CH633842A5 - Liquid textile treatment composition and preparation thereof - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf flüssige Textilbehandlungsmittel, die ein Material abzuscheiden vermögen, das auf eine Textiloberfläche einen sensorisch wahrnehmbaren Einfluss hat. Das Mittel kann in verdünnter Form verwendet werden, und Beispiele für Textiloberflächen sind Baumwolle, Polyacryl-, Polyamid- und Polyesterfasern, Wolle und Flachs.

Das abzuscheidende, sensorisch wahrnehmbare Material wird so gewählt, dass es auf der Oberfläche einen gewünschten Effekt zeigt, und Beispiele für ein solches Material sind Fluoreszenzstoffe oder -mittel, Weissmacher, Parfums, Pigmente, Farbstoffe, Bakterizide, Textilkonditionierungsmittel, z.B. Textilweichmacher, Antioxydantien und antistatische Mittel.

Das erfindungsgemässe, flüssige Textilbehandlungsmittel ist im vorhangehenden Patentanspruch 1 charakterisiert.

Gegebenenfalls enthält das Mittel 0,05 bis 30% einer zweiten dispersen Phase mit einem Textil-Konditionierungs-mittel.

Vorzugsweise ist das Textil-Konditionierungsmaterial ein T extil Weichmacher.

Der Begriff «sensorisch wahrnehmbares Material» wird verwendet, um ein Material zu definieren, das, auf einer Textiloberfläche abgeschieden, mit einem der menschlichen Sinne direkt oder indirekt nachweisbar ist. So ist ein Parfum ein bevorzugtes Material für die Abscheidung, ein dufttragendes Mittel, das vom Geruchssinn erfasst wird, ein Textilweichmacher ist durch den Tastsinn wahrnehmbar, und Fluoreszenzstoffe oder -mittel sind visuell wahrnehmbar. Materialien, die die Textiloberfläche so zu ändern vermögen, dass das Geräusch während der Bewegung verändert wird, sind auch mit erfasst. Manche sensorisch wahrnehmbare Materialien wirken direkt auf einen der menschlichen Sinne, z.B. ein Parfum, während manche anderen Materialien indirekt durch ihre Einwirkung auf eine andere Substanz wahrgenommen werden. Ein Beispiel ist ein Bakterizid, das durch eine Herabsetzung des Geruchs von Textilien aufgrund des bakteriziden Einflusses auf Mikroorganismen erfasst werden kann.

Diese Mikroorganismen sammeln sich beim Tragen auf den Textilien. Ein anderes sensorisch wahrnehmbares Material, das zu einer Herabsetzung des Geruchs führt, ist ein Antioxydans.

Ein Oberflächeneffekt wird mit einigen Mitteln durch die Abscheidung des organischen Matrixmaterials erzielt werden. D.h., die organische Matrix kann einen erwünschten Effekt zusätzlich zu dem bieten, der mit dem sensorisch wahrnehmbaren Material erhalten wird.

Beispielsweise liefert bei Textilien die Abscheidung lang-kettiger Fettalkohole, die als organisches Matrixmaterial verwendbar sind, einen erfassbaren oder nachweisbaren Einfluss im Hinblick auf die Textilbehandlung.

Ein minimaler Anteil löslichen kationischen Materials in ionischer Form muss in der wässrigen Phase gewährleistet sein, da ein solches frei-kationisches Material in der flüssigen Phase bevorzugt oder zumindest mit den Teilchen der ersten dispergierten Phase konkurrierend adsorbiert. Dieser Vorrang oder diese Konkurrenz könnte zu einer unwirksamen Abscheidung der dispergierten Phase auf der Oberfläche führen.

Ein Grund für die unzulängliche Abscheidung ist die Ladungsumkehr der natürlich negativ geladenen Oberfläche, die eintreten kann, wenn genügend positiv geladene Ionen s

io

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

633 842

auf ihr absorbiert werden, um die natürliche negative Ladung der Oberfläche zahlenmässig zu übersteigen. Diese Umkehr tritt bei synthetischen Polymeroberflächen ein, z.B. Polyacryl-, Polyester- und Polyamid-Textilien. Diese sind hydrophob. Auf diesen Materialien sind die negativen Ladungen nicht so zahlreich wie auf hydrophilen Materialien, z.B. Baumwolle. Leiten sich die positiv geladenen Ionen von hier offenbarten kationischen Materialien ab, kann die Alkylkette an diesen Molekülen an die Oberflächen aus synthetischem Polymer adsorbiert und durch hydrophobe Wechselwirkung gebunden werden. So hängt die Bindung dieser kationischen Materialien nicht allein von der Ladungswechselwirkung zwischen dem positiven Zentrum des kationischen Materials und einer negativen Stelle auf dem Substrat ab. Dieser Effekt der Ladungsumkehr wurde durch Messung des Ç-Potentials an Acryl- und Baumwolltextilproben nach einer Strömungspotentialtechnik demonstriert. Diese Proben wurden in Natriumchloridlösungen (5 x 10~4 m) bei einem pH von 6 eingetaucht. Auf Zusatz von Cetyltrimethylam-moniumbromid (CTAB) in einer Stärke von 10-4 m kehrte das ^-Potential für die Acrylprobe das Vorzeichen um, während dies bei der Baumwollprobe nicht der Fall war. Die Teilchengrösse bei der ersten dispergierten Phase liegt gewöhnlich im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 20 [xm, noch üblicher von etwa 1,0 bis etwa 20 (im.

Das kationische Material der ersten dispergierten Phase liegt bevorzugt in einer Menge von etwa 2 bis etwa 10% dieser Phase vor. Die erste dispergierte Phase kann in einer Menge bis zu etwa 10% vorliegen; dieser Bereich wird bevorzugt angewandt, wenn das Matrixmaterial ebenfalls einen sensorisch ins Gewicht fallenden Einfluss liefert. Enthält das Mittel eine zweite dispergierte Phase, liegt die erste dispergierte Phase vorzugsweise in einer Menge bis zu etwa 2% vor.

Nachfolgend werden die Komponenten und Parameter für die Abscheidungsrezeptur im einzelnen betrachtet.

Das organische Matrixmaterial muss eine Löslichkeit bei 25°C in der flüssigen Phase von nicht mehr als 200 TpM, vorzugsweise nicht mehr als 50 TpM haben. Beispiele für die Matrixmaterialien sind primäre oder sekundäre Fettalkohole der Formel ROH, z.B. Stearylalkohol, Oleylalkohol, Cetyl-alkohol und Talgalkohol, Kohlenwasserstoffe der Formel RCHS, z.B. Octadecan, Eicosan, Docosan und Tetracosen, Aldehyde und Ketone der Formel RCOR2, z,B. Methyl--stearyl-keton und Stearylaldehyd, Fettsäuren der Formel RCOOH, z.B. Talgfettsäure und Kokosnussfettsäure, Oleinsäure, Stearinsäure und Behensäure, und Ester solcher Säuren mit der Formel RCOOR1 oder RCOOR2, z.B. Äthyl-palmitat und Stearylstearat. In diesen Formeln sind R und R1 gesättigte oder ungesättigte Alkyl- oder Alkylarylgruppen und können gerad- oder verzweigtkettig sein. Die Zahl der Kohlenstoffatome beträgt 8 bis 22, vorzugsweise 14 bis 22. R2 ist Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen.

Weitere Beispiele für Klassen von Matrixmaterialien, die eingesetzt werden können, sind Fettsäureamide mit der Formel RCONR3R4, worin R3 und R4 jeweils Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -CH2CH2OH, -(CH,).,OH oder -CH(CH2)CH_,OH sind, z.B. Talg-diäthanol-amid und Kokosnuss-monoäthanolamid. Amine der Formel RNR3R4 oder RR'NR3, z.B. Stearyl-diäthanolamin und Di-talgmethylamin, Äther der Formel ROR1 oder ROR2, z.B. Stearyläthyläthcr, und Epoxide der Formel

O /\

R - CH2 - CH2

z.B. Stearylepoxid. Die Alkylenoxidaddukte von Fettalkoholen, Fettsäuren und Fettamiden sind auch als Matrixmaterialien brauchbar. Diese Addukte haben die jeweiligen Formeln R(CHR5CH20)n0H, R(CHR5CH20)uC00H und R(CHR5CH20)uC0NR3R4. R5 ist Wasserstoff oder eine Methylgruppe, und n wird so gewählt, dass gewährleistet ist,

dass die oben angegebenen Löslichkeitsgrenzen nicht überschritten werden, z.B. Talgalkohol, kondensiert mit durchschnittlich 3 Mol Äthylenoxid, Talgamid, kondensiert mit durchschnittlich 5 Mol Äthylenoxid und Oleinsäure, kondensiert mit durchschnittlich 3 Mol Äthylenoxid. Zweibasige Carbonsäuren sind ebenfalls Beispiele für brauchbare Matrixmaterialien.

Wie zu sehen, umfasst die obige Liste von Beispielen Carbonsäuren. Diese Stoffe besitzen eine geringe Löslichkeit in der flüssigen Phase und haben ferner eine niedrige Dissoziationskonstante. In der dispergierten Phase des Mittels können sie als Matrixmaterial wirken.

Das organische Matrixmaterial ist nicht-kationisch und vorzugsweise nicht-ionisch. Der Ausdruck nicht-ionisch definiert ein Material, das in wässriger Phase keine oder nur in vernachlässigbarem Ausmass Ioneneinheiten bildet.

Geeignete kationische Materialien finden sich sowohl in den löslichen als auch in den unlöslichen Klassen kationischer Materialien. Verwendetes kationisches Material darf keine Löslichkeit in Wasser über 5 g/1 bei 25°C haben. So können sowohl kationische grenzflächenaktive Mittel als auch kationische Mittel, die als Textilweichmacher brauchbar sind, verwendet werden; letztere sind bevorzugt. Die Klasse amphoterer Verbindungen, deren Ionentyp von dem pH der flüssigen Phase abhängt, kann auch eingesetzt werden, um das kationische Material unter Wahl des pH im System zu liefern. Für amphotere Verbindungen gilt, dass diese bei einem Absinken des pH in den sauren Bereich bei bestimmtem pH-Wert kationisch werden und in dem erfin-dungsgemässen Mittel wirksam werden.

Es ist festzustellen, dass die Grenzen zwischen löslichen und unlöslichen Materialien nicht klar gezogen werden können, so kann eine Klasse von Materialien, die im allgemeinen als löslich angesehen wird, als unlöslich angesehen werden, wenn die Länge der Alkylkette oder -ketten über einer bestimmten Grenze liegt. Die weniger löslichen kationischen Materialien sind bevorzugt, weil sie nicht so leicht während der Lagerung aus den dispergierten Teilchen herausgelaugt werden; diese Materialien haben vorzugsweise eine Löslichkeit nicht über etwa 50 TpM.

Beispiele für Gattungen löslicher Kationen sind nachfolgend aufgeführt:

Alkyl-quatern.-ammoniumsalze: R N+(RXR2R3) X", z.B. Cetyltrimethyl-ammoniumbromid und Talg-trimethyl-am-moniumbromid.

Alkylpyridiniumsalze: R — I-I+ ^ X~, z.B. Laurylpyridi-

niumchlorid und Cetylpyridiniumchlorid. Alkylaryl-quatern.-ammoniumsalze: R N+(R1R2)2C6H5X~", z.B. Stearyldimethylbenzyl-ammoniumchlorid.

Aminsalze: R - N+ R^H X", z.B. C12 H25 N+(CH,)2H • CH3C02~, worin R eine Alkylkette mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, R1, R2, R3 und R4 Methyl-, Äthyl- oder Propylreste,

X ein Anion. z.B. Halogen (z B. Chlorid oder Bromid), Sulfat, Acetat, Methylsulfat und Äthylsulfat ist.

Beispiele für unlösliche kationische Stoffe, die als Textilweichmacher brauchbar sind, sind folgende: Dialkyl-quatern.-ammoniumsalze: R!R2N+ R3R4 X-, z.B. Distearyl-dimethyl-ammoniumchlorid, Dikokos-dimethyl-am-

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

633842

4

moniumchlorid und Di(2-stearoyloxyäthyl)dimethyl-ammo-niumchlorid.

Aminsalz-Derivate: R1R2N+R3HX_, z.B. C17H35CONHCH2-N+H(CH3)(C17H35)CH3COO- und (C17H35CONHCH2CH2)2-

nh2hcoo-.

Verbindungen mit einer langen Alkylkette: RXN+ R3R4R5 X-, z.B. CnH35COOCH2CH2N+H(CH3)2CH3CÖO-, worin R1, R2 Alkylketten mit 12 bis 25 Kohlenstoffatomen, gegebenenfalls mit Amid- oder Esterbindungen, R3, R4 Methyl-, Äthyl- oder Propylreste sind, R5 H, Methyl, Äthyl oder Propyl, X- ein Anion, z.B. Cl~, Br~, J~, CH3S04_, C2H5S04—, CH3COO~, S04= ist.

Beispiele für amphotere Verbindungen, die verwendet werden können, sind nachfolgend angegeben: Alkyl-sulfobetaine: i) R - N+(R1)2R2S03_, z.B. Hexadecyl-dimethyl-ammoniopropan-sulfonat ii) R - CH(N+R31)-R2S03-

iii) R - CH - R2 S03-

.Nt z.B.

i in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 30%; vorzugsweise kann es in einer Menge von etwa 2 bis etwa 15 % vorliegen. Dieses Mittel kann ein Textilweichmacher sein; Beispiele für diese Materialien wurden zuvor in dem Absatz an-5 gegeben, der die in der ersten dispergierten Phase vorhandenen kationischen Materialien beschreibt.

Wenn auch gefunden wurde, dass mehrere Herstellungsverfahren die gewünschten Abscheidungseigenschaften ergeben, sind doch bestimmte dieser Methoden bevorzugt. Die io erste Stufe des bevorzugten Verfahrens besteht im Zusammenschmelzen des organischen Matrixmaterials, des kationischen Materials und des sensorisch wahrnehmbaren Materials. Die Schmelze kann dann in heissem Wasser mit nachfolgendem Abkühlen dispergiert werden, oder die Schmelze 15 kann verfestigt und in kaltem Wasser dispergiert werden. Gegebenenfalls können dann weitere Komponenten der wässrigen Phase und der zweiten dispergierten Phase zugesetzt werden.

Beispiele für Apparaturen, die zum Dispergieren des 20 organischen Matrixmaterials in der flüssigen Phase brauchbar sind, sind Hochgeschwindigkeitsrührer, Ultraschall-Dis-pergiereinrichtungen, Schwingblattfedern und kontinuierliche Mischer. Diese Vorrichtungen liefern verschiedene Teilchengrössen, die für verschiedene Mittel von besonderer 25 Brauchbarkeit sind.

Nachfolgend finden sich einige erfindungsgemässe Mittel,

C12H33CH(CH2)3S03-

Aminoxide: RN—^O, z.B. Dimethylaminoxid, gehärteten 30 Talgs. Carboxybetaine: R - NCR^R^OO-, z.B. CiaH37N+-(CH3)2CH2CH2COO~. Hydroxam-betaine: RN+(R1)2CH2-CONHOHC1-, z.B. C18H37N+(CH3)2 CH2C0NH0HC1-worin R eine Alkylkette mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, 35

R1 Methyl oder Äthyl und

R2 eine kurz Alkylkette mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.

Eine weitere Klasse kationischer, in der ersten dispersen Phase brauchbarer Textilweichmacher beruht auf Imidazolin und entspricht der allgemeinen Formel

R - NHCOR 2

n

40

45

50

worin R und R1 jeweils im wesentlichen lineare aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen mit 15 bis 24 Kohlenstoffatomen, R2 eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R3 eine zweiwertige Alkylengruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, 55 X ein Anion und n eine ganze Zahl entsprechend der Ladung von X ist.

Die flüssige Phase ist wässrig, enthält aber normalerweise weitere Stoffe, z.B. kurzkettige Alkohole, Puffermittel zur Einstellung des erforderlichen pH-Werts, um beispielsweise 60 zu gewährleisten, dass jedes amphotere grenzflächenaktive Mittel oder Konditionierungsmittel in kationischer Form vorliegt, und auch Elektrolyte können vorhanden sein. Emul-gatoren, färbende Stoffe, Parfums, Bakterizide und grenzflächenaktive Mittel sind ebenfalls Gegebenenfalls-Bestand- 65 teile der wässrig-flüssigen Phase.

Ein gegebenenfalls in der flüssigen Phase vorhandener Bestandteil ist ein dispergiertes Textilkonditionierungsmittel

Beispiel I

98 g Talgalkohol, mit durchschnittlich 3 Mol Äthylenoxid äthoxyliert (TA3ÄO) als organisches Matrixmaterial und 2 g Sudanschwarz B (Solvent Black 3, CI-Nr. 26150) wurden zusammengeschmolzen. Cetyltrimethyl-ammonium-bromid (CTAB) wurde in folgenden Mengen mit diesem Gemisch verschmolzen:

0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 und 10,0 g auf jeweils 100 g Gemisch TA3ÄC und Sudanschwarz B.

Diese Gemische wurden bei 80°C noch in geschmolzenem Zustand unter Verwendung eines Homogenisators (Minisonic 4) zu einer Konzentration von 1 % mit Wasser emul-giert.

Textilstücke aus Baumwoll-Frotteestoff und aufgehäuften Acryl-Wirkwaren wurden in verdünnten Emulsionen (30 g Emulsion pro Liter Wasser) bei einem Flotten-Verhältnis von 75 : 1, 25°C, in einem Terg-O-Tometer (US Testing Co Ine) 5 min mit 50 UpM gespült. Die Textilien wurden entnommen, und überschüssige Flüssigkeit wurde in einer Trok-kenschleuder entfernt, bevor die Teile in einer beheizten Trockenkammer vollständig getrocknet wurden.

Reflexionen der Textilien wurden spektrophotometrisch vor und nach der Behandlung gemessen. Dies erfolgte unter Verwendung eines Reffexions-Spektrophotometers (Zeiss Elrepho) bei einer Lichtwellenlänge von 620 nm, und die Reflexionen wurden in K/S-Werte (K = Absorptionskoeffizient und S = Streuungskoeffizient) nach der geeigneten Kubelka-Munk-Beziehung umgewandelt. Der K/S-Wert ist dem Gewicht des vorhandenen färbenden Materials proportional. \K/S, die Differenz zwischen K/S für das gefärbte Textilmaterial und das Ausgangsmaterial, wurde errechnet und stellt die Menge des beim Spülen auf das Textilmaterial gelangten Farbstoffs dar.

5

633842

Die Ergebnisse waren wie folgt:

Eingearbeitete CTAB-Menge in %

AK/S Baumwoll-Frottee-stoff

AK/S Acryl-Textil

0

0,038

0,216

0,5

0,015

0,584

1

0,053

0,416

2

0,514

0,254

5

0,849

0,113

10

0,911

0,062

In diesem System liegt die Optimalmenge für CTAB für Baumwolltextilien über 1%, und für Acryltextilien zwischen 0,5 und 2 Gewichtsprozent des nicht-ionischen Materials. Diese Optimalbereiche überlappen sich zwischen 1 und 2 % CTAB, wobei verstärkte Abscheidung auf beiden Textilien erzielt wird.

Beispiel II

TA3ÄO und Sudanschwarz B wurden in den gleichen Mengen wie in Beispiel I zusammengeschmolzen und in der dort beschriebenen Weise ohne CTAB in Wasser emulgiert. CTAB-Lösungen wurden hergestellt und der Dispersion in solchen Mengen getrennt zugesetzt, dass die Verhältnisse von CTAB zu TA3ÄO/Sudanschwarz B-Gemisch die gleichen wie in Beispiel I waren.

Die Gemische wurden zur Behandlung von Textilien wie in Beispiel I mit folgenden Ergebnissen verwendet:

Der Dispersion zugesetzte CTAB-Menge in % (proportional zum Gewicht dispergierten Materials)

AK/S Baumwoll-Frotteestoff

AK/S Acryl-Textil

0

0,010

0,120

0,5

—

0,457

1

0,015

—

2

—

0,173

5

0,456

0,119

10

0,777

—

Der CTAB-Optimalwert für Baumwolle war etwa 1 % und für Acrylmaterial zwischen 0,5 und 2 Gewichtsprozent des Matrixmaterials.

Beispiel III

Die Gemische des Beispiels I wurden hergestellt, konnten sich aber vor dem Dispergieren in kaltem Wasser abkühlen und erstarren. Die weiteren Versuchsdaten waren die des 5 Beispiels I.

Die Ergebnisse waren wie folgt:

Eingearbeitete CTAB-Menge in %

K/S

Baumwoll-Frottee-stoff

K/S Acryl-Textil

0

0,106

0,389

0,5

0,722

0,964

1

0,484

1,224

2

0,930

0,522

5

0,699

0,482

10

0,710

0,211

Die CTAB-Optimalmenge in diesem Fall für Baumwolle lag zwischen 0,5 und 5%, ebenso für das Acrylmaterial zwi-25 sehen 0,5 und 5 Gewichtsprozent des Matrixmaterials. Es ist zu erkennen, dass diese Ergebnisse besser sind als die im Beispiel I, wo die dispergierte Phase im geschmolzenen Zustand dispergiert wurde.

Der in den Beispielen I, II und III erzielte Effekt nimmt 30 in der Reihenfolge III, I und II ab. Diese Abnahme folgt aus der Menge an freiem kationischem Material in der ,:lüs-sigen Phase. Das in Beispiel III angewandte Herstellungsverfahren führt zur kleinsten Menge an kationischem Material in der flüssigen Phase.

35

Beispiel IV

98 g Talgalkohol-3 ÄO und 2 g Sudanschwarz B wurden mit 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 und 10,0 g Distearyldimethyl-am-40 moniumchlorid zusammengeschmolzen. Dispersionen wurden unter Anwendung des Verfahrens des Beispiels I hergestelt.

Die Ergebnisse waren wie folgt:

Eingearbeitete Menge À K/S A K/S an Distearyldimethyl- Baumwoll-Frottee- Acryl-Textil ammoniumchlorid in % stoff

0 0,194 0,157 0,5 0,012 0,647

1 0,012 0,751

2 0,010 0,418 5 1,177 0,186

10 1,214 0,115

Die für Baumwolle optimale Menge an kationischem Ma-60 terial liegt über 2 % und für Acrylmaterial zwischen 0,5 und 5 Gewichtsprozent des nicht-ionischen Materials. Der beste Wert für beide Textilien liegt zwischen 2 und 5% an kationischem Material.

65 Beispiel V

Beispiel I wurde unter Verwendung von Dodecyltrime-thyl-ammoniumbromid (DTAB) anstelle von CTAB wiederholt. Die Ergebnisse waren wie folgt:

633 842

6

Eingearbeitete DTAB-Menge in %

A K/S . Baumwoll-Frottee-stoff

A K/S Acryl-Textil

0

0,214

0,125

0,5

0,010

0,142

1

0,007

0,404

2

0,060

0,982

5

0,229

0,803

10

0,329

0,464

Die Optimalmenge kationischen Materials für Baumwolle lag über 2% und für Acrylmaterial zwischen 0,5 und 10%. Verstärkte Abscheidung wurde auf beiden Textilien zwischen 2 und 10 Gewichtsprozent kationischen Materials, bezogen auf das nicht-ionische Material, erzielt.

Beispiel VI

9 g Talgalkohol-3-ÄO und 1 g Di-tert.-butyl-hydroxy-toluol (ein Antioxydans) wurden mit 2 g Distearyldimethyl-ammoniumchlorid geschmolzen, gründlich gemischt und erstarren gelassen. Das wachsartig-feste Material wurde zu einer Paste und dann zu einer Creme verarbeitet, indem mit steigender Menge Wasser in einem Mörser verrieben wurde. Die Creme wurde schliesslich in Wasser zu einem Gesamtvolumen von 500 ml durch lminütiges Rühren mit einem Hochgeschwindigkeitsriihrer zu einem Produkt A dispergiert. Ein Kontrollprodukt B wurde durch Lösen von 4 g des Antioxydans in Aceton (10 ml) und Auffüllen auf 2 Liter mit Wasser hergestellt.

Zwei natürlich verschmutzte Kissenüberzüge wurden 5 min bei 40°C in einer Paddel-Waschmaschine gewaschen. Ein unparfumiertes, aber sonst herkömmliches waschaktives Produkt wurde zu 0,2% eingesetzt. Nach dem Spülen wurden die Kissenüberzüge halbiert und jeweils eine Hälfte weiter (5 min bei 20°C) in 2 1 Wasser, die 10 ml der obigen Dispersion enthielten, gespült. Die anderen Hälften wurden ebenso mit dem Produkt B behandelt.

Dann wurden die Kissenüberzugshälften auf ihren Duft oder Geruch hin von 20 Bewertern verglichen, und es wurden keine bedeutsamen Unterschiede festgestellt. Nach einwöchiger Lagerung jedoch in getrennten Behältern wurde die mit dem Produkt A behandelte Hälfte in 35 der 40 Vergleichsfälle der Kontrollhälfte vorgezogen. Dieses Ergebnis beweist, dass das aus einem erfindungsgemässen Mittel abgeschiedene Antioxydans gleichmässiger auf dem Textilmaterial abgeschieden wird als das Antioxydans im Produkt B und daher unangenehmen Geruch wirksamer unterdrückt.

Beispiel VII

Emulsionen C und D wurden aus TaIgalkohol-3ÄO (TA3ÄO), einem Parfumgemisch, Distearyldimethyl-ammo-niumchlorid (DDAC) in Wasser zu den folgenden Zusammensetzungen hergestellt:

TA3ÄO

Parfum

DDAC

Wasser

C)

9 g

1 g

2 g

100 ml

D)

6 g

4 g

1 g

100 ml

Das Herstellungsverfahren bestand darin, dass das TA/ 3ÄO, Parfum und DDAC durch Zusammenschmelzen gemischt, das Gemisch erstarren gelassen und dann kaltes Wasser allmählich zu einer groben Dispersion zugegeben wurde. Das Ganze wurde dann zu einer feinen und gleichmässigen Emulsion mit Ultraschall behandelt.

Mit Kunstharzappretur versehenes Polyester/Baumwoll-Textilmaterial wurde in verdünnten Lösungen dieser Emulsionen in einer Paddelwaschmaschine (Hotpoint Supermatic) bei einem Verhältnis von 17 1 Flüssigkeit zu 700 g Textilmaterial und unter Zusatz von 10 ml einer der Emulsionen gespült. Das Textilmaterial wurde bei Raumtemperatur 15 min in der Flüssigkeit bewegt und dann entnommen und getrocknet.

20 Bewerter wurden gebeten, an dem gespülten Material zu riechen, und alle konnten den Unterschied im Riechstoffgehalt zwischen den mit den beiden Emulsionen behandelten Textilmaterialien feststellen. Die mit D behandelten waren intensiver als die mit C behandelten, wie aus dem Unterschied im Riechstoffgehalt der beiden Emulsionen zu erwarten war. Beide behandelten Textilmaterialien waren wesentlich stärker parfümiert, als ein solches, das in einer Suspension des Parfums alleine bei gleicher Gesamtkonzentration des Riechstoffs wie aus der Emulsion D gespült worden war.

Beispiel VIII

Nach dem in Beispiel VII beschriebenen Verfahren wurde eine Dispersion mit (6 g) Stearylstearat, (4 g) Parfumgemisch, (lg) Distearyldimethyl-ammoniumchlorid und 100 g Wasser hergestellt.

Dann wurden 25 ml dieser Dispersion zu 475 ml einer 4,5%igen Dispersion von Distearyldimethyl-.ammoniumchlo-rid in Wasser gegeben. Zu einer weiteren Probe der 4,5%igen Dispersion wurde das gleiche Parfumgemisch alleine bis zu einem Gehalt von 0,2% gegeben. Diese beiden Dispersionen wurden dann für abschliessende Spülbehandlungen von Waschladungen verwendet.

Ausgewogene Wäscheladungen mit Baumwoll-Frottee-handtiichern wurden in einer Trommelwaschmaschine (AEG Lavamat Regina) mit einem unparfumierten waschaktiven Produkt unter Anwendung des 60°C-Waschprogramms gewaschen. Jede Ladung wurde in einer Schlussspülung mit einer der beiden obigen Dispersionen behandelt. Nachdem 4 Ladungen mit jeder Dispersion behandelt worden waren, wurden die Handtücher von einem Expertengremium auf Weichheit geprüft. Zwischen beiden Dispersionen wurden keine Unterschiede festgestellt. Das Gremium stimmte jedoch darin überein, dass die mit der den Träger enthaltenden Dispersion behandelten Handtücher viel stärker parfümiert waren als die mit der das Parfumgemisch alleine enthaltenden Dispersion behandelten.

Beispiel IX

Nach dem in Beispiel VII beschriebenen Verfahren wurde eine Dispersion mit N.N-Ditalgäthanolamin (5 g), Di-stearyldimethyl-ammoniumchlorid (0,5 g), optischem Aufheller, l-p-Carboxymethylphenyl-3-p-chlorphenyl- \2-pyrazo-lin (0,05 g) und Wasser (100 ml) hergestellt.

Eine Verdünnung dieser Dispersion mit 50 ml in 45 1 wurde zum Spülen von 3 kg nicht-fluoreszierender Baumwoll-Frotteestoffe 10 min bei Raumtemperatur verwendet. Eine ähnliche Ladung von Stoffen oder Handtüchern wurde in einer Lösung mit 50 ml einer 0,5% igen Dispersion von Di-stearyldimethyl-ammoniumchlorid gespült. Versuche, eine 5% ige Dispersion von N.N-Ditalgäthanolamin als zusätzliche Kontrolle zu erhalten, waren erfolglos.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

7

633 842

Diese Zusammenstellung ist eine Ausführungsform, bei der das organische Matrixmaterial einen erwünschten Vorteil liefert, d.h. eine Textilweichmachung. Der Fluoreszenzstoff zieht auf Nylon direkt auf, wurde aber durch die Anwendung der Erfindung auf Baumwolle direkt aufziehend gemacht.

Beispiel X

16 Teile eines Baumwoll-Frotteestoffs (20 x 20 cm) wurden zusammen bei 60°C 15 Min in 3 1 einer 0,4% igen Lösung eines herkömmlichen Wäschewaschmittels gewaschen. Die Teile wurden zweimal in kaltem Wasser gespült und in vier Gruppen von vier Teilen für die dritte Spülung aufgeteilt. Die Gruppen von vier Teilen wurden dann 5 min in 800 ml kaltem Wasser gespült, das A nichts (Kontrollprobe),

B 2 ml einer Dispersion, hergestellt wie in Beispiel VII, mit 5 % Paraffinwachs und 0,05 % Distearyldimethyl-ammo-niumchlorid,

C 2 ml einer 0,05 % igen Dispersion von Distearyldimethyl-

-ammoniumchlorid und D 10 ml einer 1 %\gen Dispersion von Paraffinwachs in Wasser (eine 5% ige Dispersion war nicht genügend stabil, um verwendbar zu sein) enthielt.

Nach dem Trocknen wurden die Textilteile wieder zu vier Gruppen zusammengestellt, wobei jede Gruppe ein Teil aus jeder der Behandlungen enthielt. Diese Gruppen wurden dann von einem Gremium aus fünf erfahrenen Bewertern auf Weichheit geprüft. Die Art der Prüfung bestand darin, die Teile in jeder Gruppe zu bewerten, wobei dem weichsten 5 Teil 1 Punkt und dem härtesten 4 Punkte zugeordnet wurden. So wäre, wenn eine Behandlung in jeder Gruppe das weichste Material ergeben würde, die Gesamtbewertung für die Behandlung 20. Ähnlich wäre, wenn eine Behandlung durchgehend zum härtesten Textilmaterial führen würde, die io Gesamtbewertung 80.

Die tatsächlichen Werte für die obigen Behandlungen waren

A 68

15 B 26

C 55 D 51.

So. war die Kontrollspülung A nicht wesentlich verschie-20 den von den Behandlungen C und D. Die Behandlung B führte zu einer beträchtlich weicheren Gruppe von Textilmaterialien. Dieses Ergebnis wurde gefunden, weil nicht genügend Weichmacher allein zur Erzielung eines erheblichen Unterschieds vorlag, aber der Weichmacher und Paraf-25 finwachs führten zu einem erheblichen Unterschied, wenn zusammen abgeschieden.

v

Claims (16)

633 842

1. Flüssiges Textilbehandlungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass es i) 0,5 bis 50 Gewichtsprozent einer ersten dispergierten

Phase aus Teilchen, die ein Gemisch aus a) 25 bis 99% praktisch wasserunlöslichen organischen Matrixmaterials,

b) 0,5 bis 25 % kationischen Materials und c) 0,5 bis 50% eines sensorisch wahrnehmbaren Materials darstellt, dispergiert in ii) 50 bis 99,5 Gew.-% einer wässrigen Phase enthält.

2. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,5 bis 30 Gew.-% einer zweiten dispergierten Phase mit einem Textil-Konditionierungsmaterial, vorzugsweise mit einem Textil weichmach er, enthält.

2

PATENTANSPRÜCHE

3. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kationische Material, das vorzugsweise eine Löslichkeit in Wasser von nicht mehr als 5 g/1 bei 25°C aufweist,

in der ersten dispergierten Phase in einer Menge von 2 bis 10 Gew.-% der Phase vorliegt.

4. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste dispergierte Phase in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 2 Gew.-%, des Mittels vorliegt.

5. Mittel gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Textil-Konditionierungsmaterial in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% vorliegt.

6. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das sensorisch wahrnehmbare Material ein visuell oder durch den Geruchssinn oder durch den Tastsinn wahrnehmbares Material ist.

7. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Matrixmaterial einen zweiten sensorisch wahrnehmbaren Effekt liefert.

8. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Matrixmaterial ein nicht-kationisches oder ein nicht-ionisches Material ist.

9. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Matrixmaterial eine Löslichkeit in der wässrigen Phase von nicht mehr als 200, vorzugsweise von nicht mehr als 50, ppm aufweist.

10. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das sensorisch wahrnehmbare Material ein Parfum ist.

11. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kationische Material in der ersten dispergierten Phase ein Textil Weichmacher ist.

12. Mittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Matrixmaterial ein aliphatischer Alkohol mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, ein aliphatischer, mit bis zu 5 Mol Äthylenoxid äthoxylierter Alkohol oder Ester der Formel RCOOR1, wobei R und R1 jeweils Alkyl- oder Alkenylgruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen sind, oder ein Gemisch dieser Verbindungen ist.

13. Verfahren zur Herstellung eines flüssigen Textil-behandlungsmittels gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der ersten dispergierten Phase zusammengeschmolzen und dann in der wässrigen Phase oder einer der Komponenten in noch geschmolzenem Zustand dispergiert werden.

14. Verfahren gemäss Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass flüssige Textilbehandlungsmittel gemäss Ansprüchen 2-12 erhalten werden.

15. Verfahren gemäss Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der ersten dispergierten Phase zusammengeschmolzen, erstarren gelassen und in der wässrigen Phase oder einem Bestandteil dispergiert werden.

16. Verwendung des flüssigen Textilbehandlungsmittels gemäss Anspruch 1 zur Abscheidung eines Materials, welches einen sensorisch wahrnehmbaren Effekt auf Textil-oberflächen bewirkt.