CH95507A - A method of manufacturing phthalic anhydride. - Google Patents

A method of manufacturing phthalic anhydride.

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CH95507A
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sulfuric acid
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Sasa Hidematsu
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Sasa Hidematsu
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/31Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation of cyclic compounds with ring-splitting

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Description

  

  Procédé de fabrication d'anhydride phtalique.    La présente invention a pour objet un  procédé de fabrication d'anhydride phtalique,  en partant, de la     nitronaphtaline.     



  Suivant ce procédé, on réduit la     nitro-          naphtaline,    à température élevée, avec un  métal communément employé pour la réduc  tion des     nitrocomposés,    tel -que le fer ou le  zinc, et une grande quantité d'acide sulfu  rique et on oxyde dans la même opération  par l'acide sulfurique en présence la     naphta-          line,    résultant de ladite réduction.  



  Dans le nouveau procédé la     nitronaphta=     fine, au lieu d'être réduite comme à l'ordi  naire en     naphtylamine,    est réduite en  naphtaline, en raison du fait qu'elle y est  soumise     à,    une très vigoureuse réduction à  haute température avec une grande quantité  d'acide sulfurique et un métal tel que des       alésures    de fer, suivant l'équation  
EMI0001.0011     
    La naphtaline prenant ainsi naissance est  oxydée directement par l'acide sulfurique,  aussitôt qu'elle se produit, et on obtient ainsi  de l'anhydride phtalique; conformément à  l'équation suivante":

    
EMI0001.0012     
    On peut ainsi obtenir aisément de l'an  hydride phtalique avec de l'acide sulfurique  ordinaire; mais on peut, dans le but d'obte  nir un meilleur rendement, aussi faire usage  d'acide sulfurique concentré ou d'acide sul  furique fumant.  



  <I>Exemple:</I>  Dans un récipient, de préférence grand,  on     chauffe,    à<B>1500-1600</B>     C;    450 kg d'acide       sulfurique    ordinaire à 65   Baumé, puis on y  ajoute 35 kg de     nitronaphtaline.    Lorsque  cette dernière est dissoute dans l'acide sul  furique on y ajoute, en agitant, de<B>80</B> à  90 kg     d'alésures    de fer ou de -poudre ou  limaille de zinc. La réaction est très vigou-      yeuse, tous les gaz comme l'acide sulfureux,  l'acide carbonique etc. se dégageant en bouil  lonnant. Après que ces gaz ont tous distillé  à la température de 200   C, on distille de  l'anhydride phtalique dans     ,un    vide conve  nable, à environ 300   C.



  A method of manufacturing phthalic anhydride. The present invention relates to a process for the manufacture of phthalic anhydride, starting from nitronaphthaline.



  According to this process, nitro-naphthalene is reduced at elevated temperature with a metal commonly used for the reduction of nitrocompounds, such as iron or zinc, and a large quantity of sulfuric acid and oxidized in the mixture. same operation with sulfuric acid in the presence of naphthalin, resulting from said reduction.



  In the new process the nitronaphtha = fine, instead of being reduced as usual to naphthylamine, is reduced to naphthalene, due to the fact that it is subjected to a very vigorous reduction at high temperature with a large amount of sulfuric acid and a metal such as iron rims, according to the equation
EMI0001.0011
    The mothballs thus arising is oxidized directly by sulfuric acid, as soon as it is produced, and thus phthalic anhydride is obtained; according to the following equation ":

    
EMI0001.0012
    It is thus easily possible to obtain phthalic anhydride with ordinary sulfuric acid; but it is also possible, in order to obtain a better yield, to use concentrated sulfuric acid or fuming sulfuric acid.



  <I> Example: </I> In a container, preferably a large one, heat to <B> 1500-1600 </B> C; 450 kg of ordinary sulfuric acid at 65 Baumé, then 35 kg of nitronaphthaline are added to it. When the latter is dissolved in sulfuric acid, <B> 80 </B> to 90 kg of iron bores or zinc powder or filings are added to it with stirring. The reaction is very vigorous, all gases such as sulfurous acid, carbonic acid etc. freeing himself in a boiling air. After these gases have all distilled off at a temperature of 200 C, phthalic anhydride is distilled off in, a suitable vacuum, at about 300 C.

 

Claims (1)

REVENDICATION Procédé de fabrication d'anhydride phta lique, caractérisé en ce qu'on réduit de la nitronaphtaline, à haute température, à l'aide d'un métal communément utilisé pour la réduction de nitrocomposés et d'une grande quantité d'acide sulfurique et qu'on oxyde dans la même opération par l'acide sulfurique en présence la naphtaline résultant de ladite réduction. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on emploie du fer comme métal réducteur. 2 Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'or' emploie du zinc comme métal réducteur. CLAIM Process for the manufacture of phthalic anhydride, characterized in that nitronaphthaline is reduced at high temperature using a metal commonly used for the reduction of nitrocompounds and a large quantity of sulfuric acid and that the naphthalene resulting from said reduction is oxidized in the same operation with sulfuric acid in the presence. SUB-CLAIMS: 1. A method according to claim, characterized in that iron is used as the reducing metal. 2 A method according to claim, characterized in that gold 'employs zinc as reducing metal. 3 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'acide sulfurique employé est de l'acide sulfurique ordinaire. 4 Procédé suivant la revendication', caracté risé en ce que l'acide sulfurique employé est de l'acide sulfurique concentré. 5 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'acide sulfurique 'employé est de l'acide sulfurique fumant. 3 A method according to claim, characterized in that the sulfuric acid used is ordinary sulfuric acid. 4 A method according to claim ', characterized in that the sulfuric acid used is concentrated sulfuric acid. 5. A method according to claim, characterized in that the sulfuric acid used is fuming sulfuric acid.
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