CH653695A5 - Verfahren zur erzeugung einer gegenseitigen haftung an der grenzflaeche zweier sich beruehrender polysiloxanschichten. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer gegenseitigen Haftung an der Grenzfläche zweier sich berührender Polysiloxanschichten, wobei die eine Schicht aus einem kondensationsvernetzenden und die andere Schicht aus einem additionsvernetzenden Polysiloxan besteht. Ebenfalls bezieht sich die Erfindung auf die Anwendung des genannten Verfahrens zur Erzeugung einer Haftung bei der Abformtechnik im Bereich der Dentalmedizin und Dentaltechnik.
Beide, sowohl kondensationsvernetzte als auch additions-vernetzte Silikone haben in vorliegendem Fall vorzugsweise ölartige Polyorganosiloxane zur Basis und können mit Füllstoffen mehr oder weniger versteift werden, so dass sie in dünnflüssiger bis knetbarer Konsistenz vielseitige Anwendung, insbesondere als Abformmasse für zahnärztlichen Gebrauch, finden. Es ist auch möglich, eine der Komponenten als Öl ohne Füllstoffbeimengung einzusetzen.
Diese seit Jahren gebräuchlichen Polyorganosiloxane bestehen strukturchemisch gesehen aus Polydiorganosiloxan-ketten, die in mehr oder weniger grossen Abständen oder nur an den Kettenenden wenigstens zwei chemisch reaktionsfähige Gruppen enthalten, die in gemeinsamer Umsetzung mit anderen geeigneten Reaktionsteilnehmern in Gegenwart von Katalysatoren zur Brückenbildung zwischen den Molekülketten führen. Diese Vernetzung wird, wenn elastomere Produkte entstehen, als Vulkanisation bezeichnet. Je nach Ver-5 netzungsgrad entstehen Vulkanisate mit mehr oder weniger grosser Elastizität und Festigkeit.
Beide Vulkanisationsmethoden, die kondensationsvernet-zende und die additionsvernetzende, die bei Raumtemperatur ablaufen, unterscheiden sich grundsätzlich voneinander, io Die Kondensations vernetzung beruht auf der Umsetzung von alpha-omega-Dihydroxi-polydiorganosiloxanen mit organischen Silikaten. Als Polyorganosiloxane werden für die Herstellung von Elastomeren auf dem Abformsektor vornehmlich Polydimethylsiloxanole verwendet. Seltener die ent-15 sprechenden Phenylderivate. Diese können jedoch im erfin-dungsgemässen Verfahren eingesetzt werden.
Zur Kondensation, bei der unter Verknüpfung von Silici-umatomen über Sauerstoffbrücken in bekannter Reaktion Alkohole abgespaltet werden, werden vorwiegend Methylsili-20 kate und diese meist in polymerer Form oder Tetraäthylsilikat verwendet. Oftmals gelangen Gemische beider Silikate zur Anwendung. Daneben können auch Glykolsilikate zur Vernetzung eingesetzt werden, die spezielle Vorteile haben.
Zur Beschleunigung der Reaktion werden den Vernetzern 25 gewöhnlich Katalysatoren beigegeben. In der Literatur sind dafür eine grosse Anzahl von Stoffen genannt, jedoch werden meist zinnorganische Verbindungen, z.B. Zinnacetat, Zinnoc-toat oder Dibutylzinndilaurat, verwendet. Je nach Wahl der Reaktionsteilnehmer und Katalysatoren kann die Vulkanisa-30 tionszeit von wenigen Minuten auf viele Stunden ausgedehnt werden.
Der chemische Ablauf der Kondensationspolymerisation bringt es mit sich, dass die Vulkanisate nach und nach zu einem Endzustand schrumpfen. Sie ändern ihre Dimensionen 35 mehr oder weniger schnell aus drei Gründen:
1. Molekülverdichtung
2. Verdampfung der als Nebenprodukte entstandenen Alkohole
3. thermische Schrumpfung, wenn die Abformung bei hö-40 herer Temperatur vorgenommen wird, z.B. bei der Abformung im Munde auf dem dentalmedizinischen Sektor. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Vulkanisate kann die thermische Schrumpfung 0,1 bis 0,3% betragen, wenn die Temperaturdifferenz etwa 14 °C beträgt.
45 Es wird daher empfohlen, diese speziellen Abformungen mindestens 30 Minuten bis 2 Stunden bei Raumklima aufzuheben, ehe sie mit Modellmaterial ausgegossen werden.
Die Rohstoffe und Hilfsstoffe für kondensationsvernet-zende Abformungen sind im allgemeinen bedeutend günstiger so hinsichtlich der Kosten als die der additionsvernetzenden Elastomere. Diese sind aber hinsichtlich der Dimensionsänderung und Zugfestigkeit den kondensationsvernetzenden überlegen. Durch geeignete Zusätze und oder Vernetzer kann die Verdampfungstendenz der im Vulkanisat enthaltenen Alko-55 hole erheblich erniedrigt und damit die Dimensionsstabilität in die Nähe der additionsvernetzten Vulkanisate gebracht werden. Eine weitere Möglichkeit, die Schrumpfung zu verringern, besteht darin, dass Materialien mit geringer elastischer Verformung verwendet und diese mit einem haftstarken so Adhäsiv auf einer starren Unterlage, z.B. im zahnärztlichen Bereich auf dem dort gebräuchlichen Abformlöffel verklebt werden. Die Schrumpfung ist dann wesentlich kleiner.
In einem praktischen Fall wurde gemäss der Spezifikation No. 19 der American Dental Association beim freien 65 Schrumpfen 0,46% gemessen, dagegen nur 0,16% bei Verwendung von Adhäsivlack auf einer geeigneten Unterlage.
Das verwendete Abformmaterial hatte gemäss der Spezifikation einen Strain in Compression von 1,5%. Entsprechend
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dieser Spezifikation erreicht die Qualität in der praktischen ganzen Vulkanisat beigemischt werden, obwohl der geAnwendung den Typ I der Abformmaterialien weitgehend wünschte Effekt nur an der Oberfläche notwendig ist.
und liegt in der Nähe der additionsvernetztenden. Es wurde überraschenderweise gefunden, dass Zusätze
Additionsvernetzende RTV-Silikonelastomere sind seit von insbesondere stark getrocknetem Aluminiumhydroxid
Jahren gebräuchlich. Sie werden dann z.B. verwendet, wenn 5 die nachteiligen Eigenschaften der raumtemperaturvulkani-
das Vulkanisat eine bessere Zugfestigkeit haben oder die Di- sierenden additionsvernetzenden Silikone vorteilhaft beein-
mensionsänderung (Schrumpfung) niedrig bleiben soll, oder flussen und dass damit ein neuartiger Effekt möglich ist.
eine höhere Shorehärte A erwünscht ist, wenn dies mit ver- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, konden-
gleichbaren kondensationsvernetzenden Silikonelastomeren sationsvernetzende Silikonsysteme mit additionsvernetzenden nicht erreicht werden kann. Allerdings sind die entsprechen- 10 Silikonsystemen in jeweils einer Schicht miteinander haftfest den Rohstoffe wesentlich teurer. zu verbinden. Einschränkend handelt es sich bei beiden Syste-
Die erforderlichen Reaktionsteilnehmer sind vor allem men bevorzugt um raumtemperaturvulkanisierende Mi-
Vinylpolydimethylsiloxane mit mindestens zwei endständigen schungen, die nach der Vulkanisation mehr oder weniger oder
Vinylgruppen im Molekül und Hydrogenpolydimethylsil- kaum noch elastomere Eigenschaften aufweisen.
oxane. Je nach Molekülaufbau kann einmal die Vinylkompo- 15 Erfindungsgemäss wird daher zur Lösung der Aufgabe nente oder das Hydrogenpolyorganosiloxan die Vernetzungs- ein Verfahren zur Erzeugung einer gegenseitigen Haftung an aktion übernehmen. Immer wird dabei der Wasserstoff der der Grenzfläche zweier sich berührender Schichten, von de-
Hydrogenkomponente auf die Vinylgruppen übertragen und nen die eine Schicht aus einem kondensationsvernetzenden unter Lösung der Doppelbindungen die additive Bindung und die andere Schicht aus einem additionsvernetzenden zwischen beiden Komponenten hergestellt. Die Molekülket- 20 Polysiloxan besteht, vorgeschlagen, nach dem einer der bei-
ten werden dadurch untereinander verknüpft und die Vulka- den oder beiden Polysiloxanschichten vor der Vernetzung nisation bewirkt. Aluminiumhydroxid zugeführt wird.
Diese Reaktion wird gewöhnlich in Gegenwart eines Pia- Das Aluminiumhydroxid übernimmt hier eine Funktion,
tinkatalysators durchgeführt, der im allgemeinen aus Hydro- die weit über das hinausgeht, was ein Füllstoff normalerweise genchloroplatinsäure oder deren Alkohol- oder Siloxankom- 25 leisten soll. Das war nicht vorauszusehen. Besonders überra-
plexen besteht. Die wirksame Menge liegt vorzugsweise zwi- sehend war, dass sogar kondensationsvernetzende Polydior-
schen 5 bis 500 ppm. Er wird immer der Vinylkomponente ganosiloxanolmassen trotz ihres erheblichen Gehaltes an zugesetzt. zinnorganischen Katalysatoren mit Schichten von additions-
Es ist auch bekannt, Rhodiumverbindungen oder Cobalt- vernetzenden eine feste Bindung eingehen, wenn in einer oder carbonyl und Mangancarbonyl als Katalysatoren für diesen 30 beiden Schichten Aluminiumhydroxid enthalten ist. Ist bei
Zweck zu verwenden. sonst gleicher Zusammensetzung der Komponenten Alumini-
Für Abformzwecke auf dem Sektor der Dentalmedizin umhydroxid anwesend, so findet keine auch noch so geringfü-
werden offensichtlich nur Platinverbindungen verwandt. AI- gige Verbindung statt.
lerdings werden additionsvernetzende Systeme erst in den Dadurch ergeben sich bedeutende Vorteile für die prakti-
letzten Jahren hierfür eingesetzt, nachdem erhebliche Schwie- 35 sehe Anwendung der additionsvernetzenden Silikone. Es rigkeiten überwunden wurden (DE-PS 22 49 822). können die ökonomisch günstigeren kondensationsvernet-
Derartige Platinkatalysatoren sind ausserordentlich emp- zenden Silikone zum Auffüllen von Toträumen, die für die findlich gegenüber einer grossen Anzahl von Katalysatorgif- Abformung keine Bedeutung haben, verwendet werden, so ten, wie sie in der Umwelt täglich vorkommen. Schon ein spu- dass von dem teuren additionsvernetzenden Material nur renweiser Kontakt der platinhaltigen Massen mit den zinnor- 40 noch soviel genommen wird, als zur präzisen Wiedergabe der ganischen Katalysatoren der kondensationsvernetzenden Sili- gewünschten Details notwendig ist.
kone wirkt sich nachteilig aus. Vielleicht wegen dieser Emp- Im Grunde wird diese Methode als Doppelabformverfah-
fmdlichkeit war es lange Zeit nicht möglich, verlässlich ge- ren bereits seit Jahren in der zahnärztlichen Abformtechnik naue Vulkanisationszeiten für die additionsvernetzenden Sili- angewandt. Dabei konnten nur kondensationsvernetzende konsysteme anzugeben, weil sie mit der Lagerdauer immer 45 Systeme oder additionsvernetzende für sich allein angewendet verzögerter abliefen. werden. In beiden Fällen diente als Unterlage für die zweite
Durch sorgfaltige Verarbeitung und sorgfaltige Auswahl Feinstabformung ein steifes Vulkanisat mit Shore A Härten der Rohstoffe konnte der Nachteil der Produkte soweit besei- zwischen 60 und 90, das vor der Vulkanisation in Form einer tigt werden, dass sie nunmehr auch für Abformzwecke in der knetbaren Masse auf den mit einem gut haftenden adhäsiv gezahnärztlichen Praxis eingesetzt werden können, wo hohe Ge- 50 strichenen Abformlöffel aufgebracht wird. Damit wird der nauigkeit und kurze Vulkanisationszeiten gefordert werden. Vorabdruck genommen und die Erhärtung abgewartet.
Schwierigkeiten bereitet immer noch die Empfindlichkeit Danach wird das Feinabformmaterial gewöhnlich in der Hydrogenpolyorganosiloxane gegenüber Wasser. Wenn Form einer dünnfliessenden Paste auf den Vorabdruck ge-
es schwach sauer oder alkalisch reagiert, entwickeln sie Was- bracht und der Zweitabdruck, auch Korrekturabdruck ge-
serstoff. I11 Gegenwart von hydroxylgruppenhaltigen Stoffen 55 nannt, abgeformt. Manchmal wird die Paste auch mit einer oder feuchtem Calciumsulfat entstehen an der Berührungsflä- Spritze appliziert. Im allgemeinen haben die dünnfliessenden che mit den Vulkanisationsprodukten Gasblasen. Diese Bla- Materialien eine grössere Dimensionsänderung.
sen werden auf das Modellmaterial, insbesondere Dentalgips,
übertragen und die Modelloberfläche wird porös. Das stört Wenn nun das Vorabdruckmaterial möglichst wenig ela-
sehr bei der Weiterverarbeitung im Dentallabor. Um diesen eo stisch ist und fest genug auf der Unterlage haftet und wird der
Nachteil der additionsvernetzenden Silikone zu beseitigen, erste Anteil der Schrumpfung, insbesondere der thermische,
wurden verschiedene Vorschläge unterbreitet. So ist nach der abgewartet, so kann mit einem additionsvernetzenden Sili-
DE-OS 29 26 495 die Verwendung von Palladium oder seiner kon, sofern dies oder das Vorabformmaterial oder beide Alu-
Legierungen sowie anderen Metallen in fein verteilter Form miniumhydroxid enthalten, ein festhaftender Zweitabdruck in den Silikonmischungen bekannt. Der Wasserstoff wird von 65 hergestellt werden.
den genannten Metallen absorbiert. Wenngleich das ange- Die Dimensionsänderung der Abformung liegt dabei in strebte Ziel erreicht wird, so muss naturgemäss das Vulkani- der Grössenordnung von additionsvernetzenden Silikonen sat dadurch teurer werden, zumal diese teuren Metalle dem oder geringfügig darüber. Die sonstigen Eigenschaften der
653 695
4
zweiten Schicht entsprechen vorteilhaft den additionsvernetz-ten Vulkanisaten.
Es spielt keine Rolle, ob beide Materialien zugleich in gegenseitigem Kontakt aushärten oder das kondensationsvernetzende zuerst oder das additionsvernetzende Material zuerst vulkanisiert wird. Die gegenseitige Haftung ist in allen Fällen gleich. Die grössere Genauigkeit wird in allgemeinen erreicht, wenn das kondensationsvernetzte Material zuerst vulkanisiert wird und vorher genügend schrumpfen kann.
In Fällen, wo die Verarbeitungszeit keine Rolle spielt, kann das kondensationsvernetzte Vulkanisat bis gegen Ende der Dimensionsänderung, z.B. 24 Stunden, gelagert und dann die Kombination mit dem additionsvernetzenden Polysiloxan vorgenommen werden. Auf sehr ökonomische Weise werden dann Arbeitsergebnisse erhalten, die in der Qualität und allen Vorteilen der ausschliesslichen Anwendung von additionsvernetzenden RTV-Polyorganosiloxanen entsprechen, nur dass diese im Gebrauch viel teurer sind. Dies Verfahren ist z.B. gut anwendbar in der Zahntechnik, wenn von einem Meistermodell Mehrfachausgüsse vorgenommen werden sollen. In diesen Fällen sind in den gebräuchlichen Küvetten erhebliche Toträume mit auszufüllen; eine Arbeit, die mit kondensa-tionsvernetzendem Silikon vorteilhaft unter Zuhilfenahme von Adhäsiv vorgenommen wird, wonach das Vulkanisat über Nacht schrumpfen kann.
Sehr überraschend war weiterhin, dass Aluminiumhydroxid die Neigung des Hydrogenpolyorganosiloxan, in den additionsvernetzenden Massen Wasserstoff zu entwickeln, nicht fördert, wie aufgrund seiner Hydroxylgruppen vermutet werden kann.
Im Gegenteil, es senkt die Neigung der erhaltenen Vulkanisate, dem Modellgips eine blasenhaltige, poröse Oberfläche zu erteilen, soweit herab, dass auch bei dreifacher Vergrösse-rung pro 4 cm2 Modellfläche keine Blasen aufzufinden sind, vorausgesetzt, das Additionsvulkanisat enthält genügend Aluminiumhydroxid. Enthält nur die kondensationsvernetzte Schicht Hydroxid, so kann die additionsvernetzte Schicht im Kontakt mit Modellgips diesem eine poröse Oberfläche erteilen. Es sei denn, es wird über längere Zeit die Inaktivierung der Silikonoberfläche abgewartet.
Vorteilhaft wird eine Silikonabformung mit Wasser oder tensidhaltigem Wasser abgespült und kurz mit Luft getrocknet. Die Grenzflächenspannung zum Modellgips wird dadurch herabgesetzt und die Wiedergabe feinster Details auf dem Modell ist bedeutend verbessert.
Die Gefahr, dass durch den Waschvorgang die Gasentbindung aus dem Vulkanisat durch Aluminiumhydroxid induziert wird, besteht erstaunlicherweise nicht. Im Gegenteil, die Oberfläche des Modells ist tadellos glatt, insbesondere, wenn der Modellgips im Vakuum angerührt wird.
Da Aluminiumhydroxid jedoch in additionsvulkanisie-renden Elastomeren bisher nicht verwendet worden ist, war zu befürchten, dass es wegen seiner Hydroxilgruppen mit Methylhydrogenpolysiloxan unter Entwicklung von Wasserstoff reagiert. Um so überraschender war es, dass AI (OH)3 mit zugleich mehreren günstigen Effekten in Kombination mit additionspolymerisierenden Massen vorteilhaft eingesetzt werden kann. Überraschend war auch, dass die Wirksamkeit insbesondere des Platinkatalysators in keiner Weise durch Aluminiumhydroxid geschwächt wird. Die Platinmenge muss bei den verlangten kurzen Reaktionszeiten keinesfalls erhöht werden.
Die Erfindung wird anhand nachfolgender Beispiele erörtert:
Bestimmung der Dimensionsänderung der Prüfkörperkombination aus kondensations- und additionspolymerisier-ten Schichten.
Die Untersuchung der Testkörper, die entsprechend der nachstehenden Beispiele A und B erhalten würden, wurden nach einer Messmethode geprüft, die in einer Variation der Spezifikation No 19 der American Dental Association (A.D.A.) besteht und bezieht sich dort auf die Forderung s 3.3.6 bzw. die Bestimmung 4.3.9 der grössten Dimensionsänderung. Die Variation ist, dass die zwei aufeinander vulkanisierten Systeme als ein einheitlicher Prüfkörper vermessen werden und dass dieser Prüfkörper mit der kondensationspo-lymerisierten Schicht mittels eines Adhäsivs fest auf der Ober-
lo fläche einer Aluminiumplatte haftet.
Das geschieht auf folgende Weise:
1. Behandlung einer ebenen, mindestens 5 mm dicken Aluminiumplatte und mit der Grösse von mindestens 40 x 40 mm mit einem für Silikonkautschuk gebräuchlichen Haft-
15 lack entsprechend den Angaben des Herstellers.
2. Aufsetzen des nach Spezifikation No 19 4.3.9 eingefetteten A.D.A. Testringes auf die Adhäsivschicht der Aluminiumplatte.
3. Füllen des Testringes bis zur Höhe von maximal 3 mm
20 mit der angemischten kondensationspolymerisierenden Abformmasse und Andrücken des Materials an die Adhäsivschicht.
4. Diese Einheit in ein Wasserbad von 32 °C hineinbringen und während 6,5 Minuten darin vulkanisieren. Danach
25 herausnehmen, den Ring abnehmen und innerhalb von 20 Minuten den Prüfkörper auf Raumtemperatur abkühlen und vollständig trocknen lassen. Der Testkörper haftet fest auf der Aluminiumplatte und ist fertig für die kombinierte Vulkanisation.
3o 5. Der Testring wird gemäss A.D.A. spez No 19 4.3.9 auf den linierten Testblock gesetzt und bis ca. 2 mm Höhe mit der angemischten additionsvernetzenden Abformmasse angefüllt und sofort das Specimen mit der Aluminiumplatte auf die Masse in den Ring gedrückt.
35 6. Die Kombination einschliesslich Aluminiumplatte und Testblock wird in das Wasserbad von 32 °C überführt und die Vulkanisation während 9 Minuten durchgeführt. Danach werden Ring und Testblock entfernt. Der Prüfkörper bleibt weiterhin auf der Aluminiumplatte haften.
io 7. Die Linien des Testblockes sind auf dem Prüfkörper gut wiedergegeben und werden entsprechend der A.D.A. Spezifikation No 19 nach 24 Stunden vermessen. Der Wert der negativen Dimensionsänderung beträgt —0,16% bezogen auf den Linienabstand des Testblockes.
45
Beispiel A 1. Kondensationsvernetztes Elastomer
1.1 Basispaste bestehend aus so Dihydroxipolymethylsiloxan mit der Viskosität 18000 10~3 Pa.s(20 °C) Vaseline DAB 7 Aluminiumhydroxid 99% ig Korngrösse 1-20 Mikrometer
55
1.2 Härter bestehend aus Ortho-ethylsilikat Polymethylsilikat Dibutylzinndilaurat
60
1.3 Elastomer
Bei Raumtemperatur werden innerhalb von 1 Minute homogen gemischt Basispaste 1.1 es Härter 1.2
19,7%
3,0% 77,3%
35% 20% 45%
100 Teile 0,9 Teile
Die steife Paste wird ca. 3 mm hoch in Ringform des A.D.A. Testblocks hineingedrückt, nachdem diese auf die mit
5
653 695
Adhäsiv behandelte Aluminiumplatte gesetzt war. Die Einheit wird in das Wasserbad von 32 °C gesetzt. Nach 6,5 Minuten ist das Elastomer fertig vulkanisiert. Die Aluminiumplatte mit der Ringform und dem Elastomer wird auf die Dauer von 20 Minuten bei Raumtemperatur abgekühlt und getrocknet. Der Ring wird entfernt. Der Prüfkörper ist damit fertig zur kombinierten Vulkanisation mit dem additionsvernetzenden Elastomer.
war. Nach 6,5 Minuten Vulkanisation im Wasserbad bei 32 °C wird die Aluminiumplatte mit Ringform und Elastomer an der Luft 20 Minuten abgekühlt und getrocknet. Der Ring wird entfernt. Der Prüfkörper ist damit zur Kombina-5 tion mit dem additionsvernetzenden Elastomer fertig.
2. Additionsvernetztes Elastomer 2.1 Basispaste bestehend aus Quarzmehl Korngrösse 0,8 bis 20 Mikrometer Venylmethylpolysiloxan mit 0,09 Millimol Vinylgruppen Pro Gramm und der Viskosität von 8240 10~3 Pa.s (20 enthaltend 50 ppm katalytisch wirksames Platin.
2.2 Vernetzer bestehend aus einem Methylhydrogenpolysil-oxan mit der Viskosität von ca. 700 10~3 Pa.s (20 °C), das drei oder mehr Hydridatome im Molekül enthält und dessen Anteil an reaktivem SiH 3 bis 3,5 Millimol pro Gramm beträgt.
2.3 Elastomer : Man vermischt bei Raumtemperatur innerhalb 1 Minute
Basispaste 2.1 20 T eile
Vernetzer 2.2 1 Teil
2. Additionsvernetztes Elastomer 2.1 Basispaste bestehend aus Quarzmehl Korngrösse 45%
io 0,8 bis 20 Mikrometer Vinylmethylpolysiloxan 55%
45 % mit 0,09 Millimol Vinylgruppen pro Gramm und der Viskosität 8000 10"3 Pa.s (20 °C) 55% enthaltend 50 ppm katalytisch wirksames Platin.
15
C) 2.2 Vernetzerpaste bestehend aus einem Methylhydrogenpolysiloxan mit der Viskosität von ca. 700 cp2o-das drei oder mehr Hydridatome im Molekül enthält 20 und dessen Anteil an reaktivem SiH^ 3 bis 3,5 Millimol pro Gramm beträgt. 22,22%
Aluminiumhydroxid 99%ig bei 120 °C 70,78%
getrocknet.
2.3 Elastomer
Bei Raumtemperatur werden innerhalb 1 Minute
Basispaste 2.1 54,0 Teile
Vernetzerpaste 2.2 12,3 Teile
30
zu einer homogenen Paste und streicht diese wie schon beschrieben bis zu ca. 2 mm Schichthöhe in die auf den linierten Testblock gesetzte Ringform und presst sofort den kondensa-tionspolymerisierten, auf der Aluminiumplatte haftenden, Prüfkörper darauf und achtet auf einen guten Kontakt zwischen den Elastomeren. Die gesamte Einheit wird sofort in das Wasserbad gebracht und während 9 Minuten bei 32 °C vulkanisiert. Danach wird der kombinierte Prüfkörper aus dem Ring gedrückt und nach 24 Stunden, wie oben beschrieben, nach Spezifikation No 19 mit dem Messmikroskop vermessen. Die Dimensionsänderung beträgt unter diesen Bedingungen gegenüber den Linien auf dem Testblock - 0,16%.
Beispiel B 1. Kondensationsvernetztes Elastomer
1.1 Basispaste bestehend aus Dihydroxipolydimethylsiloxan mit der Viskosität 18000 10"3 Pa.s (20°C) Vaseline DAB 7
Paraffmöl Viskosität 120 10"3 Pa.s (20 °C) Quarzmehl Korngrösse 1-20 Mikrometer
1.2 Härter bestehend aus Ortho-ethylsilikat Polymethylsilikat Dibutylzinndilaurat
1.3 Elastomer
Bei Raumtemperatur werden innerhalb von 1 Minute homogen gemischt: Basispaste 1.1 Härter 1.2
21%
5% 1% 73%
zu einer homogenen Paste vermischt und diese wie oben beschrieben in ca. 2 mm Schichthöhe in die Ringform, die auf den linierten Testblock gesetzt ist, eingebracht. Der konden-sationspolymerisierte Prüfkörper auf der Aluminiumplatte 35 wird auf die Paste gedrückt, derart, dass ein guter Kontakt zwischen den Abformmassen hergestellt ist.
Die gesamte Einheit wird während 9 Minuten in einem Wasserbad auf 32 °C erwärmt. Nach der Vulkanisation wird der kombinierte Prüfkörper aus der Ringform gedrückt und 40 auf der Aluminiumplatte haftend entsprechend der Spezifikation No 19, die wiedergegebenen Linien mit dem Messmikroskop nach 24 Stunden vermessen. Die Dimensionsänderung beträgt unter diesen Bedingungen gegenüber den Linien auf dem Testblock - 0,16%.
45 Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Verwendung von Aluminiumhydroxid aufgezeigt, wobei die in den Beispielen verwendeten Härter I (T 11) und Härter II (AC 3007) folgende Zusammensetzung haben:
so Härter I: Ortho-Äthylsilikat Polymethylsilikat Dibutylzinndilaurat Härter II: Ortho-Äthylsilikat Polymethylsilikat 55 Dibutylzinndilaurat
20 Gew.-Teile 20 Gew.-Teile 40 Gew.-Teile 30 Gew.-Teile 10 Gew.-Teile 45 Gew.-Teile
35% 20% 45%
100 Teile 0,9 Teile
Beispiel C Herstellung von Basispasten i 1. Polysiloxanol, Viskosität: 18000 10-3Pa.s (20 °C)
auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 0,5 bis 10 |am
23,0 Teile 77,0 Teile
65
Die steife Paste wird in ca. 3 mm hoher Schicht in die Ringform des A.D.A. Testblocks hineingedrückt, nachdem diese auf die mit Adhäsiv behandelte Aluminiumplatte gesetzt
Es entstand eine knetbare Masse hoher Viskosität, Diskus 23 mm. 100 Teile dieser Basispaste mit 1,2 Teilen Härter II gemischt und bei 32° im Wasserbad während 5 Minuten vul
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kanisiert ergibt ein Elastomer mit der Shore-Härte A 69, durch Lagern bei Raumtemperatur steigt die Shore-Härte innerhalb einer Stunde auf 82 an.
2. Polysiloxanol, Viskosität: 18000 KT3 Pa.s (20 °C) Vaseline DAB 7 auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 1,0 bis 20 (im
Calciumsilikatpulver Korngrösse 1,0 bis 25 (im
19,7 Teile 3,0 Teile
37,5 Teile 37,5 Teile
Es entstand eine knetbare, nicht klebrige Masse. 100 Teile dieser Basispaste gemischt mit 1,2 Teilen Härter II und bei 32° im Wasserbad während 5 Minuten vulkanisiert ergibt ein Elastomer mit der Shore-Härte A 64.
3. Polysiloxanol, Viskosität: 13850 10~3 Pa.s (20 °C) auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig Korngrösse 0,5 bis 1,5 (im
Es entstand eine Basispaste niedriger Viskosität, Diskus 38 mm.
Beispiel D
Herstellung der Abdruckmasse mit vorangehend hergestellter Basispaste:
a) Gemischt 100 Teile Basispaste, 1,5 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach
4 Min. die Shore-Härte A 50
10 Min. die Shore-Härte A 52
24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 62.
b) 100 Teile Basispaste, 1,5 Teile Härter I vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach
4 Min. die Shore-Härte A 50 10 Min. die Shore-Härte A 52 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 60.
c) 100 Teile Basispaste, 1,0 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach
4 Min. die Shore-Härte A 48 10 Min. die Shore-Härte A 52 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 63.
d) 100 Teile Basispaste, 0,8 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach
10 Min. die Shore-Härte A 48 15 Min. die Shore-Härte A 54 5 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 63.
e) 100 Teile Basispaste, 0,6 Teile Härter II vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach
10 Min. die Shore-Härte A 35 15 Min. die Shore-Härte A 42 io 20 Min. die Shore-Härte A 46 35 Min. die Shore-Härte A 51 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 62.
33,6 Teile 66,4 Teile
Beispiel E ls Polysiloxanol,Viskosität:
6300 10-3 Pa.s (20 °C)
Paraffinöl, Viskosität: 120 10"3 Pa.s (20 ' auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig 2o Korngrösse 0,5 bis 50 pm
C)
16,5 Teile 3,0 Teile
80,5 Teile.
Es entstand eine knetbare, hochviskose, nicht klebrige Basispaste, Diskus 30 mm, die wie folgt verarbeitet wurde:
a) 100 Teile Basispaste + 1,3 Teile Härter II vulkanisiert 25 im Wasserbad bei 32° erreicht nach 3'/2 Minuten die Shore-
Härte A 75. .
b) 100 Teile Basispaste + 1,3 Teile Härter I vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach
8 Min. die Shore-Härte A 71 3o 12 Min. die Shore-Härte A 73.
Beispiel F
Auf nassem Wege gewonnenes Aluminiumhydroxid 99%ig mit der Korngrösse 0,5 bis 50 (im wurde durch Erhit-35 zen auf200 °C soweit kondensiert, dass es bei 4,4% Wasser abspaltete. In dieser Form wurde es eingesetzt.
Polysiloxanol, Viskosität: 6300 10~3 Pa.s (20 Paraffinöl, Viskosität: 120 10~3 Pa.s (20 °C) 4o Aluminiumhydroxid teilweise kondensiert
C)
16,5 Teile 4,5 Teile 80,5 Teile
Es entstend eine knetbare, hochbiskose Basispaste, Diskus 30 mm, die wie folgt weiterverarbeitet wurde:
100 Teile Basispaste, 1,3 Teile Härter II 45 vulkanisiert im Wasserbad bei 32° erreicht nach 41/2 Min. die Shore-Härte A 72 10 Min. die Shore-Härte A 80 24 Std. bei Raumtemperatur die Shore-Härte A 82.
C
Claims (9)
1. Verfahren zur Erzeugung einer gegenseitigen Haftung an der Grenzfläche zweier sich berührender Schichten, von denen die eine Schicht aus einem kondensationsvernetzenden und die andere Schicht aus einem additionsvernetzenden Po-lysiloxan besteht, dadurch gekennzeichnet, dass einer der beiden oder beiden Polysiloxanschichten vor der Vernetzung Aluminiumhydroxid zugefügt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf nassem Wege durch Fällung gewonnenes und bei Temperaturen über 80 °C getrocknetes Aluminiumhydroxid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei Raumtemperatur zu Elastomeren vulkanisierende Polysiloxane kombiniert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine der beiden Schichten elastisch oder unelastisch und die zweite Schicht elastisch ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die bei Raumtemperatur additionsvernetzende Polysiloxanschicht eine solche ist, die durch eine edelmetallkatalysierte Reaktion zwischen Vinylorganopolysiloxanen enthaltend mindestens zwei Vinylgruppen im Molekül, und Organohydrogensiloxanen enthaltend mindestens zwei an Si-liciumatome gebundene Wasserstoffatome im Molekül vernetzbar ist.
6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die bei Raumtemperatur kondensationsvernet-zende Polysiloxanschicht eine solche ist, die durch Kondensation kettenförmiger alpha-omega-Dihydroxipolydiorganosil-oxane, wie Polydimethylsiloxanol, mit organischen Silikaten, wie Polymethylsilikat und Tetraäthylsilikat, unter katalyti-scher Mitwirkung zinnorganischer Verbindungen vernetzbar ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftung beider Schichten in einem gleichzeitigen Vulkanisationsvorgang durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftung beider Schichten in zeitlich aufeinander folgenden Vulkanisationsvorgängen durchgeführt wird.
9. Anwendung des Verfahrens gemäss Ansprüchen 1 bis 8 zur Erzeugung einer Haftung bei der Abformtechnik im Bereich der Dentalmedizin und Dentaltechnik.
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