CH96418A - Verfahren zur Darstellung eines echten Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines echten     Küpenfarbstoffes.       Die Erfindung beruht auf der Beobach  tung, dass, wenn man die aus der Konden  sation der     Thioderivate    der     p-Chinone    und  ihrer     13alogensubstitutionsprodukte    (beschrie  ben im deutschen Patent Nr. 175070) mit       Arylaminen        @    entstehenden Kondensationspro  dukte mit Säuren behandelt, wertvolle     Küpen-          farbstoffe    erhalten werden, welche insbeson  dere die tierische Faser in der     Küpe    in  vollen dunklen Nuancen echt anfärben.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist nun ein Verfahren zur Darstellung eines  echten     Küpenfarbstoffes    durch Behandlung  des durch Kondensation von     Chinonmono-          thiosulfosäure@mitbp-Phenetidin    entstehenden  Kondensationsproduktes mit     Säuren.     



  Diese Behandlung mit Säuren kann gleich  zeitig mit der Kondensation der     Chinonmono-          thiosulfosäure    mit     p-Phenetidin    in einer Ope  ration stattfinden oder sie kann erst nach  vollzogener Kondensation der     Chinonmono-          thiosulfosäure    mit     p-Phenetidin    in indiffe  renten Medien vorgenommen werden. Die  Behandlung des     Kondensationsproduktes    aus         Chinonmonothiosulfosäure    und     p-Phenetidin     mit Säuren kann auch in Gegenwart eines  Reduktionsmittels stattfinden.  



       Beispiel   <I>1:</I>  15,6 kg     chinonmonothios lfosaures    Kalium  und 5,6 kg     p-Phenetidin    werden in 150 kg  Eisessig     eingetragen    und das     Gemisch    bei       70-100"    C mehrere Stunden gerührt. Nach  dem Erkalten wird abgesaugt und das Saug  gut mit Wasser gut ausgewaschen. Die so  erhaltene Paste ist zum Färben unmittelbar  geeignet. Getrocknet ist der     Farbstoff    ein  braunes Pulver, das in konzentrierter Schwe  felsäure mit blauer Farbe löslich ist. Der       Farbstoff    färbt Wolle aus der     Hydrosulfit-          küpe    echt tiefrotbraun.  



  <I>Beispiel 2</I>  15,6 kg     chinonmonothiosulfosaures    Kalium,  5,6 kg     p-Phenetidin,    300 kg Spiritus werden  am.     Rückflusskühler    mehrere Stunden bis zur  Beendigung des gelbfärbenden     Kondensätions-          produktes    gekocht. Nach dem Erkalten wird  abgesaugt und das so gewonnene Konden  sationsprodukt darauf in etwa 300 kg ver-      dünnten, etwa 50     >iger    Essigsäure eingerührt  und einige     Stunden    auf 80-100   erwärmt.  Man lässt erkalten, filtriert und trocknet. Der  so gewonnene     Farbstoff    ist identisch mit dem  nach Beispiel 1 erhaltenen.  



  <I>Beispiel 3:</I>  10 kg des in der ersten Phase des Bei  spiels 2 erhaltenen trockenen und gepulverten  Kondensationsproduktes werden bei gewöhn  licher Temperatur in der ungefähr zehnfachen  Menge     konzentrierter    Schwefelsäure (66       Be)     gelöst, längere Zeit gerührt und sobald eine  Probefärbung ergibt, dass eine weitere Ver  tiefung der Nuance nicht mehr eintritt, auf  Eis gegossen, filtriert und neutral gewaschen.  Die so gewonnene Paste kann unmittelbar  zum Färben benutzt werden.  



  Der Farbstoff färbt Wolle in der     Küpe     ähnlich wie der im Beispiel 1 beschriebene  Farbstoff.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Das in der ersten Phase des Beispiels 2  erhaltene Kondensationsprodukt wird mit  etwa 200 Liter Wasser und<B>50</B> kg konzentrierter  Salzsäure angerührt; hierzu gibt man unter  Kühlung ganz allmählich etwa 10 kg Zink  staub und überlässt das Ganze längere Zeit  sich selbst.    Sobald eine Probefärbung ergibt, dass eine  weitere Vertiefung des Farbtones nach Braun  nicht mehr stattfindet, wird abgesaugt und  neutral gewaschen; die so gewonnene Paste  ist<B>zur</B> unmittelbaren Benutzung geeignet.  



  Der Farbstoff färbt Wolle in der     Hydro-          sulfitküpe    ähnlich wie der im Beispiel 1 be  schriebene Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines echten Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch Kondensation von Chinon- monothiosulfosäure mit p-Phenetidin entste hende Kondensationsprodukt mit Säure be handelt. Der Farbstoff bildet ein braunes Pulver, welches Wolle in der Küpe tiefrot braun echt anfärbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Säuren in Gegenwart eines Reduktionsmittels ausgeführt wird.