CH634424A5 - Procede et appareil de detection et de commande de depot d'une pellicule fine. - Google Patents

Procede et appareil de detection et de commande de depot d'une pellicule fine. Download PDF

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CH634424A5
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Description

Cette invention concerne un procédé et un appareil pour la détermination et la commande du dépôt d'une pellicule fine. Dans cette description, le terme «pellicule fine» signifie une pellicule ayant une épaisseur inférieure à 20 micromètres, et en général une épaisseur de 0,1 micromètre environ, et les mots «optique» et «lumière» signifient une radiation électromagnétique à des longueurs d'ondes d'infrarouges, du visible et de l'ultra-violet.
On peut se référer à une pellicule de cette épaisseur en la qualifiant de pellicule d'interférence optique, parce que son épaisseur optique, c'est-à-dire le produit de son épaisseur géométrique et de son indice de réfraction, est en général une fraction de la longueur d'onde de lumière, mais peut aussi être jusqu'à environ trois fois la grandeur de la longueur d'onde. Des effets d'interférence optique peuvent avoir lieu à cause d'une différence de phase introduite par le film entre deux ondes de lumière réfléchies respectivement aux deux limites de la pellicule.
Des pellicules de cette épaisseur sont souvent appliquées sur un substrat pour modifier les propriétés de réflexion du substrat, par exemple sur du verre pour donner une surface anti-réfléchissante aux longueurs d'ondes visibles, ou sur un matériau semi-conducteur pour donner une surface antiréfléchissante aux longueurs d'ondes d'infrarouge; les pellicules peuvent aussi être appliquées pour produire des diviseurs de rayon et des filtres à bande passante large et étroite à des longueurs d'ondes d'ultra-violet, du visible, et d'infrarouge, ou pour donner une protection mécanique sur une surface ou pour lui conférer une conductivité électrique. Des pellicules à une seule couche peuvent être requises, ou des pellicules multi-couches comprenant des pellicules de propriétés optiques différentes. Les pellicules peuvent être appliquées par un procédé de dépôt à la vapeur physique (PVD) ou un procédé de dépôt à la vapeur chimique (CVD). Dans un procédé PVD on fait pulvériser cathodiquement ou évaporer un matériau, des exemples sont la pulvérisation cathodique à courant continu, la pulvérisation cathodique à fréquence radio, la pulvérisation cathodique à magnétron; l'évapora-tion à faisceau électronique; le placage ionique; et la décharge à lueur ou effluve. Dans un procédé CVD un matériau est décomposé par la chaleur, éventuellement en un plasma, et éventuellement on peut ajouter un gaz actif. Dans certains exemples des deux types fondamentaux de décomposition, une atmosphère ionisée est produite à proximité du substrat. Des matériaux utilisés varient considérablement et peuvent être des éléments ou composés, des métaux, des semi-conducteurs, ou des isolants.
Il est de coutume de contrôler la vitesse de croissance et l'épaisseur de la pellicule, et de contrôler et commander la température du substrat et la constitution et la pression de l'atmosphère dans le récipient de dépôt. On peut contrôler et commander d'autres variables selon le procédé de dépôt.
La présente invention s'applique à la majorité de ces pellicules et elle est dans une grande mesure indépendante du matériau de la pellicule ou de la méthode d'application.
Dans l'art antérieur, on contrôle indirectement l'épaisseur géométrique de la pellicule L en utilisant une microbalance à cristal de haute fréquence. Un cristal de quartz est positionné près de la surface à revêtir de sorte que le matériau se dépose avec une épaisseur constante sur la surface du substrat et du cristal. Si le dépôt est une masse m par unité de surface, et p
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est la densité, alors m/p = L; si on suppose que l'indice de réfraction de la pellicule n et sa densité sont constants pendant le dépôt, alors l'épaisseur optique nL est proportionnelle à la masse déposée. La masse déposée sur le cristal provoque un changement dans la fréquence de résonance, le changement dans la fréquence d'oscillation du cristal à partir de la fréquence d'origine est détecté et cette valeur a été utilisée pour commander la vitesse de dépôt du matériau.
On sait aussi que l'on contrôle la réflectance R ou la transmittance D de la pellicule déposée, pendant le procédé de dépôt, au moyen d'un photomètre à faisceau, ou de contrôler la résistivité électrique d'une pellicule électriquement conductrice et d'utiliser une telle valeur mesurée pour déterminer quand une valeur requise de la propriété mesurée a été atteinte; le dépôt est alors terminé.
Ces trois mesures ont été effectuées simultanément par des instruments différents depuis 1962 environ, mais les signaux de sortie des instruments n'ont jamais en aucun cas été combinés.
On a également suggéré que, pour permettre une commande précise de l'épaisseur finale de la pellicule, il serait désirable de mesurer la différentielle par rapport au temps t de réflectance ou transmittance, c.-à-d. jt ou af- Cela présente le désavantage que l'on suppose que l'épaisseur optique de la pellicule nL augmente linéairement avec le temps. Dans la pratique ceci n'est pas le cas, par exemple lorsqu'on utilise une source de poudre, la volatilisation peut avoir lieu sous forme d'une série d'événements discrets lorsque les particules viennent au contact de la source de chaleur; ceci provoque des fluctuations et des instabilités qui ne sont pas désirables.
D'un point de vue théorique, le besoin fondamental est de déterminer la différentielle par rapport à l'épaisseur optique de la pellicule de la variable mesurée, par exemple et on a suggéré que ceci pouvait être dérivé à partir de la différentielle par rapport au temps. Cependant, une telle dérivation dépend de la supposition incorrecte que l'augmentation d'épaisseur est linéaire. Antérieurement, il y a eu des difficultés pratiques pour déterminer directement le changement d'épaisseur optique, et aucune méthode de détermination directe de la différentielle par rapport à l'épaisseur optique n'a été suggérée, ce qui éliminerait l'effet des variations temporelles.
Selon l'invention, le procédé de détection et de commande du dépôt d'une pellicule fine sur un substrat à partir d'une phase gazeuse ou vaporeuse est défini par la revendication 1. L'appareil pour la mise en œuvre du procédé est défini par la revendication 7.
Les moyens de mesure du temps et de calcul peuvent être un calculateur ou un microprocesseur ayant une horloge intégrée. Le changement de la fréquence de résonance du cristal peut être déterminée par une mesure soit de la fréquence absolue soit de la période de résonance. Le premier intervalle de temps déterminé c'est de manière appropriée la période du cristal oscillateur, qui est d'une manière caractéristique 10~6 secondes.
Dans certaines circonstances il peut être avantageux de faire la moyenne du quotient sur un second intervalle de temps, habituellement beaucoup plus long que le premier intervalle de temps et d'une manière caractéristique de 1 seconde. Cet intervalle peut être un intervalle de temps déterminé choisi de sorte que le quotient dont on a fait la moyenne n'est pas affecté par des fluctuations temporelles de la vitesse de dépôt. D'une manière alternative, on peut prendre un intervalle de temps variable correspondant à une augmentation déterminée de l'épaisseur de la pellicule.
Par commodité, le premier signal est conçu pour être sous forme d'un signal de fréquence, la valeur de fréquence représentant la valeur de réflectance optique ou de transmittance optique ou de résistivité électrique, et le second signal est la sortie du cristal oscillateur. Les deux signaux de fréquence peuvent alors être mis sous forme digitale et les nombres peuvent être utilisés pour calculer le quotient et le quotient moyen.
En référence maintenant aux dessins d'accompagnement, les fïg. 1 et 2 sont respectivement des variations mesurées théoriques et caractéristiques de réflectance avec augmentation de l'épaisseur de la pellicule, la fig. 3 est une vue agrandie d'une partie de la fig. 1 et la fig. 4 est une variation caractéristique de la résistivité électrique de la pellicule avec augmentation de l'épaisseur de la pellicule. L'invention sera décrite en référence à:
la fig. 5, qui est un dessin en coupe schématique d'un appareil de pulvérisation cathodique à courant continu de réaction; et la fig. 6, qui est un dessin en coupe schématique d'un appa-reiel de pulvérisation cathodique à magnétron.
La fig. 1 illustre la variation théorique de la réflectance R d'une pellicule déposée sur un substrat en verre ayant un indice de réfraction de 1,5 au fur et à mesure que l'épaisseur de la pellicule augmente. Deux graphes sont illustrés, pour des pellicules ayant un indice de réfraction supérieur (n = 2,0) au substrat et inférieur (n = 1,4) au substrat, respectivement. Les courbes présentent des maxima et minima à des valeurs de l'épaisseur optique nL divisé par la longueur d'onde de lumière incidente X qui correspondent à des intervalles de quarts d'onde; ceci est dû aux effets d'interférence dans la pellicule. On suppose que l'absorption dans la pellicule est négligeable, mais même des pellicules à absorption élevée présentent ce comportement jusqu'à ce que la couche soit assez épaisse pour absorber toute la lumière réfléchie intérieurement. Si l'indice de réfraction de la pellicule égale l'indice de réfraction du substrat, il n'y aura pas de variation de réflectance, comme cela est indiqué par la ligne en pointillé pour n = 1,5. Un tracé graphique de la transmittance T de la pellicule donnerait les courbes inverses.
Si la vitesse de croissance de la pellicule est constante et la densité de la pellicule et l'indice de réfraction de la pellicule demeure constante avec une masse croissante, alors on pourrait aussi considérer que l'abscisse indique une augmentation avec le temps. De manière caractérisitique, un dépôt dure entre 2 et 10 ou même 20 minutes.
La fig. 2 illustre une courbe typique obtenue en contrôlant la croissance de la pellicule par utilisation d'un photomètre à faisceau usuel et en effectuant le tracé graphique de la réflectance par rapport au temps. Les irrégularités de la courbe sont dues à plusieurs effets tels que les instabilités de la vitesse de dépôt; par exemple si une poudre est évaporée la volatilisation peut avoir lieu sous forme d'une série d'événements discrets qui sont les particules qui viennent se mettre en contact avec la source de chaleur; d'une manière alternative, pendant un procédé de pulvérisation cathodique, du gaz peut se dégager d'un composé cible, ce qui se traduit par un changement de la densité ionique dans le gaz et une variation de la vitesse de dépôt. Ces instabilités provoquent des changements dans la vitesse de croissance de la masse, ce qui affecte la vitesse d'augmentation de l'épaisseur géométrique, et peut aussi avoir des effets secondaires sur l'épaisseur optique si la densité de la pellicule et l'indice de réfraction de la pellicule dépendent de la vitesse de croissance.
Le bruit des instruments peut aussi contribuer aux irrégularités des courbes, et la hauteur des maxima mesurés peut diminuer avec le temps à cause des changements de l'index de réfraction de la pellicule déposée et de l'absorption.
Il est clair que la variation mesurée de la réflectance avec le temps est seulement une approximation de la variation de réflectance avec la densité optique de la pellicule déposée.
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C'est souvent une nécessité de terminer le dépôt à un maximum ou un minimum de réflectance ou transmittance, correspondant à une pellicule d'une épaisseur d'un quart d'onde, ou d'un multiple de celle-ci. Cela devient immédiatement apparent que des erreurs graves peuvent avoir lieu parce que les valeurs R et T changent relativement peu à proximité des points critiques, et le bruit superposé rend encore plus difficile la localisation du point requis avec précision, des faux maxima et minima pouvant être détectés.
Ces problèmes pourraient être surmontés si les courbes de R et T étaient différenciées par rapport à l'épaisseur optique de la pellicule. Les maxima et minima d'un quart de longueur d'onde correspondent alors aux valeurs zéro. Comme cela est illustré dans la fig. 3, la différentielle de la courbe au maximum est zéro même si la hauteur du sommet diffère du maximum théorique (trois hauteurs de sommet sont illustrées), et la différentielle au minimum est zéro même si la réflectance du substrat change, comme cela est indiqué par les deux lignes en pointillé.
Un premier mode de réalisation de l'appareil qui permet d'effectuer une telle différentiation avec l'épaisseur optique mesurée en termes de masse de pellicule est illustré dans la fig. 5. Une chambre à vide usuelle 10 et son contenu sont illustrés sous forme schématique; un substrat 12 à revêtir et un cristal de quartz 14 sont tous les deux exposés à une source de matériau à déposer 16, qui est connecté à une source d'alimentation de puissance à courant continu 18 pour donner une pulvérisation cathodique à courant continu de réaction. Le cristal 14 est entraîné par un oscillateur 15 à l'extérieur de la chambre à vide. L'alimentation de puissance 18 est commandée par un microprocesseur 24. La chambre peut être évacuée par une pompe 20, et un gaz peut être alimenté au travers d'un tube d'entrée 22. Si la source est un métal et si on pourvoit une atmosphère d'oxygène, alors une pellicule d'oxyde métallique se déposera.
Le cristal de quartz est connecté directement au microprocesseur 24.
Une source lumineuse 26 illumine le substrat 12 avec un faisceau collimaté au travers d'un diviseur de faisceau 28; de la lumière réfléchie est reçue via le diviseur de faisceau par un moniteur de réflectance 30, qui est connecté au microprocesseur; la source 26 et le moniteur 30 sont connectés ensemble et au microprocesseur de manière à permettre une opération en synchronisation dans un mode puisé commandée par le microprocesseur. La position d'un moniteur de transmittance 32 est indiquée par la ligne en pointillé.
Les moniteurs 30 et 32 comprennent chacun un détecteur de lumière telle qu'une cellule photo-électrique à vide ou un dispositif à semi-conducteur et les alimentations de puissance nécessaires. Le senseur ou capteur peut fournir une tension ou un courant d'une intensité présentant la réflectance ou transmittance du substrat revêtu.
En fonctionnement, la chambre 10 est évacuée et l'oxygène est alimenté à une pression située entre 10~: et 10"' torr, et un procédé de pulvérisation cathodique à courant continu de réaction usuel est établi dans lequel du matériau de la source 16 est déposé à la fois sur le substrat 12 et sur le cristal de quartz 14, changeant la fréquence de résonance du cristal; la fréquence de résonance absolue du cristal est captée en utilisant l'horloge interne du microprocesseur 24. La réflectance de la pellicule de matériau déposé sur le substrat 12 est captée par le moniteur de réflectance, qui la convertit en un signal de fréquence, le premier signal, et l'envoie au microprocesseur. Le microprocesseur donc possède deux signaux sous forme digitale, et il peut calculer le quotient requis sur le premier intervalle de temps. De manière appropriée, ce premier intervalle de temps prédéterminé est la période du cristal oscillateur, et le changement de la fréquence du premier signal pendant cet intervalle de temps est facilement déterminé à partir de l'information digitale.
La valeur moyenne du quotient est envoyé à une unité d'affichage 34 et peut être utilisée pour envoyer une information à un opérateur lorsque les variables de l'appareil sont commandées manuellement. De manière alternative, dans un système complètement automatique, le signal de sortie est utilisé pour commander la source d'alimentation de puissance à courant continu 18. L'information concernant une valeur ou un programme de valeur requise du quotient peuvent être mémorisés dans le microprocesseur, et peuvent comprendre une valeur à laquelle le dépôt doit être terminé.
La sortie du moniteur de réflectance R est une valeur sans dimension équivalente au signal réfléchi/signal incident. Si cette valeur est exprimée comme une fréquence, alors tout changement de fréquence correspond à un changement ô R dans R.
Si l'on considère maintenant le cristal de quartz; pour une pellicule déposée de telle sorte que la masse de pellicule soit petite en comparaison à la masse du cristal,
où L est l'épaisseur de la pellicule, k est une constante, fq est la fréquence de résonance de base du cristal de quartz et 8f est le changement dans cette fréquence, p est la densité de la pellicule, et L = M/p où M est la masse de pellicule par unité de surface. Il est également possible de mesurer la période d'oscillation du cristal, x, où x = }q, lorsque la relation devient
L _ K/Ax P
où K' est une constante différente. Cette expression est une meilleure approximation avec un chargement de masse important.
Ainsi L est proportionnel au changement de fréquence ou au changement de période du cristal. Puisque l'indice de réfraction n est essentiellement constant, le rapport du changement du premier signal pendant un intervalle de temps par rapport au changement de fréquence d'oscillation du cristal pendant le même intervalle de temps est d'une approximation acceptable pour la différentielle de réflectance par rapport à l'épaisseur optique de la pellicule. Cette différentielle ne dépend pas de l'hypothèse que la vitesse de dépôt est constante avec le temps et que les fluctuations temporelles sont compensées.
Cependant, il peut être préférable dans certaines circonstances, lorsque l'on sait que des fluctuations temporelles du dépôt se produiront dans un intervalle de temps du même ordre que le premier intervalle déterminé, provoquant ainsi des fluctuations de réflectance ou de vitesse de dépôt, de faire la moyenne du quotient sur un second intervalle de temps déterminé, plus long que le premier, de sorte que l'effet des variations de vitesse du dépôt est éliminé.
Ce second intervalle de temps peut être, par exemple, 0,1 seconde ou peut être aussi long que 5 minutes pour des procédés de dépôt inhabituellement prolongé.
L'information concernant une valeur ou un programme de valeur requise de ce quotient moyen peut aussi être mis en mémoire dans le microprocesseur, et la source commandée selon les besoins.
Habituellement, l'indice de réfraction d'une pellicule pendant le dépôt est constant, mais on connaît des matériaux de s
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pellicules pour lesquelles l'indice de réfraction augmente ou diminue et la densité de la pellicule change aussi avec la croissance de la pellicule. Lorsque de tels changement établis se traduisent par l'abandon d'une relation linéaire entre l'augmentation de masse et l'augmentation de l'épaisseur optique, on peut prévoir ceci lorsque l'on détermine la valeur du quotient à laquelle le dépôt doit se terminer.
Il y a encore d'autres avantages à utiliser un microprocesseur. Si une épaisseur d'une pellicule correspondant à un nombre connu de quart de longueur d'onde est requise, alors le microprocesseur peut être programmé pour compter les maxima et les minima dans la courbe de réflectance, correspondant au nombre de points zéro dans la différentielle, et pour terminer le dépôt lorsque l'épaisseur requise est atteinte. La terminaison en un point entre un maximum et un minimum est également possible.
Un autre aspect avantageux de la présente invention est illustré lorsque pour une raison quelconque la source d'alimentation est défectueuse et le dépôt s'arrête; une différentielle par rapport au temps serait alors zéro, parce que il n'y a pas de changement temporel. Mais la différentielle par rapport à l'épaisseur optique reste à une valeur constante. Le microprocesseur peut être programmé pour reconnaître cette condition, pour donner un signal d'alarme si nécessaire, et, lorsque la croissance recommence, pour continuer le calcul de la différentielle à partir de la valeur tenue.
Si l'étude ou la commande de la distribution spatiale du dépôt est requise, alors des cristaux de quartz supplémentaires espacés de manière appropriée dans la chambre à vide et utilisés chacun d'eux en association avec un instrument de détection optique, peuvent facilement être incorporés. Cela permettrait le dépôt de pellicule très uniforme, ou de pellicule sur des surfaces incurvées. Il n'est pas nécessaire que les différents cristaux aient tous la même fréquence de résonance de base. Aussi, plusieurs sources de matériaux de dépôt peuvent être commandées indépendamment par le microprocesseur, qui peut rapidement déterminer la distribution de masse actuelle de la pellicule à partir des cristaux moniteurs pendant le dépôt, et déterminer les vitesses d'émission de source indépendante nécessaires pour obtenir une distribution de masse requise.
Le microprocesseur peut commander d'autres variables de l'appareil, tel qu'un courant à faisceau électronique si un appareil d'évaporation à faisceau électronique est utilisé, ou les potentiels de polarisation de la cible et du substrat dans un système à pulvérisation cathodique à fréquence de référence, ou une autre variable selon le cas.
Un autre problème rencontré dans l'appareil de l'art antérieur et qui est surmonté par la présente invention est que, lorsque le dépôt a lieu dans une atmosphère gazeuse ionisée (qui peut se produire soit dans un procédé PVD soit dans un procédé CVD) les particules chargées présentes peuvent avoir une interaction avec le cristal de quartz et provoquer des lectures incorrectes de l'épaisseur du matériau déposé.
Des écrans électrostatiques et magnétiques peuvent procurer une certaine protection, mais ne peuvent exclure les neutres énergétiques qui peuvent charger la surface du cristal par impact en libérant des électrons.
Une autre solution est de couper la décharge d'excitation et de mesurer le changement de fréquence du cristal de quartz sans exposition à des particules chargées ou énergétiques,
mais le temps d'effectuer ces mesures avec des instruments usuels branchés manuellement est généralement suffisamment long, parfois plusieurs secondes, pour que la surface de la pellicule adsorbe des gaz de l'environnement qui sont emprisonnés dans la pellicule suite à la croissance, donnant à la pellicule une structure laminaire indésirable.
Dans l'appareil selon l'invention, le microprocesseur peut
être utilisé pour couper l'alimentation de puissance à la décharge d'excitation pendant une très courte période, tels que des intervalles de temps de l'ordre de microseconde ou milliseconde, et pour effectuer une mesure de la fréquence du cristal pendant cette période. Le temps peut être assez court pour que l'absorption de gaz sur la surface de la pellicule soit négligeable. En outre de telles mesures à impulsion de l'épaisseur peuvent être effectuées à des intervalles de temps connus de sorte que la vitesse de croissance de la masse de la pellicule peut être déterminée.
Lorsque la décharge d'excitation est coupée, le dépôt de matériau continue, à cause de l'inertie thermique dans un réservoir chauffé, ou à cause de la vitesse relativement faible de l'obturateur utilisé conventionnellement pour arrêter le dépôt; mais avec l'appareil de l'invention le dépôt en l'absence de décharge peut avoir lieu pendant une période si courte que les propriétés de la pellicule ne sont pas affectées.
Un avantage semblable, en utilisant un appareil à décharge à lueur, est que l'opération par impulsion de la mesure de la réflectance peut être synchronisée avec la coupure d'énergie électrique évitant ainsi l'interférence par la lumière provenant de la décharge à lueur. Dans ce cas, le dépôt cesse lorsque l'alimentation est coupée.
L'invention s'applique particulièrement au dépôt de matériau dans lequel l'indice de réfraction change avec le dépôt parce que la structure change. L'épaisseur de la pellicule diffère alors de celle dérivée de nL, en supposant que n et la densité de la pellicule sont constants. Des exemples de tels matériaux sont le zirconium et l'aluminium; les oxydes respectifs de ces métaux sont souvent utilisés dans des pellicules multi-couche à anti-réflexion. En utilisant l'invention des points critiques apparaîtront au fur et à mesure que la masse de la pellicule et les changements de l'épaisseur optique se combinent pour donner une énergie réfléchie maximum ou minimum.
Dans le second mode de réalisation l'invention est utilisée dans un appareil usuel pour préparer des filtres d'interférence multi-couche par pulvérisation cathodique à magnétron. Dans la pulvérisation cathodique à magnétron, les métaux sont pulvérisés dans des atmosphères contenant de l'oxygène pour déposer des pellicules d'oxydes. Une pression réduite d'une valeur située entre 10"3 et 10~2 torr est utilisée et un champ magnétique est superposé sur l'électrode de sorte que les électrons sont emprisonnés dans des boucles magnétiques et suivent des chemins cycloïdaux. La fig. 6 illustre une chambre à vide 40 ayant un support de cathode circulaire central 42 porté par une tige creuse 44 isolée de la plaque d'embase de la chambre 46. Le support 42 est refroidi par eau et la tige possède des tubes d'entrée et de sortie d'eau 48, 50. Une rangée circulaire de petits aimants 52 est disposée de telle sorte que leurs axes soient radiaux par rapport aux supports de cathode et leurs surfaces supérieures affleurent la surface du support; les champs magnétiques en forme de boucle sont illustrés par les lignes en pointillé. Le support est partiellement protégé par un écran métallique mis à la terre 53. La chambre 40 peut être évacuée par une pompe 55.
Une cathode de silicium 54 repose sur le support de cathode, la cathode présente une ouverture centrale. Une cathode en titane de forme semblable 56 est tenue par un mécanisme de changement de cathode 58 commandé de l'extérieur de la chambre à vide.
La tige creuse 44 du support de cathode est fermée à son extrémité inférieure par une fenêtre en verre 60 au travers de laquelle un faisceau lumineux de contrôle peut passer provenant d'une source 62, au travers d'un collimateur 64 jusqu'au travers de la tige creuse 44 et au travers d'un substrat en verre 66 supporté (par des moyens non illustrés) au-dessus de la cathode en aluminium 54. Le faisceau lumineux est ensuite
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réfléchi par un miroir plan 68 au travers d'un filtre à sélection de longueur d'onde 70 vers une cellule photo-électrique 72. Le signal électrique provenant de la cellule photo-électrique passe au travers d'un amplificateur 74 à un microprocesseur 78, qui commande un coupeur de lumière 80 qui coupe le faisceau provenant de la source 62.
Adjacent au substrat 66, se trouve un cristal de haute fréquence 82 avec une surface libre alignée avec la surface du substrat. Le cristal est connecté par l'intermédiaire d'un oscillateur de cristal 84 au microprocesseur 78. Le microprocesseur commande aussi via une soupape à pointeau commandée par un moteur asservi 86 l'alimentation à la chambre à vide 40 d'un mélange d'argon et d'oxygène; il est connecté à la commande de puissance de thyristor 88 placée entre une source d'énergie 90 et une alimentation de puissance à courant continu 92 qui est connectée à la cathode d'aluminium 54; et il est connecté à une unité d'affichage visuel 94.
En fonctionnement, une décharge à lueur est produite dans la chambre de vide entre la cathode 54 et l'écran de protection mis à la terre 53 où la plaque d'embase 46 et le silicium crépitent ou crachent de la cathode de silicium 54 pour être déposés sur les surfaces du substrat en verre 66 et du cristal 82 sous forme d'une pellicule 96 de dioxyde de silicium. La présence du champ magnétique restreint le bombardement d'ions sur un anneau étroit sur la cathode. Ceci permet d'avoir une ouverture centrale au travers de laquelle le faisceau lumineux détectant la transmittance de la pellicule peut passer.
Dans l'appareil illustré dans la fig. 6, le microprocesseur 78 combine le quotient du changement de fréquence de résonance du cristal 82 et le changement de transmittance de la pellicule 96, comme dans le mode de réalisation de la fig. 5, pour terminer le dépôt à une valeur requise. Le mécanisme de changement de cathode 58 est ensuite actionné pour enlever la cathode de silicium 54 et placer la cathode de titane 56 sur le support d'électrode. Une pellicule d'oxyde de titane se dépose comme voulu.
Cependant, il est d'une caractéristique des décharges à lueur à basse pression, que la vitesse de pulvérisation cathodique pour varier pour plusieurs raisons, même si le courant de décharge et le potentiel appliqué sont constants. Ceci peut se produire parce que les conditions de surface de la cathode varient, parce que les contaminants sont formés sur sa surface ou en sont enlevés, ou parce que le profil change au fur et à mesure que se forment des pistes par attaques chimiques. Dans l'appareil de la présente invention, la dérivée du signal de fréquence du cristal 82 peut être utilisée pour régler les conditions de décharge à lueur de sorte que le changement de la fréquence de résonance avec le temps, et donc le changement de la masse de pellicule avec le temps, soit constant. Soit la soupape à pointeau 86 est réglée pour modifier la pression du gaz et par conséquent l'entrée de puissance de la décharge s à lueur, soit le thyristor 88 est réglé pour modifier l'entrée de puissance électrique à la décharge. Le thyristor, qui est un redresseur semi-conducteur qui peut être conçu pour devenir conducteur pendant différentes périodes lors d'un cycle à courant alternatif, peut être utilisé de manière appropriée io pour couper l'alimentation de puissance électrique pendant les périodes lorsque l'oscillateur de cristal 84 est excité et que les mesures de fréquence sont effectuées. Dans l'appareil à pulvérisation cathodique à magnétron, des électrons secondaires libérés de la cathode cible sont retournés vers sa suris face et emprisonnés par les boucles magnétiques fermées. Le cristal de mesure 82 n'est donc pas exposé au bombardement électronique intense caractéristique des systèmes de pulvérisation cathodique à fréquence de référence à courant continu fonctionnant dans le mode à non magnétron. Un cristal exposé à une décharge de magnétron, cependant, peut atteindre un potentiel négatif de plusieurs volts par rapport à la terre à moins qu'il soit maintenu à la terre pendant les périodes de revêtement ou enrobage. Le microprocesseur 78 peut être programmé pour mettre à la terre le cristal jusqu'à ce qu'une mesure de fréquence soit requise. En variante, un commutateur séparé 85 peut être prévu dans l'oscillateur 84.
L'appareil a été décrit en référence particulièrement à la mesure de la réflectance optique ou transmittance optique de la pellicule déposée. Selon une autre manière, la résistivité électrique d'une pellicule conductrice ou à semi-conducteur peut être mesurée; une telle courbe ne fait pas apparaître les maxima et minima d'interférence, mais peut être utilisée pour commander de manière précise l'épaisseur. Les deux alternatives ne sont pas mutuellement exclusives, certains films conducteurs montrent également des effets d'interférence optique.
Au lieu de programmer le microprocesseur pour qu'il donne des valeurs du quotient moyen sur un intervalle de temps déterminé, il pourrait aussi donner la moyenne sur un intervalle de temps variable, chaque intervalle correspondant à un changement déterminé du second signal, c'est-à-dire, une augmentation déterminée de l'épaisseur de la pellicule.
A la place du microprocesseur, un ordinateur ou un micro-ordinateur peut être utilisé, ou tout autre dispositif de calcul ayant une horloge ou dispositif de mesure du temps intégré qui peut être utilisé pour mesurer la fréquence d'oscillation absolue du cristal de quartz.
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Claims (9)

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    REVENDICATIONS
    1. Procédé de détection et de commande du dépôt d'une pellicule fine sur un substrat à partir d'une phase gazeuse ou vaporeuse, caractérisé en ce qu'il comprend:
    la détection de la réflectance optique ou de la transmit-tance optique ou de la résistivité électrique de la pellicule déposée et l'émission d'un premier signal ayant une valeur représentative de la valeur de la propriété détectée;
    la disposition d'un cristal oscillateur adjacente au substrat avec au moins une surface du cristal exposée à la phase gazeuse ou vaporeuse;
    la détermination par les moyens de mesure du temps et de calcul de la fréquence de résonance absolue du cristal oscillateur et la dérivation d'un second signal ayant une valeur représentative de ladite fréquence de résonance;
    la détermination pendant un premier intervalle de temps déterminé du quotient du changement dans le premier signal et du changement dans le second signal;
    l'émission d'un signal de sortie dépendant de ce quotient;
    et la commande d'une variable du procédé de dépôt selon le signal de sortie.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la réflectance optique ou la transmittance optique est détectée, caractérisé en ce que le dépôt est arrêté lorsqu'un maximum ou un minimum de réflectance ou de transmittance est obtenu.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le premier intervalle de temps déterminé est la période du cristal d'oscillation.
  4. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le premier signal est sous la forme d'un signal de fréquence, dont la fréquence représente la valeur de la réflectance ou de la transmittance optique ou de la résistivité électrique, et dans lequel le second signal est la sortie du cristal oscillateur.
  5. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une atmosphère gazeuse ionisée est produite, le procédé utilisant en outre des moyens de commutation (88) commandés par les moyens de mesure du temps et de calcul et conçus pour terminer la production d'atmosphère gazeuse ionisée par intermittence, la mesure de la fréquence du cristal étant effectuée seulement pendant que l'atmosphère gazeuse ionisée est absente.
  6. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la production de l'atmosphère gazeuse ionisée est terminée par intermittence pendant des périodes dont chacune d'elles est inférieure à 0,01 seconde.
  7. 7. Appareil pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de détection (30,32) disposés pour détecter la réflectance optique ou la transmittance optique ou la résistivité électrique de la pellicule déposée et pour produire un premier signal ayant une valeur représentative de la valeur de la propriété détectée;
    un cristal pouvant osciller (14) disposé de manière adjacente au substrat avec au moins une surface du cristal exposée à la phase gazeuse ou vaporeuse;
    des moyens de mesure du temps et de calcul (24) connectés aux moyens de détection (30,32) et au cristal oscillateur (14) et disposés pour déterminer la fréquence de résonance absolue du cristal oscillateur, pour produire un second signal représentatif de cette fréquence, pour déterminer le quotient du changement dans le premier signal et du changement dans le second signal pendant un premier intervalle de temps déterminé, et pour produire un signal de sortie dépendant dudit quotient.
  8. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des moyens pour faire la moyenne du quotient pendant un second intervalle de temps déterminé.
  9. 9. Appareil selon la revendication 7 pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce qu'il comprend, pour faire le dépôt, un appareil de pulvérisation cathodique réactif à courant continu ou à magnétron.
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