CH652940A5 - Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer. - Google Patents

Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer. Download PDF

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Description

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung gut benetzbarer, praktisch nicht staubender Granulate aus in Wasser oder organischen Lösungsmitteln löslichen oder dispergierbaren Substanzen oder aus einer Schmelze, in einem Wirbelschichtgranulator, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man aus dem in der Wirbelschicht vorhandenen Granulat diejenigen Partikel, deren Durchmesser grösser ist als das Zwei- bis Fünffache des gewünschten Minimaldurchmessers, entnimmt, die kleineren Partikel dort belässt, beziehungsweise der Wirbelschicht wieder zuführt, die Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser selektiv mechanisch verkleinert und aus dem so entstandenen Partikelgemisch die Teilchen mit einem Durchmesser unter dem gewünschten Minimaldurchmesser wieder der Wirbelschicht zuführt.
Gegenstand der Erfindung sind auch die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens benötigten Einrichtungen, die an geeignete, bekannte Wirbelschichtgranulator-Geräte angebaut werden.
Sehr wesentlich ist zur Erreichung des erfindungsgemässen Zieles, dass die spezifische Granulierleistung im Wirbelschichtgranulator mehr als 90 kg Granulat pro m2 Siebfläche und Stunde beträgt. Vorzugsweise erfolgt die selektive, mechanische Verkleinerung der Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser durch raspelartige Bearbeitung in einer hierzu geeigneten Vorrichtung, die z.B. aus einem zylinderförmigen, mit Schlitzen versehenen Raspel-Element innerhalb desselben sich ein motorgetriebenes Rührelement befindet, besteht.
Vorzugsweise werden die auf diese Weise hergestellten Granulat-Partikel der gewünschten Grösse einer weiteren mechanischen Behandlung, bei der die Partikel abgeschliffen (besser abgerundet) werden, unterzogen. Der sowohl beim Raspeln als auch beim Abschleifen entstehende Abrieb wird dann wieder der Wirbelschicht zugeführt.
Von Vorteil kann es auch sein, die so mechanisch bearbeiteten Granulat-Partikel abschliessend noch einer Sprühbehandlung zu unterziehen. Diese Sprühbehandlung erfolgt vorzugsweise ebenfalls in einem Wirbelbett und kann mit der ursprünglich verwendeten Flüssigkeit (Wasser oder organische Lösungsmittel), mit einem anderen Lösungsmittel aber auch mit der ursprünglich eingesetzten Lösung oder Suspension erfolgen.
In einer Vielzahl der Fälle hat es sich als vorteilhaft erwiesen, Granulate mit einem Durchmesser zwischen 0,2 und 1 mm herzustellen und dazu der Wirbelschicht Teilchen mit einem Durchmesser ^ 0,7 mm zu entnehmen und erfin-dungsgemäss zu behandeln.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren und eine Einrichtung, mit der aus allen Produkten, welche eine gewisse minimale Bindefähigkeit aufweisen und in Form einer Lösung bzw. einer Suspension mit einem Anteil von gelösten Stoffen, oder in Form einer Schmelze vorliegen, ein Wirbel-schicht-Granulat hergestellt wird, welches die erforderlichen «easy handling»-Eigenschaften erfüllt. Es können ohne weiteres Lösungen, welche bisher z. B. im Zerstäubungstrockner bearbeitet wurden, getrocknet und granuliert werden.
Die «easy-handling»-Eigenschaften, zu welchen, wie bereits erwähnt, minimales Stäuben, gute Rieselfähigkeit, Benetzbarkeit, Löslichkeit und nicht zuletzt Transportstabilität gehören, können sogar auch mit wesentlich kleineren Mengen oder ohne die bisher angewendeten Zusätze erreicht werden. Dadurch können Produkte hergestellt werden, welche einen grösseren Anteil an Wirkstoffen aufweisen, was die Applikation und Herstellung weiter vereinfacht und die Transport- und Lagerkosten herabsetzt.
Das Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtgranu-lierung von Lösungen bzw. Suspensionen mit gelöstem Anteil, bei welchem ein gutlösliches, gut benetzbares und staubarmes bzw. staubfreies Granulat hergestellt wird, besteht z. B. darin, dass die Menge der Luft, mit welcher die in einem konischen oder zylindrischen Behälter vorhandene Wirbelschicht aufgewirbelt wird, so eingestellt wird, dass unmittelbar oberhalb des Siebbodens des Behälters besonders grobe Partikel der genannten Wirbelschicht sich bewegen, so dass das in unmittelbarer Nähe des Siebbodens entnommene Granulat vorzugsweise mindestens 40 (vorteilhaft mehr als 60) Gewichtsprozente Partikel enthält, welche grösser als die gewünschte Korngrösse des Produktes ist, entzogen, anschliessend auf eine Grösse von weniger als 1 mm geraspelt, aus dem so entstandenen Gemisch die Partikel, welche kleiner als 200 Mikron sind, durch Sichten getrennt und wieder der Wirbelschicht zugeführt werden, und dass zusätzlich die Zu- und Ablufttemperatur so eingestellt wird, dass die spezifische Granulierleistung mehr als 90 kg Granulat pro 1 m2-Siebfläche und -Stunde beträgt. Die spezifische Verdampfungsleistung kann beispielsweise bei wässriger Lösung je nach Konzentration 30—210 kg Wasser pro Stunde und 1 m2-Siebfläche betragen.
Das so hergestellte Granulat kann noch ein einer angeschlossenen Wirbelschicht mit 0,5-10% (vorteilhaft 1-2%) einer Flüssigkeit, Lösung oder Suspension besprüht werden. Dadurch wird das Stäubeverhalten und die Lager- und Transportstabilität weiter verbessert, ohne dass die Löslichkeit leidet.
Durch das Raspeln entstehen überraschenderweise Partikel, welche eine genügende Festigkeit und Transportstabilität aufweisen. Das Entstauben kann auf verschiedene Arten erfolgen. Am besten hat sich das Sichten - vorteilhaft stufen- ' weise - bzw. im Gegenstrom erwiesen. Das Besprühen in der sekundären Wirbelschicht verbessert die Oberflächenstabilität.
In Figur 1 ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur Herstellung von «easy-handling»-(EH)-Granularen dargestellt. Sie besteht aus einer Kammer 1, aus einem auf dem Boden mit einem Sieb 3 versehenen Unterteil 2 für die Wirbelschicht 30, Luftzufuhr-Stutzen 5, einem mit Heizmedium-Anschluss-Stutzen 7, 8 versehenen Zulufterhitzer 6, Frischluftstutzen 9, einem in Kammer 1 angebrachten Abluftfilter 10, auf welchem die mit der Abluft emporgetragenen Partikel zurückgehalten werden, die mit einer bekannten und hier nicht dargestellten Vorrichtung periodisch aus dem Filter entnommen und in die Wirbelschicht zurückgebracht werden, Deckel 11 mit Verbindungsrohr 12, an dem der Saugventilator 13 mit Abluftstutzen 14 angeschlossen ist und aus der 2-Stoff-Zerstäu-bungsdüse 34, welche mit dem Stutzen 35 für die Flüssigkeit und dem Anschluss 36 für die Zerstäubungsluft verbunden ist. Im weiteren ist diese Einrichtung erfindungsgemäss mit einem Entnahmesystem versehen, welches aus einer mit dem Motor 16 angetriebenen Austragschnecke 25, Zerkleinerungsvorrichtung, bestehend aus Gehäuse 18, Rasplerelement 19, und einem mit dem Motor 21 angetriebenen Rotor
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20, Entstaubungseinrichtung 22, in welcher Siebböden 23 angebracht sind, welche mit Entstaubungsluftstutzen 24 mit Regelklappe 25 und Staubrückführrohr 26 mit Regelklappe
27 versehen ist, besteht. Das Entleeren des EH-Granuates in das Fass 31 erfolgt über eine Zellenradschleuse 28 und den Stutzen 29. Die Überwachung der Wirbelschichtmenge 30 erfolgt mittels der Wirbelschicht-Druckdifferenz, welche mit einem geeigneten Messgerät 33 ermittelt wird.
Ohne dass sich am Prinzip etwas ändert, können auch andere Elemente des Grundapparates, bzw. andere Formen angewendet werden, z. B. kann eine Einstoffdüse die 2-Stoff-Düse 34 ersetzen, ein Silo oder Container kann anstatt Fass 31 eingesetzt werden, der Unterteil 2 kann auch eine zylindrische Form aufweisen.
Die Anlage nach Fig. 1 funktioniert wie folgt:
Das im Unterteil 2 vor dem Beginn der Granulierung vorgelegte Produkt 30 (im weiteren als Wirbelschicht bezeichnet) wird durch die mit dem Ventilator 13 eingesaugte und durch den Zuluft-Erhitzer 6 erwärmte Luft aufgewirbelt und mit der durch die Düse 34 zerstäubte Lösung bzw. Suspension des zu trocknenden Produktes besprüht. Die Menge der Wirbelschicht wird mit dem Druckdifferenz-Messgerät 33 überwacht bzw. geregelt. Die gröberen Partikel, welche sich in der Nähe des Siebes 3 ansammeln, werden mit der Schnecke so intensiv entnommen, dass die optimale Wirbelschichtmenge 30 gewährleistet ist. Diese Partikel gelangen dann in die Raspeleinrichtung, durch welche sie auf die gewünschte Grösse zerkleinert (mit dem Rührer 20 durch das Raspel-Element 19 durchgepresst) werden, ohne dass die Festigkeit der Partikel wesentlich abnimmt.
In der Entstaubungs-Vorrichtung 22 werden die entstandenen Partikel, welche kleiner als 300 Mikron sind, durch einen Falschluftstrom aus dem Stutzen 24 dem Gemisch entnommen, und mittels Staubrückführungsrohr 26 am Apparat wieder zugeführt. Die Menge der Entstaubungsluft kann mit den Klappen 25 und 27 eingestellt werden. Die luft wird in die Kammer 1 eingesaugt, weil im Inneren ein Unterdruck von ca. 5-20 Milibar vorhanden ist. Es ist auch möglich, die Klappen so einzustellen, dass ein Teil der zugeführten Luft im Gegenstrom zum Granulatfluss aus der Entstaubungseinrichtung 22 über das Raspel-Element 19 und um die Austragschnecke 15 in den Unterteil 2 strömt. Mit der Schleuse
28 wird das EH-Granulat 32 aus dem Raum des niedrigen Druckes entnommen und in das Fass 31 abgefüllt.
In Figur 2 ist eine Figur 1 nachzuschaltende Einrichtung zum Abschleifen der Granulat-Partikel dargestellt. Die aus der Entstaubungs-Vorrichtung 22 kommenden Partikel werden in eine vom Motor 42 getriebene Siebtrommel 40 geführt (41 Achse und 44 Halterung der Siebtrommel), die von der aus 24 kommenden Falschluft durchströmt wird. Mit 43 ist das Gehäuse der Siebtrommel bezeichnet, das zur Schleuse 28 und Austragsöffnung 29 führt.
Figur 3 illustriert eine der Entstaubungs-Vorrichtung 22 nachgeschaltete Wirbelschichtbesprüh-Einrichtung mit Gehäuse 46 und 47, Luftzufuhr-Stutzen 51, Drosselklappe 52, Siebplatte 50, Luftabfuhr 48, Drosselklappe 49, Sprühdüse 54, Luftzufuhr 56, Flüssigkeitszufuhr 55, Pumpe 57, Saugrohr 58, Flüssigkeits-Behälter 59 und Flüssigkeit 60. Die besprühten Partikel 32 werden wieder über den Stutzen 53 in das Fass 31 ausgetragen.
Die Figuren 4 und 5 illustrieren Teile der Raspeleinrichtung. Figur 5 ist ein Schnitt aus Figur 4. Mit 67 sind Teile des Raspel-Elementes (19 in Figur 1) und mit 65 und 66 Teile des Rührers (20 in Figur 1) bezeichnet.
Die Raspeleinrichtung ist leicht auswechselbar, so dass man die Granulat-Partikel auf den gewünschten Durchmesser reduzieren {mehr oder weniger verkleinern) kann.
Erfindungsgemäss können nicht nur Farbstoffe sondern auch andere Substanzen, z. B. (aus dem Bereich der Lebensmittel) lösliches Kakao-Pulver oder Milch behandelt werden.
Beispiel
Es wurden Reaktivfarbstofflösungen (C.I. Reactive Orange 93 und C.I. Reactive Violate 36) erfindungsgemäss behandelt, die Lösungen enthielten a 30%, b 25%, c 25%, d 22% reinen Farbstoffs a 10%, b 15%, c 10%, d 8% Glaubersalz a 0%,b 0%,c 5%,dl0% dmaphtylmethan-
disulfonsaures Natrium und jeweils 60% Wasser. In der Raspeleinrichtung war die Spaltbreite 0,8 mm.
Bei den erhaltenen, praktisch staubfreien, leicht löslichen Granulaten hatten 95% der Teilchen einen Durchmesser >0,46 mm und 5% einen Durchmesser >0,75 mm, die durchschnittliche Teilchengrösse war 0,6 mm. Der Wirbelschichtgranulator hatte eine Siebbodenfläche von 0.75 m2, pro Std. wurden 110 kg Granulat erhalten. Zulufttemperatur wurde auf 137 °C eingestellt, die Ablufttemperatur war 59 °C.
Auf ähnliche Weise wurde ein Säurefarbstoff (C.I. Acid Red 57, Granulatmenge 85 kg/h, Feststoffkonzentration 30%, Zulufttemperatur 115°C, Abluft 58 °C) und eine Ben-zotriazol-Lösung (70% in Wasser, Granulatmenge 150 kg/h, Zulufttemperatur 90 °C, Abluft 78 °C) zu nicht staubenden, leicht löslichen Granulaten verarbeitet.
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3 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

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    PATENTANSPRÜCHE
    1. Verfahren zur Herstellung gut benetzbarer, praktisch nicht staubender Granulate aus in Wasser oder organischen Lösungsmitteln löslichen oder dispergierbaren Substanzen oder aus einer Schmelze, in einem Wirbelschichtgranulator, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem in der Wirbelschicht vorhandenen Granulat diejenigen Partikel, deren Durchmesser grösser ist als das Zwei- bis Fünffache des gewünschten Minimaldurchmessers, entnimmt, die kleineren Partikel dort belässt, beziehungsweise der Wirbelschicht wieder zuführt, die Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser selektiv mechanisch verkleinert und aus dem so entstandenen Partikelgemisch die Teilchen mit einem Durchmesser unter dem gewünschten Minimaldurchmesser wieder der Wirbelschicht zuführt.
  2. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Granulierleistung mehr als 90 kg Granulat pro m2 Siebfläche und Stunde beträgt.
  3. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Verkleinerung der Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser durch raspelartige Bearbeitung erfolgt.
  4. 4. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man Granulate mit einem Durchmesser zwischen 0,2 und 1 mm herstellt und dazu der Wirbelschicht Teilchen mit einem Durchmesser 5=0,7 mm entnimmt.
  5. 5. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel der gewünschten Grösse noch einer abschleifenden Bearbeitung unterzogen werden.
  6. 6. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Partikel der gewünschten Grösse abschliessend einer Sprühbehandlung unterzieht.
  7. 7. Wirbelschichtgranulator-Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorrichtung zur selektiven Reduktion der Granulat-Partikelgrösse und dieser Vorrichtung nachgeschaltet, eine Entstaubungs-Einrichtung enthält.
  8. 8. Wirbelschicht-Granulator-Einreichung gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Reduktion der Granulat-Partikelgrösse ein zylinderförmiges, mit Schlitzen versehenes Raspel-Element und innerhalb desselben ein motorgetriebenes Rührelement enthält.
  9. 9. Wirbelschichtgranulator-Einrichtung gemäss Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorrichtung zum mechanischen Abschleifen der Granulat-Parti-kel enthält.
  10. 10. Wirbelschicht-Granulator-Einrichtung gemäss Anspruch 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorrichtung zum Besprühen der schon auf die gewünschte Grösse gebrachten Granulat-Partikel enthält.
    Die Anwendung von verschiedenen im Zerstäubungstrockner, Schaufeltrockner, Bandtrockner und anderen Trocknern getrockneten Produkten, z.B. Chemikalien und Farbstoffen, erfolgt durch Lösen dieser Produkte in verschiedenen Lösungsmitteln, meistens in Wasser. Die Produkte müssen eine bestimmte, definierte Menge Wirksubstanz enthalten. Es werden entweder reine Stoffe, z.B. Chemikalien, welche nur einen geringen Anteil an Nebenprodukten enthalten oder auch Produkte, welche einen relativ grossen Anteil (10-70 Gevv.-%) an Zusätzen enthalten, verkauft. Als Beispiel können Farbstoffe erwähnt werden, bei denen eine bestimmte Farbstärke im Vergleich zum Referenzmuster gewährleistet werden muss. Dies wird dadurch erreicht, dass sogenannte Coupagemittel den Farbstoffen zugegeben werden. Es kann auch vorkommen, dass in den Farbstoffen schon nach der Synthese eine bestimmte Menge von an und für sich inerten (fremden) Stoffen (Kochsalz, Glaubersalz) vorhanden ist. Die Coupagemittel dürfen die applikatorischen Eigenschaften nicht verschlechtern, bzw. sie sollen eine Verbesserung bringen.
    Hinsichtlich der Handhabung müssen diese Handelsprodukte bestimmte Anforderungen erfüllen. Als wichtigste wird betrachtet: gute Löslichkeit, gute Lösegeschwindigkeit, möglichst geringes Stäuben, gute Rieselfahigkeit und Benetzbarkeit. Alle oben erwähnten Eigenschaften zu erfüllen, ist sehr schwierig, weil eine Verbesserung einer Eigenschaft oft eine Verschlechterung der anderen mit sich bringt: z.B. aus Partikeln mit einer harten Oberfläche entsteht kein oder sehr wenig Staub, diese Partikel lösen sich aber sehr schlecht, so dass die erforderliche Lösegeschwindigkeit nicht erreicht wird.
    In der Literatur sind Verfahren/Einrichtungen beschrieben, mit welchen Wirbelschichtgranulate hergestellt werden. Es sollen dadurch Produkte entstehen, welche im Vergleich zu anderen Verfahren besseres Stäubeverhalten aufweisen. Diese Verfahren kennzeichnen sich im wesentlichen dadurch, dass die Wirbelschicht, welche aus einem Gemisch der Produktpartikel verschiedener Grösse besteht, mit der Trocknungsluft aufgewirbelt und mit den Tropfen der zu trocknenden Lösung oder Produktsuspension besprüht wird. Die Partikel in der Wirbelschicht werden dadurch grösser, binden sich zusammen, bzw. es entstehen neue Schichten an der Oberfläche: andererseits werden diese Partikel durch die Zusammenstösse beim Wirbeln abgerieben, wodurch Staub entsteht.
    Je nach Produkteeigenschaften und Trocknungsbedingungen entstehen kleinere (kleiner als 1 mm) oder gröbere Partikel (grösser als 2 mm). In der Regel bilden sich bei niedriger Sprühleistung kleinere Partikel, welche aber eine kompakte Struktur und Oberfläche aufweisen. Die grossen Partikel weisen eine kleinere spezifische Oberfläche und dadurch die längere Lösedauer auf. Ein weiterer Nachteil der Herstellung von grossen Partikeln besteht darin, dass sich dabei auch sehr grosse Klumpen bilden können, welche dann als Störungsquelle erscheinen. Natürlich können optimale Trocknungsbedingungen experimentll ermittelt werden, diese erscheinen jedoch meist als Kompromiss zwischen den gegenwirkenden Faktoren. Auf diese Art und Weise können die Granulate mit optimalen applikatorischen Eigenschaften meist nicht hergestellt werden. Um dieses zu verbessern, wurden verschiedene Massnahmen wie z.B. kontinuierliche Produktentnahme, gezielte Entstäubungsbedingungen, Anwendung von verschiedenen Zusätzen bei der Trocknung von wasserlöslichen oder dispergierbaren Farbstoffen, erprobt. Aber auch bei kontinuierlichem Betrieb und Sichten des aus der Wirbelschicht entzogenen Granulates weist dieses ziemlich grosse Polydispersität, d.h. grosse Teilchengrös-sebreite (die Differenz zwischen der grössten und der kleinsten Partikelgrösse, die als Korngrösse-Differenz zwischen 10% und 90% Rückstand bestimmt wird) auf. Durch die Vibrationen beim Transport entmischen sich dann die gröberen von den feineren Partikeln, was man als Ursache von Unregelmässigkeiten bei der Anwendung betrachten kann, besonders bei Feststoff-Produkt-Mischungen von Bedeutung. Es wurde nun festgestellt, dass die grössten Partikel (einige mm 0), welche bei hoher Sprühintensität entstehen, eine poröse Struktur aufweisen, durch welche das Benetzen
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    bei der Anwendung erleichtert wird. Im weiteren wurde ermittelt, dass die für die Applikation erforderliche Lösegeschwindigkeit dadurch erreicht wird, dass diese Partikel auf eine Grösse unter 1 mm zerkleinert werden. Zudem wurde festgestellt, dass durch die Zerkleinerung die Festigkeit und dadurch die Transportstabilität gemindert werden kann. Dieser Einfluss hängt im allgemeinen nicht nur von der Zerkleinerungsart, sondern auch davon ab, ob nur die grossen allein oder ein Gemisch von kleinen und grossen Teilchen der Zerkleinerung ausgesetzt werden. Die Aufgabe war nun, die oben erwähnten vorteilhaften Eigenschaften zu schaffen und die nachteiligen Auswirkungen weitgehend zu eliminieren.
CH7564/82A 1982-01-09 1982-12-27 Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer. CH652940A5 (de)

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