CH673225A5 - - Google Patents

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CH673225A5
CH673225A5 CH1629/86A CH162986A CH673225A5 CH 673225 A5 CH673225 A5 CH 673225A5 CH 1629/86 A CH1629/86 A CH 1629/86A CH 162986 A CH162986 A CH 162986A CH 673225 A5 CH673225 A5 CH 673225A5
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Janos Goemoeri
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Sanosil Ag
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Description

BESCHREIBUNG
Die Desinfektion, insbesondere von Wasser, Nahrungsund Futtermitteln sowie Apparaturen, Verpackungsbehältern und Gegenständen aller Art ist ein weltweites Problem, das für hochzivilisierte Länder ebenso wie für Entwicklungsländer von grösster Bedeutung ist. Es ist daher nicht erstaunlich, dass auf diesem Gebiet eine nicht-absetzende intensive Forschung seit Jahrzehnten betrieben wird und laufend neue Erkenntnisse gewonnen und neue Produkte und Methoden zur nicht-therapeutischen Bekämpfung unerwünschter Erreger entwickelt werden.
Von den zahlreichen, in jedem Handbuch der Chemie beschriebenen Desinfektionsverfahren seien im folgenden nur einige der verbreiteten kurz erwähnt:
Der Zusatz von Halogenen, wie Chlor, Brom und Jod, oder halogenabgebenden Verbindungen erfreut sich dank seiner einfachen Ausführungsform, dem niederen Preis und der leichten Verfügbarkeit der verwendeten Mittel sowie der guten keimtötenden Wirkung grosser Beliebtheit. Nachteilig wirkt sich dabei der Eingangsgeschmack und -geruch dieser Halogene, die auftretende Geschmacksveränderung der damit vermischten Grundstoffe, das im allgemeinen basische pH, die verhältnismässig kurze Wirkungsdauer und die Temperaturempfindlichkeit aus. Ausserdem wirken diese Stoffe karzinogen und mutagen, können Hautreizungen hervorrufen und Werkstoffe verschiedener Art angreifen.
Die Verwendung von Ozon und Chlordioxid führt zwar zu einer verblüffend raschen und guten Keimtötung, die Wirkimg verpufft jedoch rasch. Diese Mittel können in hohen Dosen ausserdem sehr gefährlich sein. Auch sie sind temperaturempfindlich, karzinogen und mutagen und erfordern ausser einer äusserst sorgfaltigen Handhabung kostspielige Installationen. Sie eignen sich daher nur für ein sehr beschränktes Anwendungsgebiet.
Als völlig geruchfreie und keine Reizung von Schleimhäuten usw. verursachende Desinfektionsmittel wurden ferner Kupfersalze, insbesondere Kupfersulfat und Kupferchlorid vorgeschlagen. Diese Verbindungen weisen eine mittlere, nur kurz anhaltende Keimtötungsgeschwindigkeit auf, verbinden sich leicht mit anderen Stoffen und sind, insbesondere das Chlorid, ebenfalls als karzinogen und mutagen bekannt.
Ein weit verbreitetes, geruchfreies und mit keinerlei Gefährdung der Gesundheit behaftetes Verfahren ist das sogenannte Katadynverfahren und ähnliche, die keimtötende Wirkung von Silberionen auswertende Verfahren. Dieses sehr langsam wirkende Verfahren ist wegen seines hohen Preises wiederum in seiner Anwendung beschränkt.
Ferner wäre noch die UV-Bestrahlung zu erwähnen, welche den Vorteil hat, dass keine Beimischung eines Fremdstoffes erfolgt und eine hervorragende Keimtötung bewirkt wird, die allerdings nicht anhält. Ausser grossen und kostspieligen Installationen benötigt dieses Verfahren aber auch sehr viel Strom.
Es sind ferner Produkte auf dem Markt, welche die an sich bekannte stark keimtötende Wirkung des Wasserstoffsuperoxides, die wegen der Unbeständigkeit dieser Verbindung bisher kaum ausgenützt werden konnte, mit der ebenfalls bekannten keimtötenden Wirkung des Silbers kombinieren und zwar in Form eines stabilen Mittels, in welchem die Wirkung der beiden Desinfektionsmittel synergisiert ist.
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Überraschenderweise ist es nun gelungen, durch ein neues Verfahren Produkte dieser letztgenannten Art mit wesentlich verbesserten Gebrauchseigenschaften zu erzielen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines unbegrenzt haltbaren, klaren, mit Wasserstoffperoxid zu einem Desinfektionsmittel mischbaren Konzentrates, welches Silber, eine anorganische Säure und einen organischen Stabilisator enthält; das Verfahren ist in den Patentansprüchen 1 und 2 definiert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein derart erhaltenes Konzentrat sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Desinfektionsmittels aus diesem Konzentrat, wie in den Patentansprüchen 8 und 9 definiert.
Die zur Herabsetzung des pH verwendete Säure kann jede anorganische Säure sein. Im allgemeinen wird 75%ige Phosphorsäure oder 65%ige Salpetersäure oder 69%ige Schwefelsäure eingesetzt. Es empfiehlt sich, dieselbe Säure zu verwenden, mit welcher das später mit dem Konzentrat zu vermischende, handelsübliche Wasserstoffperoxid stabilisiert ist. Die Säure dient einerseits als pH-Regulator, andererseits aber auch als Stabilisator für das Silber und für das gebrauchsfertige Produkt. Aus diesem Grunde ist es notwendig, die Säure um Überschuss über die zur pH-Einstellung benötigten Menge zuzusetzen. Die Gesamtmenge an Säure im fertigen Konzentrat ist mindesten äquimolar zur vorhandenen Silbermenge, vorzugsweise im Überschuss, z.B. etwa 100 g Säure pro Liter Wasser.
Als organische Stabilisatoren eignen sich zusammen mit Silbersalzen von allem Weinsäure und/oder Zitronensäure. Vorzugsweise werden sie in einer Menge von je 50 g pro Liter Wasser zugesetzt. Bei Verwendung von kolloidaler Silberlösung werden gute Resultate mit Alkalibenzoat, vorzugsweise in einer Menge von etwa 100 g pro Liter Wasser erzielt. Es sind jedoch auch andere organische Stabilisatoren anwendbar.
Geeignete Silbersalze sind z.B. Silbernitrat, Silbersulfat, Silberchlorid oder Natrium-Silberchlorid-Komplex (Ag-NaCy. Ihr Zusatz erfolgt in einer solchen Menge, dass das Konzentrat 100 g + 5% Agpro Liter Wasser enthält.
Wenn als Silberkomponente kolloidales Silber verwendet wird, so empfiehlt es sich, eine Konzentration an Silber von 10 + 0,5 g mit einer kolloidalen Silberlösung zu erzielen, welche 13 g Silber pro Liter in einer 5%igen wässerigen Po-lyhdroxymonocarbonsäure-Lösung enthält, wie sie z.B. von Degussa AG., Zürich bezogen werden kann.
Falls das Konzentrat nach dem Vermischen mit Wasserstoffperoxid zur gebrauchsfertigen Desinfektionslösung längere Zeit UV-Strahlen, z.B. Sonnenstrahlen, usw., ausgesetzt wird, wie dies z.B. in Freiluft-Schwimmbädern der Fall ist, empfiehlt es sich, dem Konzentrat bei einer Temperatur von mindesten 20 °C vor dem Homogenisieren Gelatine zuzusetzen; im allgemeinen beträgt diese Zugabe etwa 20 g pro Liter Wasser und bezweckt den Schutz des Silbers gegen UV-Einwirkung.
Es ist von Vorteil, die Herstellung des Konzentrates bei einer minimalen Raumtemperatur von 20 °C und bei Rotlicht bis zur Abfüllung in Behälter, z. B. aus gefärbtem Glas oder Kunststoff, der keine Pigmente abgibt, durchzuführen. Die Temperatur sollte während der Herstellung nicht unter 20 °C fallen.
Das erfindungsgemäss hergestellte Konzentrat ist unbeschränkt haltbar, auch bei tropischen Temperaturen und bleibt, im Gegensatz zu bekannten Produkten, eine wasserähnliche, klare, farblose, homogene Flüssigkeit, die sich auch nach langer Zeit nicht trübt. Diese bleibende Homogenität des Produktes ist ein bedeutender Vorteil, denn sie erlaubt die beliebige spätere Portionierung des Konzentrates ohne erneute Homogenisierung, wie sie bisher notwendig war.
Das Konzentrat lässt sich mit 35 bis 50 gewichtsprozentigem Wasserstoffperoxid innerhalb weiter Grenzen mischen. 5 Üblicherweise erfolgt das Mischen des nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 1 hergestellten Konzentrates mit 50%igem H2O2 und zwar in einem Volumverhältnis von 1:99 bis 1:199. Bei einem Verhältnis von über 1:199 verliert das Produkt die synergisierende Wirkung der beiden desinfi-10 zierenden Komponenten Silber und Wasserstoffperoxid. Bei einem Verhältnis von weniger als 1:99 besteht die Möglichkeit, dass sich Silber im Gemisch ausscheidet. Das innerhalb der obigen Grenzen gemischte Produkt ist mindestens 2 Jahre bedenkenlos lagerfähig. Die Konzentration des zuge-15 mischten Wasserstoffperoxids kann für gewisse Anwendungen ohne weiteres bis 35 Gewichtsprozent betragen, doch zerfällt das Produkt rascher und die Geschwindigkeit der Keimtötung ist geringer als bei Verwendung von 50%igem Wasserstoffperoxid.
20 Eine erneute Homogenisierung des Konzentrates vor dem Vermischen mit dem Wasserstoffperoxid ist nicht erforderlich dank der Homogenität des Konzentrates.
Die derart erhaltenen, mit Wasserstoffperoxid gemischten, gebrauchsfertigen Desinfektionsmittel können sodann 25 in übliche Transport- und Vertriebsbehälter abgefüllt werden, die mit Vorteil mit einem Sicherheitsorgan versehen sind, um allfälligen Gasüberdurck abzulassen, z.B. einem Überdruckventil. Die Mittel sind bei einer Temperatur von 4 bis 25 °C in solchen Behältern gefahrlos während etwa 2 Jah-30 ren haltbar. Bei höheren Temperaturen ist eine längere Lagerung nicht zu empfehlen, da Wasserstoffperoxid vermehrt ausgasen kann.
Die erfindungsgemässen Desinfektionsmittel eignen sich für die Entkeimung von Wasser, Nahrungs- und Futtermit-35 teln, festen Oberflächen, usw. Die hierzu benötigten Konzentrationen sind sehr gering, im allgemeinen betragen sie etwa 10 bis 75 ppm bei Zusatz als sogenannte «Substanzdesinfektionsmittel», wie Badewasser, Trinkwasser, Nahrungsmittel, Kühlwasser, usw., bzw. 0,1 bis 2 gewichtsprozentige 40 Lösung für die Flächendesinfektion. Die mit diesen neuen Mitteln desinfizierten Produkte oder Gegenstände weisen keinerlei Veränderung des Geruchs, Geschmacks oder Aussehens auf, sind ungiftig, erzeugen weder Hautreizungen noch andere gesundheitliche Beeinträchtigungen oder Schä-45 den und sind völlig inert für übliche Materialien, wie Beton, Holz, Stein, Glas, Metalle, Porzellan, Keramik, Kunststoffe, Textilien, usw.
Das gebrauchsfertige Mittel weist ein pH von etwa 2 auf. Im Gegensatz zu Chlor verändert es das pH des Produktes, 50 dem es zugesetzt wird, nicht. Die Anwendung kann innerhalb weiter Temperaturgrenzen erfolgen, nämlich, zwischen 0 bis 95 °C, wobei die desinfizierende Wirkung mit steigender Temperatur zunimmt.
In den oben angegebenen Konzentrationen eingesetzt, 55 vermögen die neuen Mittel, pathogene Keime weitgehend zu vernichten. Sie bekämpfen unter anderem grampositive und gramnegative Bakterien, Mikrophagen, Viren usw., wie z.B. E. coli, Proteus mirabilis, Staph. aureus, Streptococcus fae-calis, Ps. aeruginosa, Mycobacterium tuberculosis, Candida 60 albicans, usw.
Insbesondere eignen sich die neuen Mittel zur Entkeimung:
- in der Nahrungs- und Futtermittel-Industrie, einschliesslich der Konserven-Industrie, zur Haltbarmachung
65 von Frischprodukten, zur Fischverarbeitung zu Halb- und Vollkonserven, zur Desinfektion in Schlachthöfen,
- in der Getränkeindustrie, in Brauereien, bei Mineralwasserherstellung, in der Wein- und Spirituosenproduktion,
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in der Frucht- und Gemüsesaftherstellung, zur Flaschen-und Fassreinigung, in Zusatzwasser für Konzentrate,
- in der Wasserdesinfektion für Trinkwasser in Brunnen oder Vorratsbehältern, in Schwimmbädern, in Hot Whirl Pools sowie in Molkereien, in der Landwirtschaft, in der chemischen und pharmazeutischen Industrie, in Laboratorien, Spitälern, zur Seuchenbekämpfung, usw.
In den folgenden Beispielen sind alle Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, sofern nicht anders vermerkt.
Beispiel 1
Zu 0,8 Liter destilliertem oder vollentsalztem Wasser wurden bei einer Zimmertemperatur von über 20 °C und unter Rotlicht langsam und portionenweise unter Rühren soviel 75%ige Phosphorsäure zugesetzt, bis der pH < 1,6 betrug. Das Gemisch wurde unter Rühren auf 55 °C erwärmt und unter Rühren mit 157,5 g Silbernitrat versetzt und das Rühren bis zur vollständigen Homogenisierung fortgesetzt. Dann wurde die Lösung auf ca. 25 bis 30 °C abkühlen gelassen, worauf unter Rühren soviel 75%ige Phosphorsäure langsam und portionenweise zugesetzt wurde, dass die Gesamtmenge 100 g 75%ige Phosphorsäure betrug. Das Gemisch wurde sodann ohne Rühren auf Zimmertemperatur (20 bis 25 °C) abkühlen gelassen und nach Erreichen dieser Temperatur unter Rühren mit 50 g Weinsäure versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde sodann mit destilliertem oder vollentsalztem Wasser, gegebenenfalls nach Zusatz von 20 g Gelatine, auf 1 Liter ergänzt, falls notwendig der pH mit derselben Säure auf <1,6 nachreguliert und unter Rühren bei einer Temperatur von nicht unter 20 °C homogenisiert. Es wurde eine glasklare Lösung erhalten. Dasselbe Resultat wurde erhalten, wenn anstelle von Phosphorsäure 65%ige Salpetersäure oder 69%ige Schwefelsäure in einer Gesamtmenge von 100 g verwendet wurden und/oder das Silbernitrat ersetzt wurde durch
145 g Silbersulfat oder
137 g Silberchlorid oder
187,2 g Natrium-Silberchlorid-Komplex (AgNaCy und/oder anstelle von Weinsäure 50 g Zitronensäure oder ein Gemisch von 50 g Zitronensäure mit 50 g Weinsäure eingesetzt wurde.
Beispiel 2
Zur Herstellung von 11 Liter Konzentrat wurden zunächst 1 Liter destilliertes oder vollentsalztes Wasser bei ca.
55 C unter Rühren mit 850 g Natrium- oder Kaliumbenzoat langsam und portionenweise versetzt. Das Rühren wurde sodann unterbrochen, die Temperatur der Mischung jedoch auf 55 ~C gehalten.
In einem getrennten Behälter wurden 8350 cm3 kolloidale Silberlösung (Handelsprodukt der Degussa mit 13 g Ag/ Liter in wässeriger Polyhdroxymonocarbonsäurelösung) unter Rühren langsam und portionenweise mit 75%iger Phosphorsäure, 65%iger Salpetersäure oder 69%iger Schwefelsäure auf pH <1,6 eingestellt und das Gemisch auf 55 °C erwärmt. Zu diesem Gemisch wurde sodann die Alkaliben-zoatlösung zugesetzt und das Gemisch gut homogenisiert und anschliessend ohne Rühren auf Zimmertemperatur (20 bis 25 °C) abkühlen gelassen. Unter Rühren wurde nun soviel der zur Einstellung des pH verwendeten Säure zugesetzt, dass die Gesamtmenge 800 g betrug, wobei der Zusatz wiederum langsam, portionenweise und unter Rühren erfolgte, worauf das Gemisch gut homogenisiert wurde. Durch einen Zusatz von 200 g Gelatine bei minimum 20 °C und erneute Homogenisierung und Auffüllen auf 11 Liter mit destilliertem oder vollentsalztem Wasser wurde ein Konzentrat erhalten, das auch bei UV-Einstrahlung des mit dem Endprodukt zu desinfizierenden Wassers, z.B. bei Schwimmbädern, gegen jede Ausscheidung oder Zersetzung beständig war.
Beispiel 3
5 Liter Konzentrat, erhalten nach Beispiel 1, wurden im Volumverhältnis 1:99 mit 50 volumprozentigem H2O2 gemischt, bei Zimmertemperatur unter rotem Licht und in einem Rührkessel aus rostfreiem Stahl bis zur Homogenität. Nach Abklingen der Blasenbildung wurde das Produkt abgefüllt. Dieses Produkt eignet sich besonders für Langzeitdesinfektion, insbesondere bei höheren Temperaturen, wie z.B. als Zusatz zu Hot-Pools, Rezirkulationswasser für Wasserreinigungsanlagen, usw., vorzugsweise in Konzentration von 40 bis 75 ppm.
Beispiel 4
5 Liter Konzentrat, erhalten nach Beispiel 2, wurden im Verhältnis 1:19,9 mit H2O2 unter ätherischen Bedingungen wie in Beispiel 3 zu einem fertigen Produkt verarbeitet. Das erhaltene Produkt eignet sich zum Beispiel für Trinkwasserdesinfektion in einer Konzentration von 10 bis 34 ppm oder zur Flächendesinfektion in 0,1 bis 2%iger Lösung.
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1. Verfahren zu Herstellung eines unbeschränkt lagerfähigen, klaren, mit Wasserstoffperoxid zu einem Desinfektionsmittel mischbaren Konzentrates, welches Silber, eine anorganische Säure und einen organischen Stabilisator enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer anorganischen Säure auf einen pH von 1,6 eingestelltes destilliertes oder vollentsalztes Wasser bei einer Tempertur von 50 bis 60 JC mit einem Silbersalz oder einenm Komplex desselben in einer Menge von 100 + 5 g Ag/Liter Wasser vermischen, das Gemisch bei 25 bis 30 °C mit der zur Einstellung des pH verwendeten Säure in solcher Menge versetzt, dass die Gesamtmenge dieser Säure mindestens äquimolar mit der vorhandenen Silbermenge ist, die erhaltene Lösung bei 20 bis 25 °C mit einem organischen Stabilisator vermischt und homogenisiert.
2. Verfahren zur Herstellung eines unbeschränkt lagerfähigen, klaren, mit Wasserstoffperoxid zu einem Desinfektionsmittel mischbaren Konzentrates, welches Silber, eine anorganische Säure und einen organischen Stabilisator enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Lösung, welche 13 g kolloidales Silber pro Liter enthält, mit einer anorganischen Säure auf pH <1,6 einstellt, die Lösung auf 50 bis 60 °C erwärmt, mit einer Lösung eines organischen Stabilisators in destilliertem oder vollentsalztem Wasser annähernd gleicher Temperatur vermischt, wobei die Komponenten in solchen Mengen verwendet werden, dass die Konzentration an Silber 10 + 0,5 g Ag pro Liter Wasser beträgt, dem Gemisch bei einer Temperatur von 20 bis 30 °C eine solche Mengen der zur Einstellung des pH verwendeten anorganischen Säure zusetzt, dass die Gesamtmenge an anorganischer Säure mindestens äquimolar mit der vorhandenen Silbermenge ist und die Lösung homogenisiert.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man vor dem Homogenisieren Gelatine zusetzt.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als anorganische Säure Phosphorsäure, Salpetersäure oder Schwefelsäure, vorzugsweise in einer Menge von 100 g pro Liter Wasser, verwendet.
5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Silbersalz Silbernitrat, -sulfat oder -chlorid oder einen Natrium-Silberchlorid-Komplex verwendet und als organischen Stabilisator Weinsäure und/oder Zitronensäure, vorzugsweise in einer Menge von je ca. 50 g pro Liter Wasser einsetzt.
6. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das kolloidale Silber in einer wässerigen Lösung zusetzf, welche etwa 5 Gewichtsprozent Polyhydro-xy-monocarbonsäure enthält, und dass man als organischen Stabilisator Alkalibenzoat verwendet.
7. Konzentrat, erhalten nach dem Verfahren gemäss einem der Patentansprüche 1 bis 6.
8. Verfahren zur Herstellung eines Desinfektionsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Konzentrat hergestellt gemäss Patentanspruch 1 im Verhältnis 1:99 bis 1:199 mit 35 bis 50 volumprozentigem Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von mindestens 20 °C, mischt, wobei das Verhältnis derart gewählt wird, dass eine Silberkonzentrati-on von 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent entsteht.
9. Verfahren zur Herstellung eines Desinfektionsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Konzentrat, hergestellt gemäss Patentanspruch 2 im Verhältnis 1:9,9 bis 1:19,9 mit 35 bis 50 volumprozentigem Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von mindestens 20 °C mischt, wobei das Verhältnis derart gewählt wird, dass eine Silberkonzentration von 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent entsteht.
10. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch 8 oder 9 erhaltenes Desinfektionsmittel.
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