CH642642A5 - Verfahren zur herstellung einer suspension von cyanurchlorid in wasser. - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer suspension von cyanurchlorid in wasser. Download PDF

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CH642642A5
CH642642A5 CH1030079A CH1030079A CH642642A5 CH 642642 A5 CH642642 A5 CH 642642A5 CH 1030079 A CH1030079 A CH 1030079A CH 1030079 A CH1030079 A CH 1030079A CH 642642 A5 CH642642 A5 CH 642642A5
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hydrolysis
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Friedrich Dr Bittner
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Description

Gegenstand der Erfindung ist das im Patentanspruch 1 definierte Verfahren.
Im erfindungsgemässen Verfahren wird das flüssige Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei einer Temperatur in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, bevorzugt durch eine Sprühdüse in den rohrförmigen Behälter eingesprüht, wobei das Wasser vorzugsweise durch mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die aus in mehreren Gruppen angeordneten Einspritzorganen bestehen, in den Behälter eingeleitet wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das Wasser an den Kammerwänden so zu vers
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teilen, dass die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dicker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck: «brustförmige Verjüngung» ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflussöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor.
Die Verjüngung kann vorzugsweise in den rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca. 50% der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
Die Grösse des Durchmessers der Ausflussöffnung ist an sich nicht kritisch. Sie hängt natürlich von der Viskosität der ausfliessenden Medien ab und muss zweckmässig eine solche Mindestgrösse haben, dass Luft eintreten kann.
Die Ausflussöffnung wird bevorzugt in ein Ausflussrohr überführt das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen grösseren Durchmesser besitzt als die Ausflussöffnung.
Die Düse oder Düsen für das Wasser können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen oder Düsen in Frage sowie auch Öffnungen in den Kammerwänden bzw. - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden.
Bevorzugt werden Röhrchen verwendet.
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den grossen Vorteil, dass er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Wassers, wodurch eine Abkühlung der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur lässt sich auf diese Weise leicht auf dem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10-15°C. Die Mischtemperaturen hängen natürlich von den Mischungsverhältnissen «Wasser-Cyanurchloridschmelze» ab, die im allgemeinen bei 6:1 bis 1:1 liegen.
Im nachstehenden wird das erfindungsgemässe Verfahren unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielsweise erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform der im erfindungsgemässen Verfahren zum Einsatz gelangenden Vorrichtung;
Fig. 2 einen Querschnitt durch die Vorrichtung gemäss Fig. I längs der Linie II-II;
Fig. 3 eine Kombination einer Vorrichtung gemäss Fig. 1 mit einem weiteren Behälter.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspen-sionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird in der DE-OS 28 50 271 beschrieben, die folgendermassen betrieben wird.
Das flüssige Cyanurchlorid wird - s. Fig. 1 - in die Zuführungsleitung 1 durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff-/oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d.h. den rohrförmigen Behälter 5.
Das mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringende Wasser gelangt durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, s. auch Fig. 2.
Aus diesen Kammersegmenten wird das Wasser über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane tangential in die Mischkammer 5 gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und nur einer z.B. Öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die Düse 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
Der Wasserstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschwindigkeitskomponente in axialer Richtung. Das Wasser gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5. Dort bildet es eine Flüssigkeitsschicht 4.
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid. Der Sprühwinkel für das aus der Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 u. 150°C, vorzugsweise zwischen 15 u. 120°C, liegen. Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreffen der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/ oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter.
Die ablaufende Mischung, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflussöffnung 12 verlässt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflussöffnung 12 des Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann.
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d.h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Behälter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Fig. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Fig. 3 nicht gezeigt.)
Die Mischung wird am Ausfluss 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13 durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in Fig. 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z.B. UI1-mann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 1,3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, 10c. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auftreffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 zweckmässig möglichst kurz gehalten werden sollte.
Dadurch ist es möglich, relativ grosse Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z.B. beträgt das Volumen im nachstehenden Beispiel 3 ca. 1,21.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z.B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der Flüssigkeitsschicht abgeführt werden.
Die erzeugte Suspension von Cyanurchlorid in Wasser verlässt die Mischkammer durch die Ausflussöffnung 12.
Zur besseren Ausbildung der Wasserschicht sind die Düsen 8 tangential zur Mischkammerwand leicht aufwärts gerichtet. Der genaue Biegungswinkel kann so eingestellt werden, dass
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die Flüssigkeitsschicht gerade die Düse erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförmige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht an dieser Wandstelle wird erreicht, dass - trotz der Ausflussöffnung - die übrigen Teile der Behälterwandung immer mit einer gleichmässigen, d.h. ununterbrochenen Schicht des Wassers bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet, die noch durch Einbringen eines Gases mit dem Wasser erhöht werden kann.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer 6 bezeichnet.
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab:
So kann bei Einführung des Wassers nur eine Zuführungsleitung genügen; zur besseren Verteilung des Wassers können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen als günstig erweisen, s. z.B. Fig. 2.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z.B. nach DE-PS 2 332 636.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170°C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie z.B. eine Dephlegmatisierung.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad, da die Verweilzeiten und Gewinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können.
Derartige Suspensionen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur verlassen, bis zu Stunden lagern.
Die angefallenen Suspensionen sind ausserdem sehr feinkörnig, jede Klumpenbildung wird vermieden.
Auf diese Weise lassen sich auch wahlweise Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser kontinuierlich je nach dem momentanen Bedarf herstellen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel 1
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca. 170°C in die Einstoffdüse 3. Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 1,54 mm und einen Sprühwinkel von ca. 78°. Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 5,9 bar. Durch die Düse 3 sprüht man 80,5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5. Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm und in ihr herrscht Atmosphärendruck. Das Wasser (966 kg/h) gelangt über 4 verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Röhrchen 8 eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5.
Die Cyanurchlorid/Wasser-Suspension verlässt die Mischkammer 5 durch die Ausflussöffnung 12. Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7,7 Gew.%.
Die Werte des Simazin-Tests*, ein Mass für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorids, betragen 55 min und 0,6
Gew.% Rückstand. Der ASS-Test* erbringt einen Rückstand von 0,6 Gew.%.
* s. Ulimann, Bd. 9, 1975, S. 652.
Beispiel 2
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass:
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,1 mm der Sprühvordruck 6,0 bar die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h der Druck in der Mischkammer 0,13 bar und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in
Wasser 4,0 Gew.% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0,2 Gew.% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5 Gew.%.
Beispiel 3
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass:
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,85 mm der Sprühvordruck 6,0 bar die Cyanurchloridmenge 118 kg/h und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in
Wasser 10,9 Gew.% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 45 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,3 Gew.%.
Beispiel 4
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, dass:
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,17 mm der Sprühwinkel der Düse ca. 70°
der Sprühvordruck 5,0 bar die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/h die Wassermenge 555 kg/h der Kammerdurchmesser 80 mm und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in
Wasser 5,2 Gew.% beträgt.
Die Werte des Simazin-Tests betragen 37 min und 0% Rückstand. Der ASS-Test erbringt keinen Rückstand.
Das Kornspektrum der in den Beispielen 1-4 erzielten Cyanurchlorid-Partikelchen hat im Durchschnitt folgendes Aussehen:
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

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1. Verfahren zur Herstellung einer Suspension von Cyanurchlorid in Wasser mittels Düsen, dadurch gekennzeichnet, dass man flüssiges Cyanurchlorid bei einer Temperatur in seinem Schmelzbereich durch eine Düse (3) im Kopf eines rohrförmigen Behälters (5), der oben geschlossen oder verschliessbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflussöffnung (12) verjüngt, in diesen Behälter einsprüht, und dass man das Wasser durch mindestens eine Düse (8), die oberhalb der Verjüngung (10) des Behälters angeordnet ist, tangential in den Behälter mündet und deren Ausflussöffnung gegen den oberen Teil des Behälters gerichtet ist, solcherart in den Behälter leitet, dass das Wasser über der gesamten Innenwandung des Behälters bis zur Düse für das Cyanurchlorid eine Flüssigkeitsschicht (4) bildet, deren Dicke an der brustförmigen Verjüngung (10) grösser ist als an den übrigen Teilen der Behälterwandung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Absenken des Drucks im rohrförmigen Behälter bis herab auf 0,01 bar die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise einstellt.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einen rohrförmigen Behälter verwendet, dessen Ausflussöffnung (12) in einen weiteren Behälter (14) mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und ein Mittel (16) zum Anlegen eines Unteroder Überdruckes aufweist.
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von aussen gekühlte Räume (s. «Ulimann», Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd. 5, Seite 624 u. 625 u.
4. Auflage 1975, Bd. 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäss dem Verfahren der US-PS 3.256.070. Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Da sich Cyanurchlorid bei allen Temperaturen so gut wie gar nicht in reinem Wasser löst, kann es in Wasser nur in Form von Suspensionen erhalten werden.
In den meisten Fällen wurde bisher Cyanurchlorid als Feststoff in Wasser suspendiert. Hierbei trat ein zwar zunächst geringer Hydrolyse-Grad auf, da Cyanurchlorid -wie gesagt - in neutralem Wasser kaum löslich ist.
Festes Cyanurchlorid enthält aber häufig geringe Anteile an Chlor und Chlorcyan, die mit Wasser durch Disproportio-nierung bzw. durch Verseifung Nebenprodukte, vor allem Salzsäure, bilden.
Das bisher neutrale Wasser wird - je nach dem Gehalt an
Chlor und Chlorcyan - mehr oder weniger stark sauer.
In sauren wässrigen Lösungen beginnt aber die Hydrolyse stärker zu werden.
Besonders bei der kontinuierlichen Verarbeitung von wässrigen Suspensionen stellte man fest, dass der Hydrolyse-Grad von Cyanurchlorid mit der Grösse der Ansetzbehälter zunahm, d.h. je länger die Verweilzeit der Suspension bzw. eines Teiles von ihr in diesem Behälter vor ihrer Entnahme war, desto stärker wurde die Hydrolyse.
Diese Nachteile, die bei der Herstellung von Cyanur-chlorid-Suspensionen durch Einbringen von festem Cyanurchlorid in Wasser auftraten, sollten durch Verwendung von geschmolzenem Cyanurchlorid, das man in Wasser einlaufen liess, behoben werden, s. DE-DS 1 670 731.
Da geschmolzenes Cyanurchlorid durch den vorausgegangenen Schmelzprozess einen Teil des am festen Cyanurchlorid haftenden Chlors und Chlorcyans verloren hatte, war die Gefahr der Hydrolyse nicht mehr ganz so gross.
Allerdings stieg durch die hohe Schmelztemperatur des Cyanurchlorids die Mischtemperatur der wässrigen Suspension an.
Je nach dem Mischverhältnis von geschmolzenem Cyanurchlorid und Wasser konnte die Mischtemperatur erhebliche Werte annehmen, die auf Grund des - wenn auch geringen Gehaltes an Chlor - eine Hydrolyse initiieren konnten.
So lag - nach den Angaben in der genannten Patentschrift - bei einem Mischungsverhältnis von Wasser zu Cyanurchlorid von 4:1 die Mischtemperatur der wässrigen Suspension bei fast 50°C; wenn man Wasser von 20°C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher.
Grössere Mischungsverhältnisse als 4:1 haben nach den Angaen der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge, da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20°C warmem Wasser bei etwa 45°C liegt.
Da sich die eingesetzten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben lassen, ist es unmöglich, durch Druckerniedrigung gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Mischtemperaturen einzustellen.
Es kam hinzu, dass die nach dem Verfahren der DE-PS 1 670 731 erhaltene Suspension für spätere Verwendungen zu grobkörnig war und nach ihrer Herstellung zunächst zerkleinert werden musste, z.B. in Nassmühlen, auch bei Verwendung einer Düse.
Zweck der Erfindung ist daher die Herstellung von feinkörnigen Cyanurchlorid-Suspensionen in Wasser mit sehr geringem Hydrolyse-Grad.
Es wurde nun gefunden, dass sich Suspensionen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontakt-bringen von flüssigem Cyanurchlorid und Wasser mit Hilfe einer Düse herstellen lassen.
CH1030079A 1978-11-20 1979-11-19 Verfahren zur herstellung einer suspension von cyanurchlorid in wasser. CH642642A5 (de)

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