CH653581A5 - Verfahren zur herstellung einer grossflaechigen platte oder folie aus poroesem titan. - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer grossflaechigen platte oder folie aus poroesem titan. Download PDF

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Description


  
 

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

 



   PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung einer grossflächigen Platte oder Folie aus porösem Titan, ausgehend von Titanpulver, dadurch gekennzeichnet, dass das Titanpulver in einer Flüssigkeit aufgeschlämmt wird und die auf diese Weise hergestellte viskose, homogene Paste (2) auf eine Trägersubstanz   (1) in    Form einer zusammenhängenden gleichmässigen Schicht (3) aufgebracht, die Flüssigkeit in Luft verdampft und die Schicht (3) anschliessend im Vakuum getrocknet und weiter in mehreren Stufen unter Vakuum wärmebehandelt wird.



   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung der Schicht auf der gleichen ursprünglichen Trägersubstanz (1) durchgeführt wird und in den nachfolgenden unter Vakuum von 1,33    10-    Pa bis 1,33   10-4    Pa durchgeführten Schritten besteht: - Erwärmung im Verlaufe von 90 min bis auf 500 C, - Halten der Temperatur während 30 min auf 500   C,    - Erwärmen im Verlaufe von 30 min von 500   "C    auf   900 C,    - Sintern der Schicht durch Halten der Temperatur wäh rend 3 h auf 900   C.   



   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Aufschlämmen benützte Flüssigkeit Terpineol   Cl oHs 8     ist, und dass die Trägersubstanz (1) aus speziellem porenfreien, nichtklebenden Graphit mit ausgerichteter Struktur der einzelnen Graphitplättchen besteht.



   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Terpineol bei 200   "C    verdampft wird und die Schicht (3) bei 200   "C    im Vakuum getrocknet wird.



   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die viskose Paste (2) aus Titanpulver der Partikelgrösse 15   ,um    bis 120   Fm    mit sehr unregelmässigen, Verzweigungen und Protuberanzen aufweisenden Formen, welches aus Titanschwamm erzeugt wurde, und aus Terpineol im Mischungsverhältnis 9 g Titan zu 6 ml Terpineol hergestellt wird.



   6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die viskose Paste (2) mit einem beweglichen Beschichtungsgerät (4) für Dünnschicht-Platten auf die Trägersubstanz (1) aufgebracht wird.



   Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung einer   grossflächigen    Platte oder Folie aus porösem Titan nach der Gattung des Anspruchs 1.



   Beim Bau von Elektrolysevorrichtungen, insbesondere für die Wasserelektrolyse unter Verwendung von Feststoffelektrolyten stellt sich die Aufgabe, korrosionsbeständige, poröse Stromkollektoren zur Verfügung zu stellen. Vorzugsweise werden für solche Zwecke auf der chemisch aggressiven Sauerstoffseite Folien und Platten aus porösem Titan verwendet. Derartige Bauelemente werden fast ausschliesslich nach pulvermetallurgischen Methoden hergestellt. Dabei gelangen unter anderem Verfahrensschritte wie Heisspressen, Warmpressen, Schwerkraftsintern, Pulverwalzen etc.



  zur Anwendung (US-PS   2997    777; Poroshkovaya Metallurgya 7, Seiten 13 bis 16, Juli 1976; Poroshkovaya Metallurgya 6, Seiten 96 bis 99, Juni 1977).



   Nach den obgenannten Verfahren sind vor allem poröse Titanfolien beschränkter Abmessungen für   Versuchszwecke    hergestellt worden. Will man zu grossen Flächen (bis 1 m2) übergehen, wie sie für industrielle Elektrolyseanlagen erforderlich sind, stösst man auf Schwierigkeiten. Das Problem besteht hauptsächlich darin, dass es beinahe aussichtslos erscheint, für beliebig grosse Flächen eine gleichmässige Verteilung des Titanpulvers zu erreichen, was sich dann in unterschiedlicher Dicke, ungleichmässiger Porosität und anderen Inhomogenitäten niederschlägt.



   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung einer Platte oder Folie aus porösem Titan anzugeben, deren Fläche nicht begrenzt ist und deren Dicke und Porosität über die ganze Fläche gleichmässig ist.



   Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.



   Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden durch zwei Figuren erläuterten Ausführungsbeispiels beschrieben.



  Dabei zeigt:
Fig. 1 den Temperaturverlauf über der Zeit für die Wärmebehandlung;
Fig. 2 die Verwendung eines Beschichtungsgerätes für Dünnschicht-Platten.



   In Fig.   list    der Temperaturverlauf in Funktion der Zeit für die Wärmebehandlung des verdichteten Titanpulvers dargestellt. Das Diagramm erklärt sich von selbst.



   Fig. 2 zeigt schematisch die Verwendung einer Vorrichtung zum Aufbringen der Paste.   list    die Trägersubstanz in Form einer ebenen Platte (porenfreier, nichtklebender Graphit). 2 stellt die aus Titanpulver und Terpineol   (CloHl8O)    bestehende viskose, homogene Paste dar. 3 ist die zusammenhängende, gleichmässige Schicht dieser Paste. Ein in Pfeilrichtung zu verschiebendes, bewegliches Beschichtungsgerät 4 in Form eines nach unten spitz zulaufenden Behälters kann als Mittel zum Aufbringen der Paste Verwendung finden.



   Ausführungsbeispiel:
Siehe Figuren 1 und 2.



   Zur Herstellung einer porösen Titanfolie von 0,5 mm Dicke wurde zunächst eine viskose, homogene Paste 2 aus Titanpulver der Partikelgrösse 15   pm    bis 120   ,um    und wasserfreiem Terpineol   CloHl8O    gemischt. Das Titanpulver stammte von Titanschwamm mit grosser innerer Oberfläche.



  Die Pulverpartikel weisen sehr unregelmässige Formen mit Verzweigungen und Protuberanzen auf. Das Mischungsverhältnis wurde derart eingestellt, dass auf 6 ml Terpineol 9 g Titanpulver kamen. Die viskose, homogene Paste 2 wurde in ein bewegliches Beschichtungsgerät 4 für Dünnschicht-Chromatographie-Platten in Form eines nach unten spitz zulaufenden Behälters abgefüllt und als zusammenhängende, gleichmässige Schicht 3 auf eine Trägersubstanz 1 in Form einer ebenen Platte aufgetragen. Dabei zeigt der Pfeil der Figur 2 die Bewegungsrichtung des Beschichtungsgerätes 4 an.



  Als Trägersubstanz 1 wurde eine spezielle porenfreie und nichtklebende Graphitsorte gewählt, welche eine ausgerichtete Struktur der einzelnen Graphitplättchen besass (Sigraflex von Sigri). In einem weiteren Verfahrensschritt wurde die Flüssigkeit (im vorliegenden Fall Terpineol) durch Erwärmen auf ca. 200   C    in Luft verdampft. Die Schicht 3 wurde daraufhin samt Trägersubstanz 1 in einem Vakuumtrokkenschrank bei ca.   200 C    getrocknet. Dabei trat bereits eine Verdichtung des Titanpulvers ein. Des weiteren wurde das Material einer mehrstufigen Wärmebehandlung unterworfen. Zu diesem Zweck wurde die Schicht 3 auf der Trägersubstanz 1 in einen Vakuumofen eingeführt, dessen Vakuum    bei einem'Wert von 10- 5 bis 10-6 Torr (= 1,33 10-3 bis    1,33   10-4    Pa) lag. 

  Zunächst wurde das Material im Verlaufe von ca. 90 min auf eine Temperatur von 500   "C    aufgeheizt und während 30 min auf dieser Temperatur gehalten. Das gegebenenfalls noch verbliebene Lösungsmittel (Terpineol) wird bei diesem Prozess restlos ausgetrieben. Dann wurde das Material im Verlauf von ca. 30 min weiter auf eine Temperatur von ca.   900 -C    erhitzt und während ca. 3 h bei dieser  



  Temperatur gehalten. Dabei sintert das Titanpulver zu einer zusammenhängenden porösen Folie zusammen. Es muss darauf geachtet werden, dass diese Sintertemperatur nicht zu hoch eingestellt wird, damit die Titanschicht nicht mit der Trägersubstanz 1 verklebt. Nach dem Sintern wurde das Material abgekühlt und die fertige Folie von der Trägersubstanz 1 abgelöst.

 

   Im Prinzip kann die Paste 2 auch mit Hilfe einer anderen geeigneten Flüssigkeit als   CloHl8O    hergestellt werden. Auch das Aufbringen der Paste ist nicht an das Beschichtungsgerät 4 für Dünnschicht-Platten gebunden, sondern kann mit Hilfejeder anderen geeigneten Vorrichtung erfolgen. Bedingung ist, dass zunächst eine viskose, homogene Paste hergestellt und diese dann möglichst gleichmässig auf ein nichtklebendes Substrat (Trägersubstanz 1) aufgebracht wird.



   Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird die wirtschaftliche Fertigung poröser Titanfolien und Titanplatten von 0,1 bis ca. 5 mm konstanter Dicke mit gleichmässiger Porosität und praktisch beliebig grosser Fläche ermöglicht, wie sie für den Bau von grossen industriellen Elektrolyseapparaten (Einzelteilen und ganze, nach dem Filterpresse-Prinzip aufgebaute Batterien) benötigt werden.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung einer grossflächigen Platte oder Folie aus porösem Titan, ausgehend von Titanpulver, dadurch gekennzeichnet, dass das Titanpulver in einer Flüssigkeit aufgeschlämmt wird und die auf diese Weise hergestellte viskose, homogene Paste (2) auf eine Trägersubstanz (1) in Form einer zusammenhängenden gleichmässigen Schicht (3) aufgebracht, die Flüssigkeit in Luft verdampft und die Schicht (3) anschliessend im Vakuum getrocknet und weiter in mehreren Stufen unter Vakuum wärmebehandelt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung der Schicht auf der gleichen ursprünglichen Trägersubstanz (1) durchgeführt wird und in den nachfolgenden unter Vakuum von 1,33 10- Pa bis 1,33 10-4 Pa durchgeführten Schritten besteht: - Erwärmung im Verlaufe von 90 min bis auf 500 C, - Halten der Temperatur während 30 min auf 500 C, - Erwärmen im Verlaufe von 30 min von 500 "C auf 900 C, - Sintern der Schicht durch Halten der Temperatur wäh rend 3 h auf 900 C.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Aufschlämmen benützte Flüssigkeit Terpineol Cl oHs 8 ist, und dass die Trägersubstanz (1) aus speziellem porenfreien, nichtklebenden Graphit mit ausgerichteter Struktur der einzelnen Graphitplättchen besteht.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Terpineol bei 200 "C verdampft wird und die Schicht (3) bei 200 "C im Vakuum getrocknet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die viskose Paste (2) aus Titanpulver der Partikelgrösse 15 ,um bis 120 Fm mit sehr unregelmässigen, Verzweigungen und Protuberanzen aufweisenden Formen, welches aus Titanschwamm erzeugt wurde, und aus Terpineol im Mischungsverhältnis 9 g Titan zu 6 ml Terpineol hergestellt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die viskose Paste (2) mit einem beweglichen Beschichtungsgerät (4) für Dünnschicht-Platten auf die Trägersubstanz (1) aufgebracht wird.
    Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung einer grossflächigen Platte oder Folie aus porösem Titan nach der Gattung des Anspruchs 1.
    Beim Bau von Elektrolysevorrichtungen, insbesondere für die Wasserelektrolyse unter Verwendung von Feststoffelektrolyten stellt sich die Aufgabe, korrosionsbeständige, poröse Stromkollektoren zur Verfügung zu stellen. Vorzugsweise werden für solche Zwecke auf der chemisch aggressiven Sauerstoffseite Folien und Platten aus porösem Titan verwendet. Derartige Bauelemente werden fast ausschliesslich nach pulvermetallurgischen Methoden hergestellt. Dabei gelangen unter anderem Verfahrensschritte wie Heisspressen, Warmpressen, Schwerkraftsintern, Pulverwalzen etc.
    zur Anwendung (US-PS 2997 777; Poroshkovaya Metallurgya 7, Seiten 13 bis 16, Juli 1976; Poroshkovaya Metallurgya 6, Seiten 96 bis 99, Juni 1977).
    Nach den obgenannten Verfahren sind vor allem poröse Titanfolien beschränkter Abmessungen für Versuchszwecke hergestellt worden. Will man zu grossen Flächen (bis 1 m2) übergehen, wie sie für industrielle Elektrolyseanlagen erforderlich sind, stösst man auf Schwierigkeiten. Das Problem besteht hauptsächlich darin, dass es beinahe aussichtslos erscheint, für beliebig grosse Flächen eine gleichmässige Verteilung des Titanpulvers zu erreichen, was sich dann in unterschiedlicher Dicke, ungleichmässiger Porosität und anderen Inhomogenitäten niederschlägt.
    Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung einer Platte oder Folie aus porösem Titan anzugeben, deren Fläche nicht begrenzt ist und deren Dicke und Porosität über die ganze Fläche gleichmässig ist.
    Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
    Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden durch zwei Figuren erläuterten Ausführungsbeispiels beschrieben.
    Dabei zeigt: Fig. 1 den Temperaturverlauf über der Zeit für die Wärmebehandlung; Fig. 2 die Verwendung eines Beschichtungsgerätes für Dünnschicht-Platten.
    In Fig. list der Temperaturverlauf in Funktion der Zeit für die Wärmebehandlung des verdichteten Titanpulvers dargestellt. Das Diagramm erklärt sich von selbst.
    Fig. 2 zeigt schematisch die Verwendung einer Vorrichtung zum Aufbringen der Paste. list die Trägersubstanz in Form einer ebenen Platte (porenfreier, nichtklebender Graphit). 2 stellt die aus Titanpulver und Terpineol (CloHl8O) bestehende viskose, homogene Paste dar. 3 ist die zusammenhängende, gleichmässige Schicht dieser Paste. Ein in Pfeilrichtung zu verschiebendes, bewegliches Beschichtungsgerät 4 in Form eines nach unten spitz zulaufenden Behälters kann als Mittel zum Aufbringen der Paste Verwendung finden.
    Ausführungsbeispiel: Siehe Figuren 1 und 2.
    Zur Herstellung einer porösen Titanfolie von 0,5 mm Dicke wurde zunächst eine viskose, homogene Paste 2 aus Titanpulver der Partikelgrösse 15 pm bis 120 ,um und wasserfreiem Terpineol CloHl8O gemischt. Das Titanpulver stammte von Titanschwamm mit grosser innerer Oberfläche.
    Die Pulverpartikel weisen sehr unregelmässige Formen mit Verzweigungen und Protuberanzen auf. Das Mischungsverhältnis wurde derart eingestellt, dass auf 6 ml Terpineol 9 g Titanpulver kamen. Die viskose, homogene Paste 2 wurde in ein bewegliches Beschichtungsgerät 4 für Dünnschicht-Chromatographie-Platten in Form eines nach unten spitz zulaufenden Behälters abgefüllt und als zusammenhängende, gleichmässige Schicht 3 auf eine Trägersubstanz 1 in Form einer ebenen Platte aufgetragen. Dabei zeigt der Pfeil der Figur 2 die Bewegungsrichtung des Beschichtungsgerätes 4 an.
    Als Trägersubstanz 1 wurde eine spezielle porenfreie und nichtklebende Graphitsorte gewählt, welche eine ausgerichtete Struktur der einzelnen Graphitplättchen besass (Sigraflex von Sigri). In einem weiteren Verfahrensschritt wurde die Flüssigkeit (im vorliegenden Fall Terpineol) durch Erwärmen auf ca. 200 C in Luft verdampft. Die Schicht 3 wurde daraufhin samt Trägersubstanz 1 in einem Vakuumtrokkenschrank bei ca. 200 C getrocknet. Dabei trat bereits eine Verdichtung des Titanpulvers ein. Des weiteren wurde das Material einer mehrstufigen Wärmebehandlung unterworfen. Zu diesem Zweck wurde die Schicht 3 auf der Trägersubstanz 1 in einen Vakuumofen eingeführt, dessen Vakuum bei einem'Wert von 10- 5 bis 10-6 Torr (= 1,33 10-3 bis 1,33 10-4 Pa) lag.
    Zunächst wurde das Material im Verlaufe von ca. 90 min auf eine Temperatur von 500 "C aufgeheizt und während 30 min auf dieser Temperatur gehalten. Das gegebenenfalls noch verbliebene Lösungsmittel (Terpineol) wird bei diesem Prozess restlos ausgetrieben. Dann wurde das Material im Verlauf von ca. 30 min weiter auf eine Temperatur von ca. 900 -C erhitzt und während ca. 3 h bei dieser **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**.
CH1343/82A 1982-03-05 1982-03-05 Verfahren zur herstellung einer grossflaechigen platte oder folie aus poroesem titan. CH653581A5 (de)

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EP83900695A EP0102966A1 (de) 1982-03-05 1983-02-28 Verfahren zur herstellung eines grossflächigen stromkollektors für eine elektrochemische zelle in form einer porösen platte oder folie aus titan
IT19907/83A IT1160493B (it) 1982-03-05 1983-03-04 Procedimento, per la fabbricazione di un collettore di corrente a grande superficie per una cella elettrochimica, sotto forma di una piastra porosa o di un foglio di titanio

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