CH631728A5 - Bleiverbindungen enthaltende stabilisator-gleitmittel-kombination fuer formmassen auf basis von polyvinylchlorid. - Google Patents
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Description
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, solche Stabili-sator-Gleitmittel-Kombinationen zu finden, die eine entscheidende Verbesserung der Anfangsfarben gegenüber den bekannten Kombinationen bringen und ausserdem bei thermischer Belastung eine gute Langzeitstabilität bewirken. Insbesondere sollte durch Zusätze die Wirksamkeit der Bleistabilisatoren verbessert werden, wobei eine synergistische Wirkung angestrebt werden sollte. Durch Kombination der Zusätze sollte unter anderem der Einsatz der toxischen Bleiseifen vermieden werden.
Die erfindungsgemässe Stabilisator-Gleitmittel-Kombination für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid, nachchloriertem Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit einem überwiegenden Gehalt an Vinylchlorid, besteht aus einer Zusammensetzung, die enthält auf a) 100 Gewichtsteile mindestens eines Partialesters des Pen-taerythrits und/oder Trimethylolpropans mit mindestens einer Fettsäure von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen,
b) 15 bis 1500 Gewichtsteile einer mehrbasischen Bleiverbindung.
Die Partialester werden in an sich bekannter Weise durch Veresterung des Pentaerythrits bzw. Trimethylolpropans mit Fettsäuren einer Kettenlänge von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen hergestellt. Dabei können übliche Katalysatoren mitverwendet werden. Vorzugsweise führt man die Reaktion so bzw. setzt die Reaktionsteilnehmer zur Veresterung in solchen Mengen ein, dass die Partialester eine OH-Zahl zwischen 120 und 600, insbesondere 150 und 500 haben. Das Reaktionsprodukt stellt im
Allgemeinen ein Gemisch verschiedener Ester dar und soll am Besten eine Säurezahl unter 15, insbesondere unter 8 aufweisen. Geeignete Fettsäuren zur Herstellung der Partialester sind beispielsweise Capryl-, Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, 5 Stearin- oder Behensäuren. Es können auch synthetische Fettsäuren der genannten Kettenlänge oder auch ungesättigte Säuren, wie Ölsäure, Linolensäure oder auch substituierte, wie Ri-cinolsäure oder Mono- bzw. Dihydroxystearinsäure eingesetzt werden. Aus praktischen Gründen werden Gemische von Fett-lo säuren verwendet, wie sie aus natürlichen Fetten und Ölen gewonnen werden.
Als Bleistabilisatoren kommen zwei-, drei- und vierbasische Bleisulfate, zweibasisches Bleiphosphit bzw. -Phosphitsulfit, evtl. auch basische Bleicarbonate und Phthalate in Betracht. 15 Daneben können selbstverständlich auch neutrale fettsaure -vorzugsweise stearinsaure — Salze des Bleis und/oder Calciums sowie basische Bleiseifen eingesetzt werden.
Nach einer günstigen Ausführungsform können als weitere Verarbeitungshilfsmittel noch freie Fettsäuren mit etwa 12 bis 20 22 Kohlenstoffatomen, Paraffine mit einem Erweichungsbereich von etwa 50 bis 110 °C, und/oder niedermolekulare Polyäthylensorten mit einem Erweichungspunkt unterhalb 140 °C sowie natürliche oder synthetische Wachse erwähnt werden. Selbstverständlich können den Polymerisatmischungen auch üb-25 liehe Weichmacher, wie Dioctylphthalat, Dioctyladipat u.a., so wie auch Pigmente, Farbstoffe und Füllstoffe (Kreide, Kieselsäure, Kieselgur und dergl.) zugefügt werden.
Die erfindungsgemässen Mischungen entfalten eine gute stabilisierende Wirkung gegenüber Polyvinylchlorid, nachchlo-30 riertem Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit einem überwiegenden Gehalt an Vinylchlorid. Als Mischpolymerisationskomponenten kommen neben Vinyl-estern, wie Vinylacetat insbesondere Acrylsäureester oder Vi-nylidenchlorid infrage. Die Polymerisate bzw. Mischpolymerisa-35 te können nach bekanntem Verfahren, wie der Suspensionsoder Blockpolymerisation hergestellt sein. Ihr K-Wert kann zwischen etwa 35 und 80 liegen.
Es ist im allgemeinen hinreichend, zur Entfaltung einer guten Wirkung 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis 4 40 Gewichtsprozent des erfindungsgemässen Stabilisator-Gleitmittel-Gemisches, bezogen auf Polyvinylchlorid bzw. die genannten Mischpolymerisate zuzusetzen.
Die erfindungsgemässen Kombinationen können als Stabilisator-Gleitmittel-Kombination bei der Herstellung von Rohren, 45 Profilen, Platten, Kabeln und sonstigen Halbzeugen im Extrasionsverfahren eingesetzt werden. Sie eignen sich auch bei der Herstellung von Fittings und Formstücken durch Spritzgiessen.
Es muss als überraschend angesehen werden, dass Fettsäu-repartialester des Pentaerythrits und des Trimethylolpropans zu so einer erheblichen Verbesserung der Thermostabilität führen. Der Effekt übertrifft die Wirkung von Partialestem des Glyce-rins bei weitem, ohne dass es zu den bekannten nachteiligen Erscheinungen wie der Vergrauung durch Lichteinfluss kommt. Der erfindungsgemässe Zusatz kann genutzt werden, um bei ss sonst unveränderter Rezeptur wesentlich bessere Anfangsfarben und ein erheblich günstigeres Langzeitverhalten des Stabilisierungssystems zu erhalten oder, um den Gehalt an Primärstabilisatoren bis zu 30% zu reduzieren, und zwar bei unveränderter Langzeitstabilität, aber dennoch verbesserter Anfangsfarbe, so Schliesslich ist die Möglichkeit gegeben, auf den Einsatz der staubenden und toxischen Bleistearate zu verzichten, wenn man die zur Stearatbildung nötige Menge Fettsäure zwecks Umsetzung mit dem basischen Primärstabilisator der Rezeptur zuschlägt, d.h. die Reaktion der Fettsäure mit Blei-II-oxid im 65 Mischaggregat bzw. in der Verarbeitungsmaschine vornimmt.
Beispiele
Die Wirkung der Stabilisatorkombinationen wurde anhand
3
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von Walzfellen geprüft, wobei die sogenannte statische Thermo-stabilität ermittelt wurde. Dazu wurde auf einem Laborwalzwerk 450 X 220 mm (Fa. Berstorff) bei einer Walzentemperatur von 170 °C und einer Walzendrehzahl von 12,5 Upm im Gleichlauf das Prüffell hergestellt. Dann wurde in einem Trockenschrank (Heraeus FT 420R) mit 6 rotierenden Aluminiumhorden und einer Temperatur von 180 °C die Farbveränderung beobachtet. Alle 15 Minuten wurden Proben entnommen und begutachtet.
In den nachfolgenden Tabellen 1 bis 7 ist in Abhängigkeit vom eingesetzten Partialester zunächst die Anfangsfarbe angegeben und dann die Zeit, nach der eine deutliche Änderung der Anfangsfarbe beobachtet wurde. Schliesslich ist der Zeitpunkt angegeben, bei dem der Test wegen starker Verfärbung abgebrochen wurde.
I
II
III
IV
V
VI
Es wurden die folgenden Partialester eingesetzt:
Pentaerythritstearinsäureester OH-Zahl 302
Pentaerythritölsäureester OH-Zahl 156
Pentaerythritölsäureester OH-Zahl 198
Pentaerythritcaprylcaprinsäureester OH-Zahl 238
Pentaerythrithydroxystearinsäureester OH-Zahl 394 Trimethylolpropanmonohydroxystearin-
säureester OH-Zahl 470
VII Pentaerythritstearinsäureester OH-Zahl 425
Tabelle 2
Gew.-Teile Partialester
Anfangsfarbe deutl. Stabi-
Veränderung litäts-
der abbruch Anfangsfarbe ohne Zusatz leicht gelblich 30'
2 Gew.-Teile g. leicht gelbl. 135'
io 1,5 Gew.-Teile fast weiss 120'
1,0 Gew.-Teile fast weiss 60'
2 Gew.-Teile fast weiss 45' techn.
Wachsester
165' 235' 210' 195' 180'
Beispiel 3
Es wurde eine Mischung hergestellt aus 100 Gew.-Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 60) 2 Gew.-Teilen 3-basischem Bleisulfat 20 0,3 Gew.-Teilen Calciumstearat und verschiedenen Gewichtsteilen Partialester I.
Zum Vergleich wurde ein Gleitmittel ähnlicher Theologischer Wirksamkeit (techn. Wachsester, durchschnittl. Kettenlänge C-31) herangezogen.
25 In der nachfolgenden Tabelle 3 sind die gefundenen Ergebnisse wiedergegeben.
Tabelle 3
Beispiel 1
Es wurde folgende Mischung untersucht:
100 Gew.-Teile Suspensions-PVC (K-Wert 60) 3 Gew.-Teile 3-basisches Bleisulfat 0,3 Gew.-Teile Calciumstearat 2 Gew.-Teile Partialester
Tabelle 1
Partial- Anfangs deutl.
Stabilitäts ester färbe
Veränderung abbruch
der
Anfangsfarbe
ohne Zusatz leicht
60'
180'
gelblich
I g. leicht
120'
270'
gelbl.
II do.
120'
240'
III do.
120'
270'
IV do.
120'
240-270'
V do.
120'
270'
VII do.
90'
270'
30
Partialester
35
ohne Zusatz 1,0 Gew.-Teile 2,0 Gew.-Teile 2,0 Gew.-Teile techn. Wachsester
Anfangsfarbe leicht gelblich g. leicht gelbl. fast weiss g. leicht gelbl.
deutl.
Veränderung der
Anfangsfarbe
60'
90'
135'
75'
Stabilitätsabbruch
135' 165' 180' 165'
Beispiel 4
45 Es wurde eine Mischung hergestellt aus 100 Gew.-Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 60)
1 Gew.-Teil 3-basischem Bleisulfat Diesem Gemisch wurden wechselnde Gewichtsteile Partialester I zugesetzt.
so Zum Vergleich wurde ein Gleitmittel ähnlicher Theologischer Wirksamkeit (techn. Wachsester, durchschnittl. Kettenlänge C-31) herangezogen.
Die gefundenen Ergebnisse sind nachfolgender Tabelle 4 zu entnehmen.
55
Tabelle 4
Beispiel 2
Es wurde eine Mischung hergestellt aus jeweils 100 Gewichtsteilen Suspensions-PVC (K-Wert 60) und 3 Gewichtsteilen dreibasischem Bleisulfat und wechselnden Mengen an Partialester I.
Zum Vergleich wurde ein Gleitmittel ähnlicher Theologischer Wirksamkeit (techn. Wachsester, durchschnittl. Kettenlänge C-31) herangezogen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 wiedergegeben.
Gew.
Partialester
60
ohne Zusatz 2 Gew.-Teile 651,5 Gew.-Teile 2 Gew.-Teile techn. Wachsester
Anfangsfarbe g. leicht gelbl. g. leicht gelbl. do.
do.
deutl.
Veränderung der
Anfangsfarbe
15'
30'
30'
15'
Stabilitäts-abbruch
75' 120' 105' 75'
631728
4
Beispiel 5
Es wurden verschiedene Mischungen hergestellt aus jeweils 100 Gew.-Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 60) 1 Gew.-Teil 3-basischem Bleisulfat 0,5 Gew.-Teilen 2-basischem Bleistearat 2,0 Gew.-Teilen Partialester In der nachfolgenden Tabelle 5 sind in Abhängigkeit von den verschiedenen Partialestern die gefundenen Resultate wiedergegeben. Alle geprüften Felle hatten eine leicht gelbliche Anfangsfarbe.
Tabelle 5
Beispiel 7 Es wurden Mischungen hergestellt aus 100 Gew.-Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 65)
0,3 Gew.-Teilen Calciumstearat 5 0,15 Gew.-Teilen Paraffin (Erstarrungspunkt 105 °C) 0,15 Gew.-Teilen Stearinsäure In der nachfolgenden Tabelle wird veranschaulicht, dass durch Zusatz des Partialesters I der Ersatz von dibasischem Bleistearat möglich ist, ohne dass die Thermostabilität des An-io satzes vermindert wird. Es gelingt sogar, die Anfangsfarbe zu verbessern.
Gew.-Teile Partialester ohne Zusatz 2 Gew.-Teile I 2 Gew.-Teile II 2 Gew.-Teile III 2 Gew.-Teile IV 2 Gew.-Teile V 2 Gew.-Teile VII
deutl. Veränderung der Anfangsfarbe
60'
105'
90'
90'
90'
90'
90'
Stabilitätsabbruch
120 135 135 135 135 150 135
Beispiel 6 Es wurden Mischungen hergestellt aus 100 Gew.-Teilen Suspensions-PVC (K-Wert 70) 30 Gew.-Teilen Dioctyl-phthalat 1,5 Gew.-Teilen 3-basischem Bleisulfat 0,5 Gew.-Teilen 2-basischem Bleistearat In der nachfolgenden Tabelle 6 sind in Abhängigkeit von dem eingesetzten Partialester die gefundenen Ergebnisse wiedergegeben.
Tabelle 6
Partialester jeweils
1,5 Gew.-Teile ohne Zusatz I
IV VI
Anfangsfarbe leicht gelblich g. leicht gelbl. fast weiss g. leicht gelbl. fast weiss deutl.
Veränderung der
Anfangsfarbe
90'
180'
150'
180'
Stabilitäts-abbruch
300'
360'
360-390' 360'
15
Tabelle 7
Nr. Zusätzliche Mischungsbestandteile
2C
30
35
1,5 0,8 0,5
3-bas. Bleisulfat Partialester I Stearinsäure
Anfangs- deutl. Ver- Stabi-
farbe änderung litäts-
d. Anfangs- abbruch färbe
1,0 3-bas. Bleisulfat 1,0 2-bas. Bleistearat 0,8 techn. Wachester (durchschnittl. Kettenlänge C-32)
1,5 3-bas. Bleisulfat 0,8 techn. Wachsester (durchschnittl. Kettenlänge C-32)
0,5 Stearinsäure gelblich 15'
135'
fast weiss 15'
120'
ganz leicht 60' gelblich
135'
Mit den Mischungen 1 bis 3 wurden zusätzlich rheologische Untersuchungen vorgenommen:
Auf einem Einschnecken-Laborextruder (Troester) (Schnecke: D=30 mm 0,1=25 D, Kompression: 1:2) wurde 45 ein Flachband 20 X1 mm extrudiert. Die Theologischen Daten sind der Tabelle 8 zu entnehmen.
Tabelle 8
Nr. Drehmoment Leistungs- Ausstoss Massetemp. Massedruck
Misch. mkp aufn./Amp. g/min. (Düse) °C kp/cm2
Zone:
12 3
1 7,2 5,7 37 207 275 422 270
2 9,8 5,8 44 203 261 400 260
3 8,5 5,7 42 203 265 445 282
5
631728
Zylindertemperatur: 150/160/170/175/165 in °C Tabelle 9
Werkzeugtemperatur: 160/160/160 in °C
Drehzahl: 40 Upm
Profil
Anfangs leichte deutl.
Stabi
nach farbe
Farbver
Farbver litäts-
Die Extrudate der 3 Mischungen haben ein vergleichbares
5 Misch.
tiefung n.
tiefung abbruch
Oberflächenfinish, jedoch sind die der Mischungen 2 und 3 er
nach
heblich heller. An diesen Flachbandprofilen wurde zusätzlich
die Thermostabilität geprüft, deren Durchführung eingangs be
1
gelb, leicht
60'
90'
210'
schrieben wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgender
bräunl.
Tabelle 9 zu entnehmen.
io 2
hellgelb
60'
90'
180'
3
gelb
60'
150'
210'
C
Claims (2)
1. Bleiverbindungen enthaltende Stabilisator-Gleitmittel-Kombinationen für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid, nachchloriertem Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit einem überwiegenden Gehalt an Vinylchlorid, bestehend aus einer Zusammensetzung, die enthält auf a) 100 Gewichtsteile mindestens eines Partialesters des Pen-taerythrits und/oder des Trimethylolpropans mit mindestens einer Fettsäure von 8 bis 22 Kohlenstoffatomen b) 15 bis 1500 Gewichtsteile einer zwei-, drei- oder vierbasischen Pb-Verbindung bzw. einer Kombination dieser Pb-Ver-bindungen.
2. Stabilisator-Gleitmittel-Kombination nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Partialester des Pentaery-thrits und/oder des Trimethylolpropans eine OH-Zahl zwischen 120 und 600, insbesondere zwischen 150 und 500 hat und die Säurezahl unter 15, insbesondere unter 8 liegt.
Es ist bekannt, Polyvinylchlorid, hergestellt nach dem Suspensions- oder Blockpolymerisationsverfahren, mit basischen Bleiverbindungen wie dreibasischem Bleisulfat oder zweibasischem Bleiphosphit oder zweibasischem Bleiphosphitsulfit gegen den zersetzenden Einfluss von Wärme und Licht zu stabilisieren. Die Wirkung dieser Verbindungen kann durch den Zusatz von Metallseifen, vorzugsweise neutralem oder basischem Bleistearat und/oder Calciumstearat verbessert werden. Üblicherweise werden je nach Verwendungszweck Zusätze von Weichmachern, Gleitmitteln, Pigmenten, Füllstoffen und dergleichen zugegeben. Sie bewähren sich bei der Herstellung von Rohren, Schläuchen, Profilen und Kabeln (Extrusionsverfah-ren) sowie bei der Herstellung von Fittings und Formstücken (Spritzgiessverfahren).
Zwar weisen die erwähnten bekannten Stabilisierungssysteme eine gute thermische Langzeitwirkung auf, jedoch ist es als äusserst nachteilig anzusehen, dass sie keine hellen und stabilen Anfangsfarben bei den mit ihrer Hilfe hergestellten Formkörpern erzielen lassen. Ausserdem sind die vornehmlich eingesetzten Bleiseifen stark staubend und aus diesem Grunde gewerbehygienisch bedenklich.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased | ||
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