CH95187A - Verfahren zur Herstellung eines Harzes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines    Harzes.    Es ist bekannt, dass aromatische Ver  bindungen leicht mit Schwefel und     Schwefel-          alkalien    reagieren, wobei Verbindungen ent  stehen, welche\ als Farbstoffe oder infolge  ihrer sonstigen physikalischen und chemischen  Eigenschaften technisch wertvolle Produkte  bilden.  



  Es wurde nun gefunden,     dass,    man zu  einem Harze gelangen kann, welches infolge  seiner Eigenschaften befähigt ist, in fast  allen Gebieten der Harz- und Lackverwen  dung mit Vorteil gebraucht zu werden, wenn  man Phenol mit Schwefel bei schwach     basi.     scher Reaktion erwärmt.  



  Das Ende der Reaktion wird am Auf  hören der     Schwefelwasserstoffentwicklung    er  kannt. Das Verhältnis zwischen Schwefel und  Phenol kann in gewissen Grenzen schwanken.  Als zweckmässig hat sich beispielsweise ein  Verhältnis von 2 bis 3     Mol.    Schwefel auf  1     14.'b1.    Phenol erwiesen, wobei annähernd  1 bis     l'/,        Mol.    Schwefelwasserstoff entwei  chen. Bei richtig zu Ende geführter Reaktion  enthält ein solches Harz annähernd 1 bis       1.I/2        Mol.        Schwefel    auf 1     Mol.    Phenol     ge.     bunden.

      Die für den schnelleren Verlauf der  Reaktion erforderliche     Alkalität    wird vorteil  haft mit einer Gewichtsmenge einer Base ein  gestellt, die höchstens ein Fünftel der ange  wandten     Phenolmenge    in ein     Phenolat    über  zuführen vermag. Innerhalb dieser Grenzen  kann die Menge der angewandten Base weit  gehend variieren.     Gewünschtenfalls    kann  letztere nach beendeter Schwefelwasserstoff  entwicklung ganz oder zum Teil durch Säure  oder saure Salze abgestumpft werden.  



  Das Harz ist in Alkohol, Aceton und  Alkalien leicht     löslich,    schwer     löslich    da  gegen in Säuren,     aliphatischen        Kohlenwasser-          stoffon    und deren Halogenderivaten. Es weist  starke Klebkraft auf, ist geruchlos und in  dünner Schicht hellfarbig. Es ist befähigt,  noch weiter mit Schwefel zu reagieren und  bedeutende Mengen Schwefel,     Schwefelalka-          lien    und andere Zusätze als Füllmaterialien  aufzunehmen.

   Durch längeres     Erwärmen    auf  zirka 150  , besonders unter gleichzeitiger An  wendung von Druck, lässt es sich härten, das  heisst in ein     unschmelzbares    und in den  üblichen Lösungsmitteln unlösliches Produkt  überführen. Bei Anwesenheit von     Alkali              lä.sst    sich hierbei zunächst ein     unschmelzbares,     jedoch in Alkohol noch lösliches Produkt ge  winnen, das dann bei weiterem Erhitzen in  den     unschmelzbaren    und unlöslichen Zustand  übergeht.

   Die     Unlöslichkeit    tritt um so  früher ein, je weniger Alkali das Harz ent  hält, während das Eintreten der     Unschmelz-          barkeit    durch die Anwesenheit von Alkali  begünstigt wird. Die     Härtbarkeit    bleibt dem  Harz auch dann erhalten, wenn ihm die ver  schiedensten Füllmaterialien zugesetzt werden  oder es in dünner Schicht als Lack verwendet  wird.  



  Durch Zugabe von Reaktionsbeschleuni  gern, wie zum Beispiel Halogen oder Ha  logenverbindungen, speziell der     Metalloide,     kann die Reaktionsdauer wesentlich abgekürzt  werden.  



       Beispiel:     47 kg Phenol und 32 kg Schwefel werden  am     Rückfluss    geschmolzen und der Schmelze  1 kg     Kaliumsulfhydrat        (KHS)    zugegeben.  Das Reaktionsgemisch wird vorteilhaft unter  Rühren auf zirka 140' erwärmt, wobei eine  reichliche und gleichmässige     Scliwefelwasser-          stoffentwicklung    einsetzt. Entsprechend dem  Wirkungsgrad des     Rückflusskühlers    und der  eingehaltenen Temperatur ist die Reaktion  in drei bis acht Stunden beendet, indem die       Schwefelwasserstoffentwicklung    dann auf  hört. Die Menge des entwichenen Schwefel  wasserstoffes beträgt ungefähr die Hälfte des  angewandten Schwefels.

   Die ursprünglich  grüne, ziemlich dünnflüssige Schmelze hat  sich nach beendeter Reaktion in eine rötlich  braune, stark viskose, klebrige, flüssige Masse  verwandelt, die nun eingedickt wird, bis eine  Probe beim Erkalten zu einem harten, sprö  den, jedoch noch löslichen Harz erstarrt.  Dann wird das Harz noch heiss auf Bleche  gegossen und kann nach dem Erkalten in  Tafeln oder Blöcken losgelöst werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Harzes, welches infolge seiner Eigenschaften befähigt ist, in fast allen Gebieten der Harz- und Lachverwendung mit Vorteil gebraucht zu werden, dadurch gekennzeichnet, dass man Phenol mit Schwefel bei schwach basischer Reaktion erwärmt. Das Harz ist in Alkohol, Aceton und Alkalien leicht löslich, schwer löslich da gegen in Säuren, aliphatisehen Kohlenwasser- stoffen und deren Halogenderivaten. Es weist starke l#,'lebl@raft auf, ist geruchlos und in dünner Schicht hellfarbig.

   Es ist befähigt, noch weiter mit Schwefel zu reagieren und bedeutende Mengen Schwefel, Scliwefelalka- iien und andere Zusätze als Füllmaterialien aufzunehmen. Durch längeres Erwärmen auf zirka<B>1.50</B> , besonders unter gleichzeitiger An wendung von Druck, lässt es sich härten, das heisst in ein unschmelzbares und in den üblichen Lösungsmitteln unlösliches Harz überführen. Bei Anwesenheit von Alkali lässt sich hierbei zunächst ein unschmelzbares, jedoch in Alkohol noch lösliches Produkt ge winnen, das dann bei weiterem Erhitzen in den unschmelzbaren und unlöslichen Zustand übergeht.

   Die Unlöslichkeit tritt um so früher ein, ,je weniger Alkali das Harz ent hält, während das Eintreten der Unschmelz- barkeit durch die Anwesenheit von Alkali begünstigt wird. Die Härtbarkeit bleibt dem Harz auch dann erhalten, wenn ihm die ver schiedensten Füllmaterialien zugesetzt werden oder es in dünner Schicht als Lack verwendet wird. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren zur Herstellung eines Harzes nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein Halogen als Kata, lysator verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss man eine Halogen verbindung der Metalloide als Katalysator verwendet.