CH637988A5 - Stabile feindisperse waessrige zubereitungen von dispersionsfarbstoffen und/oder optischen aufhellern. - Google Patents

Stabile feindisperse waessrige zubereitungen von dispersionsfarbstoffen und/oder optischen aufhellern. Download PDF

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CH637988A5
CH637988A5 CH1031978A CH1031978A CH637988A5 CH 637988 A5 CH637988 A5 CH 637988A5 CH 1031978 A CH1031978 A CH 1031978A CH 1031978 A CH1031978 A CH 1031978A CH 637988 A5 CH637988 A5 CH 637988A5
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Description

■ Die vorliegende Erfindung betrifft stabile feindisperse wässrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und/oder von in der Regel in Wasser schwer bis unlöslichen optischen Aufhellern, die leicht fliessend und giessbar sind.
so Durch die Anwendung neuer verkürzter Färbeverfahren sind in den letzten Jahren die Anforderungen an den Finish von Dispersionsfarbstoffen für synthetische Fasern erheblich gestiegen. Ganz besonders hohe Ansprüche an die Feinverteilung und die Stabilität von Farbstoffdispersionen fordert das 55 Färben von Wickelkörpern im HT-Bereich (Temperatur: 120 bis 135 °C).
Einwandfreie egale Wickelkörperfärbungen ohne Abfiltra-tion von Farbstoff während des Färbeprozesses erhält man nach dem heutigen Stand der Technik nur mit Zubereitungen, 60 die gewisse Ligninsulfonate enthalten. Diese Ligninsulfonate sind jedoch nicht bei allen Farbstoffen wirksam, da sich letztere erheblich in ihren Eigenschaften, wie Teilchengrösse, der Teilchengrössenverteilung, der Hydrophilie und - wenn auch geringen - der Löslichkeit in Wasser unterscheiden. 65 Ein weiterer Nachteil dieser Ligninsulfonate ist, dass diese Poylesterfasern beim Färbeprozess stark anschmutzen. Dies macht sich bei hellen Nuancen oder bei brillanten Farbtönen besonders störend bemerkbar.
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Ausserdem haben diese Ligninsulfonate die Eigenschaft, empfindliche Azofarbstoffe beim Färbevorgang zu reduzieren; d.h. man erhält beim Färben in solchen Fällen stark verminderte Farbausbeuten.
Ganz ungünstig in Bezug auf die Wickelkörperfärbung verhalten sich Zubereitungen, welche Dispergiermittel aus den folgenden Verbindungsklassen enthalten :
Naphthalinsulfosäure-Formaldehyd Kondensationsprodukte, Kondensationsprodukte aus Kresol, 2-Naphthol-6-sulfosäure, Natriumsulfit und Formaldehyd (FIAT Report 1013) und Sulfomethylierungsprodukte, wie sie in den DE-OS 2032926 und 2301638 beschrieben sind.
Mit den in der DE-PS 25 02 839 beschriebenen nichtiono-genen wässrigen Zubereitungen können ebenfalls keine einwandfreien Wickelkörperfärbungen erhalten werden, da die in diesen Zubereitungen enthaltenen nicht ionischen Dispergiermittel Trübungspunkte von unterhalb 120 °C haben und deshalb die Dispersionen beim Erwärmen auf Temperaturen von
120 °C und darüber teilweise bis vollständig geflockt werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, wässrige stabile und feinteilige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und/oder optischen Aufhellern aufzufinden, welche bei der 5 Wickelkörperfärbung unter HT-Bedingungen die nachteiligen Eigenschaften der Zubereitungen des Standes der Technik nicht aufweisen.
Es wurde gefunden, dass man egale Wickelkörperfärbungen ohne Abfiltration des Farbstoffs oder optischen Aufhel-io lers erhält, wenn man wässrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und/oder im allgemeinen in Wasser schwer bis unlöslichen optischen Aufhellern verwendet, die
(a) 5 bis 55 Gewichtsprozent - bezogen auf a + c - eines oder mehrerer feinteiliger Dispersionsfarbstoffe, optischer
15 Aufheller oder Gemische davon,
(b) 10 bis 100 Gewichtsprozent - bezogen auf (a) eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels der allgemeinen Formel I oder II
H3C-CH-/NS
f>o- (c3h60)x" (c2h40)y" (so3)z(h) 1-:
_ h3c-ch-(3
(Me*)^
(I)
CH, , k
CH-^ \
oder
\J _I W
■\=V0-^c3h60)X"(c2h4°^Y"(S03)Z(h)1-Z (Me®)z '
CH, ]
J CH-
H^C
(II)
worin X = 0 bis im Mittel 125, Y = im Mittel 37 bis 250, wobei im Falle X > 37 das Verhältnis Y : X mindestens 1 : 1 ist, Z = 0 oder 1 und Me® = ein Alkalimetallion bedeuten oder Gemische dieser Verbindungen,
(c) 45 bis 95 Gewichtsprozent - bezogen auf a + c - Wasser oder einer Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln und
(d) gegebenenfalls weitere, in wässrigen Farbstoffzubereitungen übliche Zusätze, enthalten.
Die erfindungsgemässen flüssigen wässrigen Zubereitungen sind niedrigviskose Dispersionen, die sowohl bei längerer Lagerung bei 25 bis 30 ° C als auch nach mehrtägiger Lagerung bei 60 °C stabil und niedrigviskos bleiben. Bei der Lagerung bleibt die Feinverteilung der Farbstoffteilchen praktisch unverändert.
Die neuen Zubereitungen eignen sich hervorragend zum Färben von synthetische Fasern enthaltendem Textilmaterial bei Temperaturen bis 140 °C, insbesondere von Textilmaterial aus Celluloseestern und ganz besonders von Fasermaterial aus linearen Polyestern oder von Mischungen dieser Fasern mit Cellulose.
Mit Hilfe der neuen Zubereitungen erhält man Färbebäder, in denen der Farbstoff stabil dispergiert ist und in denen so der Farbstoff - auch in Gegenwart sonst üblicherweise mitverwendeter Färbehilfsmittel - bei Temperaturen bis 140 °C nicht geflockt wird.
Als Dispersionsfarbstoffe und/oder optischer Aufheller (a) kommen z.B. in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe aus 55 der Azoreihe, der Anthrachinonreihe und der Chinophthalon-reihe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwer bis unlöslich sind und die aus wässrigem Bad auf synthetisches Fasermaterial aufziehen, in der Regel in Wasser schwer bis unlösliche optische Aufheller oder Gemi-60 sehe solcher Farbstoffe und/oder optischer Aufheller in Betracht.
Der Gehalt an (a) liegt - bezogen auf (a + c) -.zwischen 5 und 55, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent.
Die wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b) werden 65 z.B. durch Umsetzen von Phenolderivaten der Formeln
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4
(ih)
(iv)
mit Prophylenoxid und folgender Umsetzung des Adduktes mit Äthylenoxid oder im Fall X = 0 durch Umsetzen von (III) und/oder (IV) mit Äthylenoxid erhalten. Gegebenenfalls können die Addukte mit Chlorsulfonsäure oder Schwefèltriûxid vollständig oder partiell zu Schwefelsäurehalbester umgesetzt und die erhaltenen Halbester mit alkalisch wirkenden Mitteln neutral gestellt werden.
Die Phenole der Formeln III und IV werden z.B. in bekannter Weise durch Umsetzen von Phenol oder 2,2-(p,p'-Bishydroxydiphenyl)-propan mit 3 bzw. 4 Mol Styrol in Gegenwart von Säure als Katalysator erhalten.
Die Phenole III und IV werden z.B. nach bekannten Verfahren zuerst mit Prophylenoxid und dann mit Äthylenoxid oder nur mit Äthylenoxid in Gegenwart von sauer oder alkalisch wirkenden Katalysatoren zu den entsprechenden Oxalky-lierungsprodukten (I) und (II) mit Z = 0 umgesetzt. Die Oxal-kylierung kann z.B. nach dem in der US-PS 2979528 beschriebenen Verfahren erfolgen. Für den Fall, dass X > 37 ist, muss der Quotient
| > 1
sein.
Die Schwefelsäurehalbester werden z.B. durch Reaktion der Oxalkylierungsprodukte mit Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxid hergestellt, wobei die Menge so gewählt werden kann, dass alle freien Hydroxalgruppen oder nur ein Teil umgesetzt (sulfatiert) wird. Im letzteren Falle entstehen Gemische aus Verbindungen der Formeln I und II, die freie und sulfatierte Hydroxylgruppen enthalten. Zur Verwendung als oberflächenaktive Mittel werden die bei der Umsetzung erhaltenen Halbester der Schwefelsäure in wasserlösliche Salze überführt. Als solche kommen die Alkalimetallsalze, z.B. die Natrium- oder Kaliumsalze (Me® = Na®, K®) in Betracht. Dabei sind im Falle von Chlorsulfonsäure zwei Äquivalente, bei Schwefeltrioxid ein Äquivalent basisch wirkender Verbindungen erforderlich. Als letztere verwendet man zweckmässigerweise wässriges Alkalimetallhydroxid. Bei der Neutralisation sollte man die Temperatur 70 °C in der Regel nicht überschreiten. Die erhaltenen Salze können in Form von wässrigen Lösungen oder auch als solche isoliert und in fester Form verwendet werden.
Die benötigen Menge an (b) ist einerseits von zu dispergie-rendem Farbstoff (a) und dessen Konzentration in der Zubereitung, zum anderen vom Mittel (b) abhängig. Bei schwer dis-pergierbaren oder leicht flockenden Farbstoffen wird man höhere Mengen an (b) anwenden als bei leicht dispergierbaren und/oder nur wenig zur Flockung neigenden Farbstoffen. Die Mindestmenge an (b) liegt bei 10 Gewichtsprozent, bezogen auf (a). Im allgemeinen wendet man 30 bis 200 Gewichtsprozent, bezogen auf (a), der oberflächenaktiven Mittel (b) an. 5 Vorzugsweise werden - bezogen auf (a) - 50 bis 100 Gewichtsprozent an (b) angewendet.
Bevorzugt sind aus anwendungstechnischen Gründen Zubereitungen mit oberflächenaktiven Mitteln (b), in denen X = 0 bis im Mittel 2,5, Y im Mittel 37 bis 250 und Z — 0 bis im io Mittel 0,5 ist. Ganz besonders bevorzugt sind Zubereitungen mit Mitteln (b), in denen X = 0 bis im Mittel 2,5, Y im Mittel 50 bis 100 und Z im Mittel 0,5 ist. Als Bestandteil (ç) kommt Wasser, vorzugsweise eine Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln in Betracht, Die Wasserrückhaltemittel sollen 15 das Eintrocknen und Ankrusten der flüssigen Zubereitung verhindern. Als solche Mittel sind z.B. Glykole und Diglykole, Triglykole wie Äthylenglykol, Di- und Triäthylenglykol, Pro-pylenglykol, Dipropylen- und Tripropylenglykol, 1,2-Butylen-glykol oder Glycerin oder Gemische davon zu nennen, 20 Als in wässrigen Dispersionen übliche Zusätze (d) sind z.B. Desinfektionsmittel, wie Schimmelverhütungsmittel und pH-Regulatoren, wie Puffersubstanzen und/oder alkalisch oder sauer wirkende Verbindungen zur Einstellung bestimmter pH-Werte in der wässrigen Phase der Dispersion zu nennen. Die ' 25 Menge an diesen Zusätzen kann vorzugsweise bis 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zubereitung, betragen.
Die Herstellung der erfindungsgemässen wässrigen Zubereitungen kann in an sich bekannter Weise durch Dispergieren oder Homogenisieren der Dispersionsfarbstoffe und/oder der 30 optischen Aufheller (a) in Gegenwart der wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b) und der Mittel (c) erfolgen. Die Dispersionsfarbstoffe und optischen Aufheller können in Pulverform oder vorzugsweise in Form der bei der Herstellung anfallenden Presskuchen verwendet werden. 35 Die Dispergierung erfolgt z.B. in bekannten Zerkleinerungsmaschinen, wie Knetern, Kugelmühlen, Dispergatoren, Sandmühlen, Perlmühlen oder Attritoren, Die Dispergierung wird beendet, wenn der Dispersionsfarbstoff/optische Aufheller die gewünschte Feinverteilung aufweist. Nachdem die 40 gewünschte Feinverteilung erreicht ist, wird die Zubereitung auf die gewünschte Farbstärke eingestellt.
Die erfindungsgemässen Zubereitungen werden durch die folgenden Ausführungsbeispiele weiter erläutert. Sofern nichts anderes angegeben ist, beziehen sich die im folgenden genannt 45 ten Teile und Prozentangaben auf das Gewicht.
Die Feinverteilung der Zubereitungen wurde durch die Schleuderwerte nach dem Schleudertest (Richter, Vescia; Mei-liand Textilberichte, 1965, Heft 6, Seiten 622) charakterisiert.
so A. Herstellung der oberflächenaktiven Mittel (b) al) Herstellung des Phenolderivates III 312 g Styrol werden in einem 41 Rundkolben mit Rührer, Tropftrichter, Thermometer und Rückflusskühler vorgelegt und auf 50 °C erwärmt. Bei dieser Temperatur werden 684 g 55 2,2-(p,p'-Dihydroxydiphenyl)-propan eingetragen und zu der Suspension 9,7 g wasserfrei p-Toluolsulfonsäure gegeben. Nach kurzer Zeit tritt eine exotherme Reaktion ein, wobei sich die Reaktionslösung auf etwa 120 bis 140 °C erwärmt. Es resultiert ein klares Öl, Zu dieser Reaktionsmischung werden 60 innerhalb von 3 Stunden bei einer Temperatur von 120 bis 140 °C weitere 936 g Styrol zugegeben. Zur Vervollständigung der Reaktion wird noch eine Stunde bei 120 bis 140 °C nachgerührt. Das Produkt, das bei Raumtemperatur sehr viskos ist, wird bei 70 bis 90 °C ausgefüllt. Farbe des Produktes: rot-6? braun.
a2) Herstellung des Phenolderivates (IV)
94 g Phenol werden geschmolzen. Dann werden 2,03 g p-Toluolsulfonsäure als Katalysator zugegeben und 312 g Sty-
5
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roi bei 130 °C innerhalb von 4 Stunden unter Rühren zuge- Das Oxäthylierungsprodukt (15115 g) wird noch warm tropft. Das Reaktionsgemisch wird anschliessend noch 4 Stun- abgelassen und erstarrt zu einer farblosen Masse. Schmelz-den bei 130 °C gehalten. punkt ca. 50 °C.
b) Oxalkylierung der nach al) und a2) erhaltenen Phenol- c) Herstellung der Schwefelsäurehalbester derivate, 5 15115 g (= 3 Mol) des nach b2) erhaltenen Äthylenoxid-
bl) In einem Autoklaven werden 1896 g (= 3 Mol) des adduktes werden aufgeschmolzen und in die die auf 50 bis nach al) erhaltenen Umsetzungsproduktes und 19 g Kalium- 60 °C abgekühlte Schmelze bei dieser Temperatur 349,5 g hydroxidpulver vorgelegt und unter Rühren bei 120 °C 870 g Chlorsulfonsäure innerhalb von 10 Minuten eingetropft. Zur (=15 Mol) Propylenoxid in Portionen aufgepresst, wobei der Vervollständigung der Umsetzung wird 30 Minuten bei 50 bis Druck nicht über 3 bar steigt. io 70 °C nachgerührt.
Dann werden bei der gleichen Temperatur 13200 g (= 300 Dann wird das Reaktionsgemisch mit ca. 50prozentiger Mol) Äthylenoxid in gleicher Weise aufgepresst. wässriger Natronlauge bei Temperaturen unterhalb von 70 °C
Das Umsetzungsprodukt wird warm aus dem Autoklaven neutralisiert (pH-Wert: 6 bis 7). Das Produkt kann bei 60 bis abgelassen und erstarrt nach dem Abkühlen zu einer farblosen 70 °C ausgegossen werden und erstarrt beim Abkühlen.
Masse. Schmelzpunkt ca. 52 °C. 15 Schmelzpunkt ca. 50 °C.
Für den Fall X = 0 wird das nach al) oder a2) erhaltene Ausbeute 15428 g, gerechnet als oberflächenaktives Mittel.
Umsetzungsprodukt nur mit Äthylenoxid bei 120 °C unter den In gleicher Weise kann die Umsetzung auch mit Schwefelgleichen Bedingungen umgesetzt. trioxid durchgeführt werden.
b2) 1896 g (= 3 Mol) des nach al) hergestellten Produktes Analog wurden weitere wasserlösliche oberflächenaktive werden im Autoklaven mit 19 g Kaliumhydroxidpulver 20 Mittel (b) hergestellt. Diese sind in den Tabellen AI und A2
gemischt und unter Rühren bei 120 0 C 13 200 g ( = 300 Mol) zusammengestellt.
Äthylenoxid in Portionen aufgepresst, dass der Druck nicht Die Mittel (b) sind durch das zugrundeliegende Phenol,
über 3 bar steigt. die je Mol angelagerte Menge Propylenoxid und Äthylenoxid sowie durch die je Mol Addukt angewandte Menge Chlorsul-25 fonsäure charakterisiert.
oberflächenaktives Mittel Mol Propylenoxid/Mol X Mol Äthylenoxid/Phenol Y Mol Chlorsulfonsäure/MolZ
Nr. Phenol oder Addukt Addukt
1
0
0
75
37,5
0
' 0
2
0
0
100
50
0
0
3
0
0
125
62,5
0 '
0
4
0
0
150
75
0
0
5
0
0
200
100
0
0
6
0
0
300
150
0
0
7
0
0
500
250
0
0
8
5
2,5
100
50
0.
0
9
100
50
150
75
0
0
10
100
50
200
100
0
0
11
200
100
250
125
0
0
12
0
0
75
37,5
2
1,0
13
0
0
100
50
1
0,5
14
0
0
200
100
1
0,5
15
0
0
125
62,5
2
1,0
16
0
0
300
150
1
0,5
17
0
0
500
250
1
0,5
18
5
2,5
150
75
2
1,0
19
100
50
100
50
2
1,0
20
100
50
150
75
2
1,0
21
100
50
200
100
2
1,0
22
200
100
250
125
2
1,0
23
1,0
0,5
100
50,0
1
0,5
24
2,0
1,0
100
50
1
0,5
6
H,C „
q y-©
HG*-\3"°~~ (C3H60)X" (C2Hif0)y-(S02Na)z(H) x_z H^C \=/
wasserlösliches angelagerte Menge oberflächenaktives Mittel X Y Z
Nf- = Mol Propylenoxid/ = Mol Äthylenoxid/ = Mol Chlorsulfonsäure/
Mol Phenol Mol Addukt oder Phenol Mol Addukt
25
0
100
0
26
50
100
0
27
100
100
0
28
100
200
0
29
0
100
1
30
50
100
1
31
100
100
1
32
100
200
1
33
10
100
1
34
2,5
100
1
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Tabelle A2
B. Farbstoffzubereitungen
Die zu den Beispielen gehörenden Formeln sind auf den Zeichenblättern zusammengestellt. Beispiel- und Formelnummern stimmen dabei überein'.
Beispiele 1 bis 30
11 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 1, Beispiel 1 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 11 Teilen des in den Tabellen AI und A2 bezeichneten oberflächenaktiven Mittels, 10 Teilen Äthylenglykol und 68 Teilen Wasser gemahlen, bis die Teilchengrösse unter 1 |xm liegt. Mahldauer und Mahlaggregat sind in Tabelle I, siehe Zeichenblatt Nr. 2, Beispiel 1 bis 30, angegeben. Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf. Letzteres ist in Tabelle I durch den Schleuderwert charakterisiert. Die Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil.
Mit den Zubereitungen gefärbte Wickelkörper zeigen über die ganze Spule eine egale Durchfärbung und keine Farbstoff-abfiltration.
Beispiele 31 bis 50
18 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 3, Beispiel 31 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 9 Teilen des in Tabelle II siehe Zeichenblatt Nr. 3, Beispiele 31 bis 50 angegebenen oberflächenaktiven Mittels, 10 Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser solange vermählen, bis die Teilchengrösse unterhalb 1 |im liegt. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig, lagerstabil und ergeben beim Färben von Wickelkörpern aus texturiertem PES egale Färbungen.
Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf,
die in Form der Schleuderwerte in der Tabelle II angegeben sind.
Beispiele 51 bis 55 35 12,5 Teile des optischen Aufhellers der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 4, Beispiel 51 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 18 Teilen der in der Tabelle III siehe.Zei-chenblatt Nr. 4, Beispiele 51 bis 55 angegebenen oberflächenaktiven Mittel, 15 Teilen Äthylenglykol, 4 Teilen Triäthanol-40 amin und 50,5 Teilen Wasser auf dem in der Tabelle II angegebenen Mahlaggregat solange gemahlen, bis die Teilchengrösse unterhalb von 1 |im liegt.
Die wässrigen Zubereitungen wiesen eine gute, in Tabelle III durch die Schleuderwerte charakterisierte Feinverteilung 45 auf. Die Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil. Bei der Wickelkörperfärbung erhält man egal aufgehellte Wickel ohne Abfiltration.
Im Thermosolprozess erhält man Färbungen mit hohem Weissgrad, eine Nachwäsche ist nicht erforderlich.
50
Beispiele 56 bis 61
25 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 4, Beispiel 56 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 12,5 Teilen der in Tabelle IV siehe Zeichenblatt Nr. 4, Bei-55 spiele 56 bis 61 angegebenen oberflächenaktiven Mittel, 15 Teilen Äthylenglykol und 47,5 Teilen Wasser auf dem in Tabelle IV angegebenen Mahlaggregat solange gemahlen, bis die Teilchengrösse unterhalb von 1 um liegt.
Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf, 60 die in Form der Schleuderwerte in der Tabelle IV angegeben sind.
Tabelle I
Heispiel oberflächenaktives Mittel Nr.
Mahlaggregat
Mahldauer
Feinverteilung
1
1
Kugelmühle
200 Std.
4, 7, 24, 65
2
2
t»
?t
2, 7, 15, 76
5
3
tf
•f
3, 12, 28, 57
4
4
ff ff
2, 8, 31, 59
5
5
Sandaühle
4 Passagen
2i 7, 22, 69
6
6
ff ff
6, 17, 39, 38
7
7
tf ff
3, 1*, 32, 51
S
8
«
tf
6, 24, 42, 28
Q ✓
9
IT
tf
2, 4, 27, 67
10
io
Glasmühle
24 Std.
2, 8, 27, 63
11
11
tr w
1, 5, 35, 59
12
12
«
tr
1, 12, 40, 47
13
13
tf
TT
2, 6, 20, 72
14
14
tf ff
7, 8, 36, 49
15
15
tf ff
3, 20, 41, 36
16
16
tt ff
4, 13, 29, 54
17 '
17
«
ff
3, 12, 30, 55
18
18
Attritor
30 Std,
4, 16, 36, 44
19
19
ff ff
1, 6, 27, 66
20
20
ff tf
2, 4, 23, 71
21
21
tf tf
3, 12, 32, 53
22
22
tf tf
1, 7, 26, 66
23
23
ff ft
2, 3, 3, 92
24
24
tf ff
4, 13, 35, 48
25
25
ff ff
13, 38, 34, 15
26
26
tf tt
2, 11, 40, 47
27
27
•f ff
2, 2, 13, 78
28
28
tt tt
4, 6, 23, 67
29
29
ff tf
1, 5, 26, 68
30
30
tt
Tf
1, 5, 17, 77
637 988
QCH-
Beispiel 31
CH0-CH0-CN
O.N-<v />-N=N-(x /)-UC 2 \ // \-J ^ CH2-CH2-0H
CO-CH,
Tabelle II
Beispiel Oberflächen- Nahlaggregat Mahldauer Peinverteilung aktives Mittel Nr.
31
1 .
Glasmühle
24 Std.
8, 26, 38, 28
3a
2
ff ff
5,,19, 33, 43
33
5
tf tf
U, 29, 33, 27
34
6
II
tt
10, 19, 33', 33
35
7
tt tf
11, 29, 37, 23
36
9
tt tf
6, 21, 35, 38
37
10
Attritor
30 Std',
2, 20, 38, 40
38
11
tr
IT
3, 22, 35, 4Ç
39
13
11
tt
1, 10, 31, 58
40
16
»
1f
8, 32, 37, 18
41
17
tt
Tf
9, 39, 34, 13
42
19
ti tf
1, 5, 19, 75
43
20
tt
It
1, 5, 1*, 80
44
21
ff
TT
2, 12, 26, 60
45
22
tt tf
2,. 7, 31, 60
46
24
11
It
3, 16, 39, 42
47
25
ti
II
6, 23, 31, 40
48
26
Tt tt
3» 23, 37, 37
49
29
Tf
Tf
4, 9, 29, 58
50
30
tf tt
8, 14, 35, 43
Beispiel 51
637 988
= CH-^ h-CK = CH-<
CN
Tabelle III
Bei- oberflä-spiel chenakti-ves Mittel Nr.
Mahlaggregat Mahldauer* Peinverteilung
51
9
Sandmühle
15
Passagen
13,
36,
Ol il-
9
52
13
fr
«
6,
19,
44,
31
53
16
Perlmühle i A 1O
h
3,
40,
25,
27
54
22
tt
II
6,
14,
32,
48
55
30
ff tl
11,
0
CM
38,
31
Beispiel 56
Tabelle IV
Bei- oberflä-spiel chenakti-ves Mittel Nr,
Mahlaggregat Mahldauer Feinverteilung
56
23
Perlmühle
15 h
9,
21,
37,
33
57
24
»
»
11,
19,
35,
35
58
33
»f tr
8,
18,
34,
40
59
34
»
tr
10,
21,
3o,
33
50
10
Sandmühle
12 Passagen 8,
17,
33,
42
61
13
tt
15 "
9,
19,
35,
37

Claims (10)

637 988 2 PATENTANSPRÜCHE b) 10 bis 200 Gew.-% - bezogen auf (a) - eines wasserlösli-
1. Stabile feindisperse wässrige Zubereitungen von Disper- chen oberflächenaktiven Mittels der allgemeinen Formel I sionsfarbstoffen und/oder optischen Aufhellern, enthaltend: oder II ■
a) 5 bis 55 Gew.-% - bezogen auf a + c - eines oder mehrerer feinteiliger Dispersionsfarbstoffe, optischer Aufheller 5 oder Gemische davon, .
H,C-CH
.J a
H3c p
Ä
/c
H-^C
_ H3C-CH
■°- (C3H6° V (C2H4°V (s03)Z(H) 1-Z
(Me )22
(I)
oder
)y-(S0®)z(H)i_z (Me )z (II)
worin X = 0 bis im Mittel 125, Y = im Mittel 37 bis 250, wobei im Falle X > 37 das Verhältnis Y :X mindestens 1:1 ist. Me® = ein Alkalimetallion und Z = 0 oder 1 bedeuten, oder Gemische dieser Verbindungen, und
(c) 45 bis 95 Gewichtsprozent - bezogen auf a + c - Wasser oder einer Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln.
2. Zubereitung gemäss Anspruch 1, enthaltend Mittel (b), in denen X = 0 bis im Mittel.2,5, Y = im Mittel 37 bis 250 und Z = 0 bis im Mittel 0,5 ist.
3. Zubereitung gemäss Anspruch 1, enthaltend Mittel (b), in denen X = 0 bis im Mittel 2,5, Y im Mittel 50 bis 100 und Z im Mittel 0,5 ist.
4. Zubereitung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, enthaltend - bezogen auf (a + c) - 10 bis 30 Gew.-% (a).
5. Zubereitung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, enthaltend 50 bis 100 Gew.-% (b), bezogen auf (a).
6. Zubereitung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass (c) als Wasserrückhaltemittel Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propylen-glykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, 1,2-ButylengIy-kol, Glycerin oder ein Gemisch dieser Mittel enthält.
7. Zubereitung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie (d) weitere Zusätze enthält.
8. Zubereitung gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dâss die Zubereitung 0 bis 2,5 % (d) - bezogen auf die Zubereitung - enthält.
9. Zubereitung gemäss Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass diese als (d) Desinfektionsmittel, pH-Regulatoren oder ein Gemisch dieser Mittel enthält.
10. Zubereitung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9, 4o dadurch gekennzeichnet, dass die oberflächenaktiven Mittel (b) in Form der Natriumsalze, der Kaliumsalze oder eines Gemisches aus diesen Salzen vorliegt.
CH1031978A 1977-10-08 1978-10-04 Stabile feindisperse waessrige zubereitungen von dispersionsfarbstoffen und/oder optischen aufhellern. CH637988A5 (de)

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