CH652137A5 - Abformmasse auf basis von organopolysiloxanen. - Google Patents

Abformmasse auf basis von organopolysiloxanen. Download PDF

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CH652137A5
CH652137A5 CH3733/84A CH373384A CH652137A5 CH 652137 A5 CH652137 A5 CH 652137A5 CH 3733/84 A CH3733/84 A CH 3733/84A CH 373384 A CH373384 A CH 373384A CH 652137 A5 CH652137 A5 CH 652137A5
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CH3733/84A
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Ulrich W K Jahn
Bernd H Holzapfel
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Kettenbach Fab Chem A
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/90—Compositions for taking dental impressions

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Description

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PATENTANSPRUCH Abformmasse auf Basis von Organopolysiloxanen, die bei Raumtemperatur in Anwesenheit von Vernetzern miteinander durch Additions- bzw. Kondensationsreaktionen vulkanisieren, dadurch gekennzeichnet, dass die Abformmasse durch Fällung auf nassem Wege hergestelltes Aluminiumhydroxid enthält.
Die Erfindung betrifft eine Abformmasse auf Basis von Organopolysiloxanen, die bei Raumtemperatur in Anwesenheit von Vernetzern miteinander durch Additions- bzw. Kondensationsreaktionen vulkanisieren.
Sowohl kondensationsveraetzte als auch additionsver-netzte Silikone haben ölartige Polyorganosiloxane zur Basis und werden mit Füllstoffen mehr oder weniger versteift, so dass sie in dünnflüssiger bis knetbarer Konsistenz vielseitige Anwendung, insbesondere als Abformmasse für zahnärztlichen Gebrauch, finden. Es ist auch möglich, eine der Komponenten als Öl ohne Füllstoffbeimengung einzusetzen.
Diese seit Jahren gebräuchlichen Polyorganosiloxane bestehen strukturchemisch gesehen aus Polydiorganosiloxan-ketten, die in mehr oder weniger grossen Abständen oder nur an den Kettenenden wenigstens zwei chemisch reaktionsfähige Gruppen enthalten, die in gemeinsamer Umsetzung mit anderen geeigneten Reaktionsteilnehmern in Gegenwart von Katalysatoren zur Brückenbildung zwischen den Molekülketten führen. Diese Vernetzung wird, wenn elastomere Produkte entstehen, als Vulkanisation bezeichnet. Je nach Vernetzungsgrad entstehen Vulkanisate mit mehr oder weniger grosser Elastizität und Festigkeit.
Beide Vulkanisationsmethoden, die kondensationsvernet-zendeund die additionsvernetzende, die bei Raumtemperatur ablaufen, unterscheiden sich grundsätzlich voneinander.
Die Kondensationsvernetzung beruht auf der Umsetzung von alpha-omega-Dihydroxi-polydiorganosiloxanen mit organischen Silikaten. Als Polyorganosiloxane werden für die Herstellung von Elastomeren auf dem Abformsektor vornehmlich Polydimethylsiloxanole verwendet. Seltener die entsprechenden Phenylderivate. Die Erfindung lässt sich jedoch auch auf diese anwenden.
Zur Kondensation, bei der unter Verknüpfung von Siliciumatomen über Sauerstoffbrücken in bekannter Reaktion Alkohole abgespaltet werden, werden vorwiegend Methylsilikate und diese meist in polymerer Form oder Tetraäthylsilikat verwendet. Oftmals gelangen Gemische beider Silikate zur Anwendung. Daneben werden auch Glykolsili-kate zur Vernetzung eingesetzt, die spezielle Vorteile haben.
Zur Beschleunigung der Reaktion werden den Vernetzern Katalysatoren beigegeben. In der Literatur sind dafür eine grosse Anzahl von Stoffen genannt, jedoch werden meist zinnorganische Verbindungen, z.B. Zinnacetat, Zinnoctoat oder Dibutylzinndilaurat, verwendet. Je nach Wahl der Reaktionsteilnehmer und Katalysatoren kann die Vulkanisationszeit von wenigen Minuten auf viele Stunden ausgedehnt werden.
Der chemische Ablauf der Kondensationspolymerisation bringt es mit sich, dass die Vulkanisate nach und nach zu einem Endzustand schrumpfen. Sie ändern ihre Dimensionen mehr oder weniger schnell aus drei Gründen:
1. Molekülverdichtung
2. Verdampfung der als Nebenprodukte entstandenen Alkohole
3. thermische Schrumpfung, wenn die Abformung bei höherer Temperatur vorgenommen wird, z.B. bei der Abformung im Munde auf dem dentalmedizinischen Sektor. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Vulkanisate kann die thermische Schrumpfung 0,1 bis 0,3% betragen, wenn die Temperaturdifferenz etwa 14°C beträgt. Es wird daher empfohlen, diese speziellen Abformungen mindestens 30 Minuten bis 2 Stunden bei Raumklima aufzuheben, ehe sie mit Modellmaterial ausgegossen werden.
Die Rohstoffe und Hilfsstoffe für kondensationsvernet-zende Abformungen sind im allgemeinen bedeutend günstiger hinsichtlich der Kosten als die der additionsvernet-zenden Elastomere. Diese sind aber hinsichtlich der Dimensionsänderung und Zugfestigkeit den kondensationsvernet-zenden überlegen. Durch geeignete Zusätze und oder Vernetzer kann die Verdampfungstendenz der im Vulkanisat enthaltenen Alkohole erheblich erniedrigt und damit die Dimensionsstabilität in die Nähe der additionsvernetzten Vulkanisate gebracht werden. Eine weitere Möglichkeit, die Schrumpfung zu verringern, besteht darin, dass Materialien mit geringer elastischer Verformung verwendet und diese mit einem haftstarken Adhäsiv auf einer starren Unterlage, z.B. im zahnärztlichen Bereich auf dem dort gebräuchlichen Abformlöffel, verklebt werden. Die Schrumpfung ist dann wesentlich kleiner.
In einem praktischen Fall wurde gemäss der Spezifikation Nr. 19 der American Dental Association beim freien Schrumpfen 0,46% gemessen, dagegen nur 0,16% bei Verwendung von Adhäsivlack auf einer geeigneten Unterlage.
Das verwendete Abformmaterial hatte gemäss der Spezifikation einen Strain in Compression von 1,5%. Entsprechend dieser Spezifikation erreicht die Qualität in der praktischen Anwendung den Typ I der Abformmaterialien weitgehend und liegt in der Nähe der additionsvernetzenden.
Additionsvernetzende RTV-Silikonelastomere sind seit Jahren gebräuchlich. Sie werden dann z.B. verwendet, wenn das Vulkanisat eine bessere Zugfestigkeit haben oder die Dimensionsänderung (Schrumpfung) niedrig bleiben soll, oder eine höhere Shorehärte A erwünscht ist, wenn dies mit vergleichbaren kondensationsvernetzenden Silikonelastomeren nicht erreicht werden kann. Allerdings sind die entsprechenden Rohstoffe wesentlich teurer.
Die erforderlichen Reaktionsteilnehmer sind Vinylpolydi-methylsiloxane mit mindestens zwei endständigen Vinyl-gruppen im Molekül und Hydrogenpolydimethylsiloxane. Je nach Molekülaufbau kann einmal die Vinylkomponente oder das Hydrogenpolyorganosiloxan die Vernetzungsaktion übernehmen. Immer wird dabei der Wasserstoff der Hydro-genkomponente auf die Vinylgruppen übertragen und unter Lösung der Doppelbindungen die additive Bindung zwischen beiden Komponenten hergestellt. Die Molekülketten werden dadurch untereinander verknüpft und die Vulkanisation bewirkt.
Diese Reaktion wird in Gegenwart eines Platinkatalysators durchgeführt, der im allgemeinen aus Hydrogenchloroplatin-säure oder deren Alkohol- oder Siloxankomplexen besteht. Die wirksame Menge liegt zwischen 5 bis 500 ppm. Er wird immer der Vinylkomponente zugesetzt.
Es ist auch bekannt, Rhodiumverbindungen oder Cobalt-carbonyl und Mangancarbonyl als Katalysatoren für diesen Zweck zu verwenden.
Für Abformzwecke auf dem Sektor der Dentalmedizin werden offensichtlich nur Platinverbindungen verwandt. Allerdings werden additionsvernetzende Systeme erst in den letzten Jahren hierfür eingesetzt, nachdem erhebliche Schwierigkeiten überwunden wurden (DE-PS 2 249 822).
Derartige Platinkatalysatoren sind ausserordentlich empfindlich gegenüber einer grossen Anzahl von Katalysator2
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giften, wie sie in der Umwelt täglich vorkommen. Schon ein spurenweiser Kontakt der platinhaltigen Massen mit den zinnorganischen Katalysatoren der kondensationsvernet-zenden Silikone wirkt sich nachteilig aus. Vielleicht wegen dieser Empfindlichkeit war es lange Zeit nicht möglich, verlässlich genaue Vulkanisationszeiten für die additionsvernet-zenden Silikonsysteme anzugeben, weil sie mit der Lagerdauer immer verzögerter abliefen.
Durch sorgfältige Verarbeitung und sorgfältige Auswahl der Rohstoffe konnte der Nachteil der Produkte soweit beseitigt werden, dass sie nunmehr auch für Abformzwecke in der zahnärztlichen Praxis eingesetzt werden können, wo hohe Genauigkeit und kurze Vulkanisationszeiten gefordert werden.
Schwierigkeiten bereitet immer noch die Empfindlichkeit der Hydrogenpolyorganosiloxane gegenüber Wasser. Wenn es schwach sauer oder alkalisch reagiert, entwickeln sie Wasserstoff. In Gegenwart von hydroxylgruppenhaltigen Stoffen oder feuchtem Calciumsulfat entstehen an der Berührungsfläche mit den Vulkanisationsprodukten Gasblasen. Diese Blasen werden auf das Modellmaterial, insbesondere Dentalgips, übertragen und die Modelloberfläche wird porös. Das stört sehr bei der Weiterverarbeitung im Dentallabor. Um diesen Nachteil der additionsvernetzenden Silikone zu beseitigen, wurden verschiedene Vorschläge unterbreitet. So ist nach der DE-OS 2 926 495 die Verwendung von Palladium oder seiner Legierungen sowie anderen Metallen in fein verteilter Form in den Silikonmischungen bekannt. Der Wasserstoff wird von den genannten Metallen absorbiert. Wenngleich das angestrebte Ziel erreicht wird, so muss naturge-mäss das Vulkanisat dadurch teurer werden, zumal diese teuren Metalle dem ganzen Vulkanisat beigemischt werden, obwohl der gewünschte Effekt nur an der Oberfläche notwendig ist.
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass Zusätze von Aluminiumhydroxid, das durch Fällung auf nassem Weg erhalten wurde, die nachteiligen Eigenschaften der raumtemperaturvulkanisierenden additionsvernetzenden Silikone vorteilhaft beeinflussen und dass damit ein neuartiger Effekt möglich ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Abformmasse zu schaffen, bei deren Vermischung mit dem Vernetzer das Vernetzerkatalysatorensystem, insbesondere dessen hochreaktiven Kieselsäureester, ihre volle Funktion beibehalten, und die sich in keiner Weise nachteilig auf die Reaktanten der Abformmasse auswirkt.
Erfindungsgemäss wird daher zur Lösung der Aufgabe eine Abformmasse auf Basis von Organopolysiloxanen, die bei Raumtemperatur in Anwesenheit von Vernetzern miteinander durch Additions- bzw. Kondensationsreaktionen vulkanisieren, vorgeschlagen, die durch Fällung auf nassem Wege hergestelltes Aluminiumhydroxid enthält.
Aus den nachfolgend angeführten Gründen kann festgestellt werden, dass das in der erfindungsgemässen Abformmasse enthaltene Aluminiumhydroxid durch Fällen auf nassem Weg hergestellt wurde:
Wenn auch je nach Verfahrensbedingungen auf nassem Wege unterschiedliche Hydroxide erhalten werden, so lässt sich am Endprodukt, wie nachstehend ausgeführt, aufzeigen, ob ein Aluminiumhydroxid durch «Fällung auf nassem Wege» oder auf anderen Wegen hergestellt worden ist. Je nach den Verfahrensbedingungen lassen sich unterschiedliche Hydroxide erhalten. Das nasse Fällungsverfahren erlaubt aber die wirtschaftliche Gewinnung besonders reiner Produkte.
Zur Gewinnung reiner Tonerde - also Aluminiumoxid -wird allgemein das Bayer-Verfahren angewandt, wobei das
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Hydroxid als Zwischenprodukt anfällt; es wird durch Calci-nieren in Tonerde überführt. Man schliesst dabei Bauxit, nachdem es vorher calciniert wurde, mit wässriger Natronlauge auf, trennt Begleitstoffe ab und fällt das Hydroxid aus der übersättigten Aluminatlösung durch Animpfen mit Aluminiumhydroxid aus. Am Beispiel des Aluminiumoxids soll der Unterschied aufgezeigt werden, der gegeben ist, wenn Aluminiumoxid z.B. aus den in wässriger Lösung gefällten Aluminiumhydroxiden hergestellt wird. Von den in der Literatur angegebenen Modifikationen des AI2O3 kann nur CX-AI2O3 (Korund) als definierte binäre Verbindung angesehen werden. (X-AI2O3 entsteht aus den in wässriger Lösung gefällten Aluminiumhydroxiden, wenn man diese auf über 1100°C erhitzt. ß-Ak03 ist als aluminiumreiches Alkalialu-minat anzusehen. Die Entwässerung von Aluminiumhydroxiden bei 400°C bis 1000°C führt je nach den Versuchsbedingungen zu Y-AI2O3 oder einer Reihe von Strukturvarianten, wie z.B. 6-, t|-,0-Al2O3, die alle noch einen Rest Wasser enthalten, durch den die Gitterstruktur beeinflusst wird. Damit ist am Beispiel des AI2O3 aufgezeigt, dass bei den verschiedenen erhaltenen Strukturvarianten feststellbar ist, über welchen Weg die eine oder andere Strukturvariante hergestellt worden ist. Da alle Ak03-Strukturvarianten ein Rest Wasser enthalten, wobei der Restwassergehalt unterschiedlich ist, kann durch Ermittlung des Restwassergehaltes und/oder der Gitterstrukturen ein Schluss auf den Herstellungsweg des AI2O3 gezogen werden, da die Gitterstruktur des AI2Ö3 bei seinen verschiedenen Strukturvarianten durch das Restwasser beeinflusst wird und die unterschiedlichen erhaltenen Gitterstrukturen nachweisbar sind. Zurückkommend auf das Aluminiumhydroxid:
Die Abscheidung des Aluminiumhydroxids bei dessen Herstellung kann auch durch Neutralisation der Aluminatlösung mit Kohlendioxid erfolgen. Das erhaltene Hydroxid ist aber oftmals nicht so rein, wie dasjenige Hydroxid, welches nach dem Bayer-Verfahren erhalten wird.
In bezug auf den Restgehalt an Wasser können die erhältlichen Aluminiumhydroxidtypen analytisch unterschieden werden, da auch hier das Restwasser die Gitterstruktur der verschiedenen Strukturvarianten beeinflusst und ein Kriterium für das Erkennen und Erfassen der einzelnen Strukturvarianten ist. Wie auch im AI2O3 noch ein Gehalt an Restwasser enthalten ist, so ist dies auch beim Hydroxid der Fall.
Reines Aluminiumhydroxid kann auch auf andere Weise hergestellt werden, z.B. durch hydrolytische Spaltung von destilliertem Aluminiumisopropylat oder Wassereinwirkung auf aktiviertes Aluminium. Das dabei entstehende Bayerit A ist unbeständig und geht durch Wärme in Bayerit B und schliesslich in Bayerit C über. Die Unterscheidung von gefälltem, besonders reinem Hydroxid nach dem Bayer-Ver-fahren ist nicht einfach, insbesondere, wenn Gemische der Modifikationen vorliegen, aber doch möglich. Die oben genannten Hydroxide wären jedoch für die vorliegenden Zwecke viel zu teuer.
Neben dem Reinheitsgrad spielt hier auch die Struktur des Materials eine Rolle. Im Interesse konstanter chemischer und physikalischer Eigenschaften empfiehlt sich daher die Verwendung des auf solche Weise hergestellten Materials.
Während der Entwicklung der Silikonabformmassen erwiesen sich durch Fällung nach dem Bayer-Verfahren gewonnene Hydroxidtypen als brauchbar, dagegen auf anderem Wege hergestellte Hydroxidtypen nicht, was darauf zurückzuführen ist, dass bei diesen Hydroxidtypen ein stärkerer Elektrolytgehalt vorhanden war, der die Struktur und die Beständigkeit der Aluminiumhydroxide beeinflusst,
zumal auch die Struktur der Aluminiumhydroxide ebenfalls erheblichen Einfluss auf die technischen Eigenschaften der
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Silikonpasten nimmt. Im Hinblick hierauf ist es jedoch auch nicht möglich, eine Einschränkung auf elektrolytarme Aluminiumhydroxide vorzunehmen, weil z.B. einige Elektrolyte, wie z.B. Natrium- oder Kaliumchlorid, in geringen Mengen nicht stören, andere Elektrolyte dagegen wiederum.
Wie schon voranstehend daraufhingewiesen, hat sich besonders vorteilhaft ein Aluminiumhydroxid als geeignet herausgestellt, welches nach dem Bayer-Verfahren hergestellt worden ist, also durch Fällung auf nassem Wege. Bei diesem Aluminiumhydroxid handelt es sich um das ß-Al(OH)3, welches auch unter der Bezeichnung Bayerit bekannt ist. Dieses Bayerit kristallisiert Hexagonal (a = 5,047 c = 4,738 Ä), ausserdem wird es als metastabile Modifikation des Al(OH)3 bezeichnet.
Bei der Fällung von Al(OH)3 aus sauren Lösungen in der Kälte entstehen nur amorphe Produkte, die nicht für die erfindungsgemässe Formmasse geeignet sind, während dagegen in der Hitze vorwiegend a-AlOOH (der Böhmit) entsteht. Aber auch a-Al(OH)3 ist durch Fällung auf nassem Wege erhältlich und kann ebenfalls zur Anwendung in der erfindungsgemässen Formmasse gelangen. Bei diesem cc-A1(OH)3 handelt es sich um monoklines Aluminiumhydroxid.
Am «fertigen» Aluminiumhydroxid selbst ist also feststellbar, ob es durch «Fällung auf nassem Wege» hergestellt wurde, nämlich am Restwassergehalt, der letztlich die Gitterstruktur des jeweils hergestellten Aluminiumhydroxids beeinflusst und diese Gitterstruktur ist ohne weiteres überprüfbar, so dass über die Gitterstruktur ein Nachweis erbringbar ist, auf welchem Wege das Aluminiumhydroxid hergestellt worden ist, denn alle durch Fällung auf nassem Wege hergestellten Aluminiumhydroxide weisen andere Restwassergehalte auf als auf anderem Wege erhaltene Aluminiumhydroxide. Darüber hinaus ist es auch möglich, über die Kristallstruktur Aussagen darüber zu machen, ob ein Aluminiumhydroxid durch Fällung auf nassem Wege hergestellt worden ist oder nicht.
Das beschriebene, auf nassem Weg gefällte Aluminiumhydroxid übernimmt hier eine Funktion, die weit über das hinausgeht, was ein Füllstoff normalerweise leisten soll, was nicht vorauszusehen war. Besonders überraschend war, dass sogar kondensationsvernetzende Polydiorganosiloxanol-massen trotz ihres erheblichen Gehaltes an zinnorganischen Katalysatoren z.B. mit Schichten von additionsvernetzenden eine feste Bindung eingehen, wenn in einer oder beiden Schichten Aluminiumhydroxid enthalten ist, ohne dabei die katalytischen Eigenschaften der verwendeten zinnorganischen Verbindungen zu beeinträchtigen.
Dadurch ergeben sich bedeutende Vorteile für die praktische Anwendung der additionsvernetzenden Silikone. Es können die ökonomisch günstigeren kondensationsvernet-zenden Silikone zum Auffüllen von Toträumen, die für die Abformung keine Bedeutung haben, verwendet werden, so dass von dem teuren additionsvernetzenden Material nur noch soviel genommen wird, als zur präzisen Wiedergabe der gewünschten Details notwendig ist.
Im Grunde wird diese Methode als Doppelabformverfahren bereits seit Jahren in der zahnärztlichen Abformtechnik angewandt. Dabei konnten nur kondensationsvernetzende Systeme oder additionsvernetzende für sich allein angewendet werden. In beiden Fällen diente als Unterlage für die zweite Feinstabformung ein steifes Vulkanisat mit Shore A Härten zwischen 60 und 90, das vor der Vulkanisation in Form einer knetbaren Masse auf den mit einem gut haftenden adhäsiv gestrichenen Abformlöffel aufgebracht wird. Damit wird der Vorabdruck genommen und die Erhärtung abgewartet.
Danach wird das Feinabformmaterial gewöhnlich in Form einer dünnfliessenden Paste auf den Vorabdruck gebracht und der Zweitabdruck, auch Korrekturabdruck genannt, abgeformt. Manchmal wird die Paste auch mit einer Spritze appliziert. Im allgemeinen haben die dünnfliessenden Materialien eine grössere Dimensionsänderung.
Wenn nun das Vorabdruckmaterial möglichst wenig elastisch ist und fest genug auf der Unterlage haftet und wird der erste Anteil der Schrumpfung, insbesondere der thermische, abgewartet, so kann mit einem additionsvernetzenden Silikon, sofern dies oder das Vorabformmaterial oder beide Aluminiumhydroxid enthalten, ein festhaftender Zweitabdruck hergestellt werden.
Die Dimensionsänderung der Abformung liegt dabei in der Grössenordnung von additionsvernetzenden Silikonen oder geringfügig darüber. Die sonstigen Eigenschaften der zweiten Schicht entsprechen vorteilhaft den additionsver-netzten Vulkanisaten.
Es spielt keine Rolle, ob beide Materialien zugleich in gegenseitigem Kontakt aushärten oder das kondensationsvernetzende zuerst oder das additionsvernetzende Material zuerst vulkanisiert wird. Die gegenseitige Haftung ist in allen Fällen gleich. Die grössere Genauigkeit wird vor allem erreicht, wenn das kondensationsvernetzte Material zuerst vulkanisiert wird und vorher genügend schrumpfen kann.
In Fällen, wo die Verarbeitungszeit keine Rolle spielt,
kann das kondensationsvernetzte Vulkanisat bis gegen Ende der Dimensionsänderung, z.B. 24 Stunden, gelagert und dann die Kombination mit dem additionsvernetzenden Polysi-loxan vorgenommen werden. Auf sehr ökonomische Weise werden dann Arbeitsergebnisse erhalten, die in der Qualität und allen Vorteilen der ausschliesslichen Anwendung von additionsvernetzenden RTV-Polyorganosiloxanen entsprechen, nur dass diese im Gebrauch viel teurer sind. Dies Verfahren ist z.B. gut anwendbar in der Zahntechnik, wenn von einem Meistermodell Mehrfachausgüsse vorgenommen werden sollen. In diesen Fällen sind in den gebräuchlichen Küvetten erhebliche Toträume mit auszufüllen; eine Arbeit, die mit kondensationsvernetzendem Silikon vorteilhaft unter Zuhilfenahme von Adhäsiv vorgenommen wird, wonach das Vulkanisat über Nacht schrumpfen kann.
Sehr überraschend war weiterhin, dass das beschriebene Aluminiumhydroxid die Neigung des Hydrogenpolyorgano-siloxan, in den additionsvernetzenden Massen Wasserstoff zu entwickeln, nicht fördert, wie aufgrund seiner Hydroxylgruppen vermutet werden kann.
Im Gegenteil, es senkt die Neigung der genannten erhaltenen Vulkanisate, dem Modellgips eine blasenhaltige,
poröse Oberfläche zu erteilen, soweit herab, dass auch bei dreifacher Vergrösserung pro 4 cm2 Modellfläche keine Blasen aufzufinden sind, vorausgesetzt, das Additionsvulka-nisat enthält genügend Aluminiumhydroxid. Enthält nur die kondensationsvernetzte Schicht Hydroxid, so kann die addi-tionsvernetzte Schicht im Kontakt mit Modellgips diesem eine poröse Oberfläche erteilen. Es sei denn, es wird über längere Zeit die Inaktivierung der Silikonoberfläche abgewartet.
Vorteilhaft wird eine Silikonabformung mit Wasser oder tensidhaltigem Wasser abgespült und kurz mit Luft getrocknet. Die Grenzflächenspannung zum Modellgips wird dadurch herabgesetzt und die Wiedergabe feinster Details auf dem Modell ist bedeutend verbessert.
Die Gefahr, dass durch den Waschvorgang die Gasentbindung aus dem Vulkanisat durch Aluminiumhydroxid induziert wird, besteht erstaunlicherweise nicht. Im Gegenteil, die Oberfläche des Modells ist tadellos glatt, insbesondere, wenn der Modellgips im Vakuum angerührt wird.
Da Aluminiumhydroxid in Organopolysiloxan-Abformmassen bisher nicht verwendet worden ist, war zu befürchten, dass es wegen seiner Hydroxilgruppen z.B. mit Methylhydro-
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genpolysiloxan unter Entwicklung von Wasserstoff reagiert. Um so überraschender war es, dass Al(OH)3 mit zugleich mehreren günstigen Effekten vorteilhaft eingesetzt werden kann. Überraschend war auch, dass die Wirksamkeit des Platinkatalysators in keiner Weise durch Aluminiumhydroxid geschwächt wird. Die Platinmenge muss bei den verlangten kurzen Reaktionszeiten keinesfalls erhöht werden.
Die Erfindung wird anhand nachfolgender Beispiele erörtert:
Bestimmung der Dimensionsänderung der Prüfkörperkombination aus kondensations- und additionspolymeri-sierten Schichten
Die Untersuchung der Testkörper, die entsprechend der nachstehenden Beispiele A und B erhalten würden, wurden nach einer Messmethode geprüft, die in einer Variation der Spezifikation Nr. 19 der American Dental Association (A.D.A.) besteht und bezieht sich dort auf die Forderung 3.3.6 bzw. die Bestimmung 4.3.9 der grössten Dimensionsänderung. Die Variation ist, dass die zwei aufeinander vulkanisierten Systeme als ein einheitlicher Prüfkörper vermessen werden und dass dieser Prüfkörper mit der kondensationspo-lymerisierten Schicht mittels eines Adhäsivs fest auf der Oberfläche einer Aluminiumplatte haftet.
Das geschieht auf folgende Weise:
1. Behandlung einer ebenen, mindestens 5 mm dicken Aluminiumplatte und mit der Grösse von mindestens
40 x 40 mm mit einem für Silikonkautschuk gebräuchlichen Haftlack entsprechend den Angaben des Herstellers.
2. Aufsetzen des nach Spezifikation Nr. 19 4.3.9 eingefetteten A.D. A. Testringes auf die Adhäsivschicht der Aluminiumplatte.
3. Füllen des Testringes bis zur Höhe von maximal 3 mm mit der angemischten kondensationspolymerisierenden Abformmasse und Andrücken des Materials an die Adhäsivschicht.
4. Diese Einheit in ein Wasserbad von 32°C hineinbringen und während 6,5 Minuten darin vulkanisieren. Danach herausnehmen, den Ring abnehmen und innerhalb von 20 Minuten den Prüfkörper auf Raumtemperatur abkühlen und vollständig trocknen lassen. Der Testkörper haftet fest auf der Aluminiumplatte und ist fertig für die kombinierte Vulkanisation.
5. Der Testring wird gemäss A.D.A. spez. Nr. 19 4.3.9 auf den linierten Testblock gesetzt und bis ca. 2 mm Höhe mit der angemischten additionsvernetzenden Abformmasse angefüllt und sofort das Specimen mit der Aluminiumplatte auf die Masse in den Ring gedrückt.
6. Die Kombination einschliesslich Aluminiumplatte und Testblock wird in das Wasserbad von 32°C überführt und die Vulkanisation während 9 Minuten durchgeführt. Danach werden Ring und Testblock entfernt. Der Prüfkörper bleibt weiterhin auf der Aluminiumplatte haften.
7. Die Linien des Testblockes sind auf dem Prüfkörper gut wiedergegeben und werden entsprechend der A.D.A. Spezifikation Nr. 19 nach 24 Stunden vermessen. Der Wert der negativen Dimensionsänderung beträgt -0,16% bezogen auf den Linienabstand des Testblockes.
Beispiel A
1. Kondensationsvernetztes Elastomer
1.1 Basispaste bestehend aus Dihydroxipolymethyl-
siloxan 19,7%
mit der Viskosität 18 000 cp2o Vaseline DAB 7 3,0%
Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 1 -20 Mikron 77,3%
1.2 Härter bestehend aus Ortho-ethylsilikat 35%
Polymethylsilikat 20%
Dibutylzinndilaurat 45%
1.3 Elastomer Bei Raumtemperatur werden innerhalb von 1 Minute homogen gemischt
Basispaste 1.1 100 Teile
Härter 1.2 0,9 Teile
Die steife Paste wird ca. 3 mm hoch in Ringform des A.D.A. Testblocks hineingedrückt, nachdem diese auf die mit Adhäsiv behandelte Aluminiumplatte gesetzt war. Die Einheit wird in das Wasserbad von 32°C gesetzt. Nach 6,5 Minuten ist das Elastomer fertig vulkanisiert. Die Aluminiumplatte mit der Ringform und dem Elastomer wird auf die Dauer von 20 Minuten bei Raumtemperatur abgekühlt und getrocknet. Der Ring wird entfernt. Der Prüfkörper ist damit fertig zur kombinierten Vulkanisation mit dem additionsvernetzenden Elastomer.
2. Additionsvernetztes Elastomer
2.1 Basispaste bestehend aus Quarzmehl Korngrösse
0,8 bis 20 Mikron 45%
Vinylmethylpolysiloxan mit 0,09 Millimol Vinylgruppen 55%
Pro Gramm und der Viskosität von 8240 cp2o enthaltend 50 ppm katalytisch wirksames Platin.
2.2 Vernetzer bestehend aus einem Methylhydrogenpoly-siloxan mit der Viskosität von ca. 700 cp2o, das drei oder mehr Hydridatome im Molekül enthält und dessen Anteil an reaktivem SiH 3 bis 3,5 Millimol pro Gramm beträgt.
2.3 Elastomer
Man vermischt bei Raumtemperatur innerhalb 1 Minute Basispaste 2.1 20 Teile
Vernetzer 2.2 1 Teil zu einer homogene Paste und streicht diese wie schon beschrieben bis zu ca. 2 mm Schichthöhe in die auf den linierten Testblock gesetzte Ringform und presst sofort den kondensationspolymerisierten, auf der Aluminiumplatte haftenden, Prüfkörper darauf und achtet auf einen guten Kontakt zwischen den Elastomeren.
Die gesamte Einheit wird sofort in das Wasserbad gebracht und während 9 Minuten bei 32°C vulkanisiert. Danach wird der kombinierte Prüfkörper aus dem Ring gedrückt und nach 24 Stunden, wie oben beschrieben, nach Spezifikation Nr. 19 mit dem Messmikroskop vermessen. Die Dimensionsänderung beträgt unter diesen Bedingungen gegenüber den Linien auf dem Testblock -0,16%.
Beispiel B
1. Kondensationsvernetztes Elastomer
1.1 Basispaste bestehend aus Dihydroxipolydimethyl-
siloxan 21%
mit der Viskosität 18 000 cp2o Vaseline DAB 7 5%
Paraffinöl Viskosität 120 cp2o 1 %
Quarzmehl Korngrösse 1-20 Mikron 73%
1.2 Härter bestehend aus Ortho-ethylsilikat 35% Polymethylsilikat 20% Dibutylzinndilaurat 45%
1.3 Elastomer
Bei Raumtemperatur werden innerhalb von 1 Minute homogen gemischt:
Basispaste 1.1 100 Teile
Härter 1.2 0,9 Teile
Die steife Paste wird in ca. 3 mm hoher Schicht in die Ringform des A.D.A. Testblocks hineingedrückt, nachdem diese auf die mit Adhäsiv behandelte Aluminiumplatte gesetzt war.
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Nach 6,5 Minuten Vulkanisation im Wasserbad bei 32°C wird die Aluminiumplatte mit Ringform und Elastomer an der Luft 20 Minuten abgekühlt und getrocknet. Der Ring wird entfernt. Der Prüfkörper ist damit zur Kombination mit dem additionsvernetzenden Elastomer fertig.
2. Additionsvernetztes Elastomer
2.1 Basispaste bestehend aus Quarzmehl Korngrösse
0,8 bis 20 Mikron 45%
Vinylmethylpolysiloxan mit 0,09 Millimol Vinylgruppen 55%
pro Gramm und der Viskosität 8000 cp2o enthaltend 50 ppm katalytisch wirksames Platin.
2.2 Vernetzerpaste bestehend aus einem Methylhydrogen-polysiloxan mit der Viskosität von ca. 700 cp2o, das drei oder mehr Hydridatome im Molekül enthält und dessen Anteil an reaktivem SiH 3 bis 3,5 Millimol pro Gramm beträgt 22,22% Aluminiumhydroxid 99%ig bei 120°C getrocknet 70,78%
2.3 Elastomer
Bei Raumtemperatur werden innerhalb 1 Minute Basispaste 2.1 54,0 Teile
Vernetzerpaste 2.2 12,3 Teile zu einer homogenen Paste vermischt und diese wie oben beschrieben in ca. 2 mm Schichthöhe in die Ringform, die auf den linierten Testblock gesetzt ist, eingebracht. Der konden-sationspolymerisierte Prüfkörper auf der Aluminiumplatte wird auf die Paste gedrückt, derart, dass ein guter Kontakt zwischen den Abformmassen hergestellt ist.
Die gesamte Einheit wird während 9 Minuten in einem Wasserbad auf 32°C erwärmt. Nach der Vulkanisation wird der kombinierte Prüfkörper aus der Ringform gedrückt und auf der Aluminiumplatte haftend entsprechend der Spezifikation Nr. 19, die wiedergegebenen Linien mit dem Messmikroskop nach 24 Stunden vermessen. Die Dimensionsänderung beträgt unter diesen Bedingungen gegenüber den Linien auf dem Testblock -0,16%.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Verwendung von Aluminiumhydroxid aufgezeigt, wobei die in den Beispielen verwendeten Härter I (T11) und Härter II (AC 3007) folgende Zusammensetzung haben:
Es entstand eine knetbare, nicht klebrige Masse. 100 Teile dieser Basispaste gemischt mit 1,2 Teilen Härter II und bei 32° im Wasserbad während 5 Minuten vulkanisiert, ergibt ein Elastomer mit der Shore-Härte A 64.
s3. Polysiloxanol Cp 20/3850 33,6 Teile auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 0,5 bis 1,5 (im 66,4 Teile
Es entstand eine Basispaste niedriger Viskosität, Diskus xo 38 mm.
Beispiel D
Herstellung der Abdruckmasse mit vorangehend hergestellter Basispaste:
15
a) Gemischt 100 Teile Basispaste, 1,5 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach:
4 Min. die Shore-Härte A 50 20 10 Min. die Shore-Härte A 52 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 62.
b) 100 Teile Basispaste, 1,5 Teile Härter I vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach:
25
Härter I:
Härter II:
Ortho-Äthylsilikat
Polymethylsilikat
Dibutylzinndilaurat
Ortho-Äthylsilikat
Polymethylsilikat
Dibutylzinndilaurat
20 Gew. 20 Gew. 40 Gew. 30 Gew. 10 Gew. 45 Gew,
Teile Teile Teile -Teile -Teile -Teile
Beispiel C Herstellung von Basispasten
1. Polysiloxanol Cp 20/18 000
4 Min. die Shore-Härte A 50 10 Min. die Shore-Härte A 52 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 60.
30 c) 100 Teile Basispaste, 1,0 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach:
4 Min. die Shore-Härte A 48 10 Min. die Shore-Härte A 52 35 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 63.
d) 100 Teile Basispaste, 0,8 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach:
40 10 Min. die Shore-Härte A 48 15 Min. die Shore-Härte A 54 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 63.
e) 100 Teile Basispaste, 0,6 Teile Härter II vulkanisiert im 45 Wasserbad bei 32° erreicht nach:
10 Min. die Shore-Härte A 35 15 Min. die Shore-Härte A 42 20 Min. die Shore-Härte A 46 so 35 Min. die Shore-Härte A 51 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 62.
auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 0,5 bis 10 (xm
23,0 Teile
Es entstand eine knetbare Masse hoher Viskosität, Diskus 23 mm. 100 Teile dieser Basispaste mit 1,2 Teilen Härter II gemischt und bei 32° im Wasserbad während 5 Minuten vulkanisiert, ergibt ein Elastomer mit der Shore-Härte A 69, durch Lagern bei Raumtemperatur steigt die Shore-Härte innerhalb einer Stunde auf 82 an.
Beispiel E
Polysiloxanol Cp 20/6300 16,5 Teile
77,0 Teile 55 Paraffinöl Cp 20/120 3,0 Teile auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 0,5 bis 50 (im 80,5 Teile
Es entstand eine knetbare, hochviskose, nicht klebrige 60 Basispaste, Diskus 30 mm, die wie folgt verarbeitet wurde:
a) 100 Teile Basispaste +1,3 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach:
2. Polysiloxanol Cp 20/18 000 19,7 Teile
Vaseline DAB 7 3,0 Teile 65 3'/2 Minuten die Shore-Härte A 75.
auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 1,0 bis 20 [im 37,5 Teile
Calciumsilikatpulver Korngrösse 1,0 bis 25 um 37,5 Teile b) 100 Teile Basispaste +1,3 Teile Härter I vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach:
7
652137
8 Min. die Shore-Härte A 71 12 Min. die Shore-Härte A 73.
Paraffinöl Cp 20/120 Aluminiumhydroxid teilweise kondensiert
4,5 Teile 80,5 Teile
Es entstand eine knetbare, hochviskose Basispaste, Diskus Beispiel F 5 30 mm, die wie folgt weiterverarbeitet wurde:
Auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig mit der Korngrösse 0,5 bis 50 [im wurde durch Erhitzen auf 100 Teile Basispaste, 1,3 Teile Härter II vulkanisiert im Was-200°C soweit kondensiert, dass es bei 4,4% Wasser abspaltete, serbad bei 32° erreicht nach In dieser Form wurde es eingesetzt. 4'/2 Min. die Shore-Härte A 72
io 10 Min. die Shore-Härte A 80 Polysiloxanol Cp 20/6300 16,5 Teile 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 82.
B
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