CH635863A5 - Verfahren zur feinverteilung von pigmenten der dioxazinreihe. - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe durch Trok-kenmahlung eines grobkristallinen Rohpigments, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Rohpigment unter weitestgehender Erhaltung der Kristallinität bis zum gewünschten Feinverteilungsgrad gemahlen und anschliessend einer Lösemittelbehandlung unterworfen wird.
Wie bei allen Feinverteilungsverfahren, so ist es insbesondere bei Mahlungen erforderlich, dass der angestrebte Feinverteilungsgrad in einfacher Weise kontrolliert werden kann. Es wurde nun gefunden, dass das Röntgenbeugungs-spektrum eine einfache, schnelle und zuverlässige Methode zur Überwachung des Feinverteilungsprozesses darstellt. Man wählt hierzu im Röntgenbeugungsspektrum einen geeigneten Peak, dessen absolute Höhe in Relation zur absoluten Höhe des Untergrundes des Spektrums gesetzt wird. Der so erhaltene Quotient als Indexzahl und somit als Qualitätsmerkmal (Masszahl für Kristallgrösse und Kristallqualität) für den erreichten Mahlgrad des Pigments. Bevorzugt werden Spektren mit Cu Ka-Strahlung.
Im folgenden sind einige bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung näher beschrieben:
Die Mahlung erfolgt in einer Roll- oder Schwingmühle unter milden Mahlbedingungen. Dieses Ziel erreicht man am wirtschaftlichsten in einer Schwingmühle, die vorzugsweise mit einem duktilen Werkstoff ausgekleidet ist und in der Weise betrieben wird, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotierende Bewegungen ausführen und ihre kinetische Energie durch Auswahl von Masse und Grösse sowie durch Schwingkreis und Amplitude der Mühle möglichst klein gehalten wird. Ausserdem wird die Mühle mit einem hohen Anteil von Mahlkörpern betrieben. Es werden weiterhin Mahlkörper benutzt, die eine porenfreie Oberfläche besitzen, damit ein Zementieren auf der Mahlkörperoberfläche nicht stattfinden kann.
Es ist nicht erforderlich, die gegebenenfalls bei der Synthese des Rohpigments anfallenden Salze vor der Mahlung zu entfernen. Da vorzugsweise ohne Salzzusatz gemahlen wird, treten also keine zusätzlichen Abwasserprobleme auf. Selbstverständlich ist es möglich, auch mit Salzzusatz zu mahlen, wobei aber die Abhängigkeit des Röntgenindexes vom Salzgehalt berücksichtigt werden muss. Unter den genannten Voraussetzungen lassen sich alle grobkristallinen Rohpigmente in einfacher und wirtschaftlicher Weise feinverteilen.
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Empirisch wurde gefunden, dass das Dioxazin Pigment Violet 23, C.I. 51319 beim Mahlen auf einen Röntgenindex von 5,0-6,6 nach dem Finish hinsichtlich Farbton, Farbstärke und Wetterechtheit für die Anwendung im Lack und in Kunststoffen ein optimales Pigment ergibt. Wird die Mahlung in der Weise durchgeführt, dass der Röntgenindex bei 2 3 liegt, so resultiert nach dem Finish ein im Lack sehr farbstarkes, rotstichiges Pigment, das jedoch hinsichtlich Wetterechtheit und Eignung für Kunststoffe den Praxis-Anforderungen weniger genügt. Liegt der Röntgenindex über 6,6, z.B. bei 10, so resultiert nach dem Finish ein hervorragend wetterechtes, im Lack deckenderes und blaustichigeres Pigment.
Da bei der Mahlung neben der angestrebten Zerkleinerung des Primärkristalls noch Agglomerationsvorgänge ablaufen und das Mahlgut gestörte Oberflächen aufweist, schliesst sich an die Mahlung zwangsläufig eine Lösemittelbehandlung an. Hierfür ist eine Reihe von Lösemitteln geeignet, wie z.B. aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere Isobutanol; niedere aliphatische Ketone, aromatische und aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, heterocyclische Basen, N-alkylierte Carbonsäureamide, Carbonsäuren und deren Ester.
Arbeitet man mit der l,5fachen Menge Isobutanol bei Raumtemperatur in schwach saurem Medium, so beobachtet man nach kurzer Zeit die fortschreitende Benetzung und Desagglomeration des Mahlgutes, die sich in einer deutlichen Viskositätserhöhung des Ansatzes anzeigt.
Sobald sich die Visosität nicht mehr verändert, ist dieser Vorgang beendet. Durch Erhöhung der Temperatur bis zu 150°C, vorzugsweise 80 bis 125°C, wird der Finish abgeschlossen und das Pigment in bekannter Weise aufgearbeitet. Je nach dem coloristischen Anwendungszweck kann es sinnvoll sein, vor oder nach der Desagglomeration und vor oder nach der Temperaturbehandlung für den jeweiligen Anwendungszweck geeignete oberflächenaktive Mittel zuzusetzen. Beispielsweise führen Kolophoniumharze, die mit ungesättigten Carbonsäuren modifiziert sind, wie alkohollösliche mit Acryl-, Malein- oder Fumarsäure modifizierte Kolophoniumharze zu einer Verbesserung der Dispergierbarkeit in Lakken und einer verbesserten Eignung für Druckfarben.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentangaben auf das Gewicht.
Beispiel 1
387 kg Pigment Violet 23, C.I. 51319 (salzfrei) werden mit 2100 kg Mahlkörpern («Cylpebs», Durchmesser 12 mm, Hersteller Groh GmbH/Hof) auf einer Schwingmühle (Typ Palla U 50, Hersteller Humboldt Wedag/Köln), die mit Polypropylen ausgekleidet ist, zweimal mit einem Durchsatz von 20 kg pro Stunde bei 80-100°C so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1000 pro Minute, Schwingkreis 10 mm, Mahlkörperfüllgrad 90%). Das Mahlgut zeigt dann die Indexzahl 6,5 (Quotient aus der absoluten Peakhöhe des Röntgenreflexes mit Cu Ka-Strahlung bei 5,2° Ç und der (mittleren) absoluten Höhe des Untergrundes; vgl. Figur). Das Mahlgut mit dieser Indexzahl ist somit für den gewünschten Anwendungszweck geeignet und kann dem Lösemittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 675 kg 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden dazu 45 kg 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 2,25 kg Harzseife, 50% ig, eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann 2700 1 Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bei Temperaturen bis 100°C azeotrop ab. Man erhält 675 kg 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 387 kg gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 2
450 kg Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 2100 kg «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper auf einer Schwingmühle (Typ Palla U 50, Hersteller Humboldt Wedag/Köln), die mit Gummi ausgekleidet ist, zweimal mit einem Durchsatz von 23 kg pro Stunde bei 80-100°C so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1000 pro Minute, Schwingkreis 10 mm, Mahlkörperfüllgrad 90%). Das Mahlgut zeigt dann die Indexzahl 5,9. Das Mahlgut mit dieser Indexzahl ist somit für den gewünschten Anwendungszweck geeignet und kann dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 675 kg 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden dazu 45 kg 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 4,5 kg alkohollösliches Kolophonium-Maleinatharz, Fp (Kapillarmethode) 120-130°C, Säurezahl ca. 120 (® Alresat KM 706) eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann 2700 1 Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bei Temperaturen bis 100°C azeotrop ab. Man erhält 675 kg 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 387 kg gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 3
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in einer 1 1-Schwingmühle (Typ Vibratom, Hersteller Siebtechnik Mühlheim), die aus Polypropylen besteht, zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure zugegeben. Man trägt danach das Mahlgut ein und rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach. Dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85%-iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,5 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 4
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1250 g Porzellankugeln (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,6 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g des im Beispiel 2
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genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85 %iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 5
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle sechs Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 2,1 erhalten.
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet. Das Pigment ist röter und farbstärker als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Beispiel 6
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der in Beispiel 3 genannten Schwingmühle eine Stunde so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 8,1 erhalten.
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet. Das Pigment ist blauer als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Beispiel 7
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Autoklaven werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 85% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und der Ansatz 3 Stunden auf 125°C geheizt. Man lässt auf 80°C abkühlen und destilliert dann das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop ab. Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 8
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 42,8 g Aceton vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz (® Dymerex Resin der Firma Hercules) eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werdem 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Aceton bis 100°C am Übergang abdestilliert. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 9
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 42,8 g Eisessig vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g alkohollösliches Fumarsäure-Kolophoniumharz, D 1,15, Säurezahl 110-130, Farbzahl < 30 (Alresat KM 400) eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 10
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinvertei-
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In einem Rührgefäss werden 57 g Chlorbenzol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84%ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Chlorbenzol abdestilliert. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 11
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 beschriebenen Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 42,8 g Essigsäureäthylester vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und der Essigsäureäthylester bis 100°C am Übergang abdestilliert. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 12
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 142,5 g Pyridin vorgelegt. Unter Rühren werden 0,26 g dimerisiertes Kolophoniumharz eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und pyridin-frei gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 13
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 85,5 g Dimethylformamid vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure und danach 0,5 g Harzseife 50%ig, zugegeben. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben. Danach wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 14
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 1575 g «Cylpebs» (Durchmesser 12 mm) als Mahlkörper in der im Beispiel 3 genannten Schwingmühle zwei Stunden so gemahlen, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotieren (Umdrehungszahl 1400 pro Minute, Schwingkreis 4 mm). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 5,9 erhalten. Da der angestrebte Feinverteilungsgrad erreicht ist, kann das Mahlgut dem Lösungsmittelfinish zugeführt werden.
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut untèr Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 15
30 g Pigment Violet 23, C.I. 51319 (mit 14% Salz aus der Synthese) werden mit 2450 g Stahlkugeln (Durchmesser 9 mm) als Mahlkörper in einer 11-Kunststoffmühle (Polypropylen, Durchmesser 11 cm) 24 Stunden rollgemahlen (Drehzahl 90 pro Minute, Mahlkörperfüllgrad 55 %). Es wird ein Mahlgut mit der Indexzahl 2,5 erhalten.
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren werden 2,6 g 84% ige Phosphorsäure zugegeben und anschliessend 0,26 g des im Beispiel 2 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das Mahlgut unter Rühren ein. Es wird 14 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt, dann werden 154 ml Trinkwasser zugegeben und das Isobutanol bis 100°C am Übergang azeotrop abdestilliert. Man erhält 38,5 g 85%iges Isobutanol zurück, das in dieser Form wieder eingesetzt wird. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet. Das Pigment ist röter und farbstärker als das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Beispiel 16
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt und unter Rühren 0,26 g des in Beispiel 8 genannten Harzes eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das nach Beispiel 3 erhaltene Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann 154 ml Trinkwasser zu und destilliert das Isobutanol bis zu einer Temperatur von 100°C am Übergang ab. Der Destillationsrückstand wird abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,8 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet.
Beispiel 17
In einem Rührgefäss werden 38,5 g 85 %iges Isobutanol vorgelegt und unter Rühren 1 g Natriumcarbonat zugegeben
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und anschliessend 1,25 g einer 25 %igen wässrigen Lösung eines anionaktiven Hilfsmittels (Natriumsalz des Tributyl-phenol-polyglykoläther-schwefelsäureesters mit einem Gehalt von 7-8 Äthylenoxideinheiten), die noch 1 % Harnstoff und wenig anorganische Salze enthält, eingetragen. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das nach Beispiel 3 erhaltene Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann 154 ml Trinkwasser zu und kocht 5 Stunden unter Rückfluss. Danach wird das Isobutanol bei einer Temperatur bis 100°C am Übergang abdestilliert. Man lässt auf 60°C abkühlen, gibt eine Mischung aus 5 g 89%iger Phosphorsäure und 75 ml Trinkwasser zu und rührt eine Stunde bei 60°C nach. Anschliessend wird der Destillationsrückstand abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,7 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet. Das Pigment ist blauer und besser dispergierbar als das in Beispiel 2 beschriebene Pigment.
Beispiel 18
In einen Autoklaven werden 38,5 g 85%iges Isobutanol vorgelegt. Unter Rühren gibt man 2,5 g 33%ige Natronlauge und anschliessend 1,25 g des in Beispiel 17 beschrie-5 benen Hilfsmittels zu. Man rührt eine Stunde nach und trägt dann das nach Beispiel 3 erhaltene Mahlgut unter Rühren ein. Man rührt 14 Stunden bei Raumtemperatur nach, gibt dann 154 ml Trinkwasser zu, heizt auf 125°C auf und hält diese Temperatur 5 Stunden lang aufrecht. Anschlies-io send lässt man auf 80°C abkühlen und destilliert dann das Isobutanol bei einer Temperatur bis 100°C am Übergang azeotrop ab. Danach lässt man auf 60°C abkühlen, gibt eine Mischung aus 5 g 89%iger Phosphorsäure und 25 ml Trinkwasser zu und rührt eine Stunde bei 60°C nach. Anschlies-15 send wird der Destillationsrückstand abgesaugt und neutral gewaschen. Man erhält 25,7 g gefinishtes Produkt, das sich hervorragend zum Färben von Lacken und plastischen Massen eignet. Das Pigment ist blauer und besser dispergierbar als das in Beispiel 2 beschriebene Pigment.
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1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Umfällung aus einem Lösemittel (insbesondere Säuren)
und
1. Verfahren zur Feinverteilung von Pigmenten der Dioxazinreihe durch Trockenmahlung eines grobkristallinen Rohpigmentes, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohpigment unter weitestgehender Erhaltung der Kristallinität bis zum gewünschten Feinverteilungsgrad gemahlen und anschliessend einer Lösemittelbehandlung unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine mit einem duktilen Werkstoff ausgekleidete Schwingmühle ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle so betrieben wird, dass die Mahlkörper im wesentlichen nur rotierende Bewegungen ausführen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle mit Mahlkörpern einer möglichst glatten porenfreien Oberfläche betrieben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle mit einem hohen Anteil an Mahlkörpern betrieben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ohne Zusatz von Mahlhilfsmitteln gemahlen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der gewünschte Feinverteilungsgrad über das Röntgenspektrum kontrolliert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel Isobutanol ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösemittelbehandlung in schwach saurem Medium durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösemittelbehandlung im neutralen oder alkalischen Medium durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man oberflächenaktive Mittel zusetzt.
Es ist bekannt, dass die anwendungstechnischen Eigenschaften eines Pigmentes entscheidend von der Grösse und physikalischen Qualität des Primärkorns abhängig sind. Da in der Praxis, insbesondere bei den teureren Pigmenten, sowohl auf höchste Farbstärke als auch auf bestmögliche Wetterechtheit Wert gelegt wird, kommt dem Feinverteilungs-prozess bei allen Pigmenten, die bei der Synthese grobkristallin anfallen, wie z.B. den Dioxazinen, entscheidende Bedeutung zu. Allgemein stehen zwei Methoden zur Wahl:
2. Mahlung.
Aus der DE-PS 946 560 ist bekannt, dass man Dioxazine mit Dichloressigsäure oder aromatischen Sulfonsäuren umfallen kann (Schwefelsäure ist nicht geeignet, da sie sulfie-rend wirkt). Neben der aufwendigen Isolierung und Neutralwaschung des Produkts ist die Aufarbeitung des Abwassers aus ökologischen Gründen erforderlich, aber wirtschaftlich nicht vertretbar. Ausserdem ist das dort beschriebene Verfahren sehr empfindlich gegen Verunreinigungen und führt deshalb bei der Produktion zu schlecht reproduzierbaren Ergebnissen.
Das in der GB-PS 12 40 278 beschriebene Mahlverfahren erfordert als Mahlhilfsmittel anorganische Salze im Verhältnis 1:9, die nach beendeter Feinverteilung in einem gesonderten Arbeitsgang vom Pigment abgetrennt werden müssen. Da aus Gründen der Reinhaltung der Abwässer diese grossen Mengen anorganischer Salze aus den Waschlaugen entfernt werden müssen, ist dieses Verfahren sowohl von der
Materialseite als auch vom Arbeitsaufwand her unwirtschaftlich.
Das in der DE-PS 12 25 598 beschriebene Verfahren um-fasst eine Mahlung, die bis zur völligen Zerstörung der kristallinen Struktur des Pigmentes getrieben wird. Die anschliessende Lösemittelbehandlung ist nicht in der Lage, die bei dieser starken Mahlung entstandenen Gitterschäden zu beseitigen, was sich in coloristischen Mängeln, insbesondere schlechter Wetterechtheit, äussert.
Grundsätzlich gilt für jede Mahlung, auch in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln, dass neben der erwünschten Zerkleinerung der eingesetzten grossen Kristalle auch eine durch die Mahlenergie verursachte Reagglomeration stattfindet. Der Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, bei dem der erforderliche Zerkleinerungsgrad erhalten wird, die Reagglomeration jedoch möglichst zurückgedrängt wird. Im Gegensatz zu den in der GB-PS 12 40 278 und DE-PS 12 25 598 beschriebenen Verfahren wird somit erfindungsgemäss eine Feinverteilung angestrebt, bei der keineswegs eine völlige Zerstörung des Gitters des Rohpigments erfolgt, sondern die hochkristalline Struktur des Rohpigments soweit wie möglich erhalten bleibt.
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