, qu'il s'agisse de la chimiothérapie ou de la vaccinothérapie. In the fight against major parasitic endemics, few curative or prophylactic means are totally effective, whether it be chemotherapy or vaccinotherapy.

Dans le premier cas, dans l'état actuel des connaissances, on ne traite la bilharziose que par la chimiothérapie, notamment par le niridazole qui est commercialisé en particulier sous la marque Ambilhar. Ce produit guérit la maladie, mais ne protège pas contre une infection ultérieure. L'infestation est réalisée par voie transcutanée: des larves infestantes, appelées cercaires, traversent la peau, se transforment et, tout en grandissant, parviennent au foie et deviennent matures quelques semaines après l'infestation transcutanée. Les mâles et femelles s'accouplent, puis les femelles vont pondre leurs œufs dans les capillaires péri-intestinaux (bilharziose intestinale) ou périvésicaux (bilharzioses urinaires). Ces œufs vont traverser la paroi intestinale ou vésicale, vont être éliminés à l'extérieur et libérer une larve qui infestera un mollusque aquatique. Dans ce mollusque, cette larve se multiplie et se transforme en cercaires qui vont infester l'homme. In the first case, in the current state of knowledge, bilharziasis is treated only with chemotherapy, in particular with niridazole which is marketed in particular under the brand Ambilhar. This product cures the disease, but does not protect against further infection. The infestation is carried out by the transcutaneous route: infesting larvae, called cercariae, cross the skin, transform and, while growing, reach the liver and become mature a few weeks after the transcutaneous infestation. The males and females mate, then the females will lay their eggs in the peri-intestinal capillaries (intestinal bilharziasis) or perivesical capillaries (urinary bilharziasis). These eggs will cross the intestinal or bladder wall, will be eliminated outside and will release a larva which will infest an aquatic mollusk. In this mollusk, this larva multiplies and turns into cercariae which will infest humans.

En résumé, la chimiothérapie n'immunise pas. In summary, chemotherapy does not immunize.

Dans le deuxième cas, c'est-à-dire la vaccinothérapie, en règle générale, le moyen de protéger un individu contre les agents infectieux, bactéries ou virus, consiste à l'immuniser contre les antigènes de ces agents infectieux. Mais, dans le cas des affections parasitaires, en particulier la schistosomiase, il n'a encore jamais été possible de déclencher une réponse immunitaire efficace et protectrice. In the second case, that is to say vaccinotherapy, as a general rule, the means of protecting an individual against infectious agents, bacteria or viruses, consists in immunizing him against the antigens of these infectious agents. However, in the case of parasitic diseases, in particular schistosomiasis, it has never been possible to trigger an effective and protective immune response.

Pratiquement, la seule arme dont on dispose actuellement est la chimiothérapie, qui, bien que curative, ne pourra empêcher une réinfection. In practice, the only weapon currently available is chemotherapy, which, although curative, cannot prevent reinfection.

L'inventeur a abordé le problème sous un angle immunologique, dans le cadre de la schistosomiase ou bilharziose, affection qui atteint actuellement environ 300 millions d'individus. On sait que les médicaments schistosomicides agissent au niveau de sites-cibles du parasite, ces sites étant constitués par des antigènes, que l'on dénommera dans ce qui suit antigènes-cibles, et qui représentent des structures moléculaires essentielles à l'intégrité et à la survie du parasite. L'inventeur a utilisé des médicaments schistosomicides connus comme ligands, notamment en Chromatographie d'affinité, pour tenter d'isoler lesdits antigènes-cibles dont le pouvoir immunogène a été apprécié soit par immunisation active ou transfert passif d'anticorps. En d'autres termes, l'invention permet la préparation d'un nouvel agent immunologique antiparasitaire constitué d'extraits de schistosomes et notamment d'antigènes-cibles de médicaments schistosomicides. The inventor approached the problem from an immunological angle, in the context of schistosomiasis or bilharziasis, a condition which currently affects approximately 300 million people. It is known that schistosomicidal drugs act at target sites of the parasite, these sites being constituted by antigens, which will be referred to in the following as target antigens, and which represent molecular structures essential for the integrity and survival of the parasite. The inventor used schistosomicidal drugs known as ligands, in particular in affinity chromatography, in an attempt to isolate said target antigens whose immunogenicity was assessed either by active immunization or passive transfer of antibodies. In other words, the invention allows the preparation of a new antiparasitic immunological agent consisting of extracts of schistosomes and in particular of target antigens of schistosomicidal drugs.

Les produits obtenus se prêtent au traitement notamment préventif de la schistosomiase. En effet, les antigènes-cibles injectés dans l'organisme y déterminent la formation d'anticorps, dirigés contre ces antigènes-cibles, et protecteurs de la schistosomiase. Il faut en outre remarquer qu'il n'a, jusqu'à présent, été possible d'obtenir des anticorps véritablement protecteurs contre le parasite, notamment lorsqu'on utilise comme antigène immunisant un extrait total d'antigènes de parasites constitué par le surnageant d'un broyât de parasites dans une solution de NaCl par exemple. Le procédé de préparation est caractérisé par le fait que l'on met en contact un médicament schistosomicide connu comme ligand avec un extrait total d'antigènes de schistosomes de façon que les anti-gènes-cibles se fixent sur le médicament. The products obtained lend themselves to the preventive treatment of schistosomiasis in particular. In fact, the target antigens injected into the body determine the formation of antibodies there, directed against these target antigens, and protectors of schistosomiasis. It should also be noted that, until now, it has only been possible to obtain truly protective antibodies against the parasite, in particular when a total extract of parasite antigens constituted by the supernatant is used as the immunizing antigen. of a ground material of parasites in a NaCl solution for example. The preparation process is characterized in that a schistosomicidal drug known as a ligand is brought into contact with a total extract of schistosome antigens so that the target anti-genes bind to the drug.

Eventuellement, on élue lesdits antigènes-cibles de façon à les isoler. De préférence, le procédé consiste à utiliser une Chromatographie d'affinité, dans laquelle le ligand est constitué par un médicament schistosomicide qui sert d'agent de fixation des antigènes-cibles, ledit ligand étant immobilisé sur support insoluble de façon que ces antigènes-cibles soient retenus puis élués par un moyen adéquat pour être ensuite injectés à des animaux dans l'organisme desquels ils déterminent la formation d'anticorps protecteurs efficaces contre la schistosomiase. Optionally, said target antigens are eluted so as to isolate them. Preferably, the method consists in using affinity chromatography, in which the ligand consists of a schistosomicidal drug which serves as an agent for fixing the target antigens, said ligand being immobilized on an insoluble support so that these target antigens are retained and then eluted by an appropriate means to be then injected into animals in the body of which they determine the formation of protective antibodies effective against schistosomiasis.

On peut aussi utiliser une Chromatographie d'affinité dans laquelle le ligand est un médicament schistosomicide non fixé et non immobilisé, mais qui soit utilisé dans des conditions de solution sursaturée telle qu'une quantité déterminée de ligand reste insoluble dans le procédé d'isolement des antigènes-cibles. It is also possible to use affinity chromatography in which the ligand is an unbound and non-immobilized schistosomicidal drug, but which is used under conditions of supersaturated solution such that a determined quantity of ligand remains insoluble in the process for the isolation of target antigens.

L'extrait sec constitué du ligand schistosomicide porteur d'antigènes-cibles peut être utilisé pour le traitement de la schistosomiase après mise en suspension dans un solvant approprié, par exemple. The dry extract consisting of the schistosomicide ligand carrying target antigens can be used for the treatment of schistosomiasis after suspension in a suitable solvent, for example.

Lorsqu'on considère ce résultat, il faut rappeler que les antigènes totaux du schistosome injectés à ces mêmes animaux ne déterminent aucune synthèse d'anticorps protecteurs, ce qui montre l'intérêt du procédé de l'invention. < When considering this result, it should be remembered that the total schistosome antigens injected into these same animals do not determine any synthesis of protective antibodies, which shows the advantage of the process of the invention. <

L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-après qui indiquent aussi quelques applications thérapeutiques effectuées au stade expérimental sur des animaux. The invention will be better understood using the following examples which also indicate some therapeutic applications carried out at the experimental stage in animals.

L'analyse immunochimique a montré que le schistosome représentait un mélange très complexe d'antigènes. Parmi les nombreuses méthodes d'étude utilisées, l'immunoélectrophorèse a permis de mettre en évidence au moins 25 systèmes précipitants dont certains manifestent une nature allergénique ou supportent une activité enzymatique. Parmi ces antigènes à fonction biologique importante, se trouvent les antigènes-cibles des médicaments schistosomicides dont on a montré pour certaines une activité inhibitrice d'enzymes du parasite. On a utilisé ces médicaments comme ligands en Chromatographie d'affinité pour tenter d'isoler les antigènes-cibles, caractériser leurs activités enzymatiques et leur localisation au niveau du parasite ainsi que leur pouvoir immunogène. Immunochemical analysis has shown that the schistosome represents a very complex mixture of antigens. Among the many study methods used, immunoelectrophoresis has made it possible to highlight at least 25 precipitating systems, some of which manifest an allergenic nature or support an enzymatic activity. Among these antigens with an important biological function are the target antigens of schistosomicidal drugs, some of which have been shown to inhibit parasite enzymes. These drugs have been used as affinity chromatography ligands in an attempt to isolate target antigens, characterize their enzymatic activities and localization at the parasite level, as well as their immunogenicity.

Exemples Examples

1 ) Obtention d'antigènes-cibles 1) Obtaining target antigens

Les antigènes-cibles sont isolés d'un extrait antigénique total de schistosomes (Schistosoma monsoni) préparé à partir de vers adultes récoltés chez le hamster, si ce n'est pas spécifié autrement. 3500 vers fraîchement récoltés sont broyés dans 2 ml de NaCl 0,5M, congelés et décongelés en broyant à l'appareil de Potter, Target antigens are isolated from a total antigenic extract of schistosomes (Schistosoma monsoni) prepared from adult worms harvested from the hamster, if not otherwise specified. 3500 freshly harvested worms are ground in 2 ml of 0.5M NaCl, frozen and thawed by grinding with the Potter apparatus,

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3

623 231 623,231

puis centrifugés à 40000 g pendant 30 mn. Le surnageant est utilisé comme antigène total. then centrifuged at 40,000 g for 30 min. The supernatant is used as the total antigen.

Les médicaments schistosomicides utilisables comme ligands sont par exemple le niridazole (Ciba 32,644 Ba), la thiosinamine (Fluka), l'astiban (Roche), le chlorhydrate d'émétine (Rhône-Poulenc) et l'amphotalide (6171 Rhône-Poulenc). Schistosomicidal drugs which can be used as ligands are, for example, niridazole (Ciba 32.644 Ba), thiosinamine (Fluka), astiban (Roche), emetine hydrochloride (Rhône-Poulenc) and amphotalide (6171 Rhône-Poulenc) .

a) Chromatographie d'affinité Préparation des ligands immobilisés a) Affinity chromatography Preparation of immobilized ligands

Les supports connus sous les dénominations commerciales AH- et CH-sépharose (Pharmacia-Suède) permettent la synthèse d'absorbants spécifiques dans lesquels le ligand est séparé du support par une chaîne à 6 atomes de carbone. Le ligand est fixé au support par une réaction de couplage en un temps, à la carbo-diimide. La CH-sépharose possède des groupements carboxyliques libres qui peuvent être utilisés pour coupler des ligands à groupements aminés primaires libres. L'AH-sépharose possède des groupements aminés primaires libres qui peuvent être utilisés pour coupler des groupements carboxyliques. Le protocole de couplage à la carbodiimide recommandé par Pharmacia est utilisé. Le niridazole (30 mg/10 ml eau), la thiosinamine (30 mg/10 ml eau), l'amphotalide (30 mg/10 ml dioxanne) sont couplés à 2 g de gel CH-sépharose. L'astiban (30 mg/15 ml eau) et le tartrate double d'antimoine et de potassium (30 mg/10 ml eau) sont couplés à 2 g de gel d'AH-sépharose. Le protocole opératoire utilisé pour chaque médicament est le même. La poudre lyophilisée d'AH- ou CH-sépharose est pesée, puis mise à gonfler dans un excès de solution de NaCl 0,5M. Pour éliminer lactose et dextran, le gel est lavé avec la solution de NaCl 0,5M, puis avec l'eau distillée pour éliminer le NaCl. La solution de ligand est ajoutée au gel. Le pH de la suspension est ajusté entre 4,5 et 6. Une proportion finale liquide/gel (2/1) convient pour une douce agitation qui se fait à la température du laboratoire. La poudre de carbodiimide est ajoutée à une concentration finale de 0,1 M. Le pH est maintenu entre 4,5 et 6 pendant 1 h. La réaction se poursuit pendant 24 h à la température du laboratoire. Le gel est lavé successivement dans des solutions tampons alcalines et acides contenant du NaCl molaire. Si le dioxanne a été utilisé pour la dissolution du ligand, il est nécessaire de laver le gel avec ce solvant. Le gel est finalement lavé avec l'eau distillée. The supports known under the trade names AH- and CH-Sepharose (Pharmacia-Sweden) allow the synthesis of specific absorbents in which the ligand is separated from the support by a chain with 6 carbon atoms. The ligand is attached to the support by a one-time coupling reaction to the carbo-diimide. CH-Sepharose has free carboxylic groups which can be used to couple ligands with free primary amino groups. HA-Sepharose has free primary amino groups which can be used to couple carboxylic groups. The carbodiimide coupling protocol recommended by Pharmacia is used. Niridazole (30 mg / 10 ml water), thiosinamine (30 mg / 10 ml water), amphotalide (30 mg / 10 ml dioxane) are coupled to 2 g of CH-sepharose gel. The astiban (30 mg / 15 ml water) and the double antimony and potassium tartrate (30 mg / 10 ml water) are coupled to 2 g of HA-sepharose gel. The operating protocol used for each drug is the same. The lyophilized powder of AH- or CH-sepharose is weighed, then allowed to swell in an excess of 0.5M NaCl solution. To remove lactose and dextran, the gel is washed with 0.5M NaCl solution, then with distilled water to remove the NaCl. The ligand solution is added to the gel. The pH of the suspension is adjusted between 4.5 and 6. A final liquid / gel proportion (2/1) is suitable for gentle stirring which is carried out at laboratory temperature. The carbodiimide powder is added to a final concentration of 0.1 M. The pH is maintained between 4.5 and 6 for 1 h. The reaction continues for 24 h at laboratory temperature. The gel is washed successively in alkaline and acidic buffer solutions containing molar NaCl. If dioxane has been used for the dissolution of the ligand, it is necessary to wash the gel with this solvent. The gel is finally washed with distilled water.

b) Isolement des antigènes-cibles au moyen de ces ligands immobilisés b) Isolation of target antigens by means of these immobilized ligands

L'extrait antigénique brut de schistosome (3500 vers #/20 mg poids sec) est passé sur la colonne de 2 ml de gel. La colonne est lavée avec une solution de NaCl 0,5M jusqu'à ce que la densité optique à 280 nm soit nulle. Les composants antigéniques fixés sont élués avec du tampon glycocolle-HCl 0,2M, NaCl 0,5M pH 2,8. L'éluat est immédiatement neutralisé dans du tampon phosphate M pH 8, puis dialysé contre de l'eau. La quantité de produit obtenu est appréciée en d, 0 à 280 nm. The crude schistosome antigenic extract (3500 to # / 20 mg dry weight) is passed over the column of 2 ml of gel. The column is washed with a 0.5M NaCl solution until the optical density at 280 nm is zero. The fixed antigenic components are eluted with 0.2 M glycocolle-HCl buffer, 0.5 M NaCl pH 2.8. The eluate is immediately neutralized in phosphate buffer M pH 8, then dialyzed against water. The amount of product obtained is assessed in d, 0 to 280 nm.

c) Chromatographie d'affinité sur ligands non immobilisés c) Affinity chromatography on non-immobilized ligands

Une quantité de 1,5 mg de médicament se trouve dans les conditions d'expérience sous forme insoluble pendant le contact avec l'extrait antigénique du ver et pendant les lavages réalisés avec des solutions saturéesdemédicament.L'extraitd'antigène(0,l ml= 1 mg poids sec) de schistosomes [récoltés chez la souris (pour l'immunisation des souris] ou chez le hamster (pour l'immunisation des lapins) est mis en contact avec 2 mg de niridazole, 5 mg de thiosinamine, 10 mg de tartrate d'antimoine-potassium, 40 mg d'astiban, 15 mg d'émétine-hydrochloride, 3 mg d'amphotalide. Après 1 h de contact à 37° et 30 mn à température du laboratoire, le médicament insoluble est lavé trois fois avec 10 ml de solution saturée du médicament considéré. Le ligand antigène-cible servira à l'immunisation des souris ou des lapins. An amount of 1.5 mg of drug is found in the experimental conditions in insoluble form during contact with the antigenic extract of the worm and during the washes carried out with saturated drug solutions. The antigen extract (0.1 ml = 1 mg dry weight) of schistosomes [harvested from mice (for immunization of mice] or from hamsters (for immunization of rabbits) is brought into contact with 2 mg of niridazole, 5 mg of thiosinamine, 10 mg antimony potassium tartrate, 40 mg astiban, 15 mg emetine hydrochloride, 3 mg amphotalide After 1 h of contact at 37 ° and 30 min at laboratory temperature, the insoluble drug is washed three times times with 10 ml of saturated solution of the drug under consideration. The antigen-target ligand will be used to immunize mice or rabbits.

2) Caractérisation immunochimique et localisation parasitaire des antigènes-cibles 2) Immunochemical characterization and parasitic localization of target antigens

Cette étude est menée en utilisant les I.S. du lapin injectés avec les différents antigènes-cibles. This study is conducted using the I.S. rabbit injected with the different target antigens.

a) Immunisation des lapins a) Rabbit immunization

Une quantité de médicament insoluble, incubée avec l'extrait antigénique de schistosome (la totalité de l'insoluble obtenu dans les conditions décrites), est injectée au lapin (Vaitukaitis et al.). A quantity of insoluble drug, incubated with the antigenic schistosome extract (all of the insoluble material obtained under the conditions described), is injected into the rabbit (Vaitukaitis et al.).

Le sang est prélevé au jour 35 (Sj, au jour 50 (S2) et au jour 80 (S3)- Blood is drawn on day 35 (Sj, day 50 (S2) and day 80 (S3) -

Pour les études réalisées en immunoélectrophorèse et en immunofluorescence, les I.S. sont préalablement absorbés par les antigènes d'hôte. L'absorption est réalisée en ajoutant 10 mg de sérum de hamster lyophilisé et 10 mg de foie de hamster lyophilisé à 1 ml d'I.S. Après incubation 2 h à 37e C, le mélange est laissé une nuit à 4° C, puis centrifugé. Le surnageant représente l'I.S. absorbé. For studies carried out in immunoelectrophoresis and immunofluorescence, the I.S. are previously absorbed by host antigens. The absorption is carried out by adding 10 mg of lyophilized hamster serum and 10 mg of lyophilized hamster liver to 1 ml of I.S. After incubation for 2 h at 37 ° C., the mixture is left overnight at 4 ° C. and then centrifuged. The supernatant represents the I.S. absorbed.

b) Etude des antigènes-cibles en immunoprécipitation b) Study of target antigens in immunoprecipitation

L'immunoélectrophorèse classique est menée selon le protocole décrit par Capron et al. en utilisant l'extrait antigénique de schistosome et les différents I.S. anti-antigènes-cibles. Conventional immunoelectrophoresis is carried out according to the protocol described by Capron et al. using the schistosome antigen extract and the various I.S. anti-target antigens.

L'immunoélectrophorèse bidimensionnelle est inspirée de la technique décrite par Laurell. Des lames de verre de 5 x 5 cm sont utilisées. La migration de l'antigène Sm (2 mg) dans un gel d'agarose 1 % en tampon véronal pH 8,2 (véronal sodé 16 g, HCl N 22 ml/eau OSP 1000 ml) se fait pendant 2 h sous une ddp 12,5 V aux bords des lames. La deuxième migration a lieu dans un gel d'agarose contenant l'I.S. (agarose 1,3% 2,34 ml; I.S. 1,16 ml) pendant 1 nuit sous une ddp 3 V aux bords des lames. Two-dimensional immunoelectrophoresis is inspired by the technique described by Laurell. 5 x 5 cm glass slides are used. The migration of the Sm antigen (2 mg) in a 1% agarose gel in veronal buffer pH 8.2 (veronal sodium 16 g, HCl N 22 ml / OSP water 1000 ml) is done for 2 h under a ddp 12.5 V at the edges of the blades. The second migration takes place in an agarose gel containing the I.S. (1.3% agarose 2.34 ml; I.S. 1.16 ml) overnight under a 3 V ddp at the edges of the blades.

c ) Mise en évidence des activités enzymatiques des antigènes-cibles c) Demonstration of the enzymatic activities of target antigens

Les activités enzymatiques (LDH, G6 PDH, MDH, A1DH, a- et P-carboxylestérases) sont recherchées selon une technique développée par Uriel au niveau des précipités obtenus en double diffusion en gel entre l'antigène Sm et les différents I.S. antigènes-cibles. The enzymatic activities (LDH, G6 PDH, MDH, A1DH, a- and P-carboxylesterases) are sought according to a technique developed by Uriel at the level of the precipitates obtained in double gel diffusion between the Sm antigen and the various I.S. target antigens.

d) Localisation des antigènes-cibles au niveau du schistosome par immunofluorescence d) Location of target antigens at the level of the schistosome by immunofluorescence

Les coupes de schistosomes sont préparées et traitées de la manière suivante. Après trois lavages dans le sérum physiologique tamponné, les vers prélevés chez le hamster sont fixés dans du Bouin-Hollande-Sublime, déshydratés dans des bains d'alcool éthylique à concentrations croissantes, traités par l'alcool butylique et inclus dans la paraffine. Les blocs sont découpés en sections de 5 à 6 (i d'épaisseur qui sont fixées sur des lames de microscopie. Ces sections de ver sont déparaffinées, lavées dans le sérum physiologique tamponné et incubées pendant 30 mn à 37° C avec l'immun-sérum de lapin anti-antigènes-cibles, dilué au V20 jusqu'au Vi6o-Les lames sont ensuite lavées dans le sérum physiologique tamponné et incubées pendant 30 mn à 37° C avec les immunoglo-bulines fluorescentes de chèvre, anti-immunoglobulines de lapin (Institut Pasteur), diluées au 1/s0. Les lames sont lavées et soumises à une contre-coloration au Bleu d'Evans. Comme contrôle de spécificité, l'inhibition de fluorescence est réalisée en utilisant l'immun-sérum anti-antigènes-cibles préalablement absorbé avec l'extrait antigénique total de schistosomes. Schistosome sections are prepared and processed as follows. After three washes in buffered saline, the worms taken from the hamster are fixed in Bouin-Holland-Sublime, dehydrated in ethyl alcohol baths at increasing concentrations, treated with butyl alcohol and included in paraffin. The blocks are cut into sections of 5 to 6 (i of thickness which are fixed on microscopy slides. These sections of worm are dewaxed, washed in buffered physiological serum and incubated for 30 min at 37 ° C. with the immune - anti-target antigen rabbit serum, diluted with V20 to Vi6o - The slides are then washed in buffered physiological serum and incubated for 30 min at 37 ° C with fluorescent goat immunoglobulins, anti-immunoglobulin rabbit (Institut Pasteur), diluted to 1 / s0 The slides are washed and subjected to counterstaining with Evans Blue As a specificity control, fluorescence inhibition is carried out using the anti-immune serum target antigens previously absorbed with the total antigenic extract of schistosomes.

3) Etude de l'immunogénicité des antigènes-cibles a) Immunisation des rats 3) Study of the immunogenicity of target antigens a) Immunization of rats

Des rats Fischer de 3 mois pesant 180 g sont immunisés selon le protocole suivant: 3-month-old Fischer rats weighing 180 g are immunized according to the following protocol:

A J 55 (55 j avant l'infestation), une injection d'antigènes-cibles est réalisée par voie intradermique (antigènes-cibles 50 ng - Ana-toxine diphtérique de l'Institut Pasteur 40 ni - Adjuvant complet de Freud 40 ni). At D 55 (55 d before the infestation), an injection of target antigens is carried out intradermally (target antigens 50 ng - Ana-toxin diphtheria from the Pasteur Institute 40 ni - Complete adjuvant of Freud 40 ni).

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

623 231 623,231

4 4

A J 38, sous-cutanée de la même suspension. At D 38, subcutaneous with the same suspension.

A J 24, injection delà même suspension dans les coussinets plantaires. At D 24, injection of the same suspension into the plantar pads.

A J 0, infestation par 800 cercaires. On D 0, infestation with 800 cercariae.

Les rats sont saignés à J 45 (Si), J 30 (S2), J17 (S3), J 4 (S*), J 22 (Ss). The rats are bled on D 45 (Si), D 30 (S2), D 17 (S3), D 4 (S *), D 22 (Ss).

Des rats recevant la même suspension sans antigènes-cibles servent de contrôles. Rats receiving the same suspension without target antigens serve as controls.

La récolte des vers a lieu à J 22 par perfusion hépatique. Les vers mâles, femelles et immatures sont comptés. The worms are harvested on D 22 by hepatic perfusion. Male, female and immature worms are counted.

L'étude de la cytotoxicité des sérums est réalisée selon un protocole utilisé par Capron et al. et décrit par Clegg et Smithers. The study of the cytotoxicity of the sera is carried out according to a protocol used by Capron et al. and described by Clegg and Smithers.

b) Immunisation des souris b) Immunization of mice

Une quantité de médicament insoluble incubé avec l'extrait antigénique de Schistosoma monsoni (V10 de la quantité insoluble obtenue dans les conditions décrites, pour une souris) est injectée (une seule injection) dans les coussinets plantaires de souris C 57 noires de 18 g, âgées de cinq semaines. Cette dose de ligand-antigène est mise en suspension dans 0,2 ml de NaCl 8 % 0,0,1 g de Tween 80 et 25 ni d'ACF. A quantity of insoluble drug incubated with the antigenic extract of Schistosoma monsoni (V10 of the insoluble quantity obtained under the conditions described, for a mouse) is injected (a single injection) into the plant pads of 18 g black C 57 mice, five weeks old. This dose of ligand-antigen is suspended in 0.2 ml of 8% NaCl 0.0.1 g of Tween 80 and 25 μl of ACF.

Des souris témoins reçoivent 0,1 g de Tween 80 et 25 ni d'ACF. D'autres souris témoins de médicament reçoivent la même quantité de médicament original sans antigène. Control mice receive 0.1 g of Tween 80 and 25 µl of ACF. Other drug control mice receive the same amount of original drug without antigen.

Les souris sont infestées 15 j plus tard par 60 cercaires et saignées et perfusées 70 j plus tard. Les vers mâles et femelles recueillis par perfusion hépatique sont comptés. The mice are infested 15 days later with 60 cercariae and bled and perfused 70 days later. Male and female worms collected by hepatic perfusion are counted.

c) Transfert passif d'anticorps anti-antigènes-cibles chez la souris c) Passive transfer of anti-target antigen antibodies in mice

Les souris C57 reçoivent 0,3 ml d'I.S. de lapin anti-antigène-cible en intraveineuse dans la queue et 0,25 ml de sérum frais de lapin sain comme source de complément en intrapéritonéale. Les souris témoins reçoivent 0,3 ml de sérum frais de lapin sain en intraveineuse et 0,25 ml en intrapéritonéale. L'infestation par 60 cercaires a lieu 1 h après ces injections. Les souris sont saignées et sacrifiées 60 j après l'infestation. Les vers sont comptés. C57 mice receive 0.3 ml of I.S. rabbit anti-target antigen intravenously in the tail and 0.25 ml of fresh healthy rabbit serum as an intraperitoneal supplement source. Control mice receive 0.3 ml of fresh healthy rabbit serum intravenously and 0.25 ml intraperitoneally. The infestation with 60 cercariae takes place 1 hour after these injections. The mice are bled and sacrificed 60 days after the infestation. The worms are counted.

Résultats Results

1 ) Etude immunochimique des antigènes-cibles a) Isolement 1) Immunochemical study of target antigens a) Isolation

2 ml de gel sépharose-ligand mis en présence de 20 mg d'extrait antigénique Schistosoma monsoni permettent l'obtention des quantités d'antigènes-cibles suivantes, appréciées à 280 nm: 2 ml of Sepharose-ligand gel placed in the presence of 20 mg of Schistosoma monsoni antigen extract allow the following quantities of target antigens to be obtained, appreciated at 280 nm:

CH-sépharose - niridazole: 160 ng antigène-cible. CH-sepharose - niridazole: 160 ng target antigen.

CH-sépharose - thiosinamine: 290 ng antigène-cible. 5 AH-sépharose - tartrate d'antimoine et de potassium: 1,65 mg antigène-cible. CH-sepharose - thiosinamine: 290 ng target antigen. 5 AH-sepharose - antimony and potassium tartrate: 1.65 mg target antigen.

AH-sépharose - astiban: 290 ng antigène-cible. AH-sepharose - astiban: 290 ng target antigen.

CH-sépharose - émétine: 260 ng antigène-cible. CH-sepharose - emetine: 260 ng target antigen.

CH-sépharose - amphotalide: 80 ng antigène-cible. 10 AH- et CH-sépharose non couplés à des ligands ne fixent pas non spécifiquement l'antigène. CH-sepharose - amphotalide: 80 ng target antigen. AH- and CH-sepharose not coupled to ligands do not specifically bind the antigen.

b) Carte immunoélectrophorétique des antigènes-cibles b) Immunoelectrophoretic map of target antigens

Les I.S. anti-antigènes-cibles portés en immunoélectrophorèse 15 classique ou bidimensionnelle contre un extrait antigénique de Schistosoma monsoni permettent l'obtention pour chacun d'un profil propre comportant un ou plusieurs systèmes précipitants. L'immun-sérum anti-antigènes-cibles d'amphotalide ne contient pas d'antigènes-cibles précipitants révélables. The I.S. anti-target antigens carried in conventional or two-dimensional immunoelectrophoresis against an antigenic extract of Schistosoma monsoni allow each to obtain a specific profile comprising one or more precipitating systems. The amphotalide anti-target antigen immune serum does not contain any detectable precipitating target antigens.

20 Comparativement, l'immunsérum anti-antigène-S. monsoni permet de révéler en immunoélectrophorèse bidimensionnelle plus de 40 systèmes précipitants. 20 In comparison, the anti-S-antigen immune serum. monsoni reveals more than 40 precipitating systems in two-dimensional immunoelectrophoresis.

c) Activités enzymatiques des antigènes-cibles 25 Elles sont rapportées dans le tableau I. c) Enzymatic activities of the target antigens They are reported in Table I.

d) Localisation des antigènes-cibles au niveau du parasite d) Location of target antigens at the parasite level

L'immunsérum anti-antigènes-cibles du niridazole révèle une fluorescence diffuse au niveau du parenchyme du schistosome, principalement chez le mâle dont les tubercules sont également fluorescents. The niridazole antigen-target antiserum reveals diffuse fluorescence in the parenchyma of the schistosome, mainly in males whose tubers are also fluorescent.

L'immunsérum anti-antigène-cible de thiosinamine révèle une fluorescence exclusivement limitée à l'assise cellulaire du caecum 35 digestif, les noyaux cellulaires exceptés. L'immunsérum antiantigènes-cibles du tartrate d'antimoine et de potassium révèle une fluorescence similaire. L'immunsérum anti-antigène-cible de l'astiban révèle une fluorescence exclusivement limitée à l'assise cellulaire superficielle du caecum, épargnant les noyaux, et de type 40 discontinu. L'immunsérum anti-antigènes-cibles de l'émétine révèle une fluorescence totale de l'assise cellulaire superficielle du caecum. L'immunsérum anti-antigènes-cibles de l'amphotalide ne montre qu'une fluorescence diffuse du parenchyme. The thiosinamine anti-antigen-target immune serum reveals a fluorescence exclusively limited to the cellular base of the digestive cecum, except for the cell nuclei. The anti-antigen-target antiserum of antimony and potassium tartrate reveals a similar fluorescence. Astiban's anti-antigen-target immune serum reveals a fluorescence exclusively limited to the surface cellular base of the caecum, sparing the nuclei, and of discontinuous type 40. The emetine anti-target antigen immune serum reveals a total fluorescence of the surface cell base of the cecum. The amphotalide antigen-target antigen only shows diffuse fluorescence of the parenchyma.

Tableau I Table I

Immunsérum de lapin Immunoélectrophorèse (IEP)1 Activités enzymatiques Localisation des anti-antigènes-cibles de: 2relevées au niveau de Ag-cibles en immuno- Rabbit Immunoelectrophoresis Immunoelectrophoresis (IEP) 1 Enzymatic activities Localization of the target anti-antigens of: 2 raised at the level of Ag-targets in immuno-

Classique Bidimensionnelle systèmes précipitants fluorescence3 Classic Two-dimensional fluorescence precipitating systems3

Nombre d'arcs Nombre de pics Number of arcs Number of peaks

Niridazole 1 Niridazole 1

Thiosinamine 3 Thiosinamine 3

Tartrate double d'anti- 4 moine et potassium Anti-monk and potassium double tartrate

Astiban 3 Astiban 3

Emétine 1 Emetine 1

Amphotalide 0 Amphotalide 0

1 4 6 1 4 6

3 3 0 3 3 0

G6 PDH A1DH G6 PDH A1DH

MDHG6PDH MDHG6PDH

a-carboxyles-térase a-carboxyls-terase

G6PDHA1DH G6PDHA1DH

G6PDH G6PDH

0 0

Parenchyme Parenchyma

Caecum Caecum

Caecum Caecum

Caecum Caecum Parenchyme Caecum Caecum Parenchyma

1 Nombre d'arcs obtenus en IEP classique et nombre de pics obtenus en IEP bidimensionnelle entre un extrait total de Schistosoma monsoni et les immunsérums anti-antigènes-cibles. 1 Number of arcs obtained in classical IEP and number of peaks obtained in two-dimensional IEP between a total extract of Schistosoma monsoni and the anti-target antigen immune systems.

2 Nombre d'activités enzymatiques révélées au niveau de systèmes précipitants obtenus entre l'extrait total de schistosome et les immunsérums anti-antigènes-cibles. 2 Number of enzymatic activities revealed at the level of precipitating systems obtained between the total schistosome extract and the anti-target antigen immune systems.

3 Localisation des antigènes-cibles réalisée avec les différents immunsérums anti-antigènes-cibles. 3 Location of the target antigens carried out with the various anti-target antigen sera.

2) Etude immunobiologique a) Etude des phénomènes immunologiques chez les rats immunisés - Etude in vitro de la cytotoxicité des sérums. 2) Immunobiological study a) Study of immunological phenomena in immunized rats - In vitro study of the cytotoxicity of sera.

65 Les sérums (St à S5) sont rassemblés séparément pour éprouver leur effet létal sur les schistosomes et les schistosomules. Chaque expérience est réalisée en double. Les différents sérums n'ont aucun effet létal sur les schistosomes adultes. Les sérums de rats (S5) immu 65 The sera (St to S5) are collected separately to test their lethal effect on schistosomes and schistosomules. Each experiment is carried out in duplicate. The different sera have no lethal effect on adult schistosomes. Immu rat sera (S5)

5 5

623 231 623,231

nisés avec les antigènes-cibles de l'émétine ou de la thiosinamine provoquent respectivement 40 et 27,5% de mortalité. Les témoins infestés et les témoins sains ne donnent respectivement que 20 et 7% de mortalité. nized with the target antigens of emetine or thiosinamine cause 40 and 27.5% mortality respectively. Infested controls and healthy controls only gave 20% and 7% mortality, respectively.

- Numération des ver?, recueillis par perfusion hépatique. Le nombre de vers mâles, femelles et immatures est relevé. Les résultats sont rapportés dans le tableau II: - Numeration of worms, collected by hepatic perfusion. The number of male, female and immature worms is noted. The results are reported in Table II:

Tableau II Table II

Mâles Males

Femelles Females

Immatures Immature

Total Total

Rats contrôlés (4)1 Controlled rats (4) 1

19,50 ±3 19.50 ± 3

16 ±3,74 16 ± 3.74

2,75 ±1,71 2.75 ± 1.71

38,25 ±5,38 38.25 ± 5.38

Rats immunisés avec ag-cibles de: Rats immunized with ag-targets of:

Tartrate double d'antimoine et potassium (4)1 Antimony and potassium double tartrate (4) 1

3,25 + 3,20 3.25 + 3.20

3 ±2,16 3 ± 2.16

1,25 ±0,96 1.25 ± 0.96

7,50 ±5,07 7.50 ± 5.07

Amphotalide (4)1 Amphotalide (4) 1

7,50+3,32 7.50 + 3.32

5,50 ±5,07 5.50 ± 5.07

1,75+1,71 1.75 + 1.71

14,75 ±9,60 14.75 ± 9.60

Moyenne (+écart-type) des vers mâles, femelles, immatures et totaux, récoltés par perfusion hépatique des rats immunisés avec les différents antigènes-cibles et infestés depuis 22 j. Average (+ standard deviation) of male, female, immature and total worms, harvested by hepatic perfusion from rats immunized with the various target antigens and infested since 22 days.

1 Nombre d'animaux. 1 Number of animals.

20 20

Le test de Student, applicable après contrôle du test d'étendue, permet d'obtenir des valeurs hautement significatives de la diminution du nombre de vers chez les rats immunisés avec les antigènes-cibles du tartrate d'antimoine et potassium ou de l'amphotalide (t=8,32; ddl=6; p<0,001 et t=4,26; ddl=6; p<0,05). 25 The Student test, applicable after control of the range test, makes it possible to obtain highly significant values of the decrease in the number of worms in rats immunized with the target antigens of antimony and potassium tartrate or of amphotalide. (t = 8.32; dof = 6; p <0.001 and t = 4.26; dof = 6; p <0.05). 25

b ) Etude des phénomènes biologiques chez les souris immunisées - Numération des vers recueillis par perfusion hépatique b) Study of biological phenomena in immunized mice - Count of worms collected by hepatic perfusion

Le nombre de vers mâles et femelles est relevé. Le nombre de vers des souris témoins de drogue n'est pas significativement différent du 30 nombre de vers des souris témoins. Le test de Student ne montre pas de valeurs significativement différentes entre le nombre de vers des souris immunisées et celui des souris témoins. The number of male and female worms is noted. The number of worms in drug control mice was not significantly different from the number of worms in control mice. Student's test does not show significantly different values between the number of worms in immunized mice and that in control mice.

c ) Etude des phénomènes biologiques chez la souris soumise au 35 transfert passif d'anticorps c) Study of biological phenomena in mice subjected to passive transfer of antibodies

Le nombre de vers mâles et femelles est rapporté dans le tableau III. The number of male and female worms is reported in Table III.

Tableau III Table III

Mâles Males

Femelles Females

Total Total

Souris témoins recevant Witness mice receiving

sérum de lapin sain (5)1 healthy rabbit serum (5) 1

10,60 ±7,80 10.60 ± 7.80

11 ±10,77 11 ± 10.77

21,60± 17,81 21.60 ± 17.81

Souris recevant immun- Immune-receiving mouse

sérum de anti-ag-cible anti-ag-target serum

de lapin rabbit

Thiosinamine (4) Thiosinamine (4)

5,75 ±4,27 5.75 ± 4.27

7,75±9,54 7.75 ± 9.54

13,50± 13,72 13.50 ± 13.72

Tartrate d'antimoine et Antimony tartrate and

de potassium (3) potassium (3)

3,67 ±4,04 3.67 ± 4.04

3,61 ±5 3.61 ± 5

8,67 ±7,51 8.67 ± 7.51

Astiban (6) Astiban (6)

4,50 ±5,50 4.50 ± 5.50

3,83 ±3,71 3.83 ± 3.71

8,33 ±8,69 8.33 ± 8.69

Emétine (7) Emetine (7)

2±3,61 2 ± 3.61

1,43 ±2,51 1.43 ± 2.51

3,43 ±6,11 3.43 ± 6.11

Moyenne ( ± SD) du nombre de vers mâles, femelles et totaux des souris ayant reçu les immensérums anti-ag-cibles des drogues. Average (± SD) of the number of male, female and total worms of mice receiving the anti-ag-target drugs.

1 Nombre d'animaux. 1 Number of animals.

Le test de Student montre des différences hautement significatives entre le nombre de vers des souris témoins et celui des souris ayant reçu l'immunsérum de lapin anti-ag-cible de l'émétine. The Student's test shows highly significant differences between the number of worms in control mice and that of mice having received rabbit anti-agetarget emetin immuniserum.

t=2,59; ddl=10; P<0,001. t = 2.59; dof = 10; P <0.001.

R R

Claims (6)

623 231623,231 1. Procédé de préparation d'un agent immunologique anti-schistosomique à partir de schistosomes humains ou animaux, caractérisé en ce qu'on met en contact un médicament schistosomicide, connu comme ligand, avec un extrait total d'antigènes qui sont les sites-cibles du schistosome vis-à-vis dudit médicament, de façon que lesdits antigènes-cibles se fixent sur le médicament. 1. Method for preparing an anti-schistosomal immunological agent from human or animal schistosomes, characterized in that a schistosomicidal drug, known as a ligand, is brought into contact with a total extract of antigens which are the sites- schistosome targets vis-à-vis said drug, so that said target antigens bind to the drug. 2. Procédé de préparation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une Chromatographie d'affinité dans laquelle le ligand est constitué par un médicament schistosomicide, immobilisé sur un support insoluble de façon que les antigènes-cibles soient retenus, puis on procède à une élution par un solvant approprié de manière à séparer les antigènes-cibles de leur support. 2. Preparation process according to claim 1, characterized in that an affinity chromatography is used in which the ligand consists of a schistosomicidal drug, immobilized on an insoluble support so that the target antigens are retained, then proceeds to an elution with an appropriate solvent so as to separate the target antigens from their support. 2 2 REVENDICATIONS 3. Procédé de préparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le médicament schistosomicide est utilisé dans des conditions de solution sursaturée de manière qu'après mise en contact avec l'extrait total d'antigènes du schistosome, les antigènes-cibles se fixent sur le ligand resté insoluble, ledit ligand porteur d'antigènes-cibles étant alors séparé. 3. Method of preparation according to claim 1, characterized in that the schistosomicidal drug is used under conditions of supersaturated solution so that after contacting with the total extract of antigens of the schistosome, the target antigens are fixed on the ligand which has remained insoluble, said ligand carrying target antigens then being separated. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on procède à une séparation des antigènes-cibles dudit médicament. 4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that one proceeds to a separation of the target antigens of said drug. 5. Agent immunologique antischistosomique obtenu par le procédé selon la revendication 1. 5. Antischistosomal immunological agent obtained by the method according to claim 1. 6. Agent immunologique selon la revendication 5, obtenu par le procédé de préparation selon l'une des revendications 2 à 4. 6. Immunological agent according to claim 5, obtained by the preparation process according to one of claims 2 to 4.
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