CH641686A5 - Procedimento per la preparazione di prodotti in forma sferoidale solidi a temperatura ambiente. - Google Patents

Procedimento per la preparazione di prodotti in forma sferoidale solidi a temperatura ambiente. Download PDF

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CH641686A5
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Description

La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la preparazione di prodotti in forma sferica, solidi a temperatura ambiente, a partire dagli stessi allo stato fuso, miscelati con almeno un altro liquido, immiscibile e che non reagisce nella miscela.
Il procedimento più in uso di solidificazione in forma di granuli o sfere per atomizzazione di prodotti fusi è noto sotto il nome di «spray-cooling».
L'atomizzazione del prodotto fuso può essere fatta mediante ugello o turbina e la cristallizzazione avviene per raffreddamento con un gas freddo fatto circolare in equi- o controcorrente.
Con questa tecnica si possono ottenere abbastanza facilmente, in forma solida e con granulometria ristretta, prodotti che sono solidi a temperatura ambiente e, che fondono anche a temperature superiori a 250° C.
Più difficile, e più costoso come investimento, è l'ottenimento di particelle solide sferiche partendo da prodotti fusi che presentano lunghi tempi di cristallizzazione.
Questo inconveniente si traduce in un allungamento del percorso che le goccioline di prodotto fuso atomizzato debbono fare a contatto con il gas raffreddante che provoca la solidificazione.
In tal caso le torri di «spray-cooling» assumono dimensioni in altezza notevoli che possono arrivare anche a circa 80 metri, con la conseguenza di inquinare l'ambiente e l'atmosfera nel caso in cui i gas di scarico non vengono lavati per trattenere i solidi fini trascinati.
È stato trovato, e forma oggetto della presente invenzione, un procedimento per la preparazione di prodotti solidi in forma di sfere, con diametro massimo compreso tra 1 e 5000 microns, a partire da miscele di almeno due liquidi immiscibili uno dei quali sotto forma di solido fuso, che non reagiscono tra di loro, e presenti in proporzioni tali che uno costituisce la fase dispersa e l'altro la fase continua.
Dei due liquidi, almeno quello che costituisce la fase dispersa solidifica per raffreddamento.
In genere il liquido che costituisce la fase dispersa è presente in proporzioni comprese tra 0,5 e 50% in peso rispetto al liquido disperdente.
Il procedimento consiste nel creare una emulsione tra le fasi liquide immiscibili per passaggio della miscela attraverso un tubo, di opportuna lunghezza e diametro interno, in condizioni di moto turbolento.
Per moto turbolento si intende il moto di un fluido in una tubazione cilindrica con un numero di Reynolds superiore a 3000.
In uscita dal tubo l'emulsione viene bruscamente raffreddata in modo da provocare il passaggio di fase istantaneo della fase dispersa.
Il raffreddamento viene realizzato per miscelazione con un liquido, inerte e non solubilizzante la fase dispersa, mantenuto a temperatura idonea e può avvenire o in linea sul prolungamento della tubazione oppure in un recipiente agitato.
Tale liquido può essere quello stesso impiegato come fase continua.
La lunghezza del tubo nel quale si forma l'emulsione deve essere superiore a 50 100 volte il diametro interno.
Il diametro interno del tubo condiziona la capacità produttiva del procedimento e non ha influenza sul diametro massimo delle particelle sferiche formatesi nell'emulsione. In ogni caso, il diametro interno del tubo deve essere di almeno 3-4 volte il diametro massimo delle particelle sferiche che si vogliono ottenere.
Nelle condizioni di temperatura operative il diametro massimo delle particelle sferiche che si possono ottenere è funzione della velocità lineare dell'emulsione nell'attraversamento del tubo, della tensione interfacciale, che si stabilisce tra i liquidi, della densità e viscosità del mezzo disperdente e della viscosità della fase dispersa; fra queste le variabili più importanti sono però la velocità lineare e la tensione interfacciale.
A parità di diametro interno del tubo, nel quale si forma l'emulsione, e di tensione interfacciale, ad un aumento della velocità lineare corrisponde una diminuzione del diametro massimo delle particelle solide ottenibili in forma sferica; mentre se si mantiene costante la velocità lineare, sempre a parità di diametro del tubo, il diametro massimo delle particelle diminuisce al diminuire della tensione interfacciale.
A titolo esemplificativo e per ottenere particelle con diametro massimo inferiore a 50 microns si è operato con velocità lineari comprese tra 2 e 20 m/sec con liquidi aventi tensioni interfacciali comprese tra 0,1 e 0,01 Newton/m. In questo caso la fase dispersa e quella continua sono presenti in rapporti ponderali di 0,1-0,3, ovviamente per ottenere particelle con diametri massimi superiori a quelli indicati ed in particolare superiori a 1000 microns si opera con velocità lineari inferiori, comprese in genere tra 0,2 e 2 m/sec. impiegando liquidi con tensione interfacciale superiore a 0,03 Newton/m.
Operando in queste condizioni è possibile ottenere prodotti a granulometria ristretta ed in cui il diametro massimo può essere controllato e mantenuto al di sotto di un valore prefissato.
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Caratteristica di questi prodotti è quella di presentarsi sotto forma di particelle sferiche separate aventi fattore di sfericità prossimo a 1, in genere compreso tra 0,8 e 1.
L'elevato fattore di sfericità delle particelle conferisce alle stesse una notevole scorrevolezza e una elevata densità apparente.
Per fattore di sfericità si intende il rapporto tra l'area della superficie della sfera avente lo stesso volume della particella e l'area della superficie esterna della particella determinata sperimentalmente.
In generale il metodo si applica a composti organici o inorganici con temperatura di fusione compresa tra 20 400°C, quali ad esempio:
— urea, prodotti polimerici termoplastici
— cere
— addotti di sali organici e inorganici.
In particolare il procedimento si applica all'ottenimento di microsfere di addotti tra alogenuri di Mg, in particolare cloruro di magnesio ed alcooli od acqua, e in generale composti elet-trondonatori contenenti o non atomi di idrogeno attivo da utilizzare come supporti per catalizzatori.
La preparazione dei catalizzatori a partire da questi supporti microsferoidali viene effettuata ad esempio secondo la tecnica descritta nel brevetto GB 1 485 234.
Il procedimento inoltre si presta alla preparazione di urea sotto forma sferoidale.
Quando il mezzo disperdente deve essere usato a temperature elevate ad esempio 300° C, possono essere impiegate anche sostanze che sono solide a temperatura ambiente.
In questo caso si ottiene una dispersione della fase dispersa sotto forma di particelle sferoidali solide inglobate in una fase continua pure solida.
I liquidi disperdenti possono essere in generale idrocarburi alifatici, aromatici, cicloparaffinici, acqua, olio di silicone (me-tilpolisilossano), esteri organici tipo ftalati, polimeri liquidi. Sostanze tensioattive possono essere impiegate per modificare la tensione interfacciale del liquido disperdente e della fase dispersa.
A titolo illustrativo, l'apparecchiatura utilizzata per la realizzazione del procedimento è rappresentata nelle figg. 1 e 2. In tali figure è riportato:
a) un recipiente agitato (1) resistente alla pressione, munito di camicia di riscaldamento e tubo pescante o no;
b) un tubo (2), munito di camicia di riscaldamento della prima sezione, ed eventualmente di camicia di raffreddamento nella sezione finale, collegato al recipiente (1) direttamente o tramite pompa (3);
c) un recipiente agitato (4) nel quale viene completato il raffreddamento dell'emulsione.
Si opera nel modo seguente: nel recipiente agitato (1) vengono caricati separatamente i componenti dell'emulsione. Si riscalda l'apparecchiatura, mantenuta sotto agitazione, oltre la temperatura di fusione della fase da disperdere. L'agitazione deve essere tale da consentire la formazione di una miscela omogenea tra fase dispersa e disperdente. Questa miscela viene inviata, o mediante montaliquidi a pressione o mediante pompa (3), attraverso il tubo incamiciato (2) in condizioni di moto turbolento tali da provocare emulsione tra i liquidi.
Nella seconda sezione del tubo (2), oppure nel recipiente di raccolta agitato (4), viene effettuato un raffreddamento istantaneo (quench) in modo da provocare la solidificazione della fase dispersa.
II raffreddamento istantaneo è in funzione della temperatura alla quale è mantenuto il liquido di raffreddamento e della quantità dello stesso.
Il liquido utilizzato per il raffreddamento può essere la stessa fase disperdente od altro mezzo idoneo.
Le particelle sferiche che costituiscono la fase dispersa dell'emulsione, solidificate per raffreddamento, vengono separate per decantazione o per filtrazione.
I seguenti esempi vengono forniti a titolo illustrativo e non limitativo del trovato.
Esempio 1
48 g di magnesio cloruro anidro, 77 g di alcool etilico anidro e 830 mi di kerosene vengono caricati sotto gas inerte e a temperatura ambiente, in una autoclave di 2 1 munita di agitatore a turbina e tubo pescante.
Si scalda a 120° sotto agitazione e si forma l'addotto tra MgClz e l'alcool che fonde e resta miscelato al disperdente. All'interno dell'autoclave viene mantenuta una pressione di azoto di 15 kg/cm2. Il tubo pescante dell'autoclave è collegato mediante rubinetto con un tubo riscaldato esternamente a 120°C, di diametro interno 1 mm e lunghezza 3 metri.
Si àpre il rubinetto di intercettazione per far fluire la miscela lungo il tubo. La velocità linare di efflusso è di circa 7 m/sec.
All'uscita dal tubo viene raccolta la dispersione in un pallone agitato di capacità 5 1 contenente 2,5 1 di kerosene, raffreddato esternamente e mantenuto alla temperatura iniziale di —40°C.
La temperatura finale dopo la raccolta dell'emulsione proveniente dall'autoclave è di 0°C.
II prodotto solido sferulizzato che costituiva la fase dispersa dell'emulsione viene separato per decantazione e filtrazione, lavato con eptano ed essiccato.
Tutte queste operazioni vengono effettuate in atmasfera di gas inerte.
Si ottengono 130 g di MgCh • 3C2H5OH contenenti circa 20% di solvente, sotto forma di particelle solide sferiche di diametro massimo inferiore a 50 microns. Il prodotto solido, essiccato per 2 ore sotto vuoto, pesa 105 g.
La densità apparente del prodotto è 0,53 g/cm3.
Esempio 2
Si opera nelle condizioni dell'esempio 1 con la differenza che come liquido disperdente si usa olio di vaselina FU, la velocità di efflusso della miscela nel tubo è pari a 4,5 m/sec. con una pressione nell'autoclave di 10 kg/cm2.
Come liquido di quenching si è impiegato eptano anidro. Si ottengono ancora 130 g di prodotto MgCl2 • 3C2H5OH, solido sferico, contenenti circa 17% di solvente, corrispondenti a 108 g di prodotto essiccato per 2 ore sotto vuoto. Esso ha le seguenti caratteristiche:
— diametro massimo 50 microns
— diametro medio ponderale 21 microns
— densità apparente 0,64 g/cm3
Esempio 3
Si opera ancora come nell'esempio 2 ma caricando nell'autoclave 116 g di C2H5OH anziché 77 g, mantenendo una temperatura di 100°C.
Si ottengono circa 164 g di prodotto MgCk ■ 5C2H5OH, solido sferico contenente circa 18% di solvente. Questo prodotto, essiccato per 2 ore sotto vuoto, pesa 135 g. Esso ha le seguenti caratteristiche:
— diametro massimo < 50 microns
— diametro medio ponderale 17 microns
— densità apparente 0,62 g/cm3
Esempio 4
Si opera ancora come nell'esempio 2 ma caricando 130 g di magnesio cloruro esaidrato solido a temperatura ambiente, 830 cc di olio di vaselina FU e si scalda a 140°C.
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Si ottengono circa 130 g di MgCk • 6H20 solido sferruzzato contenente circa 12% di solvente, corrispondenti a 114 g di prodotto essiccato. Esso ha le seguenti caratteristiche:
— diametro massimo < 50 microns
— diametro medio ponderale 15 microns
— densità apparente 0,47 g/cm3
Esempio 5
Si opera come nell'esempiop 1 con le seguenti variazioni:
— fase dispersa: urea commerciale
— diametro interno del tubo: 3 mm
— mezzo disperdente: dodecano.
Si caricano 135 g di urea solida a temperatura ambiente, si mette in pressione l'autoclave riscaldata a 135°C, con 2 kg/cm2 di gas inerte. La velocità lineare di efflusso del tubo è di 2,2 m/sec.
Si ottengono circa 135 g di urea solida in forma sferica con la seguente distribuzione granulometrica (ASTM D-1921/63): 100 -s- 150 microns 78,9% in peso
75 h- 100 microns 14,6% in peso
50 -ì- 75 microns 4,4% in peso
30+ 50 microns 2,1% in peso densità apparente: 0,865 g/m3; scorrevolezza: 8 secondi (ASTM D-1895/69 Metodo A).
Esempio 6
Si opera come nell'esempio 5 con le seguenti variazioni: la velocità lineare di flusso è 0,3 m/sec; l'analisi granulometrica del prodotto sferulizzato è:
5 > 1000 microns 29,2%
500-1000 microns 31,8%
125-500 microns 34,0%
<125 microns 5,0%
densità apparente: 0,85 g/cm3; scorrevolezza 9 secondi.
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Esempio 7
Si opera come nell'esempio 1 ad eccezione che la fase dispersa è costituita da polipropilene avente peso molecolare medio di 1500, e la fase continua è costituita da una miscela di gli-i5 cole etilenico e di acqua al 50% in peso, e il diametro interno del tubo è di 3 mm. Si caricano 75 g di polipropilene solido a temperatura ambiente nell'autoclave in rapporto ponderale 0,15 con la parte continua. Si riscalda a 125°C sotto agitazione per un'ora e poi si scarica la miscela attraverso il tubo sotto una 20 pressione di 2 kg/cm2 di azoto. Il prodotto viene raccolto in un pallone agitato contenente ancora una miscela di glicole etilenico e acqua al 50% e raffreddata a —20°C. Il polimero solido sferulizzato viene separato ed asciugato. Si ottengono circa 70 grammi di polimero in forma sferoidale con diametro massimo 25 delle particelle inferiore a 500 microns.
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1 foglio disegni

Claims (7)

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1. Procedimento per la preparazione di prodotti in forma sferica, solidi a temperatura ambiente, aventi diametro compreso tra 1 e 5000 microns a partire dagli stessi allo stato fuso miscelati omogeneamente con almeno un altro liquido immiscibile, che non reagisce nella miscela e presenti in proporzioni tali da costituire l'uno, quello fuso, la fase dispersa e l'altro la fase continua per passaggio della miscela attraverso un tubo di lunghezza di almeno 50-100 volte il diametro interno, in condizioni di moto turbolento,- e raffreddamento istantaneo dell'emulsione all'uscita dal tubo in modo da provocare la solidificazione della fase dispersa.
2. Il procedimento della rivendicazione 1, in cui nel tubo si fa passare una miscela omogenea dei due liquidi aventi tensioni interfacciali da 0,1 a 0,01 Newton/m con velocità lineari comprese tra 2 e 20 m/sec.
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RIVENDICAZIONI
3. Il procedimento delle rivendicazioni 1 e 2 in cui il raffreddamento viene effettuato in un mezzo liquido inerte costituito di preferenza dalla stessa fase continua mantenuto in condizioni di temperatura ed impiegato in quantità tali da avere il passaggio istantaneo di fase del liquido fuso disperso.
4. Il procedimento della rivendicazione 1, in cui la fase dispersa è un addotto tra un alogenuro di Mg ed un alcool e la fase continua è un liquido idrocarburico presente in rapporti in peso di 0,1-0,3.
5. Il procedimento della rivendicazione 1, in cui la fase dispersa è urea e la fase disperdente è un liquido idrocarburico e la miscela omogenea dei due liquidi viene fatta passare nel tubo con velocità lineare compresa tra 0,2 e 2 m/sec., la tensione interfacciale di liquidi essendo superiore a 0,03 Newton/m.
6. Particelle microsferoidali, prodotte con il procedimento della rivendicazione 4, di addotti di alogenuri di Mg con composti elettrodonatori contenenti atomi di idrogeno attivo, aventi diametro massimo compreso tra 10 e 100 microns, densità apparente superiore a 0,4 g/cm3 e fattore di sfericità compreso tra 0,8 e 1.
7. Particelle microsferoidali, prodotte con il procedimento della rivendicazione 5, di urea aventi diametro massimo tra 1000 e 2000 microns aventi una scorrevolezza inferiore a 10 secondi misurata secondo le norme ASTM D-1895/69, metodo A, ed una densità apparente di 0,85 g/cm3.
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