CH634953A5 - Verfahren zur herstellung von elektroden aus lithium-aluminium-legierung. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von elektroden aus lithium-aluminium-legierung. Download PDF

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Elektroden aus Lithium-Aluminium-Legierung zur Verwendung in elektrochemischen Zellen, die solche Elektroden enthalten.
Lithium-Aluminium-Legierungen wurden als negative Elektroden für elektrochemische Zellen aufgrund der hohen elek-tronegativen Natur des Lithiums und des niedrigen Atomgewichtes der Lithium-Aluminium-Legierung vorgeschlagen. Die Kombination von hoher Elektronegativität plus niedrigem Molekulargewicht macht die Konstruktion von Zellen mit hoher Energiedichte möglich.
Verschiedene Techniken sind zur Herstellung von Lithium-Aluminium-Legierungen zur Verwendung als Elektrodenmaterialien bekannt.
Gemäss einer bekannten Technik zur Herstellung einer Lithium-Aluminium-Elektrode wird Lithium auf einer im wesentlichen reinen Aluminium-Elektrode aus einem geschmolzenen Lithiumsalzbad elektrochemisch abgelagert.
Ein solches Verfahren wird beispielsweise in der US-PS 3 607 413 beschrieben.
Eine andere Technik zur Herstellung von Lithium-Aluminium-Legierungen umfasst die übliche metallurgische Prakti-5 ken, wie das Schmelzen geeigneter Anteile von Lithium und Aluminium in einer inerten Atmosphäre und anschliessendes Zerkleinern der abgekühlten Lithium-Aluminium-Legierung unter Bildung eines feinteiligen Pulvers. Diese Technik wird z.B. in der US-PS 3 957 532 beschrieben.
io Gemäss einer anderen Technik wird eine Sandwich-Struktur von Lithium- und Aluminiumfolien bei Temperaturen nahe am Schmelzpunkt des Lithiums wärmebehandelt, während gleichzeitig Druck auf die Sandwich-Struktur ausgeübt wird. Vergleiche z.B. die US-PS 3 981 743.
's Jede der vorstehend beschriebenen Techniken besitzt gewisse mit ihr assoziierte Beschränkungen und Probleme. Zusätzlich weisen alle der vorstehend genannten Techniken den Nachteil auf, dass für die Bildung der Legierung beachtlicher Energieaufwand in Form von Wärmeenergie, elektrischer 20 Energie oder beiden notwendig ist. Daher besteht ein Bedarf nach einem einfachen Verfahren zur Bildung von Elektroden aus Lithium-Aluminium-Legierung, welches unter geringerem Energieaufwand durchgeführt werden kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfah-25 ren zur Herstellung einer Elektrode aus Lithium-Aluminium-Legierung, wobei zunächst ein Laminat von Folien aus Lithium und Aluminium gebildet wird und anschliessend dieses Laminat oder die Schichtstruktur mit einer Lösung eines Lithiumsalzes in einem organischen Lösungsmittel in Berührung gebracht 30 wird. Der relative Anteil an Lithium- und Aluminiumfolien, die bei der Bildung des Laminates verwendet werden, hängt natürlich von dem Anteil an Lithium und Aluminium, der in der resultierenden Legierung gewünscht wird, ab, obgleich es besonders bevorzugt wird, dass bei der Bildung des Laminates das Lithium 35 in Mengen im Bereich zwischen etwa 20 und 80 Gew.-% verwendet wird, wobei der Rest im wesentlichen Aluminium ist.
Figur 1 stellt einen vergrösserten Querschnitt eines Laminates aus Lithium- und Aluminiumfolien dar, das bei der Herstellung der Lithium-Aluminium-Legierungen gemäss der vor-40 liegenden Erfindung angewandt wird.
Figur 2 stellt einen vergrösserten Querschnitt eines Laminates aus Lithium- und Aluminiumfolien dar, bei welchem die Aluminiumfolien die Lithiumfolie umhüllen.
Figur 3 stellt eine isometrische Zeichnung dar, die die 45 bevorzugte Technik der Herstellung einer Lithium-Aluminium-Legierung gemäss der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
Gemäss Figur 1 der Zeichnungen wird eine Elektrode aus Lithium-Aluminium-Legierung hergestellt, indem man zuerst ein Laminat 10 aus einer Aluminiumfolie 11 und einer Lithium-50 folie 12 herstellt. Vorteilhafterweise werden die Lithium- und Aluminiumfolie durch Ausübung eines Druckes von Hand mit oder ohne Hilfe einer Walze oder gegebenenfalls durch Hindurchleiten der Folien durch den Walzenspalt einer Doppelwalze zusammengepresst. In jedem Fall ist die Höhe des ausge-55 übten Druckes nicht von Belang, solange ein ausreichender Druck zur Gewährleistung des Kontaktes zwischen den beiden Folien angewandt wird.
Gemäss einer alternativen Ausführungsform, die in Figur 2 gezeigt wird, wird ein Lithium-Aluminium-Laminat 20 aus drei 60 Folien, zwei Aluminiumfolien und einer Lithiumfolie, hergestellt. In dieser, in Figur 2 gezeigten Ausführungsform besitzt die unterste Folie 23 aus Aluminium die gleiche Dimension wie die Kernfolie 22 aus Lithium. Die oberste Folie 21 aus Aluminium besitzt eine grössere Dimension, um die Lithiumfolie 22 65 als zentralen Kern vollständig zu umschliessen, wenn die Folie 21 über die Folie 22 gepresst wird.
In einer anderen und besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Schichtstruktur oder das Laminat aus vier Folien gebildet. Wie aus Figur 3 ersichtlich ist, umfasst diese eine offene Stützstruktur 34, eine Lithium-
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folie 35 und eine Deck- und Boden-Aluminiumfolie 36 bzw. 37. Die offene Struktur 34 ist vorzugsweise ein Metallgitter oder Sieb, wie z.B. ein Eisengitter. Andere Materialien, wie Nickel, Kupfer und rostfreier Stahl, mit oder ohne elektroplattierten Überzügen auf denselben, können für die Stützstruktur 34 verwendet werden. Geeigneterweise kann die Lithiumfolie 35 auf den Träger 34 gepresst und in denselben eingelagert sein. Anschliessend werden die Aluminiumfolien 36 und 37 so gepresst, dass sie beide Seiten der Lithiumfolie 35, die in der Stützstruktur 34 eingebettet oder eingelagert ist, bedecken.
In der Ausführungsform gemäss Figur 3 sind die Aluminiumfolien 36 und 37 mit Perforationen 39 versehen. Dies ist besonders wünschenswert, um die Bildung der Legierung in praktischen Zeitspannen zu sichern. Tatsächlich ist es wesentlich, wenn Lithium als zentrales Kernmaterial, so dass es vollständig von Aluminium umgeben ist, wie in Figur 2 gezeigt, verwendet wird, dass die Aluminiumfolie perforiert ist. Die Grösse der Perforationen ist nicht kritisch, solange sie ausreichend gross sind, um den Kontakt des in der Lösung, die nachfolgend beschrieben wird, enthaltenen Lithiumions mit dem Lithium und dem Aluminium zu gestatten.
Die relativen Mengen an verwendeten Lithium- und Alumi-niumfolien hängen von der Zusammensetzung der herzustellenden Elektrode ab. Die relativen Anteile von Lithium und Aluminium liegen im Bereich von z.B. lediglich 10 Gew.-% Lithium bis zu Mengen von etwa 95 Gew.-% Lithium, wobei der Rest Aluminium ist. Jedoch sind Lithium-Aluminium-Gewichtsverhältnisse im allgemeinen zwischen 20 und 80 Gew.-% äusserst wünschenswert und es ist besonders bevorzugt, von 20 Gew.-% bis 80 Gew.-% Lithium und als Rest Aluminium bei der Bildung des Laminates oder der Schichtstruktur zu verwenden.
Nach der Bildung des Laminates aus Lithium und Aluminium wird anschliessend das Laminat oder die Schichtstruktur mit einer Lösung aus einem Lithiumsalz, gelöst in einem nicht-wässrigen organischen Lösungsmittel in Berührung gebracht. Beispiele für nicht-wässrige organische Lösungsmittel, die bei der Herstellung einer Elektrode aus Lithium-Aluminium-Legie-rung verwendet werden können, umfassen beispielsweise Dioxolan, Tetrahydrofuran, Dimethoxyethan und Probylencarbo-nat Dioxolan ist das besonders bevorzugte Lösungsmittel.
Wie angezeigt, enthält das organische Lösungsmittel ein gelöstes Lithiumsalz. Vorteilhafterweise werden jene Lithiumsalze verwendet, die die höchste Löslichkeit in dem einzelnen oder besonderen Lösungsmittel besitzen. Beispiele für nützliche Lithiumsalze umfassen Lithiumperchlorat, Lithiumhexa-fluorphosphat, Lithiumtetrafluorborat, Lithiumaluminiumte-. trachlorid und Lithiumthiocyanat. Lithiumperchlorat wird besonders bevorzugt.
Die Konzentration des Salzes in dem organischen Lösungsmittel ist im allgemeinen 1- bis 3molar. Es wird jedoch besonders bevorzugt, dass die Salzlösung 2,5- bis 3molar ist.
Obgleich irgendeine Theorie nicht bindend sein soll, wird angenommen, dass, wenn Lithium mit Aluminium in einer wäss-rigen Lösung, die Lithiumionen enthält, in Kontakt gebracht wird, Korrosion von Lithium unter Bildung der Lithium-Aluminium-Legierung stattfindet.
Im allgemeinen findet die Legierungsbildung bei Umgebungstemperaturen statt. Dementsprechend wird das Aluminium- und Lithium-Laminat mit einer organischen Lösung eines Lithiumsalzes eine Zeit, die ausreichend ist für das Laminat, um in eine Lithium-Aluminium-Legierung überführt zu werden, in Kontakt gebracht, wobei ein derartiges In-Berührung-Bringen in der Form einer Halb-Zelle und/oder Teil einer galvanischen Zelle vorgenommen werden kann. Im letzteren Fall findet die Bildung der Legierung in situ statt.
Das Verfahren zur Legierungsbildung kann überall von mehreren Stunden bis mehr als 24 Stunden, abhängig von dem Bereich oder der Fläche des Kontaktes der Lithium-Alumi-nium-Elektrolytgrenzfläche und ebenfalls abhängig von der
Zusammensetzung der gewünschten Legierung, durchgeführt werden. Der Bereich des Kontaktes hängt natürlich von der Porosität und der Porengrössenverteilung der Perforation in der Aluminiumfolie ab. Es wird bevorzugt, dass die Perforationen in der Aluminiumfolie einen offenen Bereich oder eine offene Fläche von grösser als 35% der Gesamtfläche oder des Gesamtbereiches der Folie, wie beispielsweise aus der Länge und Breite der Folie bestimmt, ausmachen. Typischerweise stellen die Perforationen in der Aluminiumfolie einen offenen Bereich oder eine offene Fläche von weniger als etwa 75% der Gesamtfläche oder des Gesamtbereiches der Folie dar. Die Gewichtsverhältnisse von Lithium- und Aluminiumfolie beeinflussen ebenfalls die Geschwindigkeit der Legierungsbildung. Im allgemeinen bilden sich lithiumreiche Legierungen schneller als aluminiumreiche Legierungen.
Das nachfolgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
Beispiel
Eine Lithiumfolie von 2,54 cm x 2,54 cm x 0,254 mm Dicke wurde in ein 2,54 cm x 2,54 cm Gitter aus galvanisiertem Eisen gepresst und anschliessend wurde ein perforierte Aluminiumfolie von 2,54 cm x 5,08 cm Grösse auf die Lithiumfolie durch Aufpressen, so dass beide Seiten des Lithiums bedeckt waren, laminiert. Die laminierte Lithium-Aluminiumfolie wurde als eine Elektrode in eine Zelle mit einer Lithium-Bezugselektrode und einem Separator aus gepresster Polypropylenfaser dazwischen gebracht. Anschliessend wurde eine 2,5molare LÌC104-Lösung in Dioxolan in die Zelle gebracht und mit dem Alumi-nium-Lithium-Laminat in Berührung gebracht. Anschliessend wurde die Leerlaufspannung der laminierten Elektrode gegenüber der Lithium-Bezugselektrode gemessen. Eine Änderung der Leerlaufspannung zeigte die Legierungsbildung an.
Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde mehrfach unter Verwendung verschiedener Gewichtsverhältnisse von Lithium und Aluminium wiederholt. Die Leerlaufspannungen der Lithium-Aluminium-Legierungselektroden sind in der nachfolgenden Tabelle unter Spalte A zusammengestellt In dieser Tabelle ist unter Spalte B zu Vergleichszwecken die Leerlaufspannung von thermisch gebildeten Lithium-Aluminium-Legie-rungselektroden gegenüber Lithium-Bezugselektroden zusammengestellt
Tabelle 1
Leerlaufspannung von LiAl-Legierungselektroden, die unter
Verwendung von porösen, mit Aluminium laminierten Lithiumelektroden erhalten wurden
(Elektrolyt 2,5 m LÌCIO4 Dioxolan)
Leerlaufspannung gegenüber Li-Bezugselektrode
Zusammensetzung Spalte A Spalte B
Li AI AI-Laminat von Li Thermisch gebildete
Legierungen
94,3
5,7
0,001
0,000
89,2
9,8
0,001
0,000
80,4
19,6
0,001
0,000
19,3
80,7
0,413
0,385
11,2
88,8
0,414
0,440
Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich ist, besitzen die Lithium-Aluminium-Legierungen, die erfindungsgemäss hergestellt wurden, im wesentlichen die gleichen Leerlaufspannungen, wie jene Legierungen, die nach bekannten Wärmetechniken hergestellt wurden. Die nach dem erfindungsgemäs-sen Verfahren hergestellten Elektroden aus Lithium-Alumi-nium-Legierung stellen in elektrochemischen Zellen mit Elektrolyten, die nicht-wässrige organische Lösungsmittel und darin gelöste Lithiumsalze umfassen, besonders nützliche Anoden
5
10
IS
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (13)

  1. 634953
    2
    PATENTANSPRÜCHE
    1. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode aus Lithium-Aluminium-Legierung, dadurch gekennzeichnet, dass man a) ein Laminat aus mindestens einer Lage aus Aluminiumfolien und einer Lage aus Lithiumfolien herstellt und b) das Laminat mit einer Lösung eines Lithiumsalzes, das in einem organischen Lösungsmittel gelöst ist, eine zur Bildung der Legierung ausreichenden Zeit in Berührung bringt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Laminat zwei Lagen aus Aluminium besitzt, die eine Lage aus Lithium umgeben.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Laminat sich auf einer Metallgitter-Stützstruktur befindet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichts verhältnis von Aluminium zu Lithium im Bereich von 10 bis 95 Gew.-% liegt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Aluminium zu Lithium im Bereich von 20 bis 80 Gew.-% liegt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des in einem organischen Lösungsmittel gelösten Lithiumsalzes im Bereich von 1- bis 3molar liegt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösung des Salzes Lithiumperchlorat, gelöst in Dioxolan, verwendet.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration von Lithiumperchlorat in Dioxolan im Bereich von 2,5- bis 3molar liegt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Folie aus Lithiummetall auf eine Metallgitter-Stützstruktur presst, Aluminiumfolien an jede der Hauptoberflächen des auf das Drahtgitter gepressten Lithiums unter Bildung einer Schichtstruktur presst, wobei die Aluminiumfolien perforiert sind und das Gewichtsverhältnis von Aluminiumfo-lien zur Lithiumfolie im Bereich von 10 bis 95 Gew.-% beträgt, und die Schichtstruktur eine zur Bildung einer Legierung ausreichende Zeit mit einer nicht-wässrigen organischen Lösung eines Lithiumsalzes in Berührung bringt.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Aluminium- zu Lithiumfolien im Bereich von 20 bis 80 Gew.-% liegt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Perforationen in der Aluminiumfolie mehr als 35% der Gesamtfläche der Aluminiumfolie ausmachen.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Lithiumsalz-Lösung zwischen 1,0-und 3,0molar liegt.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lithiumsalz Lithiumperchlorat und als nicht-wäss-riges organisches Lösungsmittel Dioxolan verwendet.
CH1331477A 1976-12-15 1977-11-01 Verfahren zur herstellung von elektroden aus lithium-aluminium-legierung. CH634953A5 (de)

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