CH668601A5 - Fluessige mittel, die reaktivfarbstoffe enthalten. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft flüssige Mittel, die Reaktivfarbstoffe enthalten.
Farbstoffzubereitungen in der Form von Flüssigkeiten (Lösungs- oder Aufschlämmungszustand) bieten Vorteile gegenüber Zubereitungen in fester Form (Pulver- oder Kornzustand), weil Probleme der Staubbildung entfallen und die Möglichkeit zur Abmessung mit automatischen Einspeisesystemen für Flüssigkeiten besteht. Die Lagerungsstabilität flüssiger Farbstoffzubereitungen ist jedoch im Vergleich zu pulverförmigen Zusammensetzungen insbesondere nach längeren Lagerungszeiten häufig schlechter, und zwar ausweislich Zersetzung und Kristallisation der Farbstoffe. Insbesondere verlieren flüssige Zubereitungen von Reaktivfarbstoffen ihre Reaktionsfähigkeit für Cellulosefasern durch Hydrolyse ihrer reaktiven Gruppen (spontane Zersetzung), so dass häufig Probleme auftreten, die mit einer Verminderung der Farbstoffausnützung durch die Fasern zusammenhängen. Dementsprechend werden bei der Herstellung flüssiger Zubereitungen von Reaktivfarbstoffen Puffer zur Erhaltung eines bestimmten pH-Wertes und'oder Chelatisierungsmittel zur Ausschaltung der Wirkung von Erdalkalimetallionen, wie Calcium- und Magnesiumionen, zugesetzt.
Als derartige Puffer und Chelatisierungsmittel werden häufig Phosphate, wie Natriumphosphat oder Kaliumphosphat, verwendet.
Beim Einsatz von Phosphaten für die Herstellung flüssiger Zubereitungen von Reaktivfarbstoffen ist die Wirkung der Phosphate bezüglich Inhibierung der Zersetzung der reaktiven Gruppen der Reaktivfarbstoffe begrenzt und nach längerem Lagern der so erhaltenen flüssigen Zubereitungen neigen die Phosphate selbst zum Auskristallisieren. Weiterhin ist die Verwendung von Phosphaten aus Gründen des Umweltschutzes nachteilig.
Diese Nachteile können mit einem Mittel vermieden werden, das die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale aufweist. Ein solches Mittel ermöglicht es insbesondere, eine Zersetzung der reaktiven Gruppen der Reaktivfarbstoffe zu vermeiden und eine hohe Lager- bzw. Alterungsstabilität zu erreichen.
Als Reaktivfarbstoffe zur Verwendung für erfindungsge-mässe Mittel sind wasserlösliche Reaktivfarbstoffe zu nennen, die 1 bis 4 reaktive Halogenatome aufweisen und zur Reaktion mit Textilfasern befähigt und im Colour Index erwähnt sind. Zweckmässige Reaktivfarbstoffe zur Bildung er-findungsgemässer flüssiger Mittel sind Reaktivfarbstoffe, die 1 oder 2 Triazinylgruppe(n) mit 1 oder 2 Chloratom(en) als reaktive Gruppe(n) tragen.
Erfindungsgemässe Mittel können jedoch auch andere Reaktivfarbstoffe als die oben erwähnten enthalten.
Das Zahlenmittel des Polymerisationsgrades der Alkali-metallpolyacrylate oder -polymethacrylate, die für erfindungsgemässe Mittel verwendet werden, liegt nicht über 1000, vorzugsweise nicht über 100 und beträgt insbesondere 15 bis 50. Solche Metallsalze können mit copolymerisierba-ren Monomeren, wie Maleinsäure und Bernsteinsäure, in geringen Mengen copolymerisiert sein. Als Alkalimetall für Alkalimetallpolyacrylate oder -polymethacrylate sind Natrium, Kalium oder Lithium zu verwenden, wobei im allgemeinen meistens die Natriumsalze verwendet werden. Man kann auch eine Mischung aus Alkalimetallpolyacrylaten und Al-kalimetallpolymethacrylaten verwenden, ebenso wie Mischungen mit zwei oder mehr Reaktivfarbstoffen.
Vorzugsweise wird das flüssige Mittel so zusammengesetzt, dass es 0,1 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 2,0 Gew.-%, Alkalimetallpolyacrylate und oder -polymethacrylate, 5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 40 Gew.-%, Reaktivfarbstoff und 35 bis 90 Gew.-% Wasser enthält.
Erfindungsgemässe flüssige Mittel können dadurch hergestellt werden, dass man die Alkalimetallpolyacrylate oder -polymethacrylate und Wasser sowie, wenn gewünscht, andere Additive zu einer Reaktionsmischung gibt, welche Reaktivfarbstoffe oder einen durch Abfiltrieren nach dem Aussalzen erhaltenen Filterkuchen enthält. Zur Verbesserung der Stabilität der flüssigen Mittel gegen Alterung können Reaktionslösungen verwendet werden, die Reaktivfarbstoffe oder Reaktivfarbstoff-Filterkuchen enthalten, welche durch Aussalzen erhalten sind, wobei die Reaktionslösungen zum Entsalzen und Konzentrieren mit Trennmembranen, wie Cellu-loseacetat-Membranen oder Polvbenzimidazolon-Membra-nen (PBIL), behandelt werden. Übliche Additive, wie N-Methylpyrrolidon oder s-Caprolactam, können den erfin-dungsgemässen flüssigen Mitteln zugegeben werden. Wenn gewünscht, kann der pH-Wert erfmdungsgemässer Mittel auf 6,0 bis 8,5 eingestellt werden, um die Lagerungsfähigkeit noch weiter zu erhöhen. Zur pH-Wert-Einstellung können je nach Bedarf Säuren oder Alkalien verwendet werden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Angaben in Prozent beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
500 g eines Filterkuchens des Reaktivfarbstoffes der Formel
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
3
668 601
Cl
OH
NaO^S~( O
Cl
NH-Ç"N^Ç -NH-/O\
S03Na
Cl
CH
3 SO^Na welcher 8% Feststoff als Farbstoff und 3% Kochsalz (NaCl) enthielt, wurden in 1.5 kg von durch Ionenaustausch gereinigtem Wasser gelöst. Die erhaltene wässrige Lösung wurde durch Behandeln mit PBIL-Membranen (MTL -290. hergestellt von der Firma Teijin Engineering Co., Membranfläche 200 cm2) bei einem pH-Wert von 6,8 und einer Temperatur von 25 C unter einem Druck von etwa 10 bis 30 bar (Mem- 15 branbehandlung) vom Salz befreit und konzentriert. Durch Zugabe von 3 kg entionisiertem Wasser im Verlauf der Membranbehandlung wurde ein Abfluss von insgesamt 4,5 kg erhalten. Auf diese Weise wurden 500 g einer konzentrierten Lösung (A) des Reaktivfarbstoffes, enthaltend etwa 30% Trockensubstanz und 0,1 % NaCl. erhalten. 50 g der so erhaltenen Konzentratlösung (A) wurden zu einer Lösung gegeben, die 44 g Wasser und 1 g Natriumpolyacrylat mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 enthielt, und gut gerührt.
Es wurde gefunden, dass das flüssige Mittel mit dem Reaktivfarbstoff bei einem pH-Wert von 7,5 auch nach Lagerung während drei Monaten bei Temperaturen von —5 bis 40 C keinerlei nachteilige Veränderungen, wie spontane Zersetzung oder Kristallabscheidung, zeigte und dass sich auch eingefrorene Zubereitungen nach dem Auftauen vollständig lösen Hessen, was alles auf eine hervorragende Alterungsbeständigkeit hindeutet.
Die Anteile des flüssigen, Reaktivfarbstoff enthaltenden Mittels waren wie folgt:
Reaktivfarbstoff (als trockener Feststoff) Natriumpolyacrylat NaCl
Wasser etwa
13% 1%
0,05% 86%.
\ 'ergleichsbeispiel 1
Ein flüssiges Mittel mit Reaktivfarbstoff wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt mit der Abänderung, dass kein Natriumpolyacrylat zugegeben wurde. Das Mittel hatte einen pH-Wert von 6,7 und zeigte nach drei Monaten einen Farbstoffniederschlag, der sich nicht mehr vollständig auflösen liess.
Beispiel 2
70 Teile der in Beispiel 1 erhaltenen konzentrierten Lösung (A) wurden zu einer Lösung gegeben, die 1 Teil Lithi-umpolyacrylat mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 sowie 19 Teilen entionisiertes Wasser und 10 Teile e-Caprolactam enthielt, und gut gerührt. Das so erhaltene flüssige Mittel mit Reaktivfarbstoff hatte einen pH-Wert von 7,5 und zeigte selbst nach drei Monaten Lagerung bei Temperaturen von —5 bis 40 C keinerlei nachteilige Veränderungen, wie Zersetzung und Niederschlagsbildung.
Das flüssige Mittel enthielt die folgenden Anteile:
NaCl io E-Caprolactam Wasser etwa
0,7% 10% 70%.
Beispiel 3
20 kg der Reaktionslösung aus der Synthese des Metall-komplex-Farbstoffes der Formel
20
25
Reaktivfarbstoff
(als trockener Feststoff)
Lithiumpolyacrylat
18% 1%
NOp NaO S
N02 NaO^S
SO^Na
©
M=Cr 0,7 Co 0,3
Na
,o
30 enthaltend 10,0% Feststoff (Trockengew.) und 3% Kochsalz, wurden durch Behandlung mit Celluloseacetatmembran (hergestellt von der Firma UOP, Membranfläche 1,55 m2) entsalzen und konzentriert. Auf diese Weise wurde eine konzentrierte Lösung (B) in einer Menge von 4 kg (enthaltend 35 den Reaktivfarbstoff) sowie 16 kg Abfluss erhalten. 80 Teile der Konzentratlösung (B) wurden zu einer Lösung gegeben, die 2 Teile Natriumpolyacrylat und 18 Teile entionisiertes Wasser enthielt, und dann gut durchmischt. Das erhaltene flüssige Mittel des Reaktivfarbstoffes war stabil und zeigte auch nach drei Monaten Lagerung bei Temperaturen von — 5 bis 40 C keine nachteiligen Veränderungen.
Das flüssige Mittel zeigte einen pH-Wert von 7,1 und enthielt die folgenden Komponenten:
40
45 Reaktivfarbstoff
(als trockener Feststoff) Natriumpolvacrylat NaCl Na2S04 50 Wasser etwa
38%
2% 0,18% 0,17% 60%.
Vergleichsbeispiel 2 80 Teile der konzentrierten Lösung (B) des Reaktivfarbstoffes von Beispiel 3 wurden mit 20 Teilen Wasser verdünnt 55 und gut durchmischt. Das erhaltene flüssige Mittel war nach drei Monaten Lagerung bei einer Temperatur von —5 bis 40 C koaguliert und es wurde eine erhebliche Zersetzung der reaktiven Gruppe (-C1) beobachtet.
60 Beispiel 4
Ein flüssiges Mittel mit Reaktivfarbstoff wurde durch Zugabe von 1 Teil Natriumpolyacrylat. das ein Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 aufwies, und 9 Teilen entionisiertem Wasser zu 90 Teilen der Reaktionslösung der 65 Synthese des Reaktivfarbstoffes der Formel
668 601
4
CuPc '
4- S02NH
SO^Na ca. 2,6
SO„Na r\
■ ■ S0_NlICHoCHoNH-C N C-NH-\ Cy
2 - " N.ç.ii ^S03Na
Cl die 18,0% Trockensubstanz und 3,8% Kochsalz enthielt, hergestellt. Das Mittel war selbst nach drei Monaten Lagerung bei Temperaturen von — 5 bis 40 C stabil und es wurde keine nachteilige Veränderung festgestellt.
Das flüssige Mittel hatte folgende Zusammensetzung:
Reaktivfarbstoff
(als trockener Feststoff)
Natriumpolyacrylat
NaCl
Na2S04
Wasser etwa
16,2%
1,0% 2,9% 0,5% 80%.
Reaktivfarbstoff (als trockener Feststoff)
13%
Natriumpolymethacrvlat NaCl
Wasser etwa
1%
0,05% 86%.
15
Beispiel 5
Durch Verwendung von Natriumpolymethacrylat mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 anstelle des Natriumpolyacrylats von Beispiel 1 wurde ein flüssiges Mittel erhalten, das selbst nach drei Monaten Lagerung bei Temperaturen von —5 bis 40 C keine nachteiligen Veränderungen zeigte.
Dieses flüssige Mittel war wie folgt zusammengesetzt:
Beispiel 6
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wurde unter Verwendung von Natriumsalz eines Polyacrylsäure-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren mit einem Zahlenmittel 20 des Polymerisationsgrades von 40 (anstelle des dort angegebenen Zusatzes, der ein Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 aufwies) ein flüssiges Mittel erhalten, das auch nach drei Monaten Lagerung bei Temperaturen von —5 bis 40 C keine nachteiligen Veränderungen zeigte.
25 Dieses flüssige Mittel hatte folgende Zusammensetzung:
Reaktivfarbstoff 13% (als trockener Feststoff)
Natriumsalz des Copolymers von Acrylsäure 1 % 30 mit Maleinsäureanhvdrid NaCl " 0,05%
Wasser etwa 86%.
35
Beispiel 7
In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 wurde eine konzentrierte Lösung des Reaktivfarbstoffes der Formel
N=N-( O )-NH-C^N"ç-NHCH2CH2S03Na
SO^Na
NHCONH
SO^Na
1
Cl erhalten, die 40% des Farbstoffes (als trockener Feststoff), 0,5% NaCl und 0,4% Na2S04 enthielt. 62 g der Konzentratlösung wurden zu einer Lösung gegeben, die 34 g Wasser und 4 g Natriumpolyacrylat mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 enthielt, und die erhaltene Mischung gut vermischt. Das erhaltene flüssige Mittel mit dem Reaktivfarbstoff hatte einen pH-Wert von 8,0 und zeigte auch nach drei Monaten Lagerung bei Temperaturen von 0 bis 40 'C keine nachteiligen Veränderungen, wie spontane Zersetzung, Farbstoffkristallisation.
Das Mittel hatte folgende Zusammensetzung:
45 rend drei Monaten bei 0 C führte zu Niederschlag und die Lagerung bei 40 C führte zu einer 40%igen Zersetzung der reaktiven Gruppe (-C1) des Farbstoffes.
Die Zusammensetzung des Mittels dieses Vergleichsbeispiels war wie folgt:
50
Reaktivfarbstoff 25%
(als trockener Feststoff)
NaCl 0,3%
Na2S04 0,2%
55 Wasser etwa 74%.
Reaktivfarbstoff
25%
(als trockener Feststoff)
Natriumpolyacrylat
4%
NaCl
0,3%
Na2S04
0,2%
Wasser etwa
70%.
Vergleichsbeispiel 3 Es wurde ein flüssiges Mittel mit Reaktivfarbstoff in der in Beispiel 7 beschriebenen Weise mit der Abänderung hergestellt, dass kein Natriumpolyacrylat zugegeben wurde und der pH-Wert 7.0 betrug. Die Lagerung dieses Mittels wäh-
Beispiel 8
In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben wurde eine konzentrierte Lösung des Reaktivfarbstoffes der Formel
60
Cl
erhalten, die 35% Farbstoff (als trockener Feststoff), 0,8% NaCl und 0,5% Na2S04 enthielt. 57 g der erhaltenen konzentrierten Lösung wurden zu einer Lösung gegeben, die 39 g Wasser und 4 g Natriumpolyacrylat mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von 25 enthielt, und gut durchmischt. Dieses flüssige Mittel mit dem Reaktivfarbstoff hatte einen pH-Wert von 7,8 und zeigte nach drei Monaten Lagerung bei 0 C keine Kristallisation des Farbstoffes bzw. bei 40 C eine Zersetzung von nur 8% der reaktiven Gruppen (-C1) des Farbstoffes. 10
Die Anteile des Mittels waren wie folgt:
Reaktivfarbstoff 20% (als trockener Feststoff)
Natriumpolyacrylat 4% is
NaCl 0,5%
Na2S04 0,3%
Wasser etwa 75%.
Vergleichsbeispiel 4 20
Ein flüssiges Mittel, das Reaktivfarbstoff aber kein Natriumpolyacrylat enthielt, wurde mit der konzentrierten Lösung des Reaktivfarbstoffes hergestellt, der in Beispiel 3 verwendet wurde und einen pH-Wert von 6,7 hatte. Nach drei Monaten Lagerung bei 0 C war zwar keine Kristallisation -5
668 601
des Farbstoffes festzustellen, doch führte die Lagerung während dieser Zeitspanne bei 40 C zu einer Zersetzung von 22% der reaktiven Gruppen (-C1) des Farbstoffes. Das Mittel hatte folgende Zusammensetzung:
Reaktivfarbstoff 20% (als trockener Feststoff)
NaCl 0,5%
Na2S04 0,3%
Wasser etwa 79%.
A n ! vendungsbeispiel Es wurde eine Druckpaste aus folgenden Komponenten hergestellt:
Flüssiges Mittel gemäss Beispiel 1 10 Teile
5%ige wässrige Natriumalginatlösung 50 Teile
Natriumhydrogencarbonat 2 Teile
Harnstoff 5 Teile
Wasser 33 Teile.
Mit dieser Druckpaste wurde Baumwollgewebe bedruckt und 10 min. bei 102 C gedämpft, was ein gelbgefärbtes bedrucktes Material ergab.
C
Claims (7)
1. Flüssiges Mittel enthaltend mindestens einen Reaktivfarbstoff sowie mindestens eine Komponente, die ein Alkali-metallpolyacrylat und/oder Alkalimetallpolymethacrylat mit einem Zahlenmittel des Polymerisationsgrades von nicht über 1000 ist, und Wasser.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,1 bis 5,0 Gew.-% an Alkalimetallpolyacrylat oder -poly-methacrylat, 5 bis 60 Gew. % Reaktivfarbstoff und 35 bis 90 Gew.-% Wasser enthält.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktivfarbstoff ein solcher ist, der eine Triazi-nylgruppe mit einem Chloratom als reaktive Gruppe besitzt.
4. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktivfarbstoff ein solcher ist, der zwei Triazi-nylgruppen mit je einem Chloratom als reaktive Gruppe besitzt.
5. Mittel nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Zahlenmittel des Polymerisationsgrades des Alkalimetallpolyacylates oder -polymethacrylates nicht über 100 liegt.
6. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkalimetallpolyacrylat oder -poly-methacrylat ein Natriumpolyacrylat oder Natriumpolymeth-acrylat ist.
7. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen pH-Wert von 6,0 bis 8,5.
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