CH683428A5 - Regenerat auf der Basis von Fasern und Duroplasten, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung. - Google Patents
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Description
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CH 683 428 A5
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Régénérât auf der Basis von mit Duroplasten imprägnierten und/oder beschichteten flächigen Fasergebilden, wobei der Duroplast noch nicht vollständig ausgehärtet ist, sondern sich in einem morphologischen Zwischenzustand befindet, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Regenerats und dessen Verwendung.
Bei der Verarbeitung von mit Duroplasten imprägnierten Fasergebilden entstehen Reststoffe, die entsorgt werden müssen. Ein Beispiel hierfür ist die Herstellung von Trenn- oder Schleifscheiben. Hierbei werden z.B. Glasfasergewebe mit Lösungen härtbarer Harze auf Phenolbasis getränkt, und nach dem Trocknen bei 80 bis 160°C daraus kreisförmige Scheiben ausgestanzt. Die Scheiben werden mit einer Schleifscheibenmischung beschichtet und ausgehärtet. Da der Trocknungsvorgang nur soweit geführt wird, dass einerseits das Harz klebfrei ist, andererseits aber noch nicht in den B-Zustand nach DIN 16916 Teil 1 übergegangen ist, befindet sich das Harz in einem morphologischen Zwischenzustand.
Ein anderes Beispiel sind Reststoffe aus der Verarbeitung von Prepregs. Die Fasergewebe werden z.B. mit einer Epoxidharzlösung imprägniert und getrocknet. Durch die Ofentemperatur ist die Klebrigkeit und die Restgelierzeit einstellbar. Die Prepregs werden zurechtgeschnitten, auf die Formoberfläche abgelegt und unter Druck ausgehärtet. Da auch hier das Harz zwar angeliert aber nicht vollständig ausgehärtet ist, befindet es sich ebenfalls in einem morphologischen Zwischenzustand.
Ein weiteres Beispiel sind Verschnittreste aus technischem Filterpapier, das beispielsweise mit Phenolharzen imprägniert ist. Es ist bekannt, ausgehärtete verstärkte Duroplaste wie beispielsweise Hartpapiere aufzumahlen und Formmassen auf Phenolharzbasis als Füllstoff zuzusetzen (Becker/Braun: Kunststoffhandbuch, Hanser-Verlag, Band 10, «Duroplaste»), Die Verwendung dieses - wenn auch hochwertigen - Füllstoffs führt jedoch infolge der hohen Mahlkosten zu einer Verteuerung der Formmasse. Da bereits geringe Anteile von Régénérât die Schmelzviskosität der Formmasse erhöhen und damit das Fliess-Härtungsverhalten verändern, führt die Verwendung des Regenerats durch den Form-massenverarbeiter häufig zu Qualitätsproblemen.
Die Versuche, solche Reststoffe chemisch aufzuschliessen oder einer Pyrolyse zu unterwerfen, haben sich bisher nicht durchgesetzt. Insbesondere bei einem hohen Anteil an langen Fasern ist dabei mit erheblichen verfahrentechnischen Problemen zu rechnen.
Die von einer Arbeitsgruppe der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall erarbeitete Neufassung des Abfall-kataloges für 1985 unterteilt die Duroplast-Reststoffe in zwei Kategorien: ausgehärtete und nicht ausgehärtete Reststoffe. Die ausgehärteten Reststoffe können danach wie Hausmüll entsorgt werden, d.h. in einer geordneten Deponie abgelagert oder in einer Müllverbrennungsanlage verbrannt werden. Nicht ausgehärtete Reststoffe, deren Entsorgung Gegenstand dieser Erfindung ist, sind als Sondermüll zu behandeln. Sie unterliegen der Nachweispflicht und sind tunlichst einer Sondermüllverbrennung zuzuführen.
Da die Entsorgung eines Reststoffes durch Verbrennen als letzte Möglichkeit anzusehen ist, wenn eine Wiederverwendung nicht möglich ist, bestand also die Aufgabe, die Reststoffe aus mit nicht ausgehärteten Duroplasten imprägnierten oder beschichteten Fasergebilden so aufzuarbeiten, dass eine Wiederverwendung möglich ist.
Die Aufgabe wird durch ein Régénérât gelöst, das zerkleinerte Reststoffe von mit im morphologischen Zwischenzustand befindlichen Duroplasten imprägnierten und/oder beschichteten flächigen Fasergebilden aufweist.
Als flächige Fasergebilde werden Gitter, Gewebe, Gelege, Holzfurniere, Papiere und Vliese usw. aus anorganischen und organischen Fasern bezeichnet.
Das Régénérât enthält Fasern mit einer Länge von nicht mehr als 10 mm, vorzugsweise 0,5 bis 5 mm, und einen Duroplast-Anteil von 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Faser/Duroplast-Gemisch.
Als anorganische Füllstoffe kann das Régénérât Calziumoxid, Aluminiumoxid, Gesteinsmehl u.ä. enthalten je nach Verwendungszweck des Regenerats.
Bei phenolharzhaltigen Reststoffen befindet sich das Harz in einem Zwischenzustand zwischen dem A- und B-Zustand nach DIN 16916 Teil 1, ist aber vorzugsweise klebfrei. Bei epoxidharzhaltigen Reststoffen ist das Harz angeliert und weist noch eine gewisse Klebrigkeit auf.
Die Reststoffe werden, falls sie für den nachfolgenden Mahlvorgang zu gross sind, zunächst einer Vorzerkleinerung unterzogen, die beispielsweise in einer Schneidmühle durchgeführt werden kann. Anschliessend werden die vorzerkleinerten Reststoffe z.B. in einer Stiftmühle bis auf Faserlängen von weniger als 10 mm zerkleinert. Je weicher das Harz in den Reststoffen ist, um so schwieriger wird die Vorzerkleinerung und insbesondere der Mahlvorgang. Um diese Schwierigkeit zu beheben, gibt es grundsätzlich drei Wege.
Die Reststoffe können beispielsweise weiter getrocknet werden, wobei die Duroplaste weiter vernetzt werden, ohne dass sie dabei in den ausgehärteten Zustand übergehen. Sie können auch durch Kühlen unterhalb des Glasumwandlungspunkt versprödet werden. Dann ist es allerdings oft notwendig, auch die Zerkleinerungsvorrichtung zu kühlen. Ausserdem können sie mit einem Zusatz von anorganischen Füllstoffen zerkleinert werden, die die vorhandenen und beim Zerkleinern neu entstehenden Oberflächen abpudern und so ein Zusammenbacken verhindern. Die Wahl des geeigneten Verfahrens ist von
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dem Trocknungsgrad des Duroplasten und dem Verwendungszweck des Regenerats abhängig. Die vorgeschlagenen Verfahren können miteinander kombiniert werden. Bei nicht ausreichend getrockneten Reststoffen ist es beispielsweise sinnvoll, diese zunächst bei höheren Temperaturen zu trocknen und dann unter Zusatz von Füllstoffen zu zerkleinern. Dadurch werden die Reaktionsfähigkeiten der Duroplaste und die Rieselfähigkeit des Regenerats erhalten. Die Tieftemperaturmahlung hat den Nachteil, dass die Duroplaste zumindest teilweise von den Fasern getrennt werden und das Régénérât bei der anschliessenden Lagerung zusammenbackt. Das Zusammenbacken kann durch Zugabe von Füllstoffen beim Zerkleinern oder danach verhindert werden.
Von den drei vorgeschlagenen Wegen wird der Zusatz von Füllstoffen vor oder während der Zerkleinerung bevorzugt, da auf diese Weise ein rieselfähiges Régénérât mit noch reaktivem Duroplastanteil hergestellt werden kann, der auch beim Mahlvorgang mit dem Fasermaterial verbunden bleibt.
Das Régénérât kann als härtbare Komponente in Formmassen, in Reibbelagsmassen und in Feuerfestmassen eingesetzt werden. Formmassen enthalten häufig Gesteinsmehle als Füllstoffe, so dass hier bei der Zerkleinerung der Reststoffe Gesteinsmehle zugesetzt werden. Für Reibbelagsmassen sind Bariumsulfat, Magnesiumoxid, Zirkonoxid und Aluminiumoxid geeignete Füllstoffe, während Feuerfestmassen Magnesiumoxid, Aluminiumoxid oder Siliziumkarbid enthalten.
Überraschenderweise wurde festgestellt, dass der sich im morphologischen Zwischenzustand befindliche Duroplastanteil des Regenerats den entsprechenden Anteil an frischem ungeliertem Duroplast in den Massen ersetzen kann, ohne dass die physikalischen Eigenschaften der daraus hergestellten gehärteten Körper sich nachteilig verändern. Das Régénérât ist also kein inerter Füllstoff, sondern trägt erheblich zur Einsparung von Duroplast-Rohstoffen bei. Durch die Erfindung wird die Beseitigung von Reststoffen aus faserhaltigen, nicht ausgehärteten Duroplasten als Sondermüll vermieden und die Reststoffe einer sinnvollen Wiederverwendung zugeführt.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne auf diese Ausführungen beschränkt zu sein.
BEISPIELE
Beispiel 1
58 kg Stanzabfälle von phenolharzgetränkten Glasfasergeweben mit einem Harzanteil von 30 Gew.-% werden in einem Zweischneckenkneter mit 42 kg Kreide und 5 kg Wasser bei einer Temperatur von maximal 80°C homogenisiert. Es entsteht eine plastische Masse, die nach dem Erkalten gebrochen und zu einem Granulat kleiner 200 (im vermählen wird. Das Régénérât wird in den Beispielen 2, 3 und 4 weiterverwendet.
Beispiel 2
1,5 kg Régénérât aus Beispiel 1, 3 kg Phenolnovolak mit einem Schmelzpunkt von 80 bis 85°C nach DIN 16916, Teil 1, 0,45 kg Hexamethylentetramin, 0,08 kg Magnesiumstearat, 0,03 kg Montanwachs, 0,5 kg Weichholzmehl, 1,5 kg Glasfaser mit einer durchschnittlichen Schnittlänge von 4 mm und 2,94 kg Kreide werden innig vorgemischt und auf 100 bis 130°C geheizte Walzen aufgegeben.
Die Masse wird in einer Walzzeit von etwa 3 Minuten zu einem zusammenhängenden Fell verdichtet und homogenisiert. Das entstandene Fell wird in einem üblichen Pressverfahren zu Formkörpern verarbeitet. Die physikalischen Werte der ausgehärteten Formkörper liegen über den Mindestwerten von Typ 2 nach DIN 7708.
Beispiel 3
In einem Intensivmischer werden 12,5 Gew.-% Régénérât aus Beispiel 1, 7,75 Gew.-% Mineralfasern, 34,0 Gew.-% Metallspäne, 21,0 Gew.-% Kautschuk, 2,0 Gew.-% Phenolharz, 2,5 Gew.-% Reib-stützer und 20,25 Gew.-% Füllstoffe gemischt. Die Mischung wird in üblicher Weise bei 160°G und einem Druck von 150 daN cm-2 zu Reibbelägen verpresst. Die gehärteten und fertigbearbeiteten Reibbeläge werden nach von Automobilherstellern vorgegebenen Programmen auf dem Prüfstand getestet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle wiedergegeben. Die Härte der Beläge wird nach DIN 50103 (Rockwellhärte) an mehreren Stellen mit einer Halbzollkugel und einer Prüfkraft von 600 N gemessen. Die Beläge liegen alle im Bereich der Serienstreuung von 40 bis 80 HRR. Die mikroskopischen Untersuchungen zeigen keine Veränderungen im Gefüge der Beläge. Auch die Ergebnisse des Geräuschdauerlaufs über 14 000 km zeigen keine Komfortunterschiede zu den Vergleichsbelägen (Beispiel 5).
Beispiel 4
Wie im Beispiel 3 wird eine Mischung aus 25,0 Gew.-% Régénérât aus Beispiel 1, 2,5 Gew.-% Mineralfasern, 34,0 Gew.-% Metallspänen, 21,0 Gew.-% Kautschuk, 2,5 Gew.-% Reibstützern und 15,0 Gew.-% Füllstoffen zu Reibbeiägen verarbeitet. Die Testergebnisse sind in der Tabelle zusammen-
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gestellt. Die Eigenschaften der Beläge zeigen keine wesentlichen Veränderungen gegenüber denen nach Beispiel 3, obwohl die Regeneratmenge verdoppelt und auf zusätzliches Phenolharz verzichtet wurde.
Beispiel 5
(Vergleich zu den Beispielen 3 und 4)
Wie in den Beispielen 3 und 4 wird eine regeneratfreie Mischung aus 13,0 Gew.-% Mineralfasern, 34,0 Gew.-% Metallspänen, 21,0 Gew.-% Kautschuk, 4,0 Gew.-% Phenolharz, 2,5 Gew.-% Reibstützern und 25,5 Gew.-% Füllstoffen zu Reibbelägen verarbeitet. Die Testergebnisse sind in der Tabelle denen der Beispiele 3 und 4 gegenübergestellt. Die Eigenschaften der regeneratfreien Beläge zeigen keinerlei Vorteile gegenüber denen der regenerathaltigen.
TABELLE
Beispiel 3 4 5
Reibwert bei 100°C 200°C 300°C 400°C
Abrieb (100 Stops mit TA = 100°C)
primär [mm]
sekundär [mm]
Rockwell-Härte [HRR]
Beispiel 6
30 kg Verschnittreste aus harzgetränktem technischen Filterpapier werden in einem Zweischneckenextruder mit 70 kg Kreide und 3 kg Wasser bei einer Temperatur von 90°C homogenisiert. Die entstehende plastische Masse wird nach dem Erkalten gebrochen und zu einem Granulat kleiner 0,5 mm vermählen. Das so erhaltene Régénérât wird in Beispiel 7 verwendet.
Beispiel 7
8500 g einer Mischung aus Magnesit verschiedenster Körnungen wird mit 1000 g erfindungsgemäs-sem Régénérât aus Beispiel 6 sowie 500 g eines 70%igen wässerigen Phenolresols (Phenol-Formalde-hyd-Verhältnis 1:1,55) homogen vermischt.
Nach dem Verpressen zu Formkörpern für die Feuerfestindustrie ergibt sich eine Kaltdruckfestigkeit von 89 N/mm2.
Die kunstgebundenen Formkörper werden dann bis zu einer Temperatur von 180°C erhitzt und dabei gehärtet. Sie besitzen dann eine Festigkeit, die so gross ist, dass sie gut transportiert und in Aggregaten eingebaut werden können. Die ermittelte Kaltbiegefestigkeit liegt bei den gehärteten Formkörpern bei ca. 20 N/mm2 und entspricht somit den Anforderungen der Feuerfestindustrie.
Claims (11)
1. Régénérât auf der Basis von Fasern und Duroplasten, dadurch gekennzeichnet, dass es zerkleinerte Reststoffe von mit in einem morphologischen Zwischenzustand befindlichen Duroplasten imprägnierten und/oder beschichteten flächigen Fasergebilden aufweist.
2. Régénérât nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Fasern nicht mehr als 10 mm, vorzugsweise 0,5 bis 5 mm beträgt.
3. Régénérât nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-% Duroplaste, bezogen auf das Faser/Duroplast-Gemisch, enthält.
4. Régénérât nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es anorganische Füllstoffe aufweist.
5. Verfahren zur Herstellung des Regenerats nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reststoffe zunächst einer Vorbehandlung zur Verbesserung des Mahlverhaltens unterworfen werden und anschliessend so gemahlen werden, dass die Faserlänge weniger als 10 mm beträgt.
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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reststoffe vor der Vorbehandlung vorzerkleinert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorbehandlung mindestens eines der nachstehenden Verfahren ausgewählt wird:
a) Trocknen der Reststoffe, ohne die Duroplaste auszuhärten,
b) Kühlen der Reststoffe unterhalb des Glasumwandlungspunktes des Duroplasten,
c) Zumischen von anorganischen Füllstoffen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass den Reststoffen beim Mahlen anorganische Füllstoffe zugemischt werden.
9. Verwendung des Regenerats nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als härtbare Komponente in Formmassen.
10. Verwendung des Regenerats nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als härtbare Komponente in Reibbelagsmassen.
11. Verwendung des Regenerats nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als härtbare Komponente in Feuerfestmassen.
5
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