CH95509A - Verfahren zur Darstellung eines neuen schwefelhaltigen Farbstoffs. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines neuen schwefelhaltigen Farbstoffs.    Die Erfindung beruht auf der Beobachtung,  dass neue schwefelhaltige Farbstoffe, wahr  scheinlich     Thiazine,    entstehen, wenn     ss-Ogy-          naphtochinonaryliminoverbindungen    der all  gemeinen Formel:  
EMI0001.0004     
    mit Schwefel behandelt werden, und hat zum  Gegenstand ein Verfahren zur Darstellung  eines solchen schwefelhaltigen     Farbstoffs     durch Behandeln von     ss-Ogynaphtochinon-p-          Chloranilid     
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    mit Schwefel.

   Diese Behandlung des     P-Oxy-          naphtochinon-p-Chloranilid    kann vorteilhaft    in der Weise stattfinden, dass es direkt mit  Schwefel, mit oder ohne Zusatz eines Über  trägers, in Gegenwart- oder Abwesenheit     eifies          Lösungs-,        bezw.    Verdünnungsmittels erhitzt  wird, oder der Einwirkung von in     SCLE    oder  in rauchender Schwefelsäure gelöstem Schwefel  bei nicht zu hohen Temperaturen ausgesetzt  wird, oder mit in Schwefelalkalien gelöstem  Schwefel bei niederen Temperaturen, zweck  mässig in alkoholischer Lösung, zusammen  gebracht wird.  



  <I>Beispiel 1:</I>  10 kg     P-Oxynaphtochinon-p-Chloranilid     
EMI0001.0016     
    werden mit 20 kg Schwefel, 50 kg     Naphta-          lin    und 0,2 kg Jodschwefel öder Jod innig  gemischt und mehrere Stunden zum Sieden  erhitzt. Zur Entfernung des Naphtalins wird  die Schmelze     xpit    heisser     Naphta    ausgezogen      und der verbleibende Rückstand darauf in  bekannter Weise, zum Beispiel durch     Dige-          rieren    mit     Schwefelnatriumlösungen,    vom  Schwefel befreit.

   Zweckmässig wird das so  gewonnene Produkt durch Lösen in konzen  trierter Schwefelsäure und Ausgiessen dieser  Lösung auf Eis in eine leicht     verküpbare     Paste     übergeführt-und    als solche unmittelbar  zum Färben und 'Drucken verwandt. Ge  trocknet ist der     Farbstoff    ein dunkelviolettes  Pulver, mit dunkelvioletter Farbe in. kon  zentrierter Schwefelsäure löslich. Aus der  gelbgefärbten     Hydrosulfitküpe    wird Wolle       violettschwarz    gefärbt, beim     Nachchromieren     entstehen sehr echte blaugrüne Färbungen.

    <I>Beispiel 2:</I>  In 200 kg     Oleum    von     300/9        SOa-Gehalt    wer  den allmählich bei 20-300 C 8 kg Schwefel  blumen eingetragen. Sobald der Schwefel  gelöst ist, gibt man allmählich unter gutem  Rühren 10 kg     P-Oxynaphtocbinon-p-Chlor-          anilid    zu, setzt das Rühren mehrere Stunden  bei 30-400 C bis zur Beendigung der  Reaktion fort, giesst dann auf Eis, filtriert  und wäscht das Filtergut neutral. Die so ge  wonnene Paste wird, -wenn nötig, vom über  schüssigen Schwefel befreit und in dieser  Form unmittelbar weiter verwendet. Der  Farbstoff zeigt ganz ähnliche physikalische,  chemische und     färberische    Eigenschaften wie  der nach Beispiel 1 erhaltene.  



  <I>Beispiel 3</I>  10 kg     ss-Oxynaphtochinonanilid    werden  unter Rühren in ein Gemisch von 60 kg Eis  essig und einer Lösung von 10 kg Schwefel  in 23 kg     SCP    eingetragen; man rührt einige  Stunden bei gewöhnlicher     Temperatur,.    wärmt  dann an und lässt die Reaktion bei erhöhter  Temperatur zu Ende gehen. Der ausgeschie  dene Farbstoff wird     abfiltriert    und durch  Lösen in konzentrierter Schwefelsäure und  Ausgiessen auf Eis in eine leichtlösliche, zum  Färben unmittelbar verwendbare Paste über  geführt. Der Farbstoff zeigt gleiche Eigen  schaften wie der nach den vorherigen Bei  spielen erhaltene.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen schwefelhaltigen Beizenfarbstoffs, dadurch ge kennzeichnet, dass,Q-Oxynaphtochinon-p-Chlor- anilid EMI0002.0024 mit Schwefel behandelt wird. Der Farbstoff bildet ein dunkelviolettes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit dunkelvioletter Farbe löst. Er färbt Wolle aus der gelbgefärbten Hydro- sulfitküpe violettsebwarz; beim Nachcbro- mieren erhält man sehr echte blaugrüne Färbungen. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Schwefel in einem direkten Erhitzen mit Schwefel besteht. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart eines Verdünnungsmittels stattfindet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart eines Lösungsmittels stattfindet. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Gegenwart eines Schwefelüberträgers stattfindet. 5.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Schwefel darin besteht, dass das ss-Oxy- naphtochinon-p-Chloranilid der Einwirkung einer Lösung von Schwefel in SCl' bei nicht zu hoher Temperatur ausgesetzt wird. 6. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Schwefel darin besteht, dass das ss-Oxy- naphtochinon-p-Chloranilid der Einwirkung einer Lösung von Schwefel in rauchender Schwefelsäure ausgesetzt wird. 7.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ' gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Schwefel durch Zusammenbringen des ss-Ogynaphtochinon-p-Chloranilids mit in Schwefelalkalien gelöstem Schwefel bei niederen Temperaturen stattfindet. 8. Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in alkoholischer Lösung stattfindet.