CH623799A5

CH623799A5 -

Info

Publication number: CH623799A5
Application number: CH698176A
Authority: CH
Inventors: Karlheinz Dr Rau; Fritz Simmat; Albert Muehlich; Norbert Treber
Original assignee: Heraeus Schott Quarzschmelze
Priority date: 1975-08-16
Filing date: 1976-06-02
Publication date: 1981-06-30
Also published as: NL7609053A; JPS5223950A; NL188898B; DE2536456B1; US4165915A; GB1554314A; FR2321710A1; FR2321710B1; DE2536456C2; NL188898C; DE2536456A1; US4235615A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Halbzeug für die Her-25 Stellung von Lichtleitfasern, insbesondere solcher für multimode Leitung von Lichtsignalen, auf ein Verfahren zur Herstellung des Halbzeugs und eine aus dem Halbzeug hergestellte Lichtleitfaser.

Zur Herstellung von Lichtleitfasern aus glasigem Werk-30 stoff ist es bekannt, als Halbzeug Rohre mit kleiner Wandstärke und dünne Stäbe zu verwenden (DT-OS 2 418 168). Aus diesen beiden Halbzeugteilen wird eine Lichtleitfaser in der Weise hergestellt, dass ein dünner Stab in ein Rohr gesteckt wird, dessen Innendurchmesser etwas grösser ist als 35 der Durchmesser des Stabes. Beide werden an einem Ende mittels einer Heizquelle so hoch erwärmt, dass aus der erwärmten Zone eine Lichtleitfaser mit einem Durchmesser von etwa 50 p,m abgezogen werden kann. Der Rohrwerkstoff bildet den Mantel der Lichtleitfaser, deren Kern aus dem Stab-40 Werkstoff besteht. Diese nach dem «Stab-Rohr-Verfahren» hergestellten Lichtleitfasern bedingen also zwei Halbzeuge. Bei der Verwendung dieser Halbzeuge zur Herstellung von Lichtleitfasern bestehen erhebliche Schwierigkeiten darin, die Innenoberfläche der Rohre — der Innendurchmesser liegt im 45 Bereich von einigen mm - so zu reinigen, dass keine Restverunreinigungen mehr vorhanden sind, die beim Ziehen der Faser an der Grenzfläche Mantel/Kern zur Bildung kleiner Bläschen führen und damit erhöhte Streuverluste verursachen.

50 Aus der US-PS 3 711 262 ist es bekannt, Lichtleitfasern mit Kern und Mantel in der Weise herzustellen, dass man die mechanisch und flammpolierte Innenwand eines Glasrohres mit einem dünnen Film eines glasigen Werkstoffes beschichtet, der den Kern der Lichtleitfaser bildet. Das innenbeschich-55 tete Glasrohr wird dann bis auf Ziehtemperatur erhitzt und zur Lichtleitfaser ausgezogen. Als Rohrwerkstoff wird beispielsweise Quarzglas verwendet; die Innenbeschichtung besteht dabei aus einem Kieselsäureglas, das mit einem den Brechungsindex erhöhenden Oxid dotiert ist. 60 Die Verwendung von synthetischem Quarzglas, das weniger als 5 ppm OH-Ionen, weniger als 5 ppm Metallionen und weniger als 12 mit dem blossen Auge erkennbare Streuzentren pro cm3 enthält, als Werkstoff für den Kern oder Mantel einer Lichtleitfaser ist aus der DT-AS 2 202 787 be-ss kannt.

Aus der US-PS 3 869 194 ist schliesslich bekannt, dass Lichtleitfasern mit einem Kern aus hochreinem Quarzglas und einem Mantel aus Fluoridglas oder fluoridhaltigem Quarzglas

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sich als unbrauchbar für optische Signalübertragung erwiesen haben.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Halbzeug für die Herstellung von Lichtleitfasern in einer solchen Form zu schaffen, dass eine einfache Lagerhaltung gewährleistet wird und konkrete Aussagen hinsichtlich der optischen Eigenschaften sowie der Qualität der daraus herstellbaren Lichtleitfasern im voraus ermöglicht wird.

Gelöst wird diese Aufgabe für ein Halbzeug der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäss dadurch, dass es eine 6 bis 40 mm dicke Seele aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und im nahen Infrarotspektralbereich, insbesondere bei 850 nm optische Totalverluste von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, die mit einer Hülle von 2 bis 20 mm Wandstärke verschmolzen ist, die aus synthetischem Quarzglas besteht, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, und dass es eine Länge von wenigstens 200 mm besitzt.

Bewährt haben sich solche Halbzeuge, bei denen der Fluor-Ionen-Gehalt im Bereich zwischen 8000 und 40 000 ppm liegt. Das synthetische Quarzglas der Halbzeugseele kann vorteilhaft zusätzlich noch 5000 bis 20 000 ppm an Substanzen enthalten, die den Brechungsindex erhöhen. Hierzu haben sich Ti02, A1203, P205 oder Ge02 als geeignet erwiesen. Vorteilhafterweise wird eine Seele verwendet, deren Brechungsindex mit dem Abstand von der Seelenachse abnimmt.

Die Herstellung eines Halbzeugs nach der Erfindung erfolgt in bevorzugter Weise dadurch, dass ein mit einer Bohrung versehener Zylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, dessen Aussenoberfläche feingeschliffen ist und dessen feingeschliffene Innenoberfläche nach einer Reinigung in einem wenigstens 30% Flusssäure enthaltenden Reinigungsmittel mit einem in die Bohrung eingeführten, eine feingeschliffene, mit einem wenigstens 30% Flusssäure enthaltenden Reinigungsmittel gereinigte Aussenoberfläche aufweisenden Vollzylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen enthält und optische Totalverluste im nahen Infrarotspektralbereich von weniger als 4 dB/ km, in der Masse gemessen, aufweist, in einem Rohrofen verschmolzen und das so gewonnene Schmelzprodukt unmittelbar anschliessend auf einen Durchmesser von mehr als 8 mm, aber weniger als 60 mm, gezogen wird. Es hat sich bewährt, die Innenoberfläche des gebohrten Zylinders vor Einfuhrung des Vollzylinders zu polieren. Als günstig hat sich herausgestellt, vor Einführung des Vollzylinders den gebohrten Zylinder einem Ultraschall-Reinigungsverfahren zu unterwerfen. Auch die Oberfläche des Vollzylinders wird zweckmässig vor Einfuhrung in den gebohrten Zylinder poliert. Für diese Polierung und die der Innenoberfläche des gebohrten Zylinders hat sich das Flammenpolieren besonders bewährt.

Auch die polierte Oberfläche des Vollzylinders wird vorteilhaft einem Ultraschall-Reinigungsverfahren unterworfen, bevor der Vollzylinder in den gebohrten Zylinder eingeführt wird.

Anhand der beiliegenden Zeichnung werden nachfolgend Ausführungsbeispiele des Halbzeugs erläutert.

Fig. 1 zeigt im Längsschnitt ein Halbzeug nach der Erfindung.

Fig. 2 zeigt schematisch die Herstellung eines Halbzeugs nach der Erfindung.

Fig. 3 zeigt im Längsschnitt ein weiteres Halbzeug nach der Erfindung.

Das in der Fig. 1 dargestellte Halbzeug besteht aus der Seele 1 aus synthetischem Quarzglas, das die in Anspruch 1 beanspruchten Merkmale aufweist. Diese Seele ist mit der Hülle 2 aus synthetischem, mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthaltendem Quarzglas verschmolzen.

Beim erfindungsgemässen Halbzeug haben der Werkstoff, aus dem die Seele besteht, und der Hüllen-Werkstoff nicht erheblich unterschiedliche Eigenschaften hinsichtlich Viskosität und Ausdehnung bei Temperaturen bis ca. 2300°C, was die Herstellung spannungsfreien Halbzeugs ermöglicht. Halbzeuge nach der Erfindung lassen sich vor dem Ausziehen zur Lichtleitfaser optisch genau untersuchen. Es lassen sich konkrete Aussagen machen, welche Qualität die aus diesem Halbzeug zu ziehenden Lichtleitfasern haben, weil hinsichtlich der Grenzflächeneigenschaften Kern/Mantel der gezogenen Faser sich durch den Ziehprozess keine negativen Einflüsse, wie Blasenbildung beim eingangs erwähnten «Stab-Rohr-Verfahren», mehr erfolgen können. Für die Herstellung des erfindungsgemässen Halbzeugs können voruntersuchte sehr homogene Werkstoffe verwendet werden, so dass Halbzeuge gleichbleibender und gut reproduzierbarer Qualität hergestellt werden können, die auch für die gezogene Lichtleitfaser erhalten bleibt.

Anhand der schematischen Darstellung in Fig. 2 wird die Herstellung eines Halbzeugs nach der Erfindung beschrieben.

Als Ausgangsmaterialien dienen ein Zylinder aus synthetischem, weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem, mit Fluor dotiertem Quarzglas, der 95 mm Aussendurchmesser, 520 mm Länge und einen Brechungsindex von 1,4532 aufweist, und ein Zylinder aus synthetischem, weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem Quarzglas, der 59 mm Aussendurchmesser, 500 mm Länge und einen Brechungsindex von 1,4585 aufweist. Im fluordotierten Zylinder 2' wird dann eine zentrische Innenbohrung von 59,5 mm Durchmesser hergestellt, seine Aussen- und Innen Oberfläche sowie die Oberfläche des undotierten Zylinders 1' werden feingeschliffen und beide Teile etwa 5 Minuten in einer 50%igen Flusssäure gereinigt. Nach dem Polieren der Innenoberfläche des dotierten Zylinders durch Flammenbehandlung wird er einer Ultraschall-Reinigung unterzogen und an jedes seiner Enden als Hilfsteile für den später beschriebenen Ziehvorgang im Rohrofen ein Hohlzylinder 6, 7 aus gewöhnlichem Quarzglas angeschmolzen. Dieser Verbund wird wiederum einer Reinigung in 50%iger Flusssäure und anschliessend einer Ultraschall-Reinigung unterzogen. Nach dem Polieren der Oberfläche des undotierten Zylinders durch Flammenbehandlung wird er in die Bohrung des dotierten Zylinders in staubfreier Atmosphäre gesteckt. Diese Anordnung aus den Teilen 6, 2', 1', 7 wird an einem Ende in eine Vorschubeinheit 3 und am anderen Ende in eine Abzieheinheit 4 horizontal eingespannt. Die Vorschub- bzw. Abziehrichtung ist durch Pfeil 8 angedeutet. Beide Einheiten 3, 4 umfassen noch jeweils eine Drehvorrichtung, so dass die Anordnung bei ihrem Durchgang durch den auf einer Temperatur von etwa 2300°C gehaltenen Rohrofen 5 in gleicher Richtung - angedeutet durch Pfeil 9 - rotiert, beispielsweise mit einer Drehzahl von 45 Umdrehungen pro Minute. Die Vorschubeinheit 3 wird auf eine Vorschubgeschwindigkeit von 8 mm/min eingestellt, die Abzugsvorrich-tung wird langsam und stetig von 0 auf 200 mm/min erhöht. Die Innenoberfläche des gebohrten Zylinders aus fluordotiertem synthetischem Quarzglas verschmilzt blasenfrei mit der Oberfläche des Zylinders 1' aus undotiertem synthetischem Quarzglas. Es entsteht nach Abtrennen der beiden Hilfsteile aus gewöhnlichem Quarzglas ein Halbzeug gemäss der Erfindung, das eine Länge von etwa 12 m und einen Durchmesser von 18 mm besitzt. Hieraus werden beispielsweise Stücke von etwa 600 mm Länge abgetrennt, aus denen dann zu einem gewünschten späteren Zeitpunkt Lichtleitfasern der beanspruchten Art in einer an sich bekannten Ziehanlage gezogen werden können. So lässt sich aus einem 600 mm langen Halbzeug mit 18 mm Durchmesser beispielsweise eine Lichtleitfaser von etwa 7,5 km Länge ziehen mit einem Aus5

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sendurchmesser von 160 (im und einem Kerndurchmesser von 100 fim.

Die Lichtleitfaser gemäss der Erfindung ist also durch Ausziehen eines Halbzeugs, das aus miteinander verschmol-• zener Seele und Hülle besteht, hergestellt, sie besitzt einen Mantel aus weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem Quarzglas, das mehr als 4000 ppm, insbesondere 8000 bis 40 000 ppm Fluor-Ionen enthält, und einen Kern aus weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem Quarzglas, wobei Kern-und Mantel-Quarzglas aus synthetischem, aus Siliziumhaloge-niden gewonnenem Quarzglas besteht. Lichtleitfasern dieser

Gattung können im Kern-Quarzglas zusätzlich noch 5000 bis 20 000 ppm Ti02, A1203, P2Og oder GeOa enthalten. Lichtleitfasern nach der Erfindung weisen optische Gesamtverluste von < 6 dB/km bei 850 nm Licht-Wellenlänge auf. 5 Fig. 3 zeigt ein erfindungsgemässes Halbzeug im Längsschnitt, das sich von dem in Fig. 1 dargestellten dadurch unterscheidet, dass auf die Fluor-Ionen-dotierte Hülle 2 als Mantel 20 ein Rohr aus glasigem Werkstoff, wie Quarzglas oder dotiertes Quarzglas, in an sich bekannter Weise aufge-io schmolzen wird, dessen Brechungsindex grösser ist als derjenige der Hülle.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Halbzeug für die Herstellung von Lichtleitfasern, insbesondere solcher für multimode Leitung von Lichtsignalen, dadurch gekennzeichnet, dass es eine 6 bis 40 mm dicke Seele aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und im nahen Infrarotspektralbereich optische Totalverluste von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, die mit einer Hülle von 2 bis 20 mm Wandstärke verschmolzen ist, die aus synthetischem Quarzglas besteht, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, und dass es eine Länge von wenigstens

200 mm besitzt.

2. Halbzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Fluor-Ionen-Gehalt 8000 bis 40 000 ppm Fluor-Io-nen beträgt.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Halbzeug nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Seele zusätzlich noch 5000 bis

20 000 ppm Substanzen enthält, die ihren Brechungsindex erhöhen.

4. Halbzeug nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanzen aus TiOa, A1203, P2O5 oder Ge02 bestehen.

5 Leitung von Lichtsignalen, die einen Kern und einen Mantel aufweist, wobei der Kern und der Mantel aus OH-Ionenarmem Quarzglas bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtleitfaser durch Ausziehen des Halbzeugs, das aus miteinander verschmolzener Seele und Hülle besteht, hergestellt wird

5. Halbzeug nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Brechungsindex der Seele mit dem Abstand von der Seelenachse abnimmt.

6. Halbzeug nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Fluor-Ionen-dotierte Hülle von einem Mantel aus glasigem Werkstoff wie Quarzglas oder dotiertem Quarzglas, umhüllt ist, dessen Brechungsindex grösser ist als derjenige der Hülle.

7. Verfahren zur Herstellung eines Halbzeugs nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein mit einer Bohrung versehener Zylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, dessen Aussenoberfläche feingeschliffen ist und dessen mindestens feingeschliffene Innenoberfläche nach einer Reinigung in einem wenigstens 30% Flusssäure enthaltenden Reinigungsmittel mit einem in die Bohrung eingeführten, eine mindestens feingeschliffene, mit einem wenigstens 30% Flusssäure enthaltendem Reinigungsmittel gereinigte Aussenoberfläche aufweisenden Vollzylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen enthält und optische Totalverluste im nahen Infrarotspektralbereich von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, in einem Rohrofen verschmolzen und das so gewonnene Schmelzprodukt unmittelbar anschliessend auf eine Dicke von mehr als 8 mm, aber weniger als 60 mm, gezogen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenoberfläche des gebohrten Zylinders vor Einführung des Vollzylinders poliert wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der gebohrte Zylinder vor Einführung des Hohlzylinders einem Ultraschall-Reinigungsverfahren unterworfen wird.

10 und dass der Mantel mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen, und Kern und Mantel, jeder für sich genommen, weniger als 10 ppm OH-Ionen enthalten und dass sowohl Kern als Mantel aus synthetischem Quarzglas bestehen.

10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Vollzylinders vor seiner Einführung in den gebohrten Zylinder poliert wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Polierung mittels Flammenbehandlung durchgeführt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass die polierte Oberfläche des Vollzylinders einem Ultraschall-Reinigungsverfahren unterworfen wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Fluor-Ionen-dotierte Hülle als Mantel ein Rohr aus glasigem Werkstoff, wie Quarzglas oder dotiertes Quarzglas, aufgeschmolzen wird, dessen Brechungsindex grösser ist als derjenige der Hülle.

14. Verwendung des Halbzeugs nach Anspruch 1 zum Erzeugen einer Lichtleitfaser, insbesondere zur multimoden

15 zeichnet, dass der Kern zusätzlich 5000 bis 20 000 ppm Ti02, A1203, P205 oder Ge02 enthält.

15. Verwendung nach Anspruch 14, dadurch gekenn-

16. Verwendung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantel 8000 bis 40 000 ppm Fluor-Ionen enthält.