CH633033A5 - Carbon black concentrate - Google Patents

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CH633033A5
CH633033A5 CH1303477A CH1303477A CH633033A5 CH 633033 A5 CH633033 A5 CH 633033A5 CH 1303477 A CH1303477 A CH 1303477A CH 1303477 A CH1303477 A CH 1303477A CH 633033 A5 CH633033 A5 CH 633033A5
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nitrocellulose
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Lutz Dworowy
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Lothar Dr Rothbuehr
Hans Schaefer
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Russkonzentrat, auf ein Verfahren zu dessen Herstellung und auf die Verwendung des Russkonzentrats als Pigmentierungsmittel, beispielsweise für Lacke bzw. in Druckfarben.
Russe werden in grossem Umfang zur Herstellung schwarzer Lacke und Druckfarben eingesetzt. Bei Russen besteht bekannterweise ein Zusammenhang zwischen der Schwärze und der Primärteilchengrösse. Tiefschwarze Russe weisen entsprechend einer hohen Oberflächengrösse eine niedrige Primärteilchengrösse auf. Russe mit geringerem Schwärzegrad haben dagegen grössere Primärteilchen-grössen und relativ niedrige Oberflächengrössen. Russe mit hohen Oberflächengrössen lassen sich im allgemeinen schlecht in flüssigen Bindemittelsystemen dispergieren. Man muss daher ein hohes Mass an Dispergierarbeit aufwenden, um diese Russe in Bindemitteln für Lacke und Druckfarben zu verteilen und die optimalen Leistungen dieser Russqualitäten bei der Dispergierung aufzuschliessen.
Bekannte Aggregate, die verwendet werden, um Pigmente in dünnflüssigen Bindemittelsystemen zu verteilen, sind z.B. Kugelmühlen oder Perlmühlen. Bekannte Aggregate, welche verwendet werden, um Pigmente in zähplastischen Bindemittelsystemen zu verteilen, sind z.B. diskontinuierliche oder kontinuierliche Kneter. Diese Apparate bedeuten aber einen hohen Aufwand an Energie. Weiterhin gibt es eine Reihe von Bindemitteln, die die hohe Temperatur, welche beispielsweise bei der Knetung entwickelt wird, nicht vertragen können und sich langsam oder explosionsartig zersetzen können.
Um diesen Schwierigkeiten aus dem Wege zu gehen, bemüht man sich durch Herstellung von Russkonzentraten in den jeweiligen Bindemitteln. Diese Russkonzentrate brauchen dann lediglich in Lösungsmitteln angequollen und in den jeweiligen Lack- oder Druckfarben ohne besondere Scherkräfte eingeführt zu werden, um die angestrebten Lackoder Druckfarben herzustellen. Um eine gute Dispergierung von feinteiligen Russen grosser Oberfläche ohne zu starke Beanspruchung des Bindemittels zu erreichen, bemüht man sich, durch Zusatz von Benetzungs- und Dispergiermitteln, die Dispergierbarkeit der feinteiligen Russe zu verbessern. Besonders wichtig ist die Verwendung eines Dispergiermittels bei der Verarbeitung von Nitrozellulose-Bindemitteln, weil hier eine zu starke mechanische Bearbeitung bei der Russeinarbeitung zu explosionsartiger Zersetzung der Nitrozellulose führen kann. Die Qualität der Russ-Bindemittelprä-paration ist oft entscheidend für die Art des Dispergiermittels. Wichtig ist bei der Auswahl der Dispergiermittel, dass diese Dispergiermittel in den endgültigen Systemen, in denen sie eingesetzt werden, keine negativen Eigenschaften oder Veränderungen hervorrufen. In bekannten Russkonzentraten werden hauptsächlich aminhaltige Verbindungen, wie z.B. Benzidin und Phenylendiamin als Dispergiermittel verwendet. Die als Dispergiermittel verwendbaren Amine weisen eine schlechte Löslichkeit in Testbenzin bzw. Xylol auf. Dies führt dazu, dass in den Lackschichten Pickel und Stippen entstehen, sofern nicht ein zusätzlicher Arbeitsgang zur Klärung, wie z.B. Zentrifugieren durchgeführt wird. Aufgrund ihres Amingehaltes ist ihre Verwendung als Pigmentierungsmittel physiologisch nicht unbedenklich.
Gegenstand der Erfindung ist ein Russkonzentrat, gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung:
10 bis 50 Gew.-% Russ 5 bis 30 Gew.-% Weichmacher 0 bis 30 Gew.-% nitroverträgliches Alkydharz 30 bis 80 Gew.-% Nitrocellulosewolle 0,5 bis 2,5 Gew.-% eines Dispergiermittels, bestehend aus Metalloleaten oder Metalloctoaten
Das erfindungsgemässe Russkonzentrat kann als Dispergiermittel ein Erdalkalioctoat, vorzugsweise Bariumoctoat, enthalten.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemässe Russkonzentrat 12 bis 25 Gew.-% Russ enthalten. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann das Russkonzentrat neben 12 bis 25 Gew.-% Russ als Dispergiermittel 1% Bariumoctoat enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemässen Russkonzentrates, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Bestandteile Nitrocellulose, angefeuchtet mit Isopropanol, Weichmacher, Dispergiermittel und gegebenenfalls Alkydharz unter Zusatz eines Lösungsmittels zu einer plastischen Masse vermischt, in diese vorgemischte Masse den Russ einknetet, das so hergestellte Produkt zur weiteren Russdispergierung und zur Verdunstung des Lösungsmittels zu Fellen auswalzt und anschliessend in Chips bricht.
Unter Weichmacher werden Weichmachungsmittel, Plasti-fikationsmittel, Plastifizierungsmittel verstanden. Diese Materialien werden einer plastischen Masse (Kunst- oder Naturstoff) zugesetzt, um ihre Weichheit, Biegsamkeit, Dehnbarkeit und Bearbeitbarkeitzu verbessern.
Die Weichmacher sind vor allem für den Lack- und Kunststoffsektor wichtig. Sie sollen z.B. organische Filmbildnern (Harzen, Kautschuk, Buna, Leinöl, Lacken, Polyvinylpro-dukten, Acetylcellulosen, Nitrocellulosen u. dgl.) Haftfestigkeit, Geschmeidigkeit, Elastizität und Zähigkeit verleihen und bei Kunststoffen die Geschmeidigkeit verbessern. Im Gegensatz zu den Lösungsmitteln haben die Weichmacher einen hohen Kp. (über 250°C); sie verdunsten nach dem Anstrich nicht, sondern vereinigen sich mit dem Filmbildner zu physikalisch gleichmässigen Massen.
Ein idealer Weichmacher soll geruchlos, farblos licht-,
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kälte- und wärmebeständig, unhygroskopisch, wasserbeständig, nicht gesundheitsschädlich, schwer brennbar und möglichst wenig flüchtig sein; er soll neutral reagieren, er soll mit Pigmenten auf Walzenstühlen vermahlbar sein und eine gute Lösungsfähigkeit für Harze oder Celluloseester besitzen.
Die bevorzugten Weichmacher-Gruppen sind: Phthalate (Phthalsäureester), wie z.B. Dioctylphthalat (DOP), Dime-thylphthalat, Diäthylphthalat Dibuthylphthalat, evtl. kombiniert mit Diäthylphthalat, Dicyclohexylphthalat, höhermolekulare Ester aus Decyl- und Tridecylalkoholes, Mischester-Weichmacher, wie Butyloctyl-, Butyldecyl-, Duthyl-benzyl-phthalat, Diamylphthalat, Diäthylhexylphthalat, Dimethyl-glykolphthalat, Dicaprylphthalat u. dgl.
Phosphate, wie z.B. Trikresylphosphat, Triphenylphos-phat; Triphenylphosphat, kombiniert mit Trikresylphosphat und Phthalaten, Diphenylkresylphosphat, Triphenylphosphat, Diphenyl-2-äthylhexylphosphat, Tri(2-äthylhexal)-phosphat, Tris(butoxyäthyl)-phosphat. Acyclische (aliphatische) Dicarbonsäureester, wie z.B. Ester der Adipinsäure und Sebacinsäure (Dioctyladipat, Diacyladipat, Dicapryla-dipat, Dibutylsebacat, 2-Äthylhexylsebacat, Dioctylsebacat, Dihexylsebacat, Butylbenzylsebacat usw.
Fettsäuren, wie z.B. Butyloleat oder Butylstearat, Methyl-und Butylester der acetylierten Ricinolfettsäure, Fettsäure-glykolester, Triäthylenglykol-di-(2-äthylbutyrat), Ester der Epoxystearinsäure.
Citronensäureester, wie z.B. Acetyltributylcitrat, Acetyltri-äthylcitrat.
Polymere Weichmacher, wie z.B Polyester aus Dicarbon-säuren (Adipin-, Sebacin-, Phthalsäure) und Glykolen (Pro-pylenglykol, 2-Äthyl-l,3-hexandiol u. dgl.), z.T. modifiziert mit monofunktionellen Säuren oder Alkoholen; MG. ca 850-8000. Auch epoxydierte Öle, Butadienacrylnitril-Copo-lymere können als polymere Weichmacher in Betracht kommen.
Nitroverträgliche Alkydharze sind in der Gruppe der Rici-nenalkyde und der Gruppe der nicht trocknenden Alkydharze zu finden. Wichtig ist die Resistenz gegen Vergilbung, um eine Beeinflussung des Farbtones des Russkonzentrates zu vermeiden.
Als Lösungsmittel können Ester, Ketone, wie z.B. Äthyl-acetat, Butylacetat, Aceton, Methyläthylketon, verwendet werden. Sie können in Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der einzelnen Bestandteile, eingesetzt werden.
Als Russ können sowohl Furnaceruss als auch Gasrusse und Flammrusse verwendet werden. Besonders vorteilhaft sind oxidierte Russe auf der Basis von Flammruss bzw. Gas-russ. Diese zeichnen sich durch einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von über 3% aus.
Das erfindungsgemässe Russkonzentrat hat den Vorteil, dass seine Bestandteile, vor allem die Metalloleate bzw. Metalloctoate, leicht in Testbenzin oder Xylol löslich sind. Es lässt sich leicht ohne Stippenbildung dispergieren. Die Verar-beitbarkeit in Walzenmassen ist wesentlich günstiger. Die mit dem erfindungsgemässen Russkonzentrat hergestellten Lackschichten weisen einen wesentlich günstigeren Glanzgrad sowie einen höheren Densitometerwert auf. Die erfindungsgemässen Russkonzentrate können einen hohen Russanteil enthalten, welcher einen kostengünstigeren Transport erlaubt.
Verwendet werden kann das erfindungsgemässe Russkonzentrat als Pigmentierungsmittel für Lacke. Dabei wird dem Lacksystem z.B. 0,01 bis 20 Gew.-% an Russkonzentrat zugemischt.
Unter Lacken und Anstrichmitteln werden flüssige bis pastenförmige Stoffe oder Stoffgemische verstanden, die durch verschiedene Verfahren, wie Streichen oder Spritzen,
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auf die anzustreichenden Oberflächen aufgebracht werden und durch physikalische oder chemische Trocknung einen auf dem Untergrund haftenden Überzug, den Anstrich, ergeben.
Anstrichmittel sind Systeme, die aus den verschiedensten Komponenten zusammengesetzt sind:
1. Nichtflüchtige Bestandteile a) Filmbildner "i b) Harze j- Bindemittel c) Weichmacher J
d) Pigmente e) Hilfsstoffe
2. Flüchtige Bestandteile a) Lösungsmittel b) Verschnittlösungsmittel
Zur weiteren Beschreibung des Begriffes Lack wird auf «Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie», Band 11, Seite 279 folgende, 3. Auflage, verwiesen.
Verwendet werden kann das erfindungsgemässe Russkonzentrat weiterhin als Pigmentierungsmittel für Druckfarben, wie z.B. Zeitungsdruckfarben, Werkdruck und Akzidenzfarben, Illustrations- und Autotypiedruckfarben, geschönte Druckfarben, Heatsetinks bzw. Moisture- und Steamsetinks, die bei den verschiedenen Druckverfahren, wie Hochdruck, Gummidruck, Flachdruck, Tiefdruck u.ä., eingesetzt werden.
Die Zeitungsdruckfarben bestehen im allgemeinen aus Russ (Flammruss und Gasruss) und einem Harz, Bitumina, Harzöle und Mineralöle enthaltenden Bindemittel (Kompositionsfirnis, Harzfirnis). Wegen des schnellen Druckvorgangs sind sie sehr dünnflüssig eingestellt: sie verankern sich auf dem saugenden Zeitungsdruckpapier durch Absorption und Verharzung.
Werkdruck- und Akzidenzfarben benutzt man für Bücherdruck, Druck von Plakaten, Geschäftspapieren usw. Sie enthalten bessere Russe und Bindemittel auf Basis von Leinölfirnis und Harzfirnis; sie trocknen auf oxydativem Wege und durch Einschlagen in den Druckträger (Papier).
Zu den höchstwertigen Druckfarben zählen die Illustrations* und Autotypiedruckfarben, die unter Verwendung von Gasrussen, und Leinölfirnissen, bzw. anderer trocknender Öle als Bindemittel hergestellt sind.
Da schwarze Druckfarben, bedingt durch die Qualität des Russes bzw. der Bindemittel, oftmals einen gewissen Braunstich zeigen, «schönt» man sie durch Zusatz von Lösungen blauer und violetter Farbbasen oder von Miloriblau und Reflexblau.
Für Heatsetinks verwendet man z.B. als Bindemittel Nitrocellulose (niedr. Viskosität) oder cyclisierten Kautschuk in Diäthylenglykolmonobutyläther, Dibutylphthalat und geblasenem Ricinusöl. Das Bindemittel ist so beschaffen, dass es auf den Walzen der Druckmaschinen nicht eintrocknet, aber bei 150°C durch Verdunstung und Polymerisation sofort fest wird, wenn der Druck mit grosser Geschwindigkeit die der Druckmaschine angeschlossene Trockenpartie passiert.
Moisture- und Steam-set inks sind dadurch charakterisiert, dass z.B. als Bindemittel Kolophonium oder ein Kunstharz in Dibutylenglykol oder Diäthylenglykol usw. gelöst, d.h. in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, verwendet wird; das Bindemittel trocknet nicht bei normaler Temperatur und wird mit Farbkörpern, wie Russ usw., auf dem Dreiwalzenstuhl angerieben. Eine so hergestellte Druckfarbe ergibt Drucke, die, Feuchtigkeit, Dampf usw. ausgesetzt, sofort das Bindemittel auf dem Papier trocken abscheiden.
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Zu den Hochdruckverfahren ist auch der Gummidruck zu zählen, der zum Druck von Emballagen für Lebens- und Genussmittel grosse Bedeutung gewonnen hat; bedruckt werden neben Papier nicht saugende Druckträger, wie Zellglas, Cellophan, Metallfolie usw.
Zur weiteren Beschreibung des Begriffes Druckfarben wird auf «Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie», 8. Band, 3. Auflage, Seite 316 folgende (graphische Farben), verwiesen.
Die Erfindung soll im nachstehenden an einigen Beispielen erläutert werden.
Beispiel 1
Ein Russkonzentrat folgender Trockenzusammensetzung wurde hergestellt:
Grundrezeptur 14,0 Gew.-% 14,0 Gew.-% 16,0 Gew.-% 55,25 Gew.-% 0,75 Gew.-%
Russ FW2®
Dibutylphthalat nitroverträgliches Alkydharz
Nitrocellulosewolle E 620 Festsubstanz
Dispergiermittel visuell auf Oberflächenreinheit (Stippen) beurteilt. Ein hoher Densitometerindex bezeichnet einen Lack mit hohem, ein niedriger dagegen einen Lack mit einem niedrigen Schwärzegrad. Eine hohe Glanzzahl bezeichnet eine hochglänzende ; Oberfläche des Lackes. Bei der visuellen Oberflächenbeurtei-lung wird die Oberfläche mit den wenigsten Stippen mit 1 und die Oberflächen mit mehr Stippen mit höheren Zahlen bewertet.
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Der erwähnte Russ FW 2 ist ein feinteiliger Gasruss, hat eine elektronenmikroskopisch bestimmte Teilchengrösse von 13 mu, eine BET-Oberfläche von 460 m2/g, flüchtige Bestandteile (bei 940°C bestimmt) von 15% und einen pH-Wert von 3.
Die Nitrocellulose wird, mit Alkohol (Isopropanol) befeuchtet, eingesetzt.
Zur Herstellung des Russkonzentrates werden die Mischungsbestandteile Nitrocellulose (Isopropanolfeucht), Dibutylphthalat, Alkydharz und ein Zusatz von ca. 10% Äthylacetat als Lösungsmittel sowie das Dispergiermittel in einem Kneter zu einer plastischen Masse vermischt.
In diese vorgemischte Masse wird der Russ eingeknetet. Anschliessend wird das so hergestellte Produkt dem Kneter in Brockenform entnommen und auf einer Zweiwalze zu weiteren Russdispergierung und zur Verdunstung der Lösungsmittel zu Fellen ausgewalzt und zu sogenannten Chips gebrochen.
Die Prüfung des hergestellten Produktes erfolgt durch Auslösung in einem Nitrocelluloselack-System:
10 Gew.-Teile Russkonzentrat 90 Gew.-Teile Nitrocelluloselack-System
Das Nitrocelluloselack-System ist dabei wie folgt aufgebaut:
Dispergiermittel
Schwärzegrad (Densitometerindex)
Glanzzahl
%
Oberfläche (Stippen)
Benzidin
2,82
100
4
p-Phenylendiamin
2,81
103
4
Kupfernaphthenat
2,81
105
3
Kupferoleat
2,80
105
2
Kupferoctoat
2,81
110
2
Bariumoctoat
2,84
115
1
25
30
35
40
45
Unter Berücksichtigung aller Prüfwerte weist sich die Gruppe der Octoate und der Oleate überraschend als besonders vorteilhaft aus. Herausragend zeigt sich das Erdalkalioctoat (Bariumoctoat).
Auch die Verarbeitung des erfindungsgemässen Russkonzentrates ist wesentlich günstiger, als es bei Anwesenheit von Diaminen als Dispergiermittel der Fall ist. So lässt sich das erfindungsgemässe Russkonzentrat wesentlich schneller auflösen.
Beispiel 2
Russkonzentration
Gew.-%
22
25
28
32
36
Farbruss FW 2
Gew.-%
22,0
25,0
28,0
32,0
36,0
Dibutylphthalat
Gew.-%
10,0
9,0
9,0
8,0
6,0
Alkydharz
Gew.-%
13,0
12,0
12,0
11,0
11,0
Nitrocellulose E 620
Gew.-%
53,9
52,7
49,5
47,2
45,0
Bariumoctoat
Gew.-%
1,2
1,3
1,5
1,8
2,0
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden Russkonzentrate hergestellt und zu Chips gebrochen. Die plättchenförmigen Chips werden in das in Beispiel 1 beschriebene Nitrocelluloselack-System eingearbeitet.
Es werden mit diesen Lacken sowohl Blech gespritzt als auch durch Tauchen Aufzüge hergestellt. Der Schwarzgrad wird mit einem Densitometer ausgemessen.
50 Schwarzgrad
Densitometerwert
22% Russ FW 2 2,81 2,79
25% Russ FW 2 2,78 2,76
ss 28% Russ FW 2 2,77 2,76
32% Russ FW 2 2,74 2,75
36% Russ FW 2 2,71 2,71
NC-Lack (Gew.-Teile)
18,0
Nitrocellulosewolle E-330 (isopropanol-befeuchtet)
13,0
Ricinenalkydharz Alftalat 143/5 60%
4,0
Maleinatharz Alresat 313/C
2,5
DOP
5,0
Carbamidsäureharz Uresin-B
5,0
Melaminharz «Maprenal» NP/55%
8,0
Xylol
8,0
Butanol
5,0
Äthylglykolacetat
14,0
Butylacetat
16,5
Methylisobutylketon
1,0
Silikonöl A/1%
100,0
Aus dem Lack werden Schichten von ca. 60 (i Dicke durch Aufspritzen hergestellt und auf Schwärzegrad mit einem Densitometer, auf Glanz mit einem Glanzmessgerät und
60 Die Ergebnisse zeigen, dass auch bei hohen Konzentrationen des extrem feinteiligen und hochoberflächigen Russes FW 2 leicht dispergierbare Russ-Bindemittelmassen entstehen, die tiefschwarze Lackflächen ergeben. Selbst in diesen hochkonzentrierten Zusammensetzungen zeigt die erfin-65 dungsgemässe Kombination eine hohe Wirksamkeit.
Die Russkonzentrate mit einem hohen Russgehalt weisen zusätzlich den nicht unbedeutenden Vorteil auf, dass sie einen weitaus wirtschaftlicheren Transport ermöglichen.
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5
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Beispiel 3
Schwärzegrad Glanzzahl (Densitometerindex) % 18 0%
Grundrezeptur:
Farbruss FW 2 , „ , „
Nitrozellulose E 620 57,0%
Dibutylphthalat 24,0%
Bariumoctoat 1,0%
Die Masse wird wie in Beispiel 1 verarbeitet und geprüft:
s 2,81 111
Ein erfindungsgemässes Russkonzentrat ohne nitroverträgliches Alkydharz zeigt ebenfalls hervorragende Werte.
B

Claims (6)

633033 PATENTANSPRÜCHE
1. Russkonzentrat, gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung:
10 bis 50 Gew.-% Russ 5 bis 30 Gew.-% Weichmacher 0 bis 30 Gew.-% nitroverträgliches Alkydharz 30 bis 80 Gew.-% Nitrocellulosewolle 0,5 bis 2,5 Gew.-% eines Dispergiermittels, bestehend aus Metalloleaten oder Metalloctoaten
2. Russkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als Dispergiermittel ein Erdalkalioctoat, vorzugsweise Bariumoctoat, enthält.
3. Verfahren zur Herstellung des Russkonzentrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bestandteile Nitrocellulose, angefeuchtet mit Isopropanol, Weichmacher, Dispergiermittel und gegebenenfalls Alkydharz unter Zusatz eines Lösungsmittels zu einer plastischen Masse vermischt, in diese vorgemischte Masse den Russ einknetet, das so erhaltene Produkt zur weiteren Russdispergierung und zur Verdunstung des Lösungsmittels zu Fellen auswalzt und anschliessend in Chips bricht.
4. Verwendung des Russkonzentrates gemäss Anspruch 1 als Pigmentierungsmittel.
5. Verwendung gemäss Anspruch 4 als Pigmentierungsmittel für Lacke.
6. Verwendung gemäss Anspruch 4 als Pigmentierungsmittel in Druckfarben.
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