CH643520A5 - Verfahren zur reinigung von wasserhaltigen medien durch ausflockung. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von verunreinigten* wasserhaltigen Medien, insbesondere häuslichem, städtischem und industriellem Abwasser, durch Ausflockung. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird ein ligninsulfonathaltiges Produkt ausgenutzt.
Es ist bekannt, dass bei der Reinigung von häuslichem, städtischem und industriellem Abwasser viele verschiedene Faktoren berücksichtigt werden müssen, sa dass der Bau und Betrieb der Kläranlagen äusserst kompliziert ist. Beispielsweise muss man sowohl die chemische als auch die physikalische Zusammensetzung des zu reinigenden Wassers berücksichtigen. Ferner muss man beim Betrieb der Kläranlage Schwankungen der angegebenen Zusammensetzung und auch der zu behandelnden Wassermenge kontrollieren. In diesem Zusammenhang sind die mit der Anwendung von emulsionsbildenden Reinigungs- und Lösungsmitteln verknüpften Probleme besonders hervorzuheben. Das Abscheiden bzw. Brechen und Beseitigen dieser Emulsionen führt zu weiteren Schwierigkeiten in den Reinigungsanlagen. Eine gesteigerte Anwendung von Phosphaten und Metallionen trägt zu weiteren Reinigungsproblemen bei. Ein anderer, ausserordentlich wichtiger und eindeutig nachgewiesener Nachteil der heutigen Kläranlagen liegt darin, dass das die Anlage verlassende Wasser als Trinkwasser unbrauchbar ist.
Diese Probleme und Nachteile zeigen eindeutig den Bedarf an einer Methode, die eine einfache und wirksame Intensivreinigung verschiedener Typen von verunreinigten, wasserhaltigen Medien ermöglicht.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass man durch Versetzen eines verunreinigten, wasserhaltigen Me-s diums mit einem Produkt der im folgenden angegebenen Art und anschliessendes Rühren eine reine Wasserphase und eine ausgeflockte, wasserunlösliche Schlammphase erhält, in der sich im wesentlichen sämtliche im Wasser enthaltenen, verunreinigenden Stoffe ansammeln.
io Das Produkt, mit dem das wasserhaltige Medium erfin-dungsgemäss behandelt wird, wird dadurch hergestellt, dass ein Ligninsulfonat in Wasser gelöst und mit einer im voraus bestimmten Menge eines Cersalzes versetzt wird. Das erhaltene, wasserhaltige Produkt von Ligninsulfonat und dem ge-15 nannten Salz wird mit Aluminiumsulfat versetzt. Ein in ähnlicher Weise hergestelltes Produkt ist in der SE-PS 7 416 261-1 beschrieben. Diese Patentschrift beschreibt die beschleunigende Wirkung des Linginsulfonatprodukts beim biologischen Abbau von Kohlenwasserstoffen. Als die in der ge-20 nannten Patentschrift beschriebene Erfindung gemacht wurde, war kein Anzeichen vorhanden, dass das Ligninsulfonat-präparat zur Reinigung verschiedener Typen von verunreinigten Wassermedien beitragen konnte, und erst recht nicht Iiess es sich ahnen, dass das Präparat eine überlegene 25 Reinigungswirkung aufwies, wie dies in den Patentansprüchen gekennzeichnet ist.
Die Gehalte der verschiedenen, in dem genannten Produkt enthaltenen Komponenten schwanken natürlich in Abhängigkeit vom Typ des zu behandelnden Mediums, und die 30 optimale Zusammensetzung kann in jedem einzelnen Falle ermittelt werden.
Gemäss der Erfindung kann man mit Vorteil ein Produkt gebrauchen, das folgendermassen hergestellt worden ist:
100 g Calciumligninsulfonat mit einem standardisierten 35 Eisengehalt von 0,05-0,15 Gew.-% werden in I Liter Wasser gelöst und bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 50-100 °C, vorzugsweise 60-90 °C, mit einer im voraus bestimmten Menge Cersalz versetzt, beispielsweise 0,5-10 g, vorzugsweise 1-8 g, Cer(IV)-suIfat. 0,1-1,0, vorzugsweise 40 0,3-0,7 cm3, dieser Lösung wird entnommen und mit einer geeigneten Menge, beispielsweise 5-15, vorzugsweise 8-12 cm3, einer 10-30 gewichtsprozentigen, vorzugsweise 20 gewichtsprozentigen, Aluminiumsulfatlösung bei einer Temperatur von Zimmertemperatur bis 50 °C, vorzugsweise 45 25-45 °C, versetzt.
Erfindungsgemäss wird das Ligninsulfonat vorzugsweise in Form einer Aufschlämmung in Wasser in einer beliebigen Stufe des Reinigungsverfahrens hinzugesetzt. Die Art und Weise, in der das erfindungsgemässige Verfahren ausgeführt so wird, ist also äusserst einfach. Die Dosis des genannten Präparats schwenkt in Abhängigkeit vom Typ des zu behandelnden Wassers und der Konzentration der darin enthaltenen Verunreinigungen. Es sei hier erwähnt, dass das Ligninsulfonatpräparat zweckdienlicherweise in Pulverform 55 zur Anwendungsstelle gebracht wird, um dann mit Wasser versetzt zu werden, so dass man eine Aufschlämmung geeigneter Konzentration erhält. Die dem Abwasser zuzuführende Gebrauchslösung kann zweckdienlicherweise ein Konzentrationsverhältnis Produkt:Wasser von (0,8-l,2):5, vorzugs-6o weise 1:5, aufweisen.
Damit die erfindungsgemässige Behandlung das erwünschte Ergebnis darbietet, wird das mit dem Lignin-sulfonatprodukt versetzte, wasserhaltige Medium gerührt. Dabei ist sowohl ein mechanisches Rühren als auch ein Luft-65 rühren denkbar. Gegenwärtig wird das Luftrühren infolge der weit besseren Reinigungswirkung bevorzugt.
Das erfindungsgemässige Verfahren ist den herkömmlichen Methoden zur Reinigung verschiedener Typen von Ab-
3
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wasser weit überlegen, da man ein gereinigtes Wasser erhält, das sich in vielen Fällen direkt als Trinkwasser gebrauchen lässt.
Bezüglich des Vorhandenseins von Schwermetallen sei in diesem Zusammenhang betont, dass bei der erfindungsmäs-sigen Flockung unlösliche Komplexe der Schwermetalle entstehen, welche leicht entfernt werden können.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, dass bei den auf einer Reinigung mit Belebtschlamm fussenden Verfahren die gebildeten Schlammengen dadurch begrenzt werden können, dass der Schlamm abgebaut wird, und zwar infolge der beschleunigenden Einwirkung auf den Oxydations-prozess, die durch Anwendung des beschriebenen lignin-sulfonathaltigen Produkts erzielt wird.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels noch weiter erläutert.
100 g eines Calciumligninsulfonats mit einem standardisierten Eisengehalt von 0,1% wurden in 1 Liter Wasser gelöst. Die auf 75 °C erhitzte Lösung wurde mit 4,4 g Cer(IV)-sulfat unter ständigem Rühren versetzt. Die erhaltene Lösung wurde als Ausgangsmaterial für den fortgesetzten Versuch benutzt.
Eine Menge von 0,5 cm3 der genannten Lösung wurde mit 10 cm3 einer absorptiv wirkenden 20%igen Aluminiumsulfatlösung bei einer Höchsttemperatur von 35 °C versetzt. Das erhaltene Produkt wurde für Laborversuche und orientierende Feldversuche gebraucht.
Das in dieser Weise erhaltene Produkt wurde vorzugsweise zur Reinigung von Abwässern in Kläranlagen benutzt, und bei im Labor angestellten Vorversuchen wurden die besten Ergebnisse bei Anwendung von 0,005 VoI.-% erzielt, was einem Ceroxydgehalt von 0,000005 g Ceroxyd/100 cm3 Abwasser und somit einer Konzentration von 10~6-10~7 entspricht.
Die folgende Tafel zeigt die Ergebnisse, die bei der Ana- ■ lyse von Wasser erhalten wurden, das gemäss der vorliegenden Erfindung gereinigt worden war. Das unbehandelte Wasser bestand in diesem Falle aus städtischem Abwasser.
pH A
P04: BSB5:
1
8,15/ 0,0025 0,22 65
Tafel
8,1/ 0,005 0,18 14
8,1/ 0,01 0,6 85
8,1/ 0,03 0,5 120
Metallionen: Spurenmenge unter 3 mg
Tropfenversuch: unter 4 mg
Spurenmenge Spuren von Blei, unter 4 mg Kupfer und Quecksilber
- unter 4 mg allzu hohe
Aluminiumwerte; keine typische Wassertropfenkristallisation
A = Gehalt im Abwasser einer Gebrauchslösung des erfindungsmäs-sigen Ligninsulfonatpräparats (Gebrauchslösung = 1 Gewichtsteil aktiver Substanz, aufgeschlämmt in 5 Gewichtsteilen Wasser)
Untersuchungsmethoden: Gesamtbestimmung nach Otto Klee, deutsches Einheitsverfahren
P04 nach Medinger 5 BSB5 nach Winkler
Tropfen versuch nach Schwenk, zur Ergänzung des Tropfenversuchs nach Klee io Literaturhinweis:
Das Nachweisen von 02-Spuren mit Methylenblau/Leu-komethylenblau-Redoxindikatoren; siehe Sansoni in «Naturwissen», 1954, Seite 213, oder kolorimetrische (^-Bestimmungen in wässriger Lösung (mit O-Tolidin); siehe Freier in 15 «Chemie-Zeitung», 1952, Seiten 340-343 und 844-847.
Bei 02-Bestimmung in Wasser:
02 bei pH 7,5 mit Fe(OH)2 reagieren lassen und die gebildeten Fe(III)-Ionen komplexometrisch mit Äthylendi-20 amintetraessigsäure titrieren. (Beilstein, Band 20; EI, 6; II, 6; E III, 18.
Die folgenden Analysen I-IV zeigen die Ergebnisse, die bei der Behandlung und Reinigung verschiedener Typen von Sickerwasser mit Verbindungen des in den Ansprüchen ge-25 nannten Typs erzielt worden sind. Man beachte vor allem die gute Reinigungswirkung in bezug auf Schwermetalle, beispielsweise Eisen.
30
Analyse einer unbehandelten Probe von Rindensickerwasser (Analyse I)
45
Temperatur:
18 °C
pH:
7,8
Farbe:
Grünlich (trübe)
Geruch:
Harzartig
(T erpenderivate)
Eisen:
20 mg/1 (II-und III-
Oxyd)
Permanganatverbrauch:
143,54 mg/1
Phenolsäure:
200 mg/1
Wasserlösliche Substanzen in
Form von Hemicellulose, Pektin,
Gerbstoffen und Lignin:
240 mg/1
Spez. Leitfähigkeit:
9,900 nS/cm
Analyse von einer Probe, die mit einer Gebrauchslösung (Granulat: H20 = 1:5) einer Verbindung gemäss der Erfindung gefällt worden ist
50 (Test einer filtrierten Wasserphase) pH:
Farbe:
Geruch:
55 Eisen:
Permanganatverbrauch: Phenolsäure:
Hemicellulose, Pektin, Gerbstoffe und Lignin umgewandelt 60 durch Fällung in Phlobaphene und Lignin:
Spez. Leitfähigkeit:
7,1
Schwach gelb Harzartig (Terpenderivate) 1,5 mg/I 47,51 mg/1 Unbefindlich
> 1 mg/1 1,666 (iS/cm
Der ausgefällte Schlamm ist wasserunlöslich (komplexgebunden). 65 Bemerkung:
Der Geruch der filtrierten Wasserphase verschwindet durch Oxydation nach etwa 24 h, die Dosierung war 1 Vol.-%, die Flockulation trat sofort ein, und die Sedimentationsgeschwindigkeit war ausreichend.
643 520
4
Analyse von Sickerwasser der Müllkippe in Härnösand, Schweden (Analyse II)
Probe
Analyse von Müllkippen-Sickerwasser (Analyse III) U ntersuchungsergebnisse
1 2
Unbehandelte Probe
Testtemperatur:
Farbe:
Gerach:
pH:
Eisen:
Phosphor:
Ammonium, NH4:
Nitrate:
Sulfat:
Chloride:
Organische Substanzen: Tierische und pflanzliche Fettstoffe
Metallionen:
20 °C
Gelblich, durchsichtig mit Bodensatz Süsslich, parfümartig 7,2
Insgesamt 3 mg/1 Insgesamt 15 mg/1 5 mg/1 25 mg/l 0 mg/1 12 mg/1 52 mg/1
80 mg/1 9 mg/1
(Blei etwa 6 mg/1, Spuren von Cadmium) Test von Kupfer, Zink und Quecksilber war negativ
5 Blei, Pb Cadmium, Cd Kobalt, Co Kupfer, Cu Chrom, Cr 10 Nickel, Ni Zink, Zn Quecksilber, Hg Arsen, Asx Beryllium, Be*
mg/1
<0,10
<0,10
mg/1
<0,02
<0,02
mg/1
<0,05
<0,05
mg/1
0,06
0,05
mg/1
<0,05
<0,05
mg/l
0,25
0,12
mg/1
0,84
0,20
Hg/1
<0,10
<0,10
15
Das Fällmittel war eine 0,4%ige Lösung einer Verbindung gemäss der Erfindung.
1 Müllkippen-Sickerwasser vor der Fällung 20 2 Müllkippen-Sickerwasser nach der Fällung mit einer Verbindung gemäss der Erfindung
Proben, die mit einer Gebrauchslösung (Granulat :H20 = 1:5) einer Verbindung gemäss der Erfindung gefällt waren
25
Analyse von Sickerwasser (Analyse IV)
Testtemperatur: Dosierung:
Flockulation:
Sedimentationsgeschwindigkeit:
Wasserphase:
Farbe:
Test von filtrierter Wasserphase:
Eisen:
Phosphor:
Ammonium NH4:
Nitrate:
Sulfat:
Chloride:
Organische Substanzen: Tierische und pflanzliche Fettstoffe:
Metallionen:
Geruch
20 °C
0,2 Vol.-% (100 ml Probe) dosiert mit 0,2 ml der Verbindung Sofort
85% innerhalb von 5 min pH 6,2
Kristallklar mit einfachen, schwebenden Flocken
0 mg/1
Insgesamt 0 mg/1 Unverändert 5 mg/1 0 mg/1 20 mg/1
(Aluminiumsulfat entstand durch Überdosierung)
12mg/l .0 mg/1
0 mg/1 0
parfümartig
unbehandelte Probe
Probe behandelt
mit einer
30
Verbindung
gemäss der
Erfindung pH-Wert
6,9 6,4
35 Fe mg/l
28 0,42
Mn mg/l
1,2 1,2
Zn mg/l
0,06 0,03
Pb mg/l
<0,1 <0,1
Cd mg/l
<0,02 <0,02
40 Cu mg/l
<0,04 <0,04
COD
mg/l
180 140
BOD7
mg/l
61 45
S04
mg/l
14 11 .
Cl mg/l
114 115
45 F-
mg/l
~0,1 -0,1
nh4-n mg/l
50 52
Kj-N
mg/l
74 70
Die Proben waren zu klein, um eine Bestimmung der restlichen Nähr-
J0 salze zu ermöglichen.
s
Claims (4)
- 643 5202PATENTANSPRÜCHE1. Verfahren zur Reinigung von wasserhaltigen Medien durch Ausflockung, dadurch gekennzeichnet, dass(a) dem wasserhaltigen Medium ein ligninsulfonathal-tiges Produkt zugesetzt wird, welches durch Lösen eines Ligninsulfonats in Wasser und Zugabe einer im voraus bestimmten Menge eines Cersalzes und Versetzen des dadurch erhaltenen Gemisches mit Aluminiumsulfat hergestellt wurde, und dass(b) das unter (a) genannte Produkt enthaltende, wasserhaltige Medium einem Rühren zwecks Ausflockung von sämtlichen im wasserhaltigen Medium vorkommenden Verunreinigungen unterzogen wird, und dass(c) die wasserunlösliche, ausgeflockte Phase abgeschieden wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte ligninsulfonathaltige Produkt in Form einer Aufschlämmung in Wasser zugesetzt wird.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rühren ein Luftrühren ist.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das ligninsulfonathaltige Produkt folgender-massen hergestellt wurde:100 g Calciumligninsulfonat mit einem standardisierten Eisengehalt von 0,05-0,15 Gew.-% werden in 1 Liter Wasser gelöst und mit einer im voraus bestimmten Menge Cersalz versetzt, beispielsweise 0,5-10 g, vorzugsweise 1-8 g, Cer(IV)sulfat, wobei eine Lösung gebildet wird, von der 0,1-1,0, vorzugsweise 0,3-0,7 cm3, entnommen und mit einer geeigneten Menge, beispielsweise 5-15, vorzugsweise 8-12 cm3, einer 10-30 gewichtsprozentigen, vorzugsweise 20 gewichtsprozentigen, Aluminiumsulfatlösung bei einer Temperatur von Zimmertemperatur bis 50 °C, vorzugsweise 25-45 °C, versetzt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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