CH628212A5

CH628212A5 - Composition de chewing gum et procede pour son obtention.

Info

Publication number: CH628212A5
Application number: CH67178A
Authority: CH
Inventors: Bernard Joseph Bahoshy; Robert Edward Klose
Original assignee: Gen Foods Corp
Priority date: 1977-01-24
Filing date: 1978-01-23
Publication date: 1982-02-26
Also published as: FR2377770A1; DE2800202C2; US4139639A; BE863138A; SE7714919L; JPS53101571A; GB1572536A; NL188781C; IT7847742A0; CA1099574A; AU3285178A; DE2800202A1; IT1102814B; NL188781B; JPS5934106B2; NL7800596A; AU511732B2; FR2377770B1; US4122195A

Description

30 L'invention a pour objet une composition de chewing-gum édulcorée, caractérisée en ce qu'elle comprend une base gommeuse, de l'arôme, un agent de charge et de l'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine (EMAP), l'EMAP étant fixé dans un agent encapsulant composé de gomme arabique et/ou d'une dextrîne 35 qui est le produit de la réaction d'un composé contenant un ion métallique polyvalent avec des esters acides d'amidon non gélatinisé spécifiés d'acides dicarboxyliques substitués/Dans le chewing-gum, l'EMAP sert d'édulcorant et d'agent de conservation de la douceur et de l'arôme.

40 Le but de l'invention est d'augmenter sensiblement la stabilité au stockage de l'EMAP lorsque celui-ci est combiné à la composition de chewing-gum. Jusqu'à présent, le chewing-gum contenant de l'EMAP perdait plus de 70% de son pouvoir édulcorant lorsqu'il était stocké à 38°C (100°F)/30% d'humidité relative pendant 20 45 semaines. Le produit conforme à l'invention contient de l'EMAP qui est fixé dans la gomme arabique et/ou la dextrine. Cette fixation, ou encapsulation, a pour effet de réduire sensiblement le taux de décomposition de l'EMAP dans le système gommeux.

L'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine (EMAP) est 50 l'aboutissement d'un développement relativement récent dans le domaine de la technologie alimentaire. Il est commercialisé par la société G.D. Searle & Company, Skokie, Illinois, sous la marque EQUA 200. Il constitue un succédané du sucre et présente un pouvoir édulcorant d'environ 200 fois celui du saccharose.

55

Analyse typique du produit EQUA 200pour aliments

60

Identification

A. Aspect

B. Odeur

C. Goût (0,07% dans l'eau)

65

Les chewing-gums sont généralement composés d'une base gommeuse mastiquable, pratiquement insoluble dans l'eau, telle que

D. Tests d'identification chimique

1. Acide animé

2. Ester

Poudre cristalline blanche Presque inodore (très faible odeur acétique)

Goût sucré net, exempt d'amertume significative, avec des sous-notes acides ou salées

Positif Positif

E. Rotation spécifique dans

l'acide formique 15N

+ 15,91

F. pH d'une solution à 0,8%

5,32

Dosage

Titration par le méthylate de

lithium

99,9%

Pureté

A. Limpidité et couleur d'une

Limpide et incolore, pas de solution à 0,8%

particules en suspension

B. Transmittance d'une solution

à 1 % dans HCl 2N

99% à 430 nm

C. Perte au séchage (105°C/4 h)

3,9%

D. Résidu de combustion

0,04

E. Métal lourd

5 ppm

F. Arsenic

0,1 ppm

G. Dicétopipérazine

0,5%

Tests microbiologiques

A. E. coli

Négatif

B. Salmonella

Négatif

C. Coagulase + Staphylocoques

Négatif

L'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine est un succédané très apprécié destiné à remplacer le sucre ou le saccharose dans des aliments tels que les produits céréaliers pour petit déjeuner, les poudres sèches utilisées pour préparer des boissons, les aliments à base de gélatine, les produits utilisés pour fourrer des produits de pâtisserie et de confiserie et les succédanés de produits laitiers utilisés pour garnir des aliments. Toutefois, l'EMAP comporte une liaison ester qui, sous certaines conditions d'humidité, de température et de pH, subit une hydrolyse qui donne lieu à la formation du dipeptide, l'aspartylphénylalanine. Le dipeptide peut ensuite se cycliser et former la dicétopipérazine correspondante (DKP).

La tendance de l'EMAP à se transformer spontanément en DKP a pour corollaire une perte proportionnelle de douceur du produit. Ainsi, les produits qui sont soumis à un chauffage extrême, par exemple par cuisson, sont incompatibles avec l'EMAP. En outre, les produits contenant de l'EMAP verront leur pouvoir édulcorant diminuer sensiblement lorsqu'ils seront soumis à des conditions défavorables, par exemple lorsqu'ils seront exposés à des températures de stockage élevées.

Une composition de chewing-gum se trouve sensiblement améliorée par l'incorporation d'EMAP. En utilisant l'EMAP comme succédané de base pour remplacer le sucre, on peut obtenir, conformément au brevet US N° 3642491, un chewing-gum non sucré qui présente une douceur nette analogue à celle du sucre et qui ne développe aucun arôme synthétique ou arrière-goût. Dans le brevet US N° 3943258, il est démontré que l'adjonction d'EMAP en quantités efficaces aux compositions de chewing-gum sucrées ou non sucrées a pour effet de prolonger la période pendant laquelle l'arôme et la douceur restent perceptibles lors de la mastication. L'EMAP peut être utilisé comme unique édulcorant dans une composition de chewing-gum ou être ajouté en tant que renforçateur à un chewing-gum édulcoré.

La base gommeuse peut être constituée par toute base mastiqua-ble, pratiquement insoluble dans l'eau, telle que le chiclé et les produits de remplacement de celui-ci, les gommes appelées gut-tagkay, sorva et jetulong, les polymères synthétiques tels que l'acétate de polyvinyle, les résines synthétiques, les caoutchoucs, etc., et les mélanges de ces matières. La quantité de la base gommeuse peut varier sensiblement en fonction du type de la base utilisée et des autres ingrédients entrant dans la composition finale du chewing-gum et d'autres facteurs. En règle générale, toutefois, on a trouvé qu'il était judicieux d'utiliser la base gommeuse à raison de 15 à 40%,

628 212

de préférence environ 20 à 30%, par rapport au poids de la composition de chewing-gum complète. Des plastifiants ou amollissants tels que la lanoline, le propylèneglycol, la glycérine, etc., ou des mélanges de ces matières peuvent, le cas échéant, être incorporés'à la base gommeuse afin de lui conférer la texture et la consistance voulues. En règle générale, les arômes utilisés dans les chewing-gums peuvent être des huiles essentielles ou des arômes synthétiques ou des mélanges de ces matières. Des arômes tels que les essences de wintergreen, de menthe crépue, de menthe poivrée, de bouleau et d'anis, les arômes de fruits, etc., peuvent être utilisés de manière satisfaisante dans les diverses bases gommeuses. La quantité de la matière aromatisante est, en règle générale, affaire de préférence,

mais elle peut être sujette à la considération de facteurs tels que le type d'arôme utilisé et le type de base gommeuse utilisée, etc. En règle générale, la quantité des matières aromatisantes se monte à environ 1 % du poids de la composition de chewing-gum complète.

La partie restante de la composition de chewing-gum est en général constituée par un édulcorant tel que du sucre ou, pour les gommes non sucrées, un produit de remplacement du sucre. Le terme de sucre englobe le saccharose, le glucose, les solides du sirop de maïs (et les produits de remplacement), etc., et les mélanges de ces matières. A titre de produits de remplacement ou succédanés du sucre, on peut utiliser tout agent édulcorant normalement incorporé au chewing-gum non sucré tel que la mannite, la sorbite, la xylite, la saccharine, le cyclamate, le dihydrochalcone et les dipeptides, en particulier l'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine. Le sucre et les alcools sucrés peuvent aussi être définis comme agents de charge. En règle générale, il constituent la majeure partie du poids total de la composition de chewing-gum complète. En outre, on peut incorporer à la composition de chewing-gum des agents de charge non édulcorants tels que des solides de céréales hydrolysées.

La présente invention est fondée sur l'idée de fixer ou d'encapsuler l'EMAP afin de retarder et/ou d'empêcher la transformation de l'EMAP en DKP sous certaines conditions d'humidité, de température et de pH qui exercent une action préjudiciable sur la composition du chewing-gum. On a trouvé qu'il était possible de fixer l'EMAP de façon satisfaisante dans la gomme arabique et une dextrine spéciale qui est commercialisée sous la marque déposée Capsul et qui est fabriquée par la société National Starch and Chemical Corporation, New York, New York.

Propriétés physiques:

Couleur: blanc ou blanchâtre;

Forme: poudre;

pH: 3 (environ);

Teneur en humidité: 5% (environ).

La dextrine Capsul, telle qu'elle est décrite dans le brevet US N° 3091567, est le produit de la réaction d'un composé contenant un ion métallique polyvalent avec un ester acide d'amidon non gélatinisé d'un acide dicarboxylique substitué. Ces esters acides d'amidon peuvent être représentés schématiquement par la formule suivante:

f1

amidon—OOC—R—COOH

dans laquelle R représente un radical diméthylène ou triméthylène et Rj représente un radical alkyle, alcényle, aralkyle ou aralcényle. Les esters acides d'amidon non gélatinisé décrits ci-dessus sont préparés en faisant réagir un amidon non gélatinisé, dans un milieu alcalin, avec l'anhydride d'un acide dicarboxylique cyclique substitué de formule:

3

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

628 212

4

dans laquelle R et Rt représentent les mêmes substituants que ceux représentés ci-dessus par les mêmes symboles. Les anhydrides d'acides dicarboxyliques cycliques substitués définis par cette formule comprennent les anhydrides des acides succinique et glutarique substitués.

Conformément à un mode d'exécution préféré de l'invention, la fixation de l'EMAP est effectuée par la méthode de séchage par pulvérisation avant son incorporation au chewing-gum. D'autres méthodes telles que la coacervation peuvent être appliquées. La méthode de séchage par pulvérisation comporte la formation d'une émulsion d'EMAP et de gomme arabique ou de dextrine dans une solution aqueuse continue. On fait ensuite passer l'émulsion à travers une tuyère de pulvérisation, l'émulsion étant ainsi réduite en une multitude de gouttelettes. Les gouttelettes sont exposées à un environnement séchant et, à mesure qu'elles perdent leur humidité, elles se transforment en particules solides. L'EMAP fait alors partie de la masse enrobante solide qui sera incorporée à la composition de chewing-gum.

Conformément à un mode d'exécution préféré de l'invention, oh fait passer une solution aqueuse d'EMAP et d'un agent d'encapsulation à travers un homogénéisateur à déplacement positif, à des pressions comprises entre 17,57 et 351,5 kg/cm2 (250 et 5000 <|/), de préférence entre 105,45 et 175,75 kg/cm2 (1500 et 2500|), de sorte que les composants soient parfaitement mélangés et/ou émulsifiés. De préférence, on introduit ensuite le jet de produit dans le sécheur-

pulvérisateur par l'intermédiaire d'une tuyère du type à disque rotatif. Le jet de produit touche le disque, lequel peut être actionné soit par un dispositif à part, soit par la pression exercée par le jet de produit, ce dernier étant ainsi réduit en une multitude de gouttelettes s dans le sécheur. Le disque rotatif permet d'obtenir une répartition plus uniforme du produit à sécher dans la tour de séchage.

A titre indicatif, les températures appliquées dans le processus de séchage sont comprises dans une gamme de température de l'air de 176,5 et 288°C (350 et 550°F) du côté entrée et de 79,5 et 149°C (175 et 300°F) du côté sortie. De préférence, la température d'entrée est comprise entre 190,5 et 218,5°C (375 et 425°F) et la température de sortie entre 93 et 121°C (200 et 25Ó°F). La température de la solution à l'entrée du sécheur est comprise, de préférence, entre 15,5 et 49°C (60 et 120°F), plus particulièrement entre 21 et 32°C (70 et 90°F). La roue de dispersion ou le disque rotatif peut tourner à une vitesse de 200 à 1000 tr/min et, de préférence, de 550 à 850 tr/min. Là concentration en solides de l'émulsion entrant dans le sécheur peut être comprise entre 10 et 45% en poids. De préférence, la conçentra-o tion en solides totaux sera comprise entre 20 et 30% en poids.

Le rapport pondéral entre l'agent d'encapsulation et l'EMAP peut varier entre environ 10:1 et 2:1 et, de préférence, entre 5:1 et 3:1. Le rapport de l'agent d'encapsulation à l'EMAP dans le produit final sera le même que celui dans le jet entrant dans le sécheur^ vu que 25 l'eau est éliminée pratiquement dans sa totalité pendant le séchage.

Exemple 1:

Composition de chewing-gum parfumée à la menthe et contenant du saccharose et du dextrose (%)

Ingrédient

Témoin-EMAP libre

EMAP dans la gomme arabique -

EMAP dans le Capsul*

Base gommeuse

24,000

Sucre, 6 x

29,197

28,097

Monohydrate de dextrose

29,000

27,500

Sirop de maïs, 45,5° B

15,000

Glycérine

0,800

Lécithine

0,200

. 0,200

0,200

EMAP

0,650

— - -

Essence de menthe + renforçateur

1,153

EMAP à 20% fixé dans la gomme arabique

—

3,250

- —:

EMAP à 20% fixé dans la dextrine Capsul*

— " "

—

3,250

100,000

* Marque déposée.

Coséchage de l'EMAP Diamètre du sécheur 3,65 m (12 pieds)

Hauteur totale 9,14 m (30 pieds)

Hauteur de séchage à la verticale 4,27 m (14 pieds) (correspondant à

la distance entre la tuyère et l'extrémité supérieure de la section conique du sécheur-pulvérisateur).

Gomme arabique

On prépare une solution composée de 108,72 kg (240 livres) de gomme arabique, 27,18 kg (60 livres) d'EMAP et 416,351 (110 gallons) d'eau. On fait passer la solution à travers un homogénéisateur à déplacement positif du type Mantin-Gaulin (marque déposée) à une pression de travail de 140,6 kg/cm2 (2000 40- Le jet du produit est introduit dans le sécheur-pulvérisateur par l'intermédiaire d'une tuyère équipée d'un disque rotatif. Le disque tourne à 800tr/min. La température moyenne est de210°C (410°F) à l'entrée et de 101,5°C (215°F) à la sortie. La température de la solution de départ est de 25,5°C(78°F).

Capsul

55 La dextrine Capsul (marque déposée) est coséchée sous les mêmes conditions que la gomme arabique.

Préparation de chewing-gum sucré contenant de l'EMAP

Charge de 2000 g dans un mélangeur sigma de 3,7851.

60 1. Amollir la base gommeuse dans un mélangeur à chemise de vapeur, équipé d'un bras malaxeur en forme de Z, à 49-54,5° C (120-Î30°F), pendant 5 min.

65

2. Ajouter la glycérine et la lécithine et mélanger pendant 5 min.

3. Ajouter le sirop de maïs, mélanger pendant 5 min.

4. Ajouter la moitié du mélange saccharose/dextrose, mélanger vigoureusement.

5

628 212

5. Ajouter l'autre moitié du mélange saccharose/dextrose additionné d'EMAP libre ou d'EMAP fixé, mélanger vigoureusement.

6. Ajouter l'arôme, mélanger pendant 2 min.

7. Faire passer la gomme entre des cylindres de laminoir à

environ 38°C (100°F) pour obtenir des feuilles d'une épaisseur de 1,72 à 1,9 mm (0,068 à 0,075 pouce).

8. Conditionner les feuilles à 21°C (70°F)/45% d'humidité relative, pendant 24 h, découper en bâtons et procéder à l'emballage.

Effets de la fixation sur la stabilité de l'EMAP dans les compositions saccharose/dextrose parfumées à la menthe

Echantillon

Description

Pertes d'EMAP en % à 38°C après

N°

4 semaines

9 semaines

17 semaines

20 semaines

1

Témoin - EMAP libre

23

38

—

73

2

EMAP fixé dans la gomme arabique

5

12

—

40

3

EMAP fixé dans la dextrine Capsul

0

16

—

50

Exemple 2:

Compositions de chewing-gum non sucrées,parfumées à la menthe (%)

Ingrédient

Témoin-EMAP libre

EMAP dans la gomme arabique

EMAP dans la dextrine Capsul

Base gommeuse

27,000

Sorbite

47,174

44,574

Solution de sorbo à 70%

17,300

Mannite

6,100

Glycérine

0,500

Essence de menthe + renforçateur

1,276

EMAP libre

0,650

—

EMAP à 20% dans la gomme arabique

—

3,250

EMAP à 20%dans la dextrine Capsul

3,250

100,000

Coséchage de la gomme arabique et de la dextrine Capsul comme 4. Ajouter la solution de sorbo et mélanger jusqu'à ce que le dans l'exemple 1. 40 mélange soit homogène (environ 5 min).

5. Mélanger préalablement l'EMAP libre ou l'EMAP fixé avec Préparation de chewing-gum non sucré contenant de l EMAP l'autre moitié du mélange sorbite/mannite, introduire le mélange

Charge de 1750 g dans un mélangeur sigma de 3,7851. dans le mélangeur. Couper la vapeur, faire circuler de l'eau froide

1. Préchauffer le mélangeur à 65,5^ (150°F) avec un mélange de dans la chemise. Mélanger pendant 5 min.

vapeur et d'eau. Il est éventuellement nécessaire d'amollir la base 4s 6. Contrôler le mélange au point de vue granulation. S'il est gommeuse dans le mélangeur ou avant son introduction dans le granuleux, on le malaxe une fois de plus pendant 5 à 10 min.

mélangeur afin de faciliter l'opération de mélange. 7. Ajouter l'arôme, mélanger pendant 2 à 3 min.

,,,. ,, . 8. Retirer le mélange du mélangeur et le faire passer entre des

2. Introduire la base gommeuse et la glycenne, melanger pendant de laminoir . environ ^ pQur obtenir des a mm' so feuilles d'une épaisseur de 1,72 à 1,9 mm (0,068 à 0,075 pouce).

3. Ajouter la moitié du mélange sorbite/mannite, mélanger 9. Conditionner les feuilles à 21°C (70°F)/45% d'humidité pendant 5 à 10 min. relative, découper en bâtons et procéder à l'emballage.

Effets de la fixation sur la stabilité de l'EMAP dans les compositions non sucrées parfumées à la menthe

Echantillon

Description

Pertes d'EMAP en % à 38°C après

N°

4 semaines

9 semaines

20 semaines

4

Témoin - ËM AP libre

22

33

64

5

EMAP fixé dans la gomme arabique

17

22

43

6

EMAP fixé dans la dextrine Capsul

21

32

54

Claims

628212

2

REVENDICATIONS

1. Composition de chewing-gum, caractérisée en ce qu'elle comprend une base gommeuse, de l'arôme, un agent de charge et de l'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine, ce dernier étant fixé dans un agent d'encapsulation constitué par la gomme arabique ou le produit de la réaction d'un composé contenant un ion métallique polyvalent avec un ester acide d'amidon non gélatinisé d'un acide dicarboxylique substitué, ces esters acides d'amidon étant représentés schématiquement par la formule suivante:

f1

amidon—OOC—R—COOH

dans laquelle R représente un radical diméthylène ou triméthylène et Rj représente un radical alkyle, alcényle, aralkyle ou aralcényle.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent de charge est un sucre.
3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent de charge est un alcool sucré appartenant au groupe constitué par la sorbite, la mannite, la xylite et les mélanges de celles-ci.
4. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport de l'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine à l'agent d'encapsulation est compris entre environ 10:1 et 2:1.
5. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport de l'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine à l'agent d'encapsulation est compris entre environ 5:1 et 3:1.
6. Procédé de préparation d'une composition de chewing-gum selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on incorpore à une base gommeuse le produit du coséchage d'une solution aqueuse de l'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine avec une solution aqueuse d'un agent d'encapsulation constitué par la gomme arabique ou le produit de la réaction d'un composé contenant un ion métallique polyvalent avec un ester acide d'amidon non gélatinisé d'un acide dicarboxylique substitué, lesdits esters acides d'amidon étant représentés schématiquement par la formule suivante:

F'

amidon—OOC—R—COOH

dans laquelle R représente un radical diméthylène ou triméthylène et Ri représente un radical alkyle, alcényle, aralkyle ou aralcényle, lesdits esters acides d'amidon non gélatinisé étant obtenus en faisant réagir un amidon non gélatinisé, dans un milieu alcalin, avec un anhydride d'acide dicarboxylique cyclique substitué répondant à.la formule _

Y

c

Oy^ ^,R—Rj

î

O

dans laquelle R et R! représentent les mêmes substituants que ceux définis ci-dessus par les mêmes symboles, les anhydrides des acides succinique et glutarique substitués constituant des anhydrides d'acides dicarboxyliques cycliques substitués couverts par la formule représentée ci-dessus.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le coséchage est effectué par pulvérisation.
8. Procédé selon les revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le mélange des solutions aqueuses est introduit dans un sécheur-pulvêrisateur par l'intermédiaire d'une tuyère à disque rotatif.

le chiclé, ses succédanés ou leurs mélanges. Cette base gommeuse peut être additionnée de plastifiants ou amollissants pour améliorer la consistance et la texture de la gomme, d'agents aromatiques et d'agents édulcorants tels que le sucre ou le sirop de maïs ou, pour les 5 gommes non sucrées, les édulcorants artificiels.

L'ester méthylique de la L-aspartyl-L-phénylalanine (EMAP) est un agent édulcorant dipeptidique décrit dans le brevet US N° 3492131 et constitue un édulcorant approprié pour le chewing-gum. L'EM AP présente en outre la particularité de pouvoir être io ajouté en quantités efficaces à du chewing-gum normalement sucré ou non sucré pour obtenir une douceur et une aromatisation de plus longue durée, comme cela est décrit dans les brevets US Nos 3943258 et 3982023.

Au cours de la fabrication, du transport et du stockage du is chewing-gum dans des conditions normales, le produit est souvent exposé à des températures relativement élevées, par exemple de 21 à 38°C (70 à 100°F), pendant des périodes prolongées. La stabilité de l'EMAP est fonction de la température. Les températures élevées provoquent une hydrolyse de la liaison ester avec formation du 20 dipeptide, l'aspartylphénylalanine. Ce dipeptide peut ensuite se cycliser pour former la dicétopipérazine corrrespondante. Lorsque cette transformation se produit, la douceur de l'EMAP est réduite proportionnellement. Ainsi, l'efficacité de l'EMAP dans une composition de chewing-gum est fortement réduite lorsque celle-ci est 25 soumise à des conditions de stockage à des températures élevées. Par conséquent, il serait fort désirable de disposer d'un système simple qui permettrait de réduire sensiblement la décomposition de l'EMAP dans le chewing-gum lorsque celui-ci est stocké à des températures élevées.