CH674810A5 - - Google Patents

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CH674810A5
CH674810A5 CH4993/87A CH499387A CH674810A5 CH 674810 A5 CH674810 A5 CH 674810A5 CH 4993/87 A CH4993/87 A CH 4993/87A CH 499387 A CH499387 A CH 499387A CH 674810 A5 CH674810 A5 CH 674810A5
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Description

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CH 674 810 A5
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Description
La présente invention concerne un dispositif de filtration et de séchage.
Un grand nombre de procédés élaborent un produit solide par précipitation ou cristallisation au sein d'un liquide et doivent ensuite l'isoler à l'état sec. Cela implique la séparation du solide et du liquide par filtration ou essorage, puis le séchage du solide pour éliminer le liquide d'imprégnation.
Ces opérations consécutives sont malaisées et peuvent devenir nuisibles pour la conservation du produit et/ou la sécurité quand le produit craint l'exposition à l'air (action de l'oxygène, de l'humidité ou du CO2) et/ou quand la phase liquide contient un ou des solvant(s), susceptibie(s) de donner des mélanges détonant avec l'air. En effet, la filtration et le séchage font généralement appel à des appereils spécialisés, filtres ou essoreuses, d'une part, et sécheurs de l'autre, qui nécessitent un transfert du produit entre les deux opérations. De plus, la conception des essoreuses et de nombreux types de filtres rendent difficile et donc coûteux de réaliser une protection effective du produit vis-à-vis de l'air ambiant.
H existe des filtres comportant une plaque filtrante surmontée d'un agitateur, la hauteur de ce dernier pouvant être variable jusqu'à venir presque au contact de la plaque filtrante. Ces appereils ont généralement la forme d'un cylindre à axe vertical, la plaque filtrante occupant une section droite de ce cylindre et l'arbre de l'agitateur étant suivant l'axe de celui-ci. Ces appareils permettent, après la filtration, de rediviser le gâteau en faisant tourner et descendre progressivement l'agitateur.
En appliquant alors le vide ou un courant de gaz inerte, on peut réaliser le séchage du produit sans avoir à le sortir de l'appareil.
Un tel appareil constitue nécessairement une mécanique à la fois robuste et précise, qui devra de plus être réalisée en matériaux nobles si le milieu est agressif. La précision mécanique et la robustesse exigent de toute façon l'utilisation de matériaux métalliques, ce qui limite malgré tout la résistance à la corrosion, tout en entraînant un coût très élevé.
H existe d'autre part des sécheurs rotatifs à double enveloppe dans lesquels on charge normalement le solide humide après filtration, puis, après fermeture de l'appareil, on effectue le séchage du solide en faisant tourner le sécheur tout en appliquant le vide et en apportant la chaleur de vaporisation du liquide d'imprégnation par la double enveloppe. Ces appereils qui permettent de résoudre avec succès de nombreux problèmes de séchage, et qui peuvent être construits en tous matériaux anti-corrosion puisqu'il n'y a pas de pièces exigeant une parfaite précision mécanique en contact direct avec les produits, on en revanche l'inconvénient de nécessiter la mise à l'air de ceux-ci au moment du chargement ou transfert depuis l'appareillage de filtration.
L'invention a pour but de créer un dispositif du type précédent pour les deux opérations de filtration et de séchage sans qu'il soit nécessaire de transférer les produits en évitant ainsi la mise à l'air de ces derniers.
L'invention permet de résoudre ces divers problèmes techniques de façon simple et satisfaisante en proposant un dispositif de filtration et de séchage, caratérisé en ce qu'il comporte:
- une enceinte biconique à double enveloppe rèa- ^ lisée par l'assemblage par leur plus grande base de ■* deux éléments tronconiques, ladite enceinte étant ^ rotative autour d'un axe situé dans le plan d'assem-
blage des deux troncs de cône, possédant une tubulure de chargement et une tubulure de mise sous pression (ou sous vide) et possédant un moyen de filtration, disposé sur la petite base de l'un des éléments tronconiques,
- un réceptacle de liquide disposé de façon à recevoir le liquide sortant dudit moyen de filtration.
Selon une particularité avantageuse de l'invention, le rapport entre la surface titrante du moyen de filtration et le volume total de l'enceinte biconique est compris entre 0,01 et 0,2 m-1.
Les tubulures d'arrivée et de mise sous pression peuvent être avantageusement positionnées dans la petite base de l'élément tronconique ne portant pas le moyen de filtration, mais il est également possible de ménager ces tubulures dans l'axe assurant la rotation de l'enceinte.
On notera que, avantageusement, le rapport de la surface filtrante au volume maximum du gâteau de matières solides séparées par filtration est compris entre 0,02 et 0,4 m-1.
Le dispositif ainsi constitué peut recevoir la suspension liquide-solide contenant une quantité nettement majoritaire de liquide et sortir finalement le solide séché, après élimination du liquide par filtration puis par séchage, sans qu'il soit nécessaire de la sortir du dispositif, ni de le manipuler au contact de l'air ambiant avant la fin de séchage.
Par ailleurs, le rapport de la surface filtrante au volume du gâteau de matières solides est beaucoup plus faible que pour les appareils de filtration classiques tout en conduisant à des temps de filtrations relativemant courts.
Ce résultat inattendu est vraisemblablement dû au fait que la résistance à l'écoulement du liquide dans le gâteau décroît dans les couches plus éloignées de la surface filtrante en fonction de la section croissante du cône de l'appareil.
Le dispositif permet de mettre en oeuvre des procédés de synthèse dans lesquels on réalise successivement des opérations de filtration d'une suspension et de séchage du produit obtenu, procédés dans lesquels du fait de la nature des produits traités il est souhaitable que ces deux opérations soient effectuées dans le même appereil sans contact possible des produits avec l'air.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la '
description qui va suivre accompagnée de la figure annexée.
La figure représente un mode de réalisation du dispositif selon la présente invention.
L'enceinte 10, biconique, à double enveloppe 15, est rotative autor d'un axe horizontal XX' et comporte à sa partie inférieure une ouverture de diamètre supérieur ou égal à 400 mm pour permettre
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les inspections et/ou réparations à l'intérieur de l'appareil.
Sur cette ouverture, on installe la plaque filtrante 11 et un réceptacle 12 muni à sa partie inférieure d'une vanne de soutirage 13. La plaque filtrante 11 peut être réalisée en tous matériaux poreux ou plus simplement être constituée de plusieurs éléments superposés, par exemple: une plaque perforée 111 revêtue d'une toile filtrante 113 avec, si nécessaire, interposition d'un support de toile 112 à plus grosses mailles permettant de rendre utile pour la filtration la totalité de la surface de la toile filtrante 113.
La plaque perforée et le réceptacle 12 peuvent être réalisés en tous matériaux anti-corrosion convenables et les toiles ou supports de toiles en tous matériaux compatibles avec le milieu.
L'étanchéité entre le corps de l'enceinte 10 et le réceptacle 12 ainsi qu'avec la plaque perforée et les toiles est réalisée par des moyens classiques.
Pour la mise en œuvre du système, la supension liquide-solide est chargée en une ou plusieurs fois dans l'enceinte 10, l'appareil étant placé comme représenté sur la figure avec l'ensemble 11, 12, 13 vers le bas. Le chargement est effectué par une tubulure 14 située à la partie supérieure de l'enceinte et/ou de préférence dans l'axe de l'appareil, l'étanchéité étant alors assurée par un presse-étoupe ou une garniture mécanique.
Le liquide filtre à travers la toile filtrante 11 et est soutiré au fur et à mesure à travers la vanne 13 vers un réservoir extérieur non représenté. On introduit un gaz inerte, éventuellement sous pression, par la tubulure 14, ou par une tubulure voisine 14'.
Les interconnexions avec le réceptacle de filtrat ainsi qu'entre les appareils en amont contenant la suspension et la tubulure 14, si celle-ci n'est pas coaxiale, sont démontables pour permettre la rotation de l'appareil autor de son axe XX' dans la phase de séchage. Il en est de même pour l'amenée de gaz inerte.
Des temps de filtration raisonnables ont pu être obtenus, notamment plus courts que ce qui aurait pu sembler réalisable avec la surface filtrante dont on dispose. Ces résultats favorables et inattendus sont vraisemblablement dus au fait que la résistance à l'écoulement du liquide, qui se situe non seulement au voisinage de la toile mais dans toute l'épaisseur du gâteau, décroît dans les couches plus éloignées de la toile en fonction de la section croissante du cône de l'appareil.
Le procédé et le dispositif de l'invention sont utilisés par exemple pour les étapes finales de séparation du solvant et de séchage dans la synthèse des chlorures d'acides, ou pour les opérations de filtration et séchage d'aminoacides précipités en milieu aqueux acide, etc.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la protée.
Exemple 1
Un réacteur vitrifié agité de 8000 I est couplé avec un appareil du type décrit précédemment, comportant une enceinte biconique vitrifiée de 6500 I.
On prépare dans le réacteur 700 kg d'un chlorure d'acide organique complexe, utilisé pour la synthèse d'antibiotiques semi-synthétiques. Ce chlorure se trouve en fin de réaction à l'état cristallisé en suspension dans 6000 I d'un solvant organique anhydre dont un des composants est inflammable (aptitude à former des peroxydes au contact de l'air), et qui contient en outre une quantité importante d'HCI di-sous. Le réacteur est sous une pression de plusieurs bars. L'ensemble de ces conditions rend très délicate l'ouverture du réacteur, et l'exposition à l'air ambiant entraînerait une dégradation chimique du produit dommageable pour un produit à usage pharmaceutique.
Le réacteur et l'enceinte biconique peuvent être connectés sur la phase gaz et sur la phase liquide (raccordement aux vannes 14 et 14' de la figure 1). On fait le vide dans la capacité biconique pour en éliminer l'air, celle-ci étant dans la position indiquée sur la figure 1, puis on ouvre la connexion sur le liquide et on suit le transfert en observant le niveau du réacteur. La filtration du liquide dans le dispositif de l'invention s'effectue immédiatement sous la pression de vapeur du liquide transféré dans le sé-cheur. On met ensuite en communication les espaces gazeux pour bénéficier de la pression du réacteur puis, quand le transfert de liquide est terminé, on établit sur le filtre-sécheur une pression d'azote pour achever la chasse du liquide. L'ensemble de ces opérations dure 2 à 3 heures.
il est aussi possible de faire un lavage du gâteau en introduisant un solvant de lavage, puis en faisant tourner l'enceinte autor de l'axe XX'. Ramenant ensuite l'appareil dans le position initiale, on filtre le solvant de lavage sous pression d'azote.
On procède enfin au séchage du produit en mettant l'enceinte biconique sous vide, et en rotation autour de l'axe XX', avec chauffage par la double enveloppe, suivant le procédé classique pour les sécheurs de type bicóne.
Exemple 2
On recristallise un acide aminé dans une solution aqueuse acide. L'acidité chlorhydrique est agressive pour les alliages courants tels que les inox aus-ténitiques et une construction en acier vitrifié constitue la solution la plus économique. D'autre part, l'utilisation potentielle du produit en pharmacie nécessite une exposition minimum à l'air ambiant.
On utilise un système composé comme dans l'exemple précédent par un réacteur vitrifié de 10 000 I couplé avec un appareillage suivant l'invention comportant une enceinte biconique vitrifiée de 25001 par l'intermédiaire d'une pompe.
La suspension réalisée dans le réacteur est constituée par 500 kg de produit dans 9500 I de liquide.
L'appareil est placé dans la position représentée à la figure 1. Il comporte en plus sur le couvercle supérieur une tubulure où est montée une sonde de niveau à contact indiquant le moment où l'appareil est rempli à moitié.
On établit une pression d'air de 3 bars sur l'enceinte biconique et on y pompe la suspension con-
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tenue dans le réacteur. On arrête le pompage quand la sonde de niveau indique le remplissage maximum admis et on le renprend au bout d'un temps correspondant aux vitesses de filtration constatées, puis on reprend le pompage jusqu'à obtention du niveau, et ainsi de suite. Des vitesses de filtration de 3000 à 6000 l/h sont obtenus pour une surface filtrante de 0,125 m2 avec une durée totale de filtration d'environ 3 heures.
On procède ensuite à un passage d'air à travers le gâteau pendant une demi-heure pour réaliser un pré-séchage, puis on effectue le séchage suivant le procédé classique pour les sécheurs biconiques.
Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et procédés qui viennent d'être décrits à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (6)

Revendications
1. Dispositif de filtration et de séchage caractérisé en ce qu'il comporte:
- une enceinte biconique (10) à double enveloppe réalisée par l'assemblage par leur plus grande base de deux éléments tronconiques, ladite enceinte étant rotative autour d'un axe (XX') situé dans le plan d'assemblage des deux troncs de cône, possédant des tubulures de chargement (14) et de mise sous pression (14') et possédant un moyen de filtration (11) disposé sur la petite base de l'un des éléments tronconiques,
- un réceptacle de liquide (12) disposé de façon à recevoir le liquide sortant dudit moyen de filtration.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les tubulures de chargement (14) et de mise sous pression (14') sont ménagées dans la petite base de l'élément tronconique ne portant pas l'élément de filtration.
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le rapport de la surface filtrante au volume total de l'enceinte est compris entre 0,01 et 0,2 rrri.
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport entre la surface filtrante et le volume maximal du gateau de matières solides récupérées est compris entre 0,02 et 0,4 m-1.
5. Utilisation du dispositif selon l'une des revendications 1 à 4 pour la filtration et le séchage sous atmosphère contrôlée.
6. Utilisation selon la revendication 5 pour la synthèse de chlorures d'acide ou la synthèse d'acides aminés.
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