CH444825A - Dispositif pour la fabrication d'un corps et sa purification par sublimation - Google Patents

Description

  
 



  Dispositif pour la fabrication   d'un    corps et sa   purificaidon    par sublimation
 L'invention a pour objet un dispositif pour la fabrication d'un corps par réaction chimique entre un solide et un gaz et pour la purification de ce corps par sublimation.



   Il est bien connu d'effectuer la purification d'une substance solide par sublimation et de récupérer le produit purifié par condensation sur une surface refroidie.



  La sublimation se fait dans un récipient différent de celui où s'effectue la condensation, ces deux récipients étant reliés par une conduite permettant le passage du produit gazeux. Toutefois,   ]a    récupération du produit condensé est généralement difficile et dans les installations industrielles, on résout les difficultés posées par de tels problèmes en faisant suivre le récipient de sublimation par un ou plusieurs condenseurs refroidis exté  rieurement; la    surface de condensation doit cependant tre très grande, ce qui ne présente pas d'inconvénients lorsque l'opération se fait   à ]'air    libre sur un produit non toxique.

   Mais lorsqu'on utilise de tels dispositifs pour préparer des produits toxiques, comme le chlorure de béryllium par exemple, on se heurte à une difficulté majeure: en effet, ces appareils présentent un encombrement important incompatible avec leur isolement dans une enceinte de protection, comme une boîte à gants. De plus, la récupération du produit condensé est difficile et il n'est pas possible de travailler de manière continue. Enfin, la canalisation qui relie le récipient de sublimation au récipient de condensation se bouche très facilement par condensation du produit sublimé; pour éviter cet inconvénient, elle doit tre chauffée mais il se pose alors un problème de résistance des joints d'étanchéité nécessairement prévu au cours du montage de l'appareil.



   La présente invention vise à réaliser un dispositif du genre mentionné, d'encombrement réduit et tel que la sublimation et la condensation s'effectuent de manière continue dans la mme enceinte.



   A cet effet, le dispositif considéré se caractérise en ce qu'il comporte une enceinte tubulaire dont une première partie, munie de moyens de chauffage, comprend une tubulure d'arrivée d'un gaz réactif et un système d'introduction du solide disposé au-dessus d'un récipient où s'effectuent la réaction, et dont une deu  xième    partie   comprend    une surface de   oendensation    dudit corps sublimé, une tubulure de sortie des gaz de réaction et une tubulure d'évacuation du corps conden  sé.   



   La surface de condensation du produit sublimé est de préférence constituée par un tube, parcouru par une circulation de liquide réfrigérant, ledit tube étant réuni à un vibreur provoquant le détachement des particules solides condensées sur sa surface.



   Cette disposition permet de travailler de manière continue; comme le tube de condensation se renouvelle d'autre part   constamment,    il peut ne présenter qu'une faible surface, ce qui diminue d'autant les dimensions de l'appareil et permet son fonctionnement à l'intérieur d'enceintes étanches du genre d'une boîte à gants.



   Enfin, l'emploi de joints en matière plastique   esi    autorisé car ceux-ci peuvent tre disposés dans les zones froides de l'appareil.



   Le dispositif peut présenter un certain nombre d'autres   caractéristiques avantageusement utilisables en liai-    son avec les précédentes mais pouvant l'tre indépendamment. Ces caractéristiques apparaîtront mieux à la lecture de la description qui suit d'un mode de réalisation donné à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins qui l'accompagnent et dans lesquels - la fig. 1 représente une vue en coupe d'un dispo
 sitif selon l'invention, - la fig. 2 représente un détail de la surface de con
 densation.  



   Le dispositif de purification considéré est destiné à fabriquer du chlorure de béryllium par action du gaz chlorhydrique sur du béryllium en paillettes; le chlo  rure de bérylliurn formé    est instantanément sublimé puis récupéré par condensation; cette sublimation permet de puritier le produit formé. Cependant, un tel dispositif appelé ci-après four, pourrait aussi bien tre utilisé pour fabriquer et purifier de manière analogue un autre produit.



   Ce four est constitué par un cylindre 2 horizontal, le matériau choisi pour fabriquer   cylindre    étant tel qu'il puisse résister chimiquement aux produits employés; ce cylindre 2 est chauffé sur une partie de sa longueur au moyen d'une enveloppe chauffante 4 comprenant une résistance électrique (non représentée). A une extrémité du cylindre 2 se trouvent disposées une tubulure 6 d'admission d'acide chlorhydrique et deux tubulures, telles que 8, pour l'admission d'un gaz inerte traversant le bouchon 10 du cylindre 2. Ce bouchon 10 est fixé au corps du cylindre au moyen de vis 12, un joint 14 assurant l'étanchéité. Grâce à cette disposition, le joint 14 est porté à une température qui reste suffisamment basse pour ne pas compromettre l'étanchéité, ce joint se trouvant en dehors de la zone chauffée par l'enveloppe 4.



   Au niveau de l'orifice de la tubulure 6 dans le cylindre 2 se trouve une nacelle 16 dans laquelle s'effectuera la réaction de formation du chlorure de béryllium.



  Entre cette nacelle 16 et le bouchon   d'extrérnité    10 sont placés des disques tels que 18 percés de trous en chicane.



   Au-dessus de la nacelle 16 est disposé un système d'introduction du béryllium en paillettes, d'un type en lui-mme classique.   I1    comporte une enveloppe extérieure 22 solidaire du cylindre 2 et à l'intérieur de laquelle est placé un tube coulissant 24 terminé par un étranglement 26 tel que le béryllium en paillettes ne puisse tomber dans le cylindre 2 que par la libération de l'orifice délimité par l'étranglement 26. Cette libération se fait par un mouvement descendant d'une tige 28, possible uniquement lorsque te tube 24 est remonté à l'intérieur de l'enveloppe 22. On pourrait tout aussi bien utiliser d'autres systèmes d'introduction assurant l'étanchéité du cylindre 2 vis-à-vis de l'extérieur, notamment un appareil automatique permettant de n'introduire le métal qu'à des intervalles déterminés de temps.



  L'extrémité supérieure de l'enveloppe 22 est reliée au moyen de vis 21 à une boîte étanche dont seule une partie de la paroi 20 est représentée et qui est destinée à contenir le béryllium en paillettes à traiter.



   A l'autre extrémité du cylindre 2 se trouve montée la surface de condensation constituée par une épingle 30 en forme de U, parcourue par un fluide réfrigérant qui peut tre par exemple de l'eau froide ; on pourrait naturellement utiliser un autre fluide à température plus basse de façon à augmenter la différence de température entre le point chaud de sublimation et le point froid de condensation.



   Les deux branches de l'épingle 30 sont reliées par une pièce métallique 31 (fig. 2) percée d'un trou fileté 33 dans lequel vient se fixer I'extrémité de la tige 32 d'un vibreur. Cette tige, reliée à un moteur (non représenté) provoque par ses vibrations celles de l'épingle 30 ce qui permet au produit condensé de se détacher de la surface de condensation.



   La tige 32 du vibreur passe à travers un bouchon 34 fixé par l'intermédiaire de vis 36 à un soufflet 38 ce soufflet est lui-mme fixé par l'intermédiaire de vis 40 au corps du cylindre et permet, grâce à son élasticité, la vibration de la tige 32.



   Le chlorure de béryllium détaché de l'épingle 30 par les vibrations de la tige 32 est rassemblé dans une goulotte 42 fixée à l'épingle 30. Cette goulotte dirige le chlorure de béryllium vers une tubulure 44 qui le conduit dans une boîte de récupération dont une partie 46 de la paroi est matérialisée. Entre l'extrémité de l'épingle de refroidissement 30 et la nacelle 16 se trouvent placées un certain nombre de chicanes telles que 48 destinée à réduire l'entraînement mécanique par les gaz chauds.



   L'autre extrémité du cylindre 2 est fermée par un bouchon 50 fixé de la mme façon que le bouchon 10 au corps du cylindre 2 et qui est traversé par deux tubulures telles que 52 d'évacuation des gaz ayant réagi et par un élément tubulaire 54 portant à son extrémité un soufflet 56 raccordé à un bouchon 58 lui-mme traversé par l'épingle 30. Ce soufflet autorise par sa souplesse les vibrations de l'épingle 30 provoquée par la tige 32 du vibreur.



   Un certain nombre de couples thermo-électriques tels que 60 et 62 sont prévus à l'intérieur du cylindre 2 pour contrôler la température en différents points de ce cylindre et suivre ainsi le déroulement de la réaction.



   Le fonctionnement de l'appareil lorsqu'il est utilisé pour produire du chlorure de béryllium à partir d'acide chlorhydrique gazeux et de béryllium métallique, est le suivant:
 Au moyen de la résistance chauffante de l'enveloppe 4, la partie correspondante du cylindre 2 est chauffée jusqu'à obtenir une température supérieure à 500 C et de préférence voisine de 5800 C. Le four est d'abord purgé par un courant de gaz inerte anhydre comme de l'argon par exemple, introduit à l'aide de la tubulure 8 ; après une ou plusieurs purges, on fait arriver au moyen du tube 24 une certaine quantité de béryllium en paillettes dans la nacelle 16. Le dispositif d'introduction est relié à une boîte en matière plastique contenant du   béryllium- en    paillettes ou des charges déjà pesées de béryllium et parcourue par un courant d'argon anhydre.

   On fait ensuite arriver par la tubulure d'arrivée 6 de l'acide chlorhydrique anhydre gazeux.



   La réaction de formation du chlorure   de béryilium    s'effectue rapidement et, aussitôt formé, le chlorure de béryllium est sublimé et va se condenser sur   l'épingle    froide 30. Cette épingle, agitée par les vibrations de la tige 32 laisse se détacher les particules de chlorure de béryllium condensé et celles-ci, rassemblées dans la goulotte 42, sont dirigées au moyen de la tubulure 44 vers une boîte de récupération en matière plastique balayée par un courant d'argon anhydre.



   L'état d'avancement de la réaction est contrôlé au moyen des thermocouples 62 et 60; lorsque l'acide chlorhydrique est admis dans la nacelle 16 où se-trouve déjà le béryllium métallique chauffé à 5800 C, on observe une élévation de température ; lorsque tout le métal est attaqué, la température décroît pour se stabiliser aux environs de 5800 C et   l'on    peut à ce moment recharger l'appareil en béryllium et recommencer l'opération. On arrive ainsi, avec cet appareil, à fabriquer 100 giheure de chlorure de béryllium de grande pureté avec un rendement pondéral de   90O/o.   
  

Claims (1)

1. REVENDICATION Dispositif pour la fabrication d'un corps par réaction chimique entre un solide et un gaz, et pour la purification de ce corps par sublimation, caractérisé en ce qu'il comporte une enceinte tubulaire dont une première partie, munie de moyens de chauffage, comprend une tubulure d'arrivée d'un gaz réactif et un système d'introduction du solide disposé au-dessus d'un récipient où s'effectue la réaction, et dont une deuxième partie comprend une surface de condensation dudit corps sublimé, une tubulure de sortie des gaz de réaction et une tubulure d'évacuation du corps condensé.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Dispositif selon la revendication, caractérisé en ce que la surface de condensation du produit sublimé est constituée par un tube en U refroidi par circulation d'un liquide réfrigéant.

   2. Dispositif selon la revendication, caractérisé en ce que la surface de condensation est solidaire de la tige d'un vibreur traversant la paroi de l'enceinte tubulaire à travers une liaison élastique constituée par un soufflet d'étanchéité.

   3. Dispositif selon la revendication, caractérisé en ce que le système d'introduction du solide à sublimer se compose d'une enveloppe extérieure munie d'un tube coulissant présentant à son extrémité un étranglement coopérant avec une tige axiale de façon telle que la position relative de la tige et du tube détermine un passage variable pour le solide à sublimer vers l'enceinte tubulaire.